1、 A 0.3352； 0.5585； 1.676； 3.351； E. 5.585。5pH= 4时用Mohr法滴定Cl?，将使结果（ A偏高； 偏低 无影响； D. 忽高忽低。6用EDTA滴定Zn2?采用铬黑T作指示剂，终点所呈现的颜色是（A铬黑T指示剂与Zn2?形成的配合物颜色；B. 游离的铬黑T指示剂的颜色；C.游离的Zn2?的颜色；D.EDTA与Zn2?形成的配合物颜色。7定量分析工作要求测定结果的误差应（ A越小越好； B. 等于零； C. 没有要求； D. 在允许误差范围内； E. 必需达到0.1% 。8玻璃电极的响应机理与膜电位的产生是由于（ AH+ 在膜表面还原因而电子转移； H
2、+ 进入膜的晶格缺陷形成相界电位； H+ 穿透膜而使膜内外H+ 产生浓度差； H+ 在膜表面的吸附作用； H+ 在膜表面离子交换和扩散作用。9. 用于表征光的波动性的关系式错误的是（A =c/ B =/c C =1/ D =hc/ E c=/（频率，c光速）10. 有一化合物在某一波长处吸收系数很大，则表示（A 测定该化合物时灵敏度不高 B 该化合物在测定波长处透光率很高C 该化合物对测定波长处的光吸收能力很强D 该化合物测定时溶液的浓度很高E 测定时光程很长11. 在质谱图上，若同位素峰强比（M：M+2）约为3：1时，说明分子式中含有原子数为（ A.一个溴 B.四个溴 C.一个氯 D.两个氯
3、 E. 三个氯12.苯胺红外特征峰出现的波段中有一个是（A. 3750-3000之间是单峰 B.3750-3000之间是双峰 C. 3300-3000之间是双峰 D.3300-3000之间是单峰E .3300-2700之间是单峰13.在下面的红外图谱中，相应的结构式应是（CH3CH2COOCH3 B CH3CH2COOH C CH3CH2CO-O-COCH2CH3D CH3CH2COOCH2CH3 E CH3CH2CONH214.下列说法中不正确的是（A 紫外分光光度计可有下列部件：汞灯、石英棱镜、对面（两面）抛光石英样品池、光电倍增管；B 红外分光光度计可有下列部件：Nernst灯、光栅、溴
4、化钾压片、热电耦；C 荧光分光光度计可有下列部件：氘灯、滤光片、四面抛光石英样品池、光电倍增管；D 质谱仪可有下列部件： 离子源、质量分析器、电子倍增器；E 原子分光光度计可有下列部件：空心阴极灯、原子化器、光栅、光电倍增管。15下列气相色谱操作条件，正确的是：（ A. 载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近； B. 使最难分离的物质对能很好分离的前提下，尽可能采取较低的柱温； C. 载体的粒度越细越好； D. 气化温度越高越好。16. 分析宽沸程多组分混合物，多采用： A.气相色谱； B.气固色谱； C.毛细管气相色谱； D.程序升温气相色谱。17在气-液色谱中，下列何者对两个组分的分
5、离度无影响？ A.增加柱长； B.增加检测器灵敏度； C.改变固定液化学性质； D.改变柱温。18在色谱法中，调整保留值实际上反映了下列哪种物质间的相互作用？ （ A.组分与流动相； B.组分与固定相； C.组分与组分； D.流动相与固定相。19为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采用的基准物是： A.苯； B.正庚烷； C.正构烷烃； D.正丁烷和丁二烯。20在吸附薄层色谱法中，分离极性物质，选择吸附剂、展开剂的一般原则 是： A. 活性大的吸附剂和极性强的展开剂； B. 活性大的吸附剂和极性弱的展开剂； C. 活性小的吸附剂和极性弱的展开剂； D. 活性小的吸附剂和极性强的展开剂。三、计
6、算题（共50分）1将某一元酸HA试样0.5000 g溶解于50 ml 水中， 用0.1000 mol/L NaOH滴定至pH为4.80时消耗NaOH溶液9.65 ml，滴定至pH为 5.33 时消耗NaOH溶液15.25 ml。计算： （1）HA的分子量和HA的Ka值； （2）滴定前的pH值； （3）化学计量点时的pH。可选择哪种指示剂指示终点？2. 计算在1mol/L H2SO4中用KMO4滴定Fe2+的条件平衡常数。达到化学计 量点时 为多少？（ ， ）3.在25?C测得下列电池的电池电动势为?288mV，试计算CrO42?的浓度。 Ag?Ag2CrO4，CrO42?（x mol/L）SC
7、E （ ， ，Ag2CrO4的KSP =2.0?10?12）4.某患者服药A适当时间后，取其尿样测定。取样10ml，稀释至100ml，用紫外法测定,在300nm处测得吸收度0.325, 在370nm处测得吸收度0.720, 计算患者尿中药物A和代谢物B的摩尔浓度。（注：药物A对照品浓度1.00X10-1mol/L时在300nm处吸收度为0.400, 370nm处为0.010, 其代谢物B对照品浓度1.00X10-4mol/L时在300nm处吸收可忽略不计, 370nm处为0.460.） 5. 已知药品A和B在水和正己烷中的分配系数K=C水/C已烷 分别为6.50和6.31，在以硅胶为载体，水为
8、固定相的色谱柱中分离，用正己烷为流动相（Vs/Vm=0.422），试计算： （1）.两物质的k和； （2）.当两药物完全分离时，需色谱柱有多少n ？ （3）.若柱长为806cm，流动相流速为7.10cm/sec，则需多长时间可流 出A、B两组分？分析化学（2）分析化学试题2一、名词解释（2分/题，共20分）1.不对称电位； 6.Fermi共振2.指示剂的封闭现象； 7.局部抗磁屏蔽3.Titration end point error； 8. Reversed phase liquid-liquid chromatography；4.共沉淀； 9. 边缘效应；5.scattering ligh
9、t 10.离子抑制色谱法。1在分析工作中要减小测定的偶然误差可采取（ ）方法： A空白试验； B. 对照试验； C. 回收试验； D. 校准仪器； E. 多次平行试验。2分析数据的处理的步骤应按照（ ）顺序。 A可疑数据的取舍?F检验?t检验； F检验?Q检验? G检验? 可疑数据的取舍?t检验? F检验。3在沉淀重量法中，可减小沉淀溶解度的是（ A. 配位效应； B. 酸效应； C. 盐效应； D. 同离子效应； E. 温度效应。4NaOH标准溶液因保存不当吸收了CO2，若用它滴定H3PO4至第二化学计 量点，则H3PO4 的分析结果将（ 偏低； C. 无影响； D. 不能确定。5在配位滴定
10、中，下列说法何种正确（ A. 酸效应使条件稳定常数增加有利于反应完全； B. 配位效应使条件稳定常数增加不利于反应完全；C. 所有副反应都不利于滴定反应； D. 以上说法都不对。6盐酸和醋酸的均化性溶剂是（A水； 乙醇； 液氨； 甲酸； 丙酸。7用Ce（SO4）2滴定Fe2?时两个电对的电极电位相等的情况是（A仅在化学计量点时； B. 在滴定剂加入50%时； 在每加一滴滴定剂平衡后； D. 仅在指示剂变色时。8下列说法不正确的是（A电位滴定法是采用两个不同电极在微电流下测定电池电动势变化；B. 永停滴定法是采用两个不同电极在微电流下测定电池电动势变化；C. 永停滴定法是采用两个相同电极在微电压
11、下测定电流变化； D. 电位分析法必须采用指示电极和参比电极组成化学电池。不具有n*跃迁的基团是（ A -CHCH2 B -CS C -CHO D -N=N- E CO 测定有一定粘度的某化合物溶液的荧光强度时，若先升高温度后降低（化 合物未破坏），此时荧光强度（A一直增高 B一直降低 C不变化 D先降低后升高 E先升高后降低11.苯甲醛红外特征峰出现的波段，其中有两个是（A. 3000-2700和1900-1650； B .3300-3000和2400-2100；C. 3300-3000和1675-1500； D. 3750-3000和1300-1000；E.3750-3000和1000-6
12、5012. 在下面的红外图谱中，相应的结构应是（ CH3CH2COCH2CH3 CH3CH2COCl CH3CH2CHO CH3CH2OH CH3CH2COOH13. 在下面的质谱图中，相应的结构式应是（ C6H5COOCH3 CH3COOC6H5 C6H5 CH2COOH CH3C6H4COOH C5H5CH=CHCOOH14. 紫外分光光度计和红外分光光度计仪器部件组成基本相同的是（ A 光源 B 单色器 C 检测器 D 样品池 B+C15. 以薄层色谱法在相同的条件下测定两个化合物的Rf,下列说法正确的是 A.Rf相同则是同一种化合物； B.Rf不相同则不是同一种化合物； C.Rf不相同
13、则可能是同一种化合物； D.Rf相同则不是同一种化合物。16在吸附薄层色谱法中，分离极性物质，选择吸附剂、展开剂的一般原则 17在高效液相色谱法中，若用化学键合固定相，则其范氏方程最简单写法 应为： A. H=A+B/u+（Cm+Cs）u H=A+（Cm+Cs+Csm）u H=A+（Cm+Csm）u H=B/u+（ Cm+Cs+Csm）u18为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采用的基准物是：19在色谱法中，调整保留值实际上反映了下列哪种物质间的相互作用：20. 分析宽沸程多组分混合物，多采用： A.气液色谱；10.10 mol/L CCl3COONa与0.12 mol/L的HCl等体积混合
14、，混合后溶液的 pH为多少？ （要求写出质子平衡式，其中CCl3COOH的Ka=0.23）2碘量法测定一样品中铜含量，调节溶液pH为3.00，并含有0.10 mol/L KF。 试计算Fe3+/Fe2+ 电对的条件电极电位。此时Fe3+是否干扰Cu2+的测定？ （忽略离子强度的影响。 ， ， HF的pKa =3.13，Fe3+与F?的配合物lg?1lg?3为：5.2，9.2，11.9。）3有一如下电池，在25?C测得其电池电动势为0.321 V，试求Ag2C2O4的 溶度积常数KSP。（ ，KSP（AgCl） =1.56?10）AgCl （s）?KCl （0.100 mol/L）C2O42?（
15、1.58?4 mol/L）?Ag2C2O4 （s）?Ag4. 某患者服药A适当时间后，取其尿样测定。5. 分配系数分别为100和110的两组分，在相比（=Vm/Vs）为5的色谱柱上分离。当分离度R=1.0，需多长色谱柱？若使分离度R=1.5，又需多长色谱柱？（设理论塔板高度为0.65mm）四、问答题（共34分）1化合物分子式是C9H12，其部分质谱图如下，推测结构式可能是什么，并解释理由。2. 为什么CO2振动自由度数为4，但其光谱上只能看到2349和667cm-1两个基频峰？3.HPLC法定量分析的依据是什么？为什么要引入定量校正因子？常用的定量方法有几种？4.不同化合物在同一根色谱柱上测得
16、的理论塔板数是否相同？测定色谱柱的理论塔板数有什么实际意义？五、图谱和综合（共16分）1.试根据下面的核磁共振图谱（化合物的分子式是C8H10），推断相应的结构式（需写出推断过程）。2. 现有对氨基苯甲酸乙酯原料药，用你学过的知识，试设计定性、定量的方法。要求：有方法、条件、结果计算公式（三者均需说明理由，而且定性要一个化学法、一个仪器法）。广东药学院考研历年硕士研究生入学考试试题:分析化学（3）1.基准物质； 6. 振动自由度2.参比电极； 7. 化学位移 共存离子效应； 8. 荧光薄层板 均匀沉淀法。 9、程序升温5. 荧光效率 10、化学键合相二、选择题（单选题，2分/题，共40分）1.
17、 物质的量浓度相同的下列物质的水溶液，其pH值最高的是（ANaAc； Na2CO3； NH4Cl； NH4 Ac； NaCl。2. H3PO4的pKa1pKa3分别为2.12、7.20、12.4。当溶液pH=7.80时溶液中主要存在形式下列叙述正确的是（ AH2PO4?HPO42?； HPO42? H2PO4? H2PO4?=HPO42? PO43?H3PO4。3. 在配位滴定中用铬黑T为指示剂，溶液的酸度应用（ ）来调节。 A硝酸； B盐酸； C醋酸-醋酸钠缓冲溶液； D. 氨-氯化铵缓冲溶液。4. 要区分盐酸、高氯酸、硝酸和硫酸的强度大小，应选择的溶剂是（ 吡啶； 醋酸； 乙醚。5. 间接
18、碘量法中加入淀粉指示剂的适宜时间是（ A滴定开始前； B滴定开始后； C滴定至近终点； D. 滴定至红棕色褪尽至无色时。6. 用洗涤的方法能有效地提高沉淀纯度的是（A混晶共沉淀； B吸附共沉淀；C包藏共沉淀； D. 后沉淀。7. 测定溶液的pH时，用标准缓冲溶液进行校正的主要目的是消除（ A不对称电位； B液接电位； C不对称电位和液接电位； D. 温度。8. 下列永停滴定中，以电流指针突然下降至零并保持不再变动为滴定终点的是（ AI2溶液滴定Na2S2O3； BNa2S2O3滴定I2溶液； CCe4+溶液滴定Fe3+溶液； D. Fe3+溶液滴定Ce4+溶液。9. 某物质的吸光系数与下列哪个
19、因素有关（ A. 该物质溶液的浓度 B. 测定波长 C. 仪器的型号 C. 吸收池厚度10. 用分光光度法测定样品浓度时，由于单色光不纯而导致Beer定律偏离，引起偏离的主要原因是（ A. 光强变弱 B. 光强变强 C. 引起杂散光D. 各波长光的E值相差较大 E. 偏离程度与光波频率成正比11. 下列化学键伸缩振动产生的基频峰出现在最低频的是（ A. CH B. CN C. CC D. CO E. CF12. 每种元素气相状态原子的吸收光谱（ A. 只有一条谱线 B. 只有两条谱线 C. 只有两条共振吸收线D. 有一系列特定波长的吸收线 E. 都不是13. 某些物质受到光照射时，除吸收某种波长的光之外，还会发射出比原来吸收波长更长的光。当激发光停止照射时，发光过程几乎立即停止，这种光称为（ A. 荧光 B. 磷光 C. 拉曼光 D. 瑞利光14. 在下列化合物中，质子化学位移（ppm）最小者为（ A. CH3Br B. CH4 C. CH3OH D. CH3I E.CH3F15、在以硅胶为固定相的吸附色谱中，下列叙述正确的是（A.组分的极性越强，吸附作用越强B.组分的分子量越大，越有利于吸附流动相的极性越强，溶质越容易被固定相所吸附二元混合溶剂中正已烷的含量越大，其洗脱能力越强16、下列哪种色谱方法的流动相对色谱的选择性无影响（
