1、（5）在食品工业、香料工业的生产中，通过精馏方法可以保留或除去某些微量杂质。通过精馏方法可以保留或去除某些微量杂质。这是靠其他分离方法不易解决的。精馏操作在生产中应用时需要先解决的是精馏塔操作的问题。2. 实验部分一、实验目的（1）了解板式精馏塔的基本结构；（2）掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法；（3）掌握精馏塔性能参数的测定方法，并掌握其影响因素；（4）掌握用图解法求取理论板数的方法；（5）通过如何寻找连续精馏分离适宜的操作条件，培养分析解决化工生产中实际问题的能力、组织能力、实验能力和创新能力。二、实验原理 精馏塔一般分为两大类：填料塔和板式塔。实验室精密分馏多采用填料塔。填料塔属连续
2、接触式传质设备，塔内气液相浓度呈连续变化。评价精馏设备的分离能力，对于板式塔多采用塔板效率；对于填料塔则常以等板高度（HETP）表示。 （1）塔板效率: 对于二元物系，如已知其气液平衡数据，则根据精馏塔的原料液组成、进料热状况、操作回流比及塔顶馏出液组成，塔底釜液组成可以求出该塔的理论板数NT。按照式1可以得到总板效率ET，其中NP为实际塔板数。ET=NT/NP （2）图解法求理论塔板数NT:1全回流操作在精馏全回流操作时，操作线在y-x图上为对角线，如图1所示，根据塔顶、塔釜的组成在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论塔板数。 图1.全回流时理论板数的确定 图2.部分回流时理论板数的确定2部
3、分回流操作 部分回流操作时，如上图2，图解法的主要步骤为：A.根据物系和操作压力在y-x图上作出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线； B.在x轴上定出x=xD、xF、xW三点，依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、b； C.在y轴上定出yC= xD /（R+1）的点c，连接a、c作出精馏段操作线； D.由进料热状况求出q线的斜率q/（q-1），过点f作出q线交精馏段操作线于点d； E.连接点d、b作出提馏段操作线； F.从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点d时，就改在平衡线和提馏段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点b为止； G.所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数（包
4、含再沸器），跨过点d的那块板就是加料板，其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。三、实验内容1. 测定精馏塔在全回流条件下，稳定操作后的全塔理论板数和总板效率；2. 测定精馏塔在部分回流条件下，稳定操作后的全塔理论板数和总板效率；3. 研究不同回流比对操作条件和分离能力的影响。四、实验设备流程图 精馏塔是筛板塔，全塔共9块板，塔釜装有液位计、电加热器（1.5W）、控温电加热器（200W）、测压口和取液口，分别用于观察塔釜内液面高度，加热液料，控制电压热量，测量塔釜温度，测定塔釜与塔顶的压差和塔釜液取样。回流分配装置由回流分配器和控制器组成。控制器有控制仪表和电磁线圈构成。5、实验操作步骤及注意事项1
5、、实验前检查准备工作 （1）配料：在料液桶中配置一定浓度的乙醇-水混合液（总容量20L左右），配完后取料液少许用比重计分析浓度（质量浓度20%左右），符合后倒入储料罐。 （2）检查实验装置上放空阀、泵回流阀是否处于开着状态，而其他各个旋塞、阀门均应处于关闭状态。 （3）打开塔板进料阀，关闭直接进料阀，开总电源、进料泵；再打开直接进料阀门，向精馏釜加料到总高2/3处，而后关闭直接进料阀和进料泵。关塔板进料阀及塔釜放空阀。 （4）参数设定a 釜液位设定：按住圆圈键，当弹出HIAL时松手，后按光标移动键，再按增减键，调节所需设定值（480左右）。设定不动，仪器自动确认。b 加热电压设定：按移动光标键
6、设定，开始设130V。c 回流比设定：按圆圈键，当SV窗显示数字闪动时，按光标键选择所需调节数字的位数，利用增键调节所需数值，调节后再按三次圆圈键表确认，不动30S仪表确认。2、实验操作（1）全回流操作：全开塔顶冷凝器水转子流量计阀门，再微开水龙头，使流量计显示在60L/h即可。记录室温。接通总电源开关。打开加热开关，待塔板上建立液层之后适当加大电压（一般为150160伏），使塔内维持正常操作。待全回流操作稳定20分钟左右，稳定后先读数，后分别在塔顶、塔釜取样口用100ml三角瓶同时取样，冷却后通过比重计分析样品浓度。（2）部分回流操作向储料罐补充料液。打开进料板阀门，启动进料泵，打开间接进料
7、阀门，把料液打到高位槽。然后调节转子流量计，一般以2.0-3.0%（L/h）的流量向塔内加料，用回流比控制调节器调节回流比（R可取4-10）。稳定20分左右。待操作稳定后，记下加热电压、进料原料液的温度、塔内各温度等有关数据，再分别在塔顶、塔釜和进料三处取样，冷却后用比重计分析其浓度。清空塔顶、塔底料液，及时补充料液。改变回流比。待稳定后记录有关数据。（3）实验结束取好实验数据并检查无误后可停止实验，此时关闭加热开关，关闭进料阀门，停泵。关闭回流比调节器开关停止加热后10分钟再关闭冷却水水龙头开关。卸掉设备内冷的物料，一切复原。2、实验注意事项1由于实验所用物系属易燃物品，所以实验中要 特别注
8、意安全，操作过程中避免洒落以免发生危险。2本实验设备加热功率由仪表自动调节，注意控制升温要缓慢，一面发生爆沸使釜液从塔顶冲出。若出现此现象应立即断电，重新操作。升温和正常操作过程中釜的电功率不能过大。3开车时要先接通冷却水再向塔釜供热，停车操作反之。4使用比重计检测浓度时，一定要把物料冷却到室温。读取比重时，一定要同时记录测量温度并按给定的比重质量百分浓度测量温度关系测定相关数据。5为便于对全回流和部分回流的实验结果进行比较，应尽量使两组实验的加热垫有机所用料液浓度相同或相近。6. 塔顶放空阀一定要打开，否则容易因塔内压力过大导致危险。7. 料液一定要加到设定液位2/3处方可打开加热管电源，否
9、则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏。8. 冷凝水流量以水龙头调节为主，流量计调节为辅。9. 全回流塔釜取样时要注意避免烫伤。10. 部分回流时，进料罐原料要及时补充，因为液位低于2/3处浮子流量计不能正常工作。 11. 实验中F、D、W的调节一定要注意使进料、出料量基本平衡，维持釜内液位不变。6、实验数据的处理1 基本参数1.大气参数项目温度/压强/Kpa实验前24.10 102.10实验后24.42 102.10 2.设备参数 加热电压U= 160V 进料位置：第八块名称直径（mm）高度（mm）板间距（mm）板数（块）板型、孔径降液管材质塔体57*3.51009筛板2.08*1.5不锈钢
10、塔釜100*2300塔顶冷凝器塔釜冷凝器39*3.52303.物料参数物料比重（温度）：0.935（24.0） 由内插法转化为W20=0. 3895 X=0.1998进料量qv，F=2.8 l/h实验数据整理全回流及部分回流全塔理论板数和总板效率的测定与不同回流比下对操作条件和分离性能的研究数据表项目/回流比全回流4:15:6:8:10:塔顶温度T1/79.180.0 79.379.2塔底温度T2/91.3102.7102.610295.793.2回流温度T3/30.433.333.933.132.5塔釜液位H/mm441440塔顶产品罐液位H1/mm5033561315塔釜产品罐液位H2/m
11、m31223063进料温度tf/32.733.0 31.430.3进料泡点温度tS/83.683.483.883.3平均温度t/58.257.657.056.8塔顶产品比重（20）0.77870.82340.79120.78630.7811塔顶产品质量分数w0.87920.9955塔顶产品摩尔分数XD0.74010.9886塔釜产品比重（20）0.94930.96920.97300.97000.95970.9538塔釜产品质量分数w0.32610.19570.16690.19000.26330.300塔釜产品摩尔分数Xw0.15920.08690.07270.08410.12270.1436进
12、料组成比重（20）0.93790.93740.93820.9372进料液质量分数w0.38650.3890.3850.39进料液摩尔分数XF0.19780.19940.19680.2001Cpm0.70050.70110.70330.70690.7088Rm537.314537.309537.318537.307q1.06641.06581.06861.07001.0699XD/（R+1）0.14800.16480.14300.11110.0909由上图可知：全回流时理论塔板数NT=6；实际塔板数NP=9故，总板效率ET=（NT/NP）*100%=（6/9）*100%=66.67%回流比为4:
13、1时理论塔板数NT=5；实际塔板数NP=9故，总板效率ET=（NT/NP）*100%=（5/9）*100%=55.56%回流比为5:1时理论塔板数NT=5 ； 实际塔板数NP=9故，总板效率ET=（NT/NP）*100%=（5/9）*100%=55.56%回流比为6:1时理论塔板数NT=4；故，总板效率ET=（NT/NP）*100%=（4/9）*100%=44.44%回流比为8:回流比为10:1时理论塔板数NT=4 ；故，总板效率ET=（NT/NP）*100%=（7/9）*100%=44.44% 综合上表和上图可得：随着回流比的增大，理论塔板数呈减小趋势，塔顶产品的质量分数随之增大，分离性能更
14、高，但单位时间的塔顶产品产量降低，工业上为使效益更高，应选择合适的回流比。7、数据处理及计算过程举例取部分回流为6：1数据进行举例比重与摩尔分数的计算塔顶 取塔顶测得的平均温度为26.1，平均比重为0.7825，推测其质量分数在90%-100%之间当w=90%时，由公式w=0.977+3.54734d-4.48986d2解得：d30=0.8122 查表得：d20=0.8180当w=100%时，由公式w=0.977+3.54734d-4.48986d2d30=0.7835 查表得：d20=0.7893d1/1= （d30- d20）/10=（0.8122-0.8180）/10=-0.00068d
15、2/1= （d30- d20）/10=（0.7893-0.7835）/10=-0.00058d/1=（d1+d2）/2=-0.00063所以20下的实际比重，d=0.7825+（26.5-20.0）*0.00063=0.7866该值小于0.7893，其对应的质量分数为100%将其换算成摩尔分数XD=1塔釜 取塔釜测得的平均温度为26.5，平均比重为0.968，推测其质量分数在10%-20%之间当w=10%时，由公式w=0.977+3.54734d-4.48986d2d30=0.9878 查表得：d20=0.9819当w=20%时，由公式w=0.977+3.54734d-4.48986d2d30
16、=0.9687 查表得：d20=0.9686d1/1= （d30- d20）/10=（0.9878-0.9819）/10=0.00059d2/1= （d30- d20）/10=（0.9687-0.9686）/10=0.00001d/1=（d1+d2）/2=0.0003所以26.5下的实际比重，d=0.968+（26.5-20.0）*0.0003=0.9699该值介于0.9686与0.9700之间，所对应的质量分数在19%-20%之间由内插法计算得：W20=0.20-（0.2-0.19）*（0.9699-0.9686）/（0.9700-0.9686）=0.1907将其换算成摩尔分数XD=（0.1
17、907 /46）/（0.1907/46+（1-0.1907）/18）=0.0844进料 取塔釜测得的平均温度为26.5，平均比重为0.934，推测其质量分数在35%-45%之间当w=35%时，由公式w=0.977+3.54734d-4.48986d2d30=0.9388 查表得：d20=0.9449当w=45%时，由公式w=0.977+3.54734d-4.48986d2d30=0.9179 查表得：d20=0.9247d1/1= （d30- d20）/10=（0.9388-0.9449）/10=-0.00061d2/1= （d30- d20）/10=（0.9179-0.9247）/10=-0
18、.00068d/1=（d1+d2）/2=-0.00065所以20下的实际比重，d=0.934+（26.5-20.0）*0.00065=0.9382该值介于0.9372与0.9392之间，所对应的质量分数在38%-39%之间W20=0.39-（0.39-0.38）*（0.9382-0.9372）/（0.9392-0.9372）=0.385将其换算成摩尔分数XD=（0.385 /46）/（0.385/46+（1-0.385）/18）=0.1968进料热状况参数的计算进料温度为tF=31.4，进料组成XF=0.1968，由下图找出对应的进料泡点温度得：进料进料泡点温度tS=83.8，平均温度t=（t
19、f+tS）/2=（31.4+83.8）/2=57.6将t与XF代入乙醇水溶液的比热回归方程得：Cpm=1.01+（3.1949tlogXF-5.5099XF-3.0506t）*10-3=0.7057将XF代入乙醇水溶液的汽化潜热回归方程得：rm=0.0004745XF2-3.315XF+537.97=537.318q=（ Cpm*（tS- tf）+rm）/rm=（0.7033*（83.8- 31.4）+537.318）/537.314=1.0686XD/（R+1）=1/（6+1）=0.1430图解法步骤根据物系和操作压力作出相平衡曲线，并话出对角线作为辅助线；在X轴上定出X=XD、XF、XW三
20、点，依次通过这三点作垂线分别交对角线于a、f、b；在y轴上定出yc=XD/（R+1）的点c，连接a、c作出精馏段操作线；由进料热状况求出q线斜率q/（q-1）,过点f作出q线交精馏段操作线于点d；连接d、b作出提馏段操作线；从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点d时，就改在平衡线和提馏段操作线之间画阶梯，直至跨过点b为止；所画阶梯数就是全体所需理论塔板数，跨过点d的那块板就是加料板，其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。8、思考题1.什么是全回流，它是在什么情况下使用？答：在精馏操作中，若塔顶上升蒸汽经冷凝后全部回流至塔内，则这种操作方法称为全回流。全回流便于控制，在精馏塔的开工
21、调试阶段及实验精馏塔中，常采用全回流操作。全回流操作对实际生产是无意义的，因为全回流操作时塔顶产品为零，通常进料和塔底产品也为零，即既不进料也不从塔内取出产品。2.影响精馏塔操作稳定的因素有哪些？如何确定精馏塔操作已达稳定？影响精馏塔操作稳定的因素有：1、塔压波动的影响；2、加料量的影响；3、加料组成的影响；4、进料温度的影响；5、回流量的影响；6、塔内上升蒸气量的影响；7、冷剂量的影响；8、设备状况的影响操作已达稳定的条件：进料量和进料温度不变；塔顶、塔底温度不变；塔顶、塔底组分不变；物料进出平衡；塔顶塔底液位不变。只要密切注意塔顶温度、塔底液面，分析波动原因，即使加以调节，就能掌握塔的三个
22、平衡，保持塔的正常操作。3.试分析实验结果成功或失败的原因，提出改进意见。本次实验基本有较高的分离效果，在实际操作过程中，测量进料液流量的流量计不易设定，数值变化较大。实验过程观察到底板的混合液经常不稳定沸腾，不同回流比的生产时间我们没有设定相同，让我们不能准确比较各个产率，实验证明了回流比越大，分离效果最好，但是产量越少。改进意见：增加增、降压操作、进料的预冷、预热、增强塔操作的稳定性、降低收率。还可以对保温系统的加强。填料塔在设计气液负荷范围内操作可取得所需的分离效率,超过此负荷范围,会导致分离效率下降、压降升高泛塔等现象,多数情况下填料塔操作提高处理能力和分离效率的瓶颈是填料塔本身。塔顶
23、冷凝器在操作后期经常会成为操作瓶颈,可采用以下措施:提高操作压力。压力升高塔顶温度提高,换热温差加大。降低进料温度。进料温度降低,进料以下内回流加大,从而减少上升蒸气量,减少塔顶热负荷。（3）增、降压操作。若设备及工艺条件允许，适当增、降压是提高填料塔处理能力的最好方法。（4）对于塔釜可以降低操作压力。压力降低,塔釜温度降低,换热温差加大,加热量增加，或者提高进料温度。进料温度提高,减少进料以下的内回流,从而减少了所需加热量。3.心得体会可以说，精馏实验是时间比较长的一次实验。通过本次试验，我收获甚多。具体表现在以下：首先，该实验我们是五人一组，也就相当是一个小团队。这时，大家的分工合作就显得相当重要，每个人都要做好自己分配到的任务。其次，我想说的是，课前预习真的是很重要；课前预习，不仅要熟悉各个流程及步骤，还要查找相应的资料以及做好思考题，做到充分预习。最后，做实验重在于要求科学，严谨的态度，要认真对待，记好实验数据，不要觉得人多，你可以在一旁做自己的事情。
