1、2.1 实验材料2.1.1 实验仪器GC-MS2010 （日本岛津公司出产 色谱柱：HP-5MS 30m0.25mm0.50m）水蒸气蒸馏装置（实验室组装）日本岛津GCMS/QPS050A气相色谱质谱联用仪；200ul移液枪（赛默尔世飞上海仪器有限公司）电子调温电热套（重庆市吉祥教学设备有限公司98-1-B 3800C）AE240电子分析天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）2.1.2 试剂与药品香茅草（肇庆高要市）一次性注射器（四川新世纪医用高分子制品有限公司）乙醚，无水硫酸钠试剂均为分析纯，购自天津市广成化学试剂有限公司2.2 实验内容与方法2.2.1 水蒸气蒸馏法提取香茅油2.2.1
2、.1 水蒸气蒸馏法简介9水蒸气蒸馏法是指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药材成分的浸提。2.2.1.2 实验方法称取烘干粉碎的香茅草100g左右，置于圆底烧瓶，通过改变提取时间、料液比、浸泡时间来进行试验，提取时间分别为1 h、1.5 h、2h，料液比分别为1:15、1:20、1:25，浸泡时间为0h、12h、24h。按料液比加入提取剂（蒸馏水），连接好装置，开冷凝水，开始加热蒸馏，提取完毕后，收集样品，用无水硫酸钠干燥，萃取分液，收集精油于低温（-4）保
3、存，用于成分分析.GC：色谱柱：0.50m；进样口温度：250；进样量0.2ul；分流进样，分流比：20：1；升温程序：80，保持1min，以5/min的速度升到200，保持3min，以8/min的速度升到280，保持10min。MS：Scan模式采集，扫描分子量范围：30400amu；溶剂延迟：2.5min。2.3结果与分析2.3.1水蒸气蒸馏法根据影响挥发油提取的原因，选取料液比（A）、提取时间（B）、浸泡时间（C）作为考察因素设计3个水平10，以挥发油的得率为考察指标，设计正交试验，详见表1表1 因素水平表水平料液比 （A）提取时间/h（B）浸泡时间/h （C）11：152201.512
4、32524注意：提取时间为回流时间 得率=（挥发油质量/香茅草质量）x100%2.3.2正交试验结果表2 正交实验结果试验点因素挥发油质量/g香茅草质量/g得油率（Y）/%ABC0.3011100.11050.30070.5101100.39210.50810.5420100.66050.538440.3102100.15020.309750.3605100.22500.359760.3510100.21450.350270.5055100.63250.502380.4015100.42010.399890.3420100.12510.34162.3.3极差分析表3 试验结果极差分析水 平因
5、素K11.34721.11271.0507K21.01961.26761.1594K31.24371.22921.40040.44570.37090.33980.42250.38650.41470.40970.4668极差（R）0.10590.05260.1166主次顺序CA优水平A1B2C3优组合A1B2C3Kij=Yi1+Yi2+Yi3 （ i=A,B,C j=1,2,3） =K/3R=max（）min（）由表3可知，极差RCRARB, 若以RB作误差估计，RC和RA分别为RB的2.2倍和2倍，由此可知浸泡时间是影响挥发油得率的重要因素，其次是料液比，最后是提取时间。在结合三个因素的K值进
6、行分析，结果表明最佳条件是A1B2C3，即料液比为1:15，提取1.5小时，浸泡24小时，在此提取条件下称取100.7850g香茅草进行蒸馏提取，得到的香茅油为0.5812g，香茅油的得率为0.5767%，与上面正交试验的九组实验者相比，该值明显提高，从而证明优选结果的科学性。2.4.1香茅油化学成分分析为了确证香茅油所含的主要成分，对香茅油进行GC-MS鉴定，所得香茅油的总离子流色谱图如图1所示11：图1为水蒸气蒸馏法提取香茅油的化学成分质谱图表4 水蒸气法提取的香茅油经GC-MS测定分析结果峰号保留时间/min化学物英文名称化合物中文名称分子式分子量相对含量%3.4526-methyl-5
7、-hepten-26-甲基-5-庚烯酮-2C8H14O1261.233.483Beta-myrcene-月桂烯C10H161360.954.1972,6-dimethyl-5-heptenal2，6-二甲基-5-庚烯醛C9H16O41400.114.4502,5,5-trimethyl-3-cyclohex-1-enone2,5,5-三甲基-3-环己烯-1-酮C9H14O1380.134.658Cycloexyl ether环戊醚C10H18O1700.374.7002-methoxy-1,3,4-trimethylbenzene2-甲氧基-1,3，4-三甲基苯C10H14O1500.164.
8、742linalool芳樟醇1541.504.7742,6,10-trimethyl-1,5,9-undecatriene2,6,10-三甲基-1,5,9-十一碳三烯C14H241920.344.9502-carboxaldehyde-6,6-dimethylbicyclo2-甲醛基-6,6-二甲基双环庚烷C10H1601520.10105.433Citronellal香茅醛0.21115.492epoxy环氧树脂C10H16O0.305.575Bicyclo3.1.1hept-3-en-2-ol, 4,6,6-trimethyl-4,6,6三甲基双环3.1.1庚- 3 稀 - 2 -醇0.4
9、0135.7426-methyl-3-lsopropylyclclohexene6-甲基-3-异丙基环己烯C10H180.86145.8171,3,4-trimethyl-1-carboxaldehyde-3-cyclohexene1,3,4-三甲基-1-甲醛-3-环己烯0.675.908Parsley alcohol香芹醇0.12166.0672,6,6-trimethyl-bicyclo【3，1,1】heptan-3-ol2,6,6-三甲基-双环【3,1,1】庚烷-3-醇176.425beta-citronellol-香茅醇C10H20O1560.72186.475cis-geraniol
10、顺-香叶醇0.36196.5583-methyl-3-（4-methyl-3-pentenyl）-2-oxiranyl oxiranem ethanol3 -甲基-3-（4-甲基- 3 -戊烯基）- 2 -环氧乙烷甲醛C10H16O21680.466.708Cis-Citral顺式柠檬醛31.81216.808Lemon alcohol trans-反式柠檬醇9.25226.8752,3,3-trimethyl-1,7-octadiene2,3,3-三甲基- 1,7 -辛二烯C11H200.23236.9753-methyl-6-（1-methylethyl）-2-cyclohexen-1-o
11、ne3-甲基-6-（1-甲乙基） -2-环己烯-1-酮0.147.117trans-Citral反式柠檬醛37.237.242acetic acid,1,3,7,-trimethylocta-2,6-dienyl ester乙酸1，3,7-三甲基-2,6-辛二烯酯C13H22O22100.62267.3172-undecanone2 -甲基正壬酮C11H22O0.52277.442formate-（E）-3,7-dimethyl-2,6-octadien-1-ol甲酸（E）3，7二甲基2，6辛二烯-1-酯C11H18O2182287.7333,3,5-trimethyl-Cyclohexene
12、,3，3，5三甲基环己烯C9H16124298.0332,7-Dimethyl-2,7-octanediol2，7-二甲基-2，7-辛二醇C10H22O2174308.1503,7-Dimethyl-2,6-octadienoic acid3，7-二甲基-2，6-辛二烯酸318.5172-Isopropyl-1,3-dimethyl-1-cyclopentene2 -异丙基- 1 ,3 -二甲基- 1 -环戊烯3.23329.158（2E,3Z）-2-Ethylidene-6-methyl-3,5-heptadienal（2E,3Z）-2-亚乙基-6-甲基-3，5-庚二烯醛0.17339.26
13、74,11,11-trimethyl-8-methylene-Bicyclo7.2.0undec-4-ene4，11，11-三甲基-8-亚甲基-双环7.2.0十一碳-4-烯C15H242040.20349.3502,6-Dimethyl-6-（4-methyl-3-pentenyl）bicyclo3.1.1hept-2-ene2,6 -二甲基- 6 -（4 -甲基- 3 -戊烯基）双环3.1.1庚- 2 -烯0.42359.442caryophyllene石竹烯369.508（E）-7,11-dimethyl-3-methylene- 1,6,10-Dodecatriene（E）-7,11-二
14、甲基-3-亚甲基-1，6，10-十二碳三烯3710.0172-Tridecanone2-十三烷酮C13H26O1980.683810.108（1S-cis）-1,2,3,4,5,6,7,8-octahydro-1,4-dimethyl-7-（1-methylethylidene）-Azulene（1S-顺）-1，2，3，4，5，6，7，8，-八氢-1，4-二甲基-7-（1-甲基亚乙基）-薁3910.4751,2,3,4,4a,5,6,8a-octahydro-7-methyl-4-methylene-1-（1-methylethyl）-Naphthalene,1,2,3,4,4一，5,6,8的
15、A -八氢- 7 -甲基- 4 -甲基- 1 -（1 -甲基乙基） -萘0.184011.458Caryophyllene oxide石竹烯氧化物C15H24O2200.664111.8677-Isopropyl-1,4a-dimethyl-1,2,3,4,4a,5,6,8a-octahydro-1-naphthalenol7-异丙基-1，4a-二甲基-1，2，3，4，4a,5,6,8a-八氢-1-萘C15H26O2220854211.917Humulane-1,6-dien-3-ol律草烷-1，6-二亚乙基-3-醇4312.100tau.-CadinolT-杜松醇0.154412.267al
16、pha.-Cadinol-杜松醇0.314512.4081R-（1.alpha.,4a.beta.,8a.alpha.）-decahydro-1,4a-dimethyl-7-（1-methylethylidene）-1-Naphthalenol,1R-（1，4a,8a）-10氢-1，4a-二甲基-7（1-甲基亚乙基）-1-萘4612.8334714.1756,10,14-trimethyl-2-Pentadecanone,6,10,14-三甲基-2-十五烷酮C18H36O2684814.5581-Octadecanol1-十八醇C18H38O2704915.308（E）-propanoate-
17、3,7-dimethyl-2,6-Octadien-1-ol（E）-丙酸-3，7-二甲基-2，6-辛二烯-1-酯5015.408（3.beta.,17.beta.）-3-hydroxy-Spiroandrost-5-ene-17,1-cyclobutan-2-one（3，17）-3-羟基-螺雄-5-烯-17，1-环丁烷- 2-醛C22H32O23285115.4673-dodecenyl-2,5-Furandione3-十二碳烯-2，5-呋喃二酮5216.9582-Isopropenyl-5-methyl-4-hexenal2 -异丙烯- 5 -甲基- 4 -己烯醛0.275317.108Ur
18、s-12-en-28-ol乌尔斯醇C30H50O4260.245417.400Nerolic acid橙花酸5517.475（2E）-1-（2,2,6-Trimethyl-7-oxabicyclo4.1.0hept-1-yl（2E）-1-（2，2，6，-三甲基-7-氧杂双环4.1.0庚-1-烯C13H20O22085620.525Hexadecanoicacid,Tetradecyl ester棕榈酸十四烷基酯C30H60O24525720.617Palmitic acid, tetradecyl ester从表4可以看出香茅油中化学成分主要是柠檬醛和柠檬醇，含量分别为69.04%和9.25%
19、，另外还有少量的香茅醇，含量为0.72%。综合各个成分，可以看出香茅油的成分主要是不饱和醛和醇，其中主要为柠檬醛和柠檬醇6。参照其他地方所测香茅草中的香茅油化学成分，可以发现不同地方的香茅草所以提取的香茅油的化成成分有所不同，虽然主要成分都是不饱和醛和醇，但是各成分含量有所不同，例如云南的香茅草的香茅油的主要化学成分为香茅醇、香茅醛和香叶醇，含量分别为14.32%、26.87和20.50%，而柠檬醛的含量只有0.42%5，广西的香茅草中的香茅油的主要化学成分为柠檬醛、橙花醛和月桂烯，含量分别为37.40%、31.97%和15.65%，而香茅醇和香茅醛的含量分别为1.55%、0.16%2，这说明
20、了香茅草的品种、生境不同香茅油化学成分也不同3。4结论与展望本论文采用水蒸气蒸馏法提取香茅中的精油成分，对其得油率进行正交实验，当料液比为1：15，提取时间为1.5h，浸泡时间为24h,提取效果最佳，在此提取条件下香茅油的得率为0.5767%。本论文对提取的精油成分采用气相色谱-质谱仪（GC-MS）谱进行鉴定，结果表明香茅油中的主要成分为不饱和醛醇，其中柠檬醛和柠檬醇含量最高，分别为69.04%和9.25%。本研究的工作主要集中在香茅油水蒸气蒸馏提取工艺的研究及其主要成分的分析。然而不足之处在于时间和设备有限，不能把其他提取方法进行试验，希望今后有条件可以进行多种提取方法的试验，为综合利用香茅草和开发香茅油产品提供更多的参考依据。参考文献： 1 张雪梅,胡志字.我国香茅属植物研究进展J.中国民族民间医药.药物研究.2009,03（上）：14-152 董晓敏,刘布鸣,林 霄，等.广西产香茅草挥发油的化学成分分析J.广西科学.2009,16（3）:302-3043 章平,秦军,吕睛.香叶油化学成份的研究J.贵州工学院理化分析研究中心.
