1、高考化学化学实验 实验化学综合大题一大题05 化学实验+实验化学综合大题(一)1乳酸亚铁晶体CH3CH(OH)COO2Fe2H2O是一种很好的食品铁强化剂，可由乳酸钙与FeCl2反应制得，制备流程如图：反应装置如图所示：已知：潮湿的乳酸亚铁易被氧化。物质的溶解性：乳酸钙：溶于冷水，易溶于热水；乳酸亚铁：溶于冷水和热水，难溶于乙醇。请回答：(1)装置甲的气密性检查操作为_。(2)部分实验操作过程如下，请按正确操作顺序填入字母，其正确的操作顺序是：检查气密性按图示要求加入试剂将三颈烧瓶置于水浴中_开动搅拌器a.关闭K1； b.盖上分液漏斗上口玻璃塞； c.关闭K3，打开K2； d.关闭K2，打开K
2、3； e.打开分液漏斗上口玻璃塞； f打开K1(3)该装置制备乳酸亚铁的优点是_副产物为_(4)下列说法正确的是_A装置甲中的主要仪器是球形分液漏斗和蒸馏烧瓶B本实验采用较大铁片而不是铁粉的主要原因是控制反应速率，防止进入三颈烧瓶的氯化亚铁过多，反应过于剧烈C乳酸亚铁悬浊液应从b口倒出进行抽滤，并用滤液洗涤三颈烧瓶，将洗涤液倒入布氏漏斗再次抽滤D粗产品的洗涤液，经蒸馏后所得的残留液，与滤液混合可提高副产物的产量(5)有同学提出可直接用KMnO4滴定法测定样品中的Fe2+量进而计算纯度，但实验后发现结果总是大于100%，其主要原因可能是_2碘酸钙Ca(IO3)2是重要的食品添加剂。实验室制取Ca
3、(IO3)2H2O的实验流程如图：已知：碘酸是易溶于水的强酸，不溶于有机溶剂。(1)转化步骤是为了制得碘酸，该过程在图1所示的装置中进行。当观察到_现象时，停止通入氯气转化时发生反应的离子方程式为_(2)除去HIO3水溶液中少量I2单质的实验操作为_直至用淀粉溶液检验不出碘单质的存在。已知：Ca(IO3)26H2O是一种难溶于水的白色固体，在碱性条件下不稳定。Ca(IO3)26H2O加热升温过程中固体的质量变化如图2所示(3)Ca(IO)36H20在100160条件下加热得到的物质成分是_(4)下列说法正确的是_A转化过程中CCl4的作用只是增大I2的溶解量，提高I2的利用率B为增大转化过程的
4、反应速率，可适当加快通Cl2的速度C以除碘后的水层为原料，加入过量的Ca(OH)2溶液，过滤，洗涤可得到Ca(IO3)26H2OD对已除碘后的水层为原料得到的沉淀Ca(IO3)26H2O进行洗涤，洗涤沉淀至洗涤后滤液滴加AgNO3溶液不再有沉淀产生3固体双氧水(2Na2CO33H2O2)在纺织工业中有广泛应用，分解后产生氧气(活性氧)、水和碳酸钠，从而实现漂白、去污、杀菌、除异味等功能。某兴趣小组制备2Na2CO33H2O2流程如图：己知：2Na2CO3(aq)+3H2O2(aq) 2Na2CO33H2O2(s) H50时分解 (1)请用文字表述反应I的反应原理_；(2)查阅资料可知：反应II
5、I中(装置如图，夹持仪器略)，反应条件对产品质量的影响：反应温度(A)反应时间(B)原料比(C=n(H2O2)：n(Na2CO3)。为控制反应温度，实验中采取的措施有冷水浴、_(请写出两点)；(3)活性氧的测定：I.0.02mol/LKMnO4溶液的标定：准确称取一定量的Na2C2O4基准物，加水溶解，再加稀硫酸酸化，水浴加热至7585，立即用KMnO4溶液滴定。(2KMnO4+5Na2C2O4+8H2SO4K2SO4+5Na2SO4+2MnSO4+10CO2+8H2O)II.活性氧的测定：准确称取mg产品，加水溶解于锥形瓶中，再加稀硫酸酸化，用标定过的KMnO4标准溶液滴定至终点，记录所消耗
6、KMnO4溶液的体积。1标定KMnO4溶液时，一开始反应速率很慢，反应一旦发生后，反应会越来越快直到滴定结束，其原因可能是_；用标定过的KMnO4标准溶液测定活性氧时发生的化学方程式：_用标定过的KMnO4标准溶液滴定样品溶液前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)：检漏蒸馏水洗涤_开始滴定A用KMnO4标准溶液润洗2至3次B记录起始读数 C调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D排除气泡E装入滴定液至碱式滴定管零刻度以上 F装入滴定液至酸式滴定管零刻度以上 G用产品溶液润洗2至3次 理论活性氧值为15.3%，本次实验测定值为12.3%，其原因可能是_。A滴定产品溶液时，滴定前仰视读数
7、，滴定后俯视读数B用KMnO4溶液测定活性氧时，滴定前无气泡，滴定后滴定管尖嘴处有气泡C标定KMnO4溶液时，锥形瓶未用待装液润洗4K3Fe(C2O4)33H2O三草酸合铁()酸钾晶体易溶于水，难溶于乙醇，可作为有机反应的催化剂。实验室可用铁屑为原料制备，相关反应的化学方程式为：Fe(s)H2SO4=FeSO4H2FeSO4H2C2O42H2O=FeC2O42H2OH2SO42FeC2O42H2OH2O2H2C2O43K2C2O4=2K3Fe(C2O4)36H2O2MnO4-5C2O42-16H+=2Mn2+10CO28H2O回答下列问题：(1)铁屑中常含硫元素，因而在制备FeSO4时会产生有
8、毒的H2S气体，该气体可用氢氧化钠溶液吸收。下列吸收装置正确的是_。(2)得到K3Fe(C2O4)3溶液后，加入乙醇的理由是_。(3)析出的K3Fe(C2O4)3晶体通过如下图所示装置的减压过滤与母液分离。下列操作不正确的是_。A选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸B放入滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤C洗涤晶体时，先关闭水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗，再打开水龙头抽滤D抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，以防倒吸(4)晶体中所含结晶水可通过重量分析法测定，主要步骤有：称量，置于烘箱中脱结晶水，冷却，称量，重复至恒重，计算。步骤的目的是_。(5)晶体中C2O
9、含量的测定可用酸性KMnO4标准溶液滴定。滴定过程中发现，开始时滴入一滴KMnO4标准溶液，紫红色褪去很慢，滴入一定量后紫红色很快褪去，理由是_。(6)下列关于酸式滴定管的使用，正确的是_。A滴定管用蒸馏水洗涤后，即可装入标准溶液B装入标准溶液后，把滴定管夹在滴定管夹上，轻轻转动活塞，放出少量酸液，使尖嘴充满酸液C滴定管中溶液体积应读数至小数点后第二位D接近终点时，需用蒸馏水冲洗瓶壁和滴定管尖端悬挂的液滴5高铁酸钾(K2FeO4)是一种绿色高效的水处理剂。某实验小组用如图装置(夹持仪器已省略)制备KClO溶液，再与Fe(NO3)3溶液反应制备K2FeO4。已知K2FeO4的部分性质：可溶于水、
10、微溶于浓KOH溶液、难溶于无水乙醇在强碱性溶液中比较稳定在Fe3+或Fe(OH)3催化作用下发生分解。请回答：(1)装置B的作用是除去氯气中的HCl气体、降低氯气的溶解度和_。(2)Fe(NO3)3溶液()与含KOH的KClO溶液()混合时，溶液、滴加的顺序是_。(3)已知K2FeO4理论产率与合成条件相应曲面投影的关系如图(虚线上的数据表示K2FeO4理论产率)，制备K2FeO4的最佳条件是_。 (4)制得的K2FeO4粗产品中含有Fe(OH)3、KCl等杂质。有关提纯过程的正确操作为(选出合理的操作并按序排列)：将粗产品溶于冷的KOH溶液_真空干燥箱中干燥。A过滤B将滤液蒸发浓缩、冷却结晶
11、C用蒸馏水洗涤晶体23次D往滤液中加入冷的饱和KOH溶液，静置E用适量乙醇洗涤晶体23次过滤时应选用的漏斗是_。洗涤时选择相应操作的原因是_。6无水四氯化锡(SnCl4)常用作有机合成的氯化催化剂。实验室可用熔融的锡与氯气反应制备 SnCl4，装置如下图所示：已知：Sn、SnCl2、SnCl4有关的物理性质如下表：物质熔点/oC沸点/oC颜色、状态Sn2322260银白色固体SnCl2246623无色晶体SnCl4-30114无色液体Sn的性质与Fe相似；SnCl4在空气中极易水解生成SnO2xH2O；Cl2易溶于SnCl4。回答下列问题：(1)下列关于实验装置的说法正确的是_。A整套实验装置
12、先检漏，再连接，再添加药品，最后检查气密性BA 中盛放 KMnO4晶体的仪器名称为圆底烧瓶CB 中盛放饱和食盐水，C 中盛放浓硫酸，G 中盛放浓NaOH溶液D装置E中上方冷水的作用是冷凝回流SnCl4至收集器中(2)当观察到装置F上方出现_现象时才开始点燃酒精灯，待锡熔化后适当增大氯气流量，继续加热。此时继续加热的目的是_。(3)若上述装置中缺少装置 C(其它均相同)，则 D 处具支试管中发生的主要副反应的化学方程式为_。(4)收集器中收集到的液体略显黄色，原因是_；提纯 SnCl4的方法是_。A加入 NaOH 萃取分液 B加入足量锡再加热蒸馏C加入碘化钾冷凝过滤 D加入饱和食盐水萃取(5)经
13、测定产品中含有少量的 SnCl2，可能的原因是_ (用化学方程式表示)。 可用碘量法测定最后产品的纯度，发生如下反应：Sn2+I2=Sn4+2I-。准确称取一定样品放于锥形瓶中，加入少量浓盐酸溶解，再加水稀释，淀粉溶液作指示剂，用碘标准溶液滴定至终点，平行滴定三次后记录消耗标准液的平均体积。提示滴定到达终点的实验现象为_。即使此法滴定的操作均正确，但测得的 SnCl4含量仍高于实际含量，其原因可能是_ (用离子方程式表示，并配上必要的文字说明)。7亚氯酸钠是一种高效氧化剂和优质漂白剂，主要用于棉纺、纸浆漂白，食品消毒，水处理等领域。某兴趣小组制备NaClO2晶体，流程如图：合成反应：步骤： 2
14、NaClO3SO2=2ClO2Na2SO4步骤： 2ClO2H2O22NaOH=2NaClO22H2OO2已知：aNaClO2晶体易溶于水，与有机物接触能引起爆炸。bNaClO2饱和溶液在低于38时析出NaClO23H2O，高于38时析出NaClO2，高于60时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。请回答：(1)亚氯酸钠的制备： 步骤的SO2可用亚硫酸钠与70%80%的硫酸反应制备，而不用98%的浓硫酸或极稀的硫酸，原因是_；步骤的反应放热效应明显，为提高NaClO2的产率，实验中可采取的措施是_ _ _ _ (任填一项措施)。(2)产品的分离提纯：步骤，包括蒸发结晶、抽滤、洗涤、干燥等多
15、步操作。下列说法正确的是_A .55左右在坩埚中减压蒸发结晶B. 抽滤时应选用比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸C. 宜用40左右的温水做洗涤剂D .为加快干燥速度，可用如图装置进行干燥，在X处增加一设备，减小体系压强，促进H2O的蒸发。(3)产品纯度的测定：滴定反应：ClO2-+4I+4H+=2H2O+2I2+Cl 2S2O32-+ I2=S4O62-+2I 待测液的配制一般可以分为以下几个步骤：a 称量mg NaClO2产品；b 溶解，加过量KI，适量的稀H2SO4；c 倒转摇匀；d 转移至100mL容量瓶；e 洗涤；f 定容；g 冷却。其正确的操作顺序为：_ d e d _。移取
16、25mL待测液，以淀粉为指示剂，用c molL1Na2S2O3标准液滴定至终点，消耗标准液V mL。计算产品中NaClO2的质量分数为_。(用含m、c、V的代数式表示)检验发现制备的NaClO2中含有Na2SO4，出现这种杂质的可能原因是_。8二草酸合铜(II)酸钾晶体K2Cu(C2O)22H2O微溶于冷水、酒精，可溶于热水但会慢慢分解，晶体干燥时较稳定，在150时会失去结晶水，260以上会分解。用如下流程制备高纯度的二草酸合铜(II)酸钾晶体。实验步骤：I.制备高纯度CuO：向提纯后的CuSO4溶液中滴入NaOH溶液，加热煮沸、冷却、抽滤、洗涤。II.制备晶体：将CuO固体加入KHC2O4溶
17、液中，50C水浴加热30 min，趁热抽滤、冷却后过滤、洗涤，加热烘干4h。III.纯度测定：加热至150使晶体失去结晶水，测量加热前后晶体质量的变化，以分析产品纯度。请回答：(1)步骤I抽滤时用玻璃砂漏斗的原因是_。(2)步骤III，晶体应置于_(填仪器名称)中加热。(3)下列关于步骤II的说法正确的是_。A抽滤时选用的滤纸要小于布氏漏斗内径，但必须盖住所有小孔B趁热抽滤是防止溶液冷却时晶体析出，降低产率C提高水浴温度，可促进原料充分反应，提高晶体的产量D洗涤时应先用冷水洗，再用酒精洗(4)步骤III的主要操作有称量；在一定温度下加热脱结晶水；冷却；计算。上述操作的正确顺序是_(操作可重复使
18、用)。(5)已知：限选的除杂试剂：蒸馏水、稀硫酸、H2O2溶液、纯净的CuO粉末、氨水。金属离子沉淀时的pH：金属离子开始沉淀时的pH完全沉淀时的pHFe3+1.13.2Cu2+4.76.7Fe2+5.88.8硫酸铜晶体中常含有少量FeSO47H2O，补全提纯步骤：取少量晶体溶于水，_，_，过滤。9实验室以电镀废渣(Cr2O3、CuO、Fe2O3 及 CaO)为原料制取铜粉和 K2Cr2O7 的主要流程如下：(1)酸浸时残渣的主要成分为 _(用化学式表示)；“制铜氨液” Cu(NH3)4SO4 溶液时， 采用 8molL-1氨水，适量 30%H2O2，并通入 O2，控制温度为 55。在有 H2
19、O2 的前提下，同时还通入O2 的目的是_ 。(2)“沉 CuNH4SO3”时可用如下装置(夹持、加热仪器略)：“沉 CuNH4SO3”时，需用 45水浴加热，三颈烧瓶中反应的离子方程式为 _。分离出的 CuNH4SO3 在空气中灼烧，可以分解产生 Cu。下列相关说法正确的是_。A上述固体加热能产生 Cu，可能是因为分解反应产生大量还原性气体B将盛有固体的坩埚放在三脚架的石棉网上，再用酒精灯加热C灼烧固体过程中，需要用玻璃棒不断搅拌D判断固体是否完全分解，可以重复灼烧、冷却、称量至恒重(3)设计以“Cr(OH)3、Fe(OH)3”的混合物为原料，制取 K2Cr2O7 的实验方案：选出其正确操作
20、并按序列出字母：_。将 Cr(OH)3、Fe(OH)3的混合物加入烧杯中，加适量的水调成浆状 _冰水洗涤及干燥。(已知：碱性条件下，10%H2O2 可将+3 价的 Cr 氧化为 CrO42；+6 价的 Cr 在溶液 pH5时，主要以 Cr2O72存在)。a.在不断搅拌下加入适量 KOH 溶液，再加入过量的10%H2O2 溶液，维持 pH 大于 7b. 蒸发浓缩、冰浴冷却结晶、抽滤c.静置、过滤，滤液用稀盐酸酸化至 pH5;d.充分反应后，煮沸(除去过量的H2O2)e.蒸发结晶，抽滤(4)重铬酸钾样品的纯度可用间接氧化还原滴定法测定。滴定前润洗滴定管的具体操作是：从滴定管上口加入少量待测液_然后
21、从下部放出，重复 23 次。(补充完整所需操作)10甘氨酸亚铁(H2NCH2COO)2Fe，摩尔质量204 gmol-1是一种新型的铁营养强化剂，广泛用于缺铁性贫血的预防和治疗。某学习小组模拟其合成方法如下：已知：甘氨酸(H2NCH2COOH)异抗坏血酸甘氨酸亚铁FeSO47H2OFeCl24H2O易溶于水微溶于乙醇易溶于水和乙醇有弱酸性和强还原性易溶于水难溶于乙醇易溶于水难溶于乙醇易溶于水易溶于乙醇请回答：(1)如图所示合成装置中仪器b的名称是_。(2)合成过程中，本实验为了防止Fe2+被氧化， 采取的措施是_ _。(3)下列说法正确的是_。A滴入液体前，应先打开滴液漏斗a的上口玻璃塞B根据
22、题中所给信息，亚铁盐应选用FeSO47H2O .C步骤III中的分离方法是过滤.D步骤IV，提纯操作中的干燥过程最好选用真空干燥(4)合成过程需控制pH=5.5，试说明理由_。 (5)步骤III加入无水乙醇的目的是_。(6)若甘氨酸的投料量为300kg，得到纯品344.8kg，则产品的产率为 _%(保留一位小数)。11某兴趣小组通过皂化反应制作肥皂，实验流程图如下：请回答：(1)步骤I加入乙醇的目的是_。(2)验证步骤II中反应已完全的操作是_。(3)步骤III加入60 mL热饱和食盐水，充分搅拌，冷却后即有脂肪酸钠固体析出，若直接用冷的饱和食盐水，则所得皂基容易吸水糊化，使用饱和食盐水的目的
23、是_；必须使用热饱和食盐水的原因是_。(4)向皂化尾液中滴入新制Cu(OH)2，振荡，溶液呈绛蓝色，该反应的化学方程式为_。(5)查阅资料，一种从皂化尾液中分离提纯甘油(丙三醇)的工艺：先向皂化尾液中加入3倍体积的正丁醇；随着正丁醇的加入，皂化尾液中的盐分会结晶析出，液相分为上层有机相和下层水相；上层有机相经过精馏(一种蒸馏方法)，回收正丁醇，同时除去水，并得到高纯度甘油；下层水相过滤，滤液回流至萃取塔内再处理，结晶的氯化钠洗涤回收。下列说法正确的是_。A.正丁醇与水可以任意比例互溶 B.氯化钠在正丁醇中溶解度小C.分层后甘油全在有机相，水相中没有残留 D.正丁醇的沸点低于甘油小组采用下图装置
24、模拟分离提纯甘油(夹持装置和加热装置已略去，毛细管的作用是防止暴沸)。请选择正确的操作并按序排列：装配好蒸馏装置检查装置的气密性向蒸馏烧瓶加入适量皂化尾液打开真空泵接通冷凝水给蒸馏烧瓶加热_拆除装置。a.收集甘油，至温度计读数开始增大时；b.收集正丁醇与水的混合物，至温度计读数开始增大时；c.等体系内外压力平衡后关闭真空泵；d.无馏出物后，关闭冷凝水；e.移去热源。12碘可利用的资源有限，因此碘的工业回收有重要意义。如图是某研究小组设计的从实验室含碘废液(主要含有I2、I-和淀粉等)中回收获得高纯碘晶体的流程。已知：I2+2S2O32-=S4O62-+2I-，2Cu2+4I-=2CuI+I2，
25、实验条件下Cu2+不与S2O32-发生氧化还原反应。回答下列问题：(1)步骤I中，在装有含碘废液的烧杯中，先加入Na2S2O35H2O固体，在搅拌下溶解后，再慢慢加入硫酸铜溶液，硫酸铜的作用是_。(2)下列有关步骤I的说法正确的是_。A实验中应调节pH为强酸性环境BCuSO4溶液不能先于Na2S2O3晶体加入，是为了防止生成的碘挥发而损失C加入硫代硫酸钠的量应控制至含碘废液的蓝色刚好褪去D溶液中含硫元素的离子可能有S2O32-、S4O62-、SO42-等(3)步骤为反应生成碘并蒸馏出碘的过程，示意图如图所示：2写出步骤的离子方程式_。步骤，检查装置气密性(此时K关闭)，在圆底烧瓶中加入CuI和
26、FeCl3固体及适量，其后续的操作顺序是_。(选择合理操作，并排序)a.打开K b.关闭K c. 用酒精灯加热 d. 停止加热 e. 观察到圆底烧瓶中溶液紫色消失实验后期，发现玻璃管中少量碘晶体凝结，其处理的简易操作方法_；(4)步骤中，主要涉及的操作依次是抽滤、洗涤、干燥和_。其中，抽滤、洗涤沉淀后的滤纸不能丢弃，应保留到后续操作中，其原因是_。13医用ZnSO47H2O内服做催吐剂，外服做滴眼液，用途广泛。工业上用闪锌矿(主要成分为ZnS、含少量FeS、MnS、CdS、NiS等杂质)为原料，制备流程如图：0.1mol/L金属阳离子沉淀的pH如表：金属离子Mn2+Fe2+Fe3+Zn2+Ni2+Cd2+开始沉淀pH8.16.71.96.17.27.7完全沉淀pH10.19.03.28.29.29.7(1)灼烧闪锌矿会产生有毒气体，分子式为_，操作1需要90下反应20min，目的是_。(2)滴入KMnO4溶液、控制pH=4可以除去Fe3+、Mn2+元素，实验中除尽Fe、Mn的标志是_，写出除去
