1、B2定量分析13页34题定量分析A组下列操作错误的是A 把碘标准溶液放在喊式滴定管中B KMnO4标准溶液盛放在酸式滴定管中C Na2CO3标准溶液从酸式滴定管中放出D K2Cr2O7标准溶液由碱式滴定管中放出用移液管移取溶液后，调节液面高度，到标线时，移液管应怎样操作？A 移液管悬空在液面上 B 移液管管口浸在液面下C 移液管管口紧贴容器内壁 D 移液管置于容器外用下图装置测定水中氢、氧元素的质量比，其方法是分别测定通氢气前后玻璃管的质量差和U型管的质量差，实验测得m(H)m(O)18。下列对导致这一结果的原因的分析中，一定错误的是A 、装置之间缺少干燥装置 B 装置后缺少干燥装置C 装置中
2、玻璃管内有水冷凝 D CuO没有全部被还原配置0.1mol/L的NaOH溶液，需称取一定量的NaOH固体，下列操作正确的是A 直接放在电光天平的左盘上称B 取一洗净的烧杯，放在电光天平左盘上称其质量，将NaOH放入烧杯内，采用直接称量法称出NaOH的质量C 将NaOH直接放在摆动天平的左盘上称量D 将洗净的烧杯放在摆动天平的左盘上称出质量，将NaOH放入烧杯内，采用直接称量法快速称出NaOH的质量下列实验操作会导致实验结果偏低的是（1）配制100g100%的CuSO4溶液，称取10gCuSO4晶体溶于90g水中（2）测定CuSO4晶体中结晶水的百分含量时，所用的晶体已经受潮.（3）配制一定物质
3、的量浓度的H2SO4溶液，定容时仰视容量瓶的刻度线.（4）中和滴定时，用含NaOH的KOH配制成的标准溶液滴定未知浓度的HClA 只有（1） B 只有（2）C （2）（3）（4）D （1）（3）（4）下列实验中，由于错误操作导致所测出的数据一定偏低的是A 用量筒量取一定体积液体时，俯视读出的读数B 用标准盐酸滴定氢氧化钠溶液测碱夜浓度时，酸式滴定管洗净后，没有用标准盐酸润洗，直接着装标准盐酸滴定碱酸，所测出的碱液的浓度值C 做中和热测定实验时，在小烧杯口没有相平所测出的中和热数值D 测定硫酸铜晶体结晶水含量时，加热温度太高使一部分硫酸铜发生分解，所测出的结晶水的含量下列实验操作会引起测定结果偏
4、高的是A 测定硫酸铜晶体结晶水含量的实验中，晶体加热完全失去结晶水后，将盛试样的坩埚放在实验桌上冷却B 中和滴定用的锥形瓶加入待测液后，再加少量蒸馏水稀释C 为了测定一包白色粉末的质量，将药品放在右盘，砝码放在左盘，并需移动游码使之平衡D 配制物质的量浓度的溶液，定容时仰视刻度线下列实验操作会导致实验结果偏高的是A 配制0.1molL1NaCl溶液时，定容时俯视刻度线B 测定中和热实验中，用18.4molL1硫酸溶液代替0.5molL1硫酸溶液C 测定硫酸铜晶体结晶水含量的实验中，加热分解后的样品置于空气中自然冷却D 用NaOH标准液测定未知浓度的盐酸时，滴定后滴定管尖嘴部分存在一段空气E 用
5、pH试纸测定盐酸的pH时，玻璃棒经蒸馏水洗涤后未擦干在容量分析中，移取试液的移液管及满定用的锥形瓶，用蒸馏水洗净后，问应在什么情况下使用？A 都可直接使用B 都应烘干后使用C 都应用试液荡洗几次后使用D 移液管应再用试液荡洗几次后使用E 锥形瓶再用试液荡洗几次后使用下列实验操作中，错误的是A 配制5%食盐溶液时，将称量的食盐放入烧杯中加计量的水搅拌溶解B 硫酸铜结晶水含量测定时，需用小火缓慢加热，防止晶体飞溅C 测定未知NaOH溶液浓度时，酸式滴定管需用标准酸液润洗23次D 配制0.1mol/L的H2SO4溶液时，将量取的浓H2SO4放入容量瓶中加水稀释以下仪器：中和滴定实验用的锥形瓶 中和滴
6、定实验用的滴定管 容量瓶配制一定物质的量浓度的NaOH溶液用于称量的烧杯 测定硫酸铜晶体中结晶水含量用的坩埚。用蒸馏水洗净后便可立即使用而不会对实验结果造成误差的是 。两人分析某试样，称取4.5g（称准到0.1g），接着按常量滴定（可达四位有效数字）。分析结果甲报告试样中某物质的质量分数为65.0%、64.9%，乙报告为65.01%和64.90%。请问甲或乙的报告是否合理？简述原因。过碳酸钠和盐酸反应的化学方程式为：2Na2CO44HCl4NaCl2CO2O22H2O 样品过碳酸钠中往往含有少量的碳酸钠，为了测定其纯度，现称取0.9g样品进行实验。供实验的仪器和试剂如下图。请填写下列问题：（1
7、）为了使实验尽可能简单，应选用的装置是 （填写编号）。（2）所选用的装置的连接顺序是 （填写字母，胶管省略）。（3）为了能通过实验和计算求得样品的纯度，所需测定的物质和物理量是 ；若所测定的物质的物理量以质量表示，且为mg，则样品的纯度为 。（4）实验室有50mL、100mL、500mL三种规格的量筒，实验时选用的量筒的规格为 。（5）用这种方法测量时，影响测定结果准确性的两个重要因素是：准确测量_的质量和 的体积。测定污水的生物需氧量（BOD）的步骤是；取一定体积的污水与体积一定且含氧量一定的NaCl标准溶液混合在20下密闭保存5天后测定混合体系消耗掉的O2量，即一定体积中的BOD。已知20
8、常压下O2在纯水中的溶解度为0.0092g/L；鱼在含氧量0.004g/L的水中不能生存。经测定，某污水中含0.0010的有机物（以C6H10O5表示，摩尔质量162g/L），问鱼类在这种水里能否生存，试通过计算来回答。为标定盐酸的浓度（约为0.1molL1，用量在20 mL左右），是直接称取基准物Na2CO3溶于水后标定，还是称取所需固体Na2CO3配成100.00mL 0.1molL1（准到0.0001molL1）的溶液，再用经过相对校正的移液管移取20.00mL和盐酸反应，测定后者的浓度。两种方法中何者更准确（四位有效数字）？B组有四位同学用光度法测定钢中锰的含量，称取试样1.5g进行分
9、析，他们的分析结果为：A 0.496% B 0.5% C 0.502 1% D 0.50%问哪份报告会适？单次测定的标准偏差越大，表明一组测定值的什么越低？A准确度 B精密度 C绝对误差 D平均值 E变异系数判断下列情况（1）（4）项对测定结果的影响：A正误差 B负误差 C对准确度无影响 D对精密度无影响E降低了精密度（1）称取无水碳酸钠样品，在样品倾出前使用了一只磨损的砝码。（ ）（2）CaCO3溶液标定EDTA溶液，配制CaCO3标准溶液时，容量瓶没有摇匀。（ ）（3）用K2Cr2O7法测定铁，将K2Cr2O7溶液装入滴定管前，没有用K2Cr2O7淋洗。（ ）（4）用K2Cr2O7法测定铁
10、，移液管移取含铁的溶液前，先用Fe2溶液洗三遍。（ ）下列情况各引起何种误差：A系统误差 B偶然误差 C过失误差（1）称量Na2CO3时，吸收了空气中的水分。（ ）（2）称量样品时，使用了一个已磨损的砝码。（ ）（3）天平零点稍有变动。（ ）（4）滴定管读数得30.200mL，而实际上是29.20mL。（ ）（5）用EDTA滴定Ca2时，所用NaOH溶液中含有少量Ca2离子。（ ）青霉素试验针用它的稀溶液（200国际单位青霉素/mL）。现有1小瓶20万国际单位青霉素，1.0mL注射器（分刻度为0.1mL），注射用水和几个干净小瓶。现吸取1.0mL注射用水注入第1瓶内溶解青霉素。吸取0.1 mL
11、溶液在第2 小瓶中用水稀释成1.0mL。再吸取0.1mL在第3小瓶中稀释成1.0mL。又在第几小瓶中青霉素浓度为200国际单位/mL。A 3 B 4 C 5 D 6 青霉素是苏格兰人弗莱明最早发现的，是第一个应用于临床的抗生素，由于其抗菌作用强、疗效高及毒性低等优点，至今仍被广泛使用，是针对敏感的化脓性球菌的首选药物。青霉素是一元有机酸，能和多种金属结合而成盐，其中最常用的是钠盐和钾盐（易溶于水）。青霉素是用苯乙酸（CH2COOH）作前体，通过微生物发酵制取。（1）写出所有与苯乙酸属同类物质的的同分异构体的结构简式 ；（2）青霉素的抗菌效能以国际单位（U）表示。已知lU含有0.600g（即61
12、07g）纯结晶青霉素钠盐，而1U含有纯结晶青霉素钾盐0.627g，则青霉素的相对分子质量为 。（结果精确到1）。（3）青霉素毒性很小，主要是过敏反应，发生率为5%10%，常见者为皮肤反应，严重者为过敏休克，抢救不及时造成死亡。因此在注射青霉素之前，要先进行过敏试验。已知一个安瓿（如右图所示）中装有2105U的青霉素钠白色粉末状固体，现用该青霉素钠粉末配制试验药液，其过程为：用针管向安瓿内注入2.0mL蒸馏水，使白色粉末溶解，用1.0mL空针先吸取安瓿中药液0.1mL，再吸取蒸馏水至针管1.0mL刻度线后，将此针管中的液体推出至余下液体0.1mL，再吸取蒸馏水至针管1.0mL刻度线后，此时溶液浓
13、度为 UmL1。将此药液在患者手腕内侧进行皮试，若向体内注入药液0.1mL，则皮试部位所含青霉素钠 U。水中的NO2是含氮有机物分解的产物，其浓度的大小是水源污染的标志之一。检测水中的NO2可用比色法，其步骤是：配制标准溶液：称取0.30gNaNO3，溶于水后在容量瓶中稀释至1L得溶液A，移取5mL溶液A，稀释至1L，得溶液B。配制标准色阶：取6只规格为10mL的比色管（即质地、大小、厚薄相同且具塞的平底试管），分别加入体积不等的溶液B（见下表），并稀释至10mL，再加入少许（约0.3g）氨基苯磺酸（H2NSO3H）粉末，反应后溶液由无色变为由浅到深的樱桃红色。色阶序号123456加入溶液B的
14、体积（ml）0.02.04.06.08.010.0检测：取10mL水样倒入比色管中，加少许氨基苯磺酸，显色后与标准色阶对比。请填写以下空白：（1）比色法的基本依据是 （2）用NaNO3直接配制溶液B的缺点是 （3）若水样显色后与色阶中的5号颜色相同，则表明水样中含NO2 mg/L。（4）如果水样显色后比6号还深，应采取的措施是 热重（TG）分析仪可在程序控温下，同时测量得到T曲线（温度曲线）和TG曲线（热重曲线）。当试样发生物理或化学变化时TG曲线记录了试样质量随温度的变化关系。现有一合结晶水的CaC2O4nH2O试样10.2mg，在静态空气气氛中测得TTG曲线如下图所示：试样在静态空气气氛中
15、的TTG曲线由TG曲线的三个台阶表明该试样在加热过程中发生了三步化学反应（、），三个台阶对应的试样失重量分别为1.27mg、1.93mg和3.07mg。（1）根据第1步反应的失重量计算试样CaC2O4nH2O中的n值（精确到整数），并写出反应方程式。（2）由失重数据计算推测第、步释放的气体产物的分子式并写出相应的反应方程式。C组某溶液含Fe 10.0mg，现将它苹取入某有机溶剂中，其分配比为D99。（1）当用等体积的该溶剂萃取两次后，水相中剩余的Fe是多少mg？（2）若用等体积水将上述合并后的有机相洗一次，将损失多少mg的Fe？（3）若将洗后分出的水相以适当的方法显色后，定容至50.00mL，
16、然后用1.0cm的比色皿测其吸光度，设摩尔吸光系数为2.0104Lmol1cm1，计算其吸光度。提纯青霉素的方法之一是萃取。青霉素G在异丙醚和磷酸盐水溶液的分配系数（指萃取中同种溶质在2种溶剂中的浓度比值）为0.34（在醚中溶解度低），而青霉素F是0.68。制备所得青霉素G中含有10%杂质青霉素F。（1）若用相同体积的异丙醚对该产物的磷酸盐水溶液进行萃取，请问经过一次萃取后，水相产品中G的回收率多少？此产品中杂质的百分含量是多少？（2）若再经过相同体积的异丙醚二次萃取，上述结果多少？某含酚废水每1kg含酚10g。用三甲苯磷酸萃取可使酚含量降至1.5g，萃取操作可采用一步法每1kg废水用0.1k
17、g三甲苯磷酸，也可用四步法每次1kg废水用0.025kg三甲苯磷酸。（1）上述两种工艺操作各残留多少酚？何者净化废水更佳？（2）加NaCl对酚的分配有何影响？在废水净化实际过程中若加入NaCl将会有何后果？上述条件下酚在三甲苯磷酸和水中的分配系数等于28。许多有机酸，例如丁酸，既可溶于水，又可溶于苯或甲苯等有机溶剂。在水中它们发生部分离解：AHH2OH3OA，但在有机溶剂里不离解。若人们将这种酸的水溶液和来溶液通过振荡使两种溶液彼此达到平衡。只有未离解的酸可通过两种溶液的界面，而离子则留在水中。用不同浓度的溶液做两次实验，第一次实验经振荡后水中的总浓度为0.02mol/L，苯中的总浓度为0.0
18、7mol/L。第二次实验则水中为0.01mol/L，苯中为 0.03mol/L。（1）计算酸在两相里的分配系数b（总浓度之比）。（2）计算酸在两相里的分配系数a（两相中未解离的酸的浓度之比）以及酸常数Ka和pKa值。热重分析法是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度的关系的一种实验技术。热重分析仪的基本构造由精密天平、程序控温加热炉和记录仪组成（图1）；记录仪画出质量炉温曲线，即热重（TG）曲线图。请回答下列问题： 图1热重分析仪示意图 图2热重（TG）曲线（1）图2为CaC2O4H2O在N2和O2中的热重曲线。曲线表明，N2和O2气氛对三步分解反应有不同的影响。试分析其原因。（2）在试样质量
19、没有变化的情况下，温度升高时，天平显示出试样重量增加，这种现象称为“表观增重”，其原因是什么?（3）电机在运转中的发热，导致所用漆包线表面漆膜发生热降解作用，绝缘性逐渐降低，并最终失效。实验表明：异氰酸酯树脂改性缩醛漆包线在恒温箱中热老化，温度分别为393.0K、411.0K和453.0K，寿命分别为20,000小时、5000小时和307.0小时，此时漆膜重量均减少39.0 %；假定热降解机理不变且服从一级反应规律，试推算它在348.0K的正常使用温度下漆包线的寿命有多长？热降解的活化能为多少？金属纳和金属铅的25（摩尔比）的合金可以部分地溶解于液态氨，得到深绿色的溶液A，残留的固体是铅，溶解
20、的成分和残留的成分的质量比为9.441，溶液A可以导电，摩尔电导率的测定实验证实，溶液A中除液氨原有的少量离子（NH4和NH2）外只存在一种阳离子和一种阴离子（不考虑溶剂合，即氨合的成分），而且它们的个数比是41，阳离子只带一个电荷。通电电解，在阳极上析出铅，在阴极上析出钠。用可溶于液氨并在液氨中电离的盐PbI2配制的PbI2的液氨溶液来滴定溶液A，达到等当点时，溶液A的绿色褪尽，同时溶液里的铅全部以金属铅的形式析出。回答下列问题：（1）写出溶液A中的电解质的化学式；（2）写出上述滴定反应的配平的离子方程式；（3）已知用于滴定的碘化铅的浓度为0.009854mol/L，达到等当点时消耗掉碘化铅
21、溶液21.03mL，问共析出金属铅多少克？附：铅的原子量207.2；钠的原子量22.99。有人认为，胆汁和十二指肠分泌物的倒流可能是胃炎的主要原因。由此提出的胃炎的医疗方案是服用抗酸药，通过结合胆汁里的酸和溶血卵磷脂来缓冲胃液的pH值。为此，选用了两种酸：胆酸（CA）和甘氨胆酸（GCA）来研究某些配方的商品抗酸药的性质。这就要分离和测定人造的和天然的胃液中的这两种酸，于是使用了高效液相色谱（HPLC）为分析技术。根据文献给出的数据选用了A和B两种色谱住进行了初步实验。在A和B中选取了分离上述两种酸较好的色谱柱。在下表的前两列里给出了这两种酸。一种不被色谱柱吸附的物质以及一种当作内标的化合物的保
22、留时间（t），两根色谱柱的长度都是25cm，柱效率都是每米有2.56104理论塔板数（2.56104N/m）。在实际进行分析时，取用了一种人造胃液样品，用适当的混合溶剂提取得到的溶液的体积为1mL，其中含有存在于原液里的100%的这两种酸；然后取100mL，加入2.7umol的内标物质，用选取的色谱柱来进行HPLC分析。在下表里给出了CA和GCA的相对于内标的响应因子（F）和两种化合物的峰面积。A柱B柱t（s）t（s）F峰面积不被吸附的化合物120130胆酸（CA）3803500.52200甘氨胆酸（GCA）3993950.23520内标（is）4424301.02304回答问题时记住下列关系
23、式：回答下列问题：（1）用R、Q和k的计算值说明你将选用哪一种色谱柱。应当考虑到进行精确的测定时需要尽可能完全地把所有的化合物（不被吸附的化合物除外）分离开来（基线分离）。（2）试计算在上述提取液中每种酸的量（umol）。HIn是一种弱酸型指示剂：HInNaOHNaInH2O也可以写成：HInHIn常温下该指示剂的酸式离解常数为2.93105。5.00104mol/L浓度的该指示剂使用1.00cm比色槽测定时，在强酸和强碱溶液中吸光度值列表如下：吸光度数据（A），nm400470485490505535555570585615625635650680pH1.000.4010.4470.4530
24、.4520.4430.3900.3420.3030.2630.1950.1760.1700.1370.097pH13.000.0670.0500.0520.0540.0730.1700.3420.5150.6480.8160.8230.8160.7630.588（1）指出指示剂的酸型、碱型的颜色。在答卷纸上按下面的示例的方式划出该指示剂在给定pH下的颜色的正确的波长范围。示例；若样品为绿色，答案应为：波长（nm）（2）在强酸介质中用光度法分析该指示剂时，用什么滤光片最合适？（滤光片应放在光源和样品之间）（3）在强碱介质中用光度法分析该指示剂时，最适宜的波长范围是什么？（4）使用250cm的比色
25、槽在545nm下测定时，碱型指示剂的浓度为1.00104mol/L，吸光度应为多少？（5）在强酸性介质（HCl，pH1）和强碱性介质（NaOH，pH13）制备的指示剂溶液，在两种介质中分别用490nm和625nm测定时，吸光度与浓度是良好的线性关系。490（Lmol1cm1）625（Lmol1cm1）HIn9.041023.52102Hin1.081021.65102试计算在1.00cm比色槽中测定1.80103mol/L指示剂溶液在两种波长下的吸光度值。（注意：用提供的绘图线来回答本题）请仔细阅读下段文字，领会原理后，通过计算回答有关问题。有色溶液对光的选择性吸收是吸光光度分析方法的理论基础
26、，当一束平行单色光通过均匀的有色溶剂时，光的一部分被吸收，一部分透过溶液，另一部分被器皿的表面所反射。若测定中使用器皿（如比色皿）的材质完全相同，则反射光的强度变化可以不考虑。此时，吸光度A与有色溶液的浓度c有如下关系Abc，式中c为有色溶液的浓度，单位为mol/L；有色溶液的厚度用b表示，单位为cm；为摩尔吸光系数，单位为L/(molcm)，是有色化合物的重要属性，表示物质对某一特定波长光的吸收能力，值越大，表示该物质对特定波长光的吸收能力越强。因此，在吸光光度分析中为了提高测定的灵敏度，多选用具有最大值的波长光作为入射光。吸光度值具有加和性，也就是说，两种物质对某一波长光都有吸收时，总的吸
27、光度值应等于单一物质吸光度之和。硒（Se）作为一种重要的具有多种生物化学功能的必需微量元素，人和动物摄人过低或过多都是有害的，当硒的浓度为0.04ppm0.1ppm时，对人和动物有益。因此，了解环境中硒的浓度与某些疾病的防治是密切相关的。有文献报道，用分光光度法间接测定样品中SeO32的方法是：60mL分液漏斗中，先后加入10mL含SeO32的样品溶液，1mL 0.25% KI，4mL 2.5mol/L H2SO4，稀释至20mL，用5mL苯萃取3min，弃去水相，有机相以蒸馏水洗涤3次。有机相加入2mL 0.01%的KIO3，2mL 2.5mol/L H2SO4，4mL 15%的NaCl，摇
28、动。上述反应产物可和罗丹明6G（Rh6G）形成11的离子缩合物，溶于苯。继续向中加入2mL 0.02%的Rh6G，稀释至水相25mL，剧烈摇动3min，分出有机相，加入0.5g无水硫酸钠，有机相呈粉色，以1cm比色皿测定，最大吸收波长max535nm，摩尔吸光系数4.8105dm/(molcm)。（1）写出各步反应的化学方程式。（2）经过整个测定过程，最后Se的浓度被放大多少倍？（3）若测得的吸光度A0.350，样品中发的浓度是多少？（以ug/L表示）请仔细阅读下段文字，领会原理后，通过计算回答有关问题。有色溶液对光的选择性吸收是吸光光度分析方法的理论基础。当一束平行单色光通过均匀的有色溶液时
29、，光的一部分被吸收，一部分透过溶液，另一部分被器皿的表面所反射。若测定中使用器皿（如比色皿）的材质完全相同，则反射光的强度变化可以不考虑。此时，吸光度A与有色溶液的浓度c有如下关系Abc，式中c为有色溶液的浓度，单位为mol/L；有色溶液的厚度用b表示，单位为cm；为摩尔吸光系数，单位为Lmol1cm1，是有色化合物的重要属性，表示物质对某一特定波长光的吸收能力，值越大表示该物质对特定波长光的吸收能力越强。因此，在吸光光度分析中为了提高测定的灵敏度多选用具有最大值的波长光作为入射光。吸光度值具有加和性，也就是说，两种物质对某一波长光都有吸收时，总的吸光度值应等于单一物质吸光度之和。矿渣中微量钴
30、和镍的含量可用吸光光度法进行测定。今称取某含钴、镍的矿样0.4565g，酸溶样，使CO、Ni完全进入溶液，过滤，弃去酸不溶物，将所得滤液稀释至50.00mL，再准确移取此溶液25.00mL于50.00L容量瓶中，加入适量掩蔽剂消除干扰后再加入足量显色剂使钴、镍分别形成有色给合物，然后，用蒸馏水稀释至50.00mL，用1.00cm比色地分别于510nm、656nm处测得该有色溶液的吸光度为0.725和0.517（摩尔吸光系数5.64104Lmol1cm1，1.25103Lmol1cm1，2.34103Lmol1cm1，3.65103Lmol1cm1。问题：（1）如何通过实验测定，？（2）计算矿渣中钴与镍的百分含量；（3）计算矿渣中钴与镍在510nm和656nm处的吸光度，假定两者的吸收曲线均为正态分布图，请绘出它们的吸收曲线示意图，据此讨论一下单独测定钴和镍时的干扰情况。电势滴定和分光光度法广泛用于测定溶液中的平衡浓度和平
