1、第1阶段配氢试验D126出口1300.5%第2阶段D126入口170D126第3阶段1%（如果温升过慢加氢量增至1%）第4阶段D126没有温升催化剂还原结束第5阶段1%（1.5%）D122第6阶段D126入口1801%第7阶段1.5%第8阶段D122还原结束D122反应热点下移至合成塔出口时可适当减小加氢量等待D125还原第9阶段D125入口170D125第10阶段第11阶段D125没有温升第12阶段D121第13阶段D125入口180第14阶段第15阶段D121还原结束D121反应热点下移至合成塔出口时加大D121出口氢、一氧化碳成分分析第16阶段D125、D126入口170180，D123
2、、D124逐渐提温到240。（高氢、高温浸泡阶段）逐渐加大氢含量，观察温升情况，一旦有还原反应发生，停止加氢量和提温维持反应，反应结束后逐渐提氢到20%。高浓度下持续46小时。2.1、各阶段提温、提氢视具体反应情况而定，如果反应过慢采取提温、提氢操作，催化剂还原阶段有厂商代表指导。2.2、反应床层温升过快超过240或同一热电偶轴向温差超过50时立即停止加氢。2.3、还原过程中以温度控制为主，兼顾出水量不能过快。2.4、催化剂还原阶段使用的在线分析仪表：AI-2101（D312出口，为还原气在线分析）、AI-2201（J121进口，为D126进口在线分析）、AI-3401（D122出口，为D12
3、5进口在线分析）、AI-3101（D121出口）、AI-3501（D322出口与J1112出口汇合后管线处）。2.5、中心化验室需要作以下分析：2.5.1、还原气 S-10-21012.5.2、D126进、出口S-5A-2201、S-6A-33012.5.3、D122进、出口S-6A-3301、S-6A-34032.5.4、D125进、出口S-5-3503 、S-6A-30012.5.5、D121进、出口S-6A-3001、S-6A-31032.5.6、D322出口与J1112出口汇合后管线处 S-5-3502还原的每个阶段对塔的进口、出口的氢气、一氧化碳、二氧化碳含量进行分析，分析频次视情况
4、而定，平稳还原阶段每小时一次。五、还原流程六、催化剂升温还原应具备的条件及准备工作：1、还原催化剂前应具备的条件：1.1、合成系统气密试验合格，并与其它系统进行安全隔离（见盲板图）。1.2、所有压力表、温度计、液位计、流量表、压差计、安全阀调试合格处备用状态。1.3、所有分析取样点，分析仪器调整合格处备用状态。1.4、分析仪器、仪表、称量器具、各种图表、报表已作好准备，并且分析检测中心已做好分析准备1.5、合成系统在线分析仪调校完毕，具备投用条件。1.6、合成/循环气压缩机处于正常备用状态。1.7、公用工程系统（水、电、气等）供应正常。1.8、现场联络及通信设施齐全，检验合格，灵敏好用。1.9
5、、转化维持30%左右的负荷运行并产出合格的转化气S0.06ppm。1.10、磷酸盐加药装置试运合格，磷酸盐溶液配好备用。1.11、有足够的中压蒸汽加热D121和D122到150（每台合成塔每小时约用612吨蒸汽）。1.12、有足够的高压蒸汽保证合压机开车，蒸汽品质要求合格。1.13、合成系统氮气置换至氧含量小于0.5%。1.14、在D321和 D322的出口的排液口加一根软管或临时管线排液，这样还原的水可以收集在一个200升罐（计量罐数）。1.15、检查合成气与回路可靠隔离：XV-2101和其后大阀和副线阀关闭中间放空阀打开（保证转化气不漏到合成系统）。2、准备工作：2.1、关ZV-3301、
6、TV-3302、ZV-3001、TV-3003、开PCV-3304及其切断阀充N2,开TV-3003前4手动放空排放，置换合成一系统，当O20.5%，系统充N2 0.6Mpa；2.2、 开PCV-3004及其切断阀充N2，开TV-3302前4手动放空，置换包括合压机循环段在内的合成二系统，当O20.5%系统充N2 0.6Mpa；2.3、合成第一、二系统均置换合格后，打开合成第二系统大碟阀ZV-3301、合成第一系统大碟阀ZV-3001合成系统连通，关闭驰放气调节阀FV-1607及前切断阀、关闭燃料气引射器副线阀PV-1617，打开驰放气调节阀FV-1607后两道切断阀，及其燃料气引射器副线阀P
7、V-1617前后两道切断阀。 2.4、关闭闪蒸气去燃料气总管阀PV-3602A前后切断阀及3-FG-0005闪蒸气去燃料气总管管线上“8”盲板后切断阀。打开闪蒸气去火炬放空阀PV-3602B前后切断阀，并打闪蒸气去火炬放空阀PV-3602B少许开度，避免造成因D314压力高泄压至D323而超压。2.5、关闭转化气入合成电磁阀XV-2101及其后切断阀和旁路阀，关闭新鲜合成气去第二合系统调节阀FV-2206、高压缸出口调节阀FV-2207后16-P-2014 60%新鲜气管线上切断阀（合成界区），打开高压缸出口FV-2207及副线阀、自低压缸入口补氮管线充入氮气，至16-P-2014 60%新鲜
8、气管线上切断阀前导淋放空，合压机新鲜气段引N2置换O20.5%充N20.6Mpa，关闭FV-2207便于开合压机。2.6、D121、D122、D123、D124排尽锅炉水，全开1”-BD-0014-DBC、1”-BD-0021-DBC两合成塔塔体排污管线上两道排污阀进行排液。打开中压蒸汽至第一合成塔升温中压蒸汽调节阀PV-3109A、第二合成塔升温中压蒸汽调节阀PV-3409A的阀前导淋和所有前切断阀，在导淋处排凝、暖管，暖管温度至250以上视为暖2.6、分别在D321、D322底部2导淋处接软管准备排放，并准备好计量器具。七、催化剂还原操作步骤：1、启动合成气压缩机组进行氮气自循环，用循环气
9、压缩机的入口补充氮气阀门及防喘振阀控制合成回路在0.6Mpa左右进行氮气循环。 2、全开PV3104/PV3404，启动开工喷射器之前要将汽包和合成塔管侧的水排尽，开始向喷射器加一小股中压蒸汽进行蒸汽升温，刚开始时，只要求比较小的蒸汽流量，获得比较小的蒸汽喷射流速，喷射器的操作见步骤如下：PI-3110/3410PDI-3109/3409（MPa）MPa（g）最小最佳最大0.30.0030.20.40.170.60.0050.120.80.0060.101.00.0071.20.0090.0651.40.0100.061.60.0110.051.80.0130.0452.00.0140.042
10、.20.0150.0352.40.0172.60.0180.032.80.0193.00.0213.20.0223.40.0233.60.0252.1、喷射器的操作见上图或主控DCS画面对照表。2.2、开车初期压力低时，必须限制蒸汽流量，避免超过上表PDI上的最大允许读数（约0.2MPa）,随着D123或D124的压力慢慢升高，如果蒸汽阀门在一个固定的位置，PDI读数将下降，因此控制室的操作人员每隔3060分钟需要调节一次蒸汽流量，保持PDI的读数接近最佳数据。2.3、当PI-3110/3410的压力上升超过2.0MPa（g）时，将很难超过最佳值，操作人员必须仔细监控，确保PDI的读数不要降到
11、最小允许数据以下。2.4、后期的高压段运行时，喷射器需要大流量的蒸汽，以防止蒸汽管线内的水回流。如果中压蒸汽难以满足可以启用高压蒸汽。随着合成塔开车进程发展，合成汽包开车产蒸汽，蒸汽可经PV-3104和PV-3404放空，或者根据具体情况送入转化炉作为工艺蒸汽和饱和塔饱和水加热器。3、向D123、D124加除氧后的脱盐水（约115），并由锅炉给水阀控制两个汽包的正常液位。保持汽包就地放空消音器有放空蒸汽量。4、合成塔循环升温4.1、以2550/h的升温速率（TI-3115）升温到130 ，根据升温速率慢慢关小PV-3104/PV-3404阀，D123和D124的压力将慢慢上升，对应的饱和蒸汽温
12、度也上升。4.2、分析化验作炉水分析如果炉水PH值低于8，必须开始加磷酸盐，此时冷凝液可间断性排放至排污罐D341。4.3、当每个合成塔床层温度达到130时，通过调整开工蒸汽的调节阀门（PV-3109A、PV-3409A）开度，保持两甲醇合成塔床层温度稳定。当两粗甲醇分离器（D321和D322 ）中不在有水产出（判断的标准为排净甲醇分离器中积水时有气体窜出），物理出水阶段即可结束，称量并记录水的重量。5、第一阶段 加氢气浓度试验5.1、控制两甲醇合成塔床层温度在 130140时，打开D312后还原气管线3“闸阀，打开FV-3201后截止阀，将还原气引至流量计FIC-3201后进系统前最后一道闸
13、阀前。5.2、用最后一道闸阀1“副线控制，加入还原气体，当还原气导入合成回路后，在D126进、出口S-5A-2201、S-6A-3301（可参考在线分析AI2201），还原气 S-10-2101（可参考在线分析AI2101）取样分析D126入口气体中还原气浓度，当两次以上还原气体浓度达到1%的氢气+一氧化碳浓度时，关闭还原气管线1“副线停止补入还原气。此阶段可以验证在线分析和化验室分析数据以及还原气流量计。在0.6 MPa（g）的回路压力下，估计回路容积550M3，需要30NM3的氢气+一氧化碳，可以获得回路中1%的浓度。可以通过FIC-3201流量累计计量。6、第二阶段 D126升温、加氢6
14、.1、以 25/h 的升温速率，缓慢提高D126入口温度至170恒温（还原反应在150160时开始），此时开始经FV-3201开始加还原剂，在D126进S-5A-2201 （可参考在线分析AI2201）氢气浓度控制在0.5%。观察出口温度变化，温度恒定时可进入下个阶段。6.2、将合成塔（D123和D124的温度）加热到185，短暂的恒温期后，主合成塔峰值温度约180，预合成塔入口温度将接近170，预合成塔还原期间主要控制入口TIC3302温度在170180,出口温度TI3401温度在230以内（当还原在预合成塔反应时，预合成塔出口温度升到约200）。7、第三阶段 D126提氢7.1、如果第二阶
15、段D126进S-5A-2201 （可参考在线分析AI2201）氢气浓度控制在0.5%时，升温过慢可提氢气浓度至1%；D126入口温度控制在170，观察D126出口温度TI3401，控制在230以内。注意提氢不提温，防止超温。8、第四阶段 D126还原结束8.1、当第三阶段D126入口温度控制在170，氢气浓度加至1%后，D126出口温度TI3401下降后恒定，没有温升时，D126催化剂还原结束，进入下一个阶段。9、第五阶段 提氢开始还原D1229.1、经FV-3201开始加还原剂，D122进口S-6A-3301 （可参考在线分析AI2201）控制氢气浓度1%，D126入口温度控制在170。注意
16、观察床层温度变化，当温度不在上涨，稳定后可进入下一个阶段。10、第六阶段 D122提温10.1、将D126入口温度提到180，在D122进口S-6A-3301 （可参考在线分析AI2201）取样分析D122入口气体中还原气浓度，控制氢气浓度达到1%，注意床层温度变化。10.2、D122催化剂还原期间绝不允许催化剂床层温度超过230，TE-3402（A-J）/TE-3404（A-J）所指示温度能对催化剂还原期间的峰值温度有比较好的指示。注意在最初几个小时里回路里的氢气浓度约1.0%，此时的峰值温度（TE-3402、TE-3404）应在210230之间。还原期间，合成塔的入口、出口、所有内部热电偶
17、的温度应在180190之间，期待的温度范围在180184。10.3、注意观察床层温度变化，当温度不在上涨，（出水等情况判断下一个阶段开始）稳定后可进入下一个阶段。11、第七阶段 D122提氢11.1、D126入口温度保持稳定在180，在D122进口S-6A-3301 （可参考在线分析AI2201）取样分析还原气浓度，控制氢气浓度达到1.5%，注意床层温度变化。11.2、控制催化剂床层温度在230。如果系统压力升高，应适当打开合成系统压力放空阀（PV-3203）阀门进行排放，同时在循环压缩机入口经FG-3202给回路加氮气，维持二氧化碳含量低于35mol；在还原的最初两个小时给出峰值温度2102
18、30，随后如果反应速度太慢，可以逐渐提高合成塔入口温度，但不要超过200；最佳进气温度为能使催化剂峰值温度达到最高230，出口气体的氢气浓度小于0.2%。11.3、还原过程中如果峰值温度大于240，或床层中任意两点温差超过50，要立即切断氢气，切断蒸汽，加大循环量，系统卸压至 0.5MPa（G）,并补充纯氮，开大合成塔入口调温副线阀门等方法来降低合成塔的床层温度,然后从配气（还原气）、温控、分析等方面查清温升的原因，再逐步进入后续还原程序。如温升过高，可采用氮气放空的方式降温至 200以内。11.4、维持此氢气浓度，直到峰值温度移动到外部热电偶TE-3409（A-J）、TE3407（A-J）。
19、12、第八阶段 D122还原结束12.1、当所有催化剂床层温度开始下降时，并且分析D122进、出口还原气浓度相等时，可适当减小加氢量，等待D125还原。13、第九阶段 D125开始还原13.1、D125入口温度控制在170恒温（还原反应在150160时开始），D125进口S-5-3503（可参考在线分析AI3501） 氢气浓度控制在0.5%。13.2、合成塔（D123和D124的温度）加热到185，短暂的恒温期后，主合成塔峰值温度约180，预合成塔入口温度将接近170，D125还原期间主要控制入口TIC3003温度在170180,出口温度TI3101温度在230以内（当还原在预合成塔反应时，预
20、合成塔出口温度升到约200）。14、第十阶段 D125提氢14.1、如果第二阶段氢气浓度控制在0.5%时，升温过慢可将D125进口S-5-3503（可参考在线分析AI3501）氢气浓度提至1%；D125入口温度控制在170，观察D125出口温度TI3101，控制在230以内。15、第十一阶段 D125还原结束15.1、当第十阶段D125进口S-5-3503（可参考在线分析AI3501）氢气浓度加至1%后，D125入口温度控制在170，出口温度TI3101下降后恒定，没有温升时，D125催化剂还原结束，进入下一个阶段。16、第十二阶段 提氢开始还原D12116.1、FV-3201控制，D121进
21、口S-6A-3001（可参考在线分析AI3501）还原剂氢气浓度1%， D125入口温度控制在170。17、第十三阶段 D121提温17.1、将D125入口温度提到180，在D121进口S-6A-3001（可参考在线分析AI3501）取样分析，控制氢气浓度1%，注意床层温度变化。17.2、D121催化剂还原期间绝不允许催化剂床层温度超过230，TE-3102（A-J）/TE-3104（A-J）所指示温度能对催化剂还原期间的峰值温度有比较好的指示。注意在最初几个小时里回路里的氢气浓度约1.0%，此时的峰值温度TE-3102（A-J）/TE-3104（A-J）应在210230之间。17.3、注意观
22、察床层温度变化，当温度不在上涨，（出水等情况判断下一个阶段开始）稳定后可进入下一个阶段。18、第十四阶段 D121提氢18.1、D125入口温度保持稳定在180，在D121进口S-6A-3001（可参考在线分析AI3501）取样分析还原气浓度，控制氢气浓度达到1.5%，注意床层温度变化。18.2、控制催化剂床层温度在230。如果系统压力升高，应适当打开合成系统压力放空阀（PV-3203）阀门进行排放，同时在循环压缩机入口经FG-3202给回路加氮气，维持合成系统二氧化碳含量低于35mol；18.3、还原过程中如果峰值温度大于240，或床层中任意两点温差超过50，要立即切断氢气，切断蒸汽，加大循
23、环量，系统卸压至 0.5MPa（G）,并补充纯氮，开大合成塔入口调温副线阀门等方法来降低合成塔的床层温度,然后从配气（还原气）、温控、分析等方面查清温升的原因，再逐步进入后续还原程序。18.4、维持此氢气浓度，直到峰值温度移动到外部热电偶TE-3109（A-J）/TE-3107（A-J）。19、第十五阶段 D121还原结束19.1、当所有催化剂床层温度开始下移至合成塔出口，并且分析D121进、出口还原气浓度相等时，D121还原基本结束，进入下一个阶段。20、第十六阶段 高氢浸泡阶段20.1、四个合成塔均已还原，在没有进一步反应的迹象时（即合成塔催化剂床层温度没有在D123和D124饱和蒸汽温度
24、之上的温度点；合成塔入口和出口气体分析无差异），以2550/h升温速率将D123和D124升温到240。注意预塔入口温度控制在170180之间。20.2、FV-3201控制还原剂提高氢气浓度至2%，并分别在D126进口S-5A-2201、D122进口S-6A-3301、D125进口S-5-3503 、D121进口S-6A-3001取样分析每个合成塔进入口气体中还原气浓度与预期的浓度一致，在此工艺参数条件下稳定后维持运行 1 小时，床层温度无温升时，同时进出口氢气含量一致时继续进行下一步操作。 一旦有进一步升高温度的有反应迹象，必须停止增加温度或氢气量，维持一段时间，待反应消失时再提高温度或氢、
25、一氧化碳气量。20.3、重复20.2 操作步骤，按照甲醇合成塔入口还原气浓度4%、6%、8%、10%、12%、14%、16%、18%、20%的速率进行。20.4、催化剂处于高浓度氢（20（VOL）中及高温下应持续46小时，甲醇合成塔进、出口氢气浓度相同、床层温度不再上升时，甲醇合成催化剂还原结束。20.5、在以上操作步骤中如果甲醇合成塔任何一点床层温度升高时要停止配氢操作,若温度上升过快要切断合成塔开工蒸汽，加大循环量，降低甲醇合成汽包压力、开大合成塔入口调温副线阀门、合成系统卸压至 0.5MPa（G），并补充氮气等方法来降低合成塔的床层温度,然后从配气（还原气）、温控、分析等方面查清温升的原
26、因，再逐步进入后续 还原程序；如温升过高，可采用氮气放空的方式降温至 200以内；还原过程中如果峰值温度大于240或同一热电偶轴向温差超过50；立即停止加氢气。20.6、还原工作结束后，降低两甲醇合成塔催化剂床层温度至 210左右，切断还原气管线，用氮气置换合格后，将还原气管线上盲板导入盲的状态与工艺气管线隔离。20.7、在催化剂还原期间每小时排放每个粗甲醇分离器中的冷凝水量，以此可以判断催化剂还原的进程。当两粗甲醇分离器无水时同时已经接近催化剂的理论出水量，记录下生成的水量和还原气总量；还原期间估计排水量为9.8吨2（因还原气中含有一氧化碳出水可能会更少一些）。21、还原终点的判断21.1、
27、累计出水量接近或达到理论出水量；21.2、出水速率为零或小于 0.2Kg/h；21.3、四个甲醇合成塔进、出口还原气浓度基本相等。21.4、两甲醇合成塔床层温度无温升。22、升温还原控制原则22.1、三低：低温出水、低还原气浓度还原。22.2、三稳：提温稳、补气（还原气）稳、出水稳。22.3、三不准：提温提气（还原气）不准同时进行；水分不准带入合成塔；不准长时间高温出水。22.4、两控制：控制补气（还原气）速度；控制出水速度。23、注意事项23.1、每吨催化剂完成还原的氢气理论数量是145160NM3,合成塔入口氢气浓度为1.5%的情况下，估计的还原时间是：70%速度运转J121（氮气循环量约68T/h、约54400NM3/H）的情况下需32小时；100%速度运行J121（氮气循环量约90T/h，约72000 NM3/H）需要22小时。循环量可参照FI2208B的流量。23.2、离开主合成塔的温度，比去预合成塔的入口温度高约9到12，该值常常称为“中间换热器热端温差”。约每小时68吨氮气循环（J121最小
