1、海南大学水环境化学综合实验报告 海南大学综 合 实 验 报 告 题 目： 东坡湖水质综合评价及不同深度的水质对比 作 者： 杨志杰 指导教师： 王世锋 专业班级： 13级水产养殖学2班 学 号： 20132111310086 时 间： 二一五年六月十日 水化综合实验报告项目名称： 东坡湖水质综合评价及不同深度的水质对比 项目小组成员姓名及学号： 杨志杰 20132111310086 占家鸿 20132111310093 杨 菲 20132111310085 徐 磊 20132111310084 报告人姓名及学号： 杨志杰 20132111310086 2015 年 6 月 10 日东坡湖水质综
2、合评价及不同深度的水质对比1、实验概述从事渔业生产、科学研究和环境保护时经常要对特定水域的水化学环境进行调查与监测，以便了解该水域环境状况。我们水产专业的大学生更应该特别重视水环境的质量。任何调查和监测都是用极少数的水样代表所调查水域的整体状况。因此，所采集水样能否准确全面的反映所调查水体的整体状况十分重要。渔业水域水质调查和监测的首要任务是获得有代表性的水样。获得最具代表的水样关键是采样点的选择，采样点的布设是根据调查监测目的、水资源的利用情况及污水与天然水体的混合情况等因素选定，原则是用最小的工作量取得最有代表性的数据。调查一般采用网格式布站，池塘通常在池的四角离岸3米处和池中心采样。但由
3、于条件的限制和对自身安全的考虑，不能取到深度跨越更大的水样，仅能以海南大学东坡湖分别为表层水（0米）、0.5米和1米作为我们此次实验的水样。虽然不是很准确但是仍能大概反应此东坡湖分层的水质情况。我们采完水样后，立刻对其进行水样分析，因此无须考虑到水样的储存，可以减少此实验步骤。二、实验目的1.了解海南大学东坡湖水质的基本情况，掌握养殖水化学环境评价标准及评价方法，进一步巩固所学知识；2.准确指出水质的状况以及将来的发展趋势，以便为该水域的保护和合理开发利用提供科学依据； 3.锻炼学生的科学探索、资料采集、实验操作和学科论文写作技能；4.培养学生的团队意识、思考问题和解决问题的能力。三、所测水样
4、指标 、温度；、盐度；pH值的测定（电位法）；亚硝酸盐测定（重氮-偶氮法）；铵氮的测定（次溴酸钠氧化法）；活性磷酸盐测定（磷钼蓝法）四、实验材料、仪器和试剂1.实验材料 海南大学东坡湖所采集的不同深度的水样。（分别为0m、0.5m、1m） 2.实验仪器 酸度计、分光光度计、盐度计、透明板、采水器、温度计、滴定台、滴定管、试剂瓶、烧杯、耳球、滴管、滴瓶、滤纸等。 3.实验试剂 盐酸、氢氧化纳、硫酸、磺胺、盐酸奈乙二胺、亚硝酸钠、氢氧化钾等。五、实验步骤 1.配制药品(1).盐酸溶液：11 取分析纯浓盐酸（HCl）与等体积蒸馏水混合而成。 (2).硫酸溶液：13 将50毫升硫酸（H2SO4，d1.
5、84）在搅拌下缓慢地加入到150毫升水中。冷却后备用。 (3).硫酸溶液：11 将500毫升硫酸（H2SO4，d1.84）在搅拌下缓慢地加入到500毫升水中。冷却后备用。 (4).钼酸铵溶液 称取3.000g钼酸铵，溶于蒸馏水中，稀释至100ml（浑浊应过滤），储存于聚乙烯瓶中，避光保存。(5).酒石酸氧锑钾 称取0.140g酒石酸氧锑钾，溶于蒸馏水，稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，避光保存。有效期6个月(6).混合溶液 搅拌下将200ml硫酸溶液加到80ml钼酸铵溶液中，加入40ml酒石酸氧锑钾溶液，混匀，贮于棕色玻璃瓶中，临时配制。(7).抗坏血酸溶液 称取5.400g抗坏血酸，溶于蒸馏
6、水，稀释至100ml，盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶，在4避光保存，可稳定1个月。(8).盐酸溶液：16 取50毫升分析纯浓盐酸（HCl）与300毫升蒸馏水混合备用。 （12）磺胺溶液：1% 称取5克磺胺（NH2SO2C6H4H2N），溶于350毫升盐酸（HCl）溶液（16），用水稀释至500毫升，盛于棕色试剂瓶中，有效期2个月。 (9).盐酸萘乙二胺溶液0.1% 称取0.5克盐酸萘乙二（C10H7NHCH2.CH2.NH2.2HCl），溶于500毫升水中，盛于棕色试剂瓶中于冰箱内保存，有效期为1个月。 (10).亚硝酸盐氮标准溶液 a亚硝酸盐氮标准贮备溶液：5微摩尔/毫升 称取0.0345克亚硝酸
7、钠（NaNO2）经110烘干，溶于少量水中后全量转移入100毫升容量瓶中，加水至标线，混匀。加1毫升三氯甲烷，混匀。贮于棕色试剂瓶中于冰箱内保存，有效期为2个月。 b亚硝酸盐氮标准使用溶液：0.05微摩尔/毫升 取1.00毫升亚硝酸盐氮标准贮备溶液于100毫升容量瓶中，加水至标线，混匀，临用前配制。 (11).氢氧化钠溶液：40% 称取20克氢氧化钠（NaOH）溶于100毫升蒸溜水中，蒸发至原体积的一半。冷却后，贮于聚乙烯瓶中。 (12).溴酸钾-溴化钾溶液：0.1摩尔/升 称取2.8克溴酸钾（KBrO3）和20.0克溴化钾（KBr）溶于无氨蒸溜水中,并稀释至1升。 (13).次溴酸钠氧化剂
8、取1.0毫升溴酸钾-溴化钾溶液于棕色瓶中，以无氨蒸溜水稀释至50毫升，加入3毫升1+1盐酸溶液，盖上瓶塞混匀，臵于暗处5分钟，加入50毫升40%的无氨氢氧化钠溶液，混匀，此液不稳定，现用现配。 (14).磺胺溶液：0.2% 称取1克磺胺（NH2SO2C6H4H2N）溶于500毫升1+1盐酸溶液中, 贮于棕色瓶中。 (15).铵标准使用液：0.05微摩尔/毫升 吸取0.5毫升铵标准贮备液于100毫升容量瓶中，用水稀释至标线。 (16).亚硝酸盐氮标准溶液 磷酸盐标准贮备溶液：称取0.1088g磷酸二氢钾，溶于蒸馏水，稀释至100ml混匀，加1ml三氯甲烷，此溶液浓度为8.00mol/L，置于阴凉
9、处，可稳定6个月。磷酸盐标准使用溶液：量取1.00ml磷酸盐标准贮备液至100ml容量瓶中，加水至标线混匀，加2滴三氯甲烷，此溶液浓度为0.080mol/L。有效期1天。(备注：以上药品统一于前一天配制好) 2.水样采集 明确采集规程后，实验员徐磊和占家鸿到 “一卡通后面水沟”用自动水质采水器采集水样。装样前，先用现场采集的水冲洗水样瓶23次。样品注入样品瓶后，正确填写如下采样记录和采样标签，并把标签固贴再水样瓶外壁。 采样现场数据记录表采样人：徐磊现场数据记录人：占家鸿采样日期采样地点样品编号水样深度（m）水温（）气温（）其他2015-6-6东坡湖103033 水质较浑浊2015-6-620
10、.527332015-6-6312633图1-1采样现场数据记录表3水样指标测定 （1）水样温度的测定1. 【实验目的】 温度是水样的一个基础性指标，准确测量出水样的温度对养殖水体起着重要的作用。 2. 【实验原理】 温度计液泡里的水银对温度变化很敏感，它会随着所接触温度的不同而伸缩。 3. 【实验仪器和材料】 1）实验仪器 水银温度计和小烧杯各一个 2）实验材料 所采集的水样 4. 【测定步骤】 向烧杯中倒入适量的水样，将温度计的液泡悬浮在液面下，待 温度计的度数不再变化后，准确读出水样的温度。 5. 【数据记录和处理】 水样1(0m) 温度：30 水样2(0.5m) 温度：27 水样3(1
11、m) 温度：26 6. 【思考题】 1）在测定水样温度时，温度计的液泡为什么要悬浮在水样液面以下？ 答：主要是因为水银温度计液泡里的水银会随着所接触温度的不同而伸缩。如果水银温度计的液泡没有浸到液面下，那么所测得的温度就会受到空气的影响；如果水银温度计的液泡碰到烧杯壁，那么所测得的温度就会受到烧杯壁的影响。（2）盐度的测定1. 【实验目的】 掌握盐度计的正确使用方法。 2. 【实验原理】 光通过不同水质时，会发生不同的偏转，盐度计就是通过这种原理设计而成的，因而可以测不同水质的盐度。 3. 【实验仪器和材料】 1）实验仪器 盐度计 2）实验材料 所采集不同深度的水样 4. 【测定步骤】 1）校
12、正：打开进光板，用柔软的绒布将折光棱镜擦干，取 数滴蒸馏水臵于棱镜表面，合上盖板，将仪器平行，对光源或明暗处，旋转调焦手轮，使视场内分划清晰，再旋转校零螺钉，使视场明暗分界线臵于零位，将蒸馏水擦净。 2）测量：把待测水样滴几滴至棱镜面上，合上盖板，此时视场中的分界线相应分划刻度即为水样的盐度。同时还可读出水样的比重。 5. 【数据记录和处理】 水样1（0m） 盐度：15.0 水样2（0.5m）盐度：15.4 水样3（1m） 盐度：16.0 6. 【思考题】 1）盐度计是一种精密的光学仪器，那该如何保养呢？ 答：在使用过程种，须细致谨慎，对光学镜面不得划伤; 使用完毕后必须用蒸馏水清洗棱镜表面，
13、并擦干，晾干，臵于清洁干燥的地方保存。(3)pH值的测定（电位法）1.【实验目的】 掌握酸度计的使用方法。 2.【方法原理】 海水的pH值是根据测定玻璃电极甘汞电极对电动势而测得。 因为海水水样的pH值与该电池的电动势（g）有如下线性关系： 当玻璃甘汞电极对插入标准缓冲溶液时，测得： 在同一温度下，分别测定同一电极对在标准缓冲溶液和水样中的电动势，则水样的pH值为： 式中：pHx 水样的pH值 pHs 标准缓冲溶液的pH值 Ex 玻璃甘汞电极插入水样中的电动势 Es 玻璃甘汞电极对插入标准缓冲液中的电动势 H 常熟，8.315伏特库仑 F 法拉第常熟，96500库仑 T 绝对温度，273.16
14、（）测定时温度（） 3.【测定方法】 1、实验试剂1. 袋装pH缓冲剂 2. pH标准缓冲溶液液可按下述方法配制 （1）标准物质的预处理 a. 邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOKCOOH）与磷酸二氢钾 （KH2PO4)）在1155烘2hr，于干燥器中冷却。 b. 磷酸氢二钠 （Na2HPO4)）在1152烘2小时，于干燥器中冷却。 c. 十水四硼酸钠（Na2B4O7.10H2O）在盛有蔗糖饱和溶液的干燥器中存放两昼夜，并继续保存于此干燥器中。 d. 蒸馏水：电导率应小于（S为西门子）。 配制十水四硼酸钠标准溶液所用的蒸馏水在煮沸10分钟冷却后，立即配制。 （2）配制方法 a. 邻苯二甲酸氢钾缓冲
15、溶液 将10.12克邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOKCOOH）溶解于1升蒸馏水中，浓度为0.05摩尔/升，保存于聚乙烯瓶中，此溶液可稳定三个月。 b. 磷酸盐缓冲溶液 将3.388克磷酸二氢钾（KH2PO4）和3.530无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）溶于1升蒸馏水中，该溶液中各盐的含量均为0.025摩尔/升，保存于聚乙烯瓶。 c. 十水四硼酸钠缓冲溶液 称取3.800克十水四硼酸钠（Na2B4O710H2O）溶于新鲜蒸馏水中，转移入1升容量瓶中，混匀，稀释至刻度，分装保存于聚乙烯瓶中，瓶口用蜡封住，以免吸收空气中的二氧化碳，可稳定三个月，（在配制时，每升应加1毫升三氯甲烷作为防腐剂），开瓶后
16、，使用期不得超过三天。 标准缓冲溶液的pH值随温度改变而变化。 3. 饱和氯化钾溶液 称取40克氯化钾（KCl），溶于100毫升水中（此溶液应与固体氯化钾共存）。 2、主要仪器 1酸度计（精度0.01pH） 2温度计：060 3、测定步骤 1.准备 a. 开机预热30分钟。 b. 装上烧杯架、电极夹等，将电极固定在夹上。 c. 用水淋洗电极，经滤纸吸干后，电极移入标准缓冲溶液中。 d. 在仪器上选择正确的缓冲液组，在测量状态下长按“模式”，进入“Prog”状态，按“模式”进入b2(或b1、3)，根据所准备的缓冲液选择，按“模式”确认，按“读数”回测量状态； 2.校正 一点校正：将电极浸入标准缓
17、冲溶液中，按“校正”开始校正，pH计会自动判定终点，当到达终点时显示屏上会显示相应的校正结果，按“读数”回到正常测量状态。 二点校正：在一点校正过程结束时，不要按“读数”，继续第二点校正操作，将电极浸入第二种标准缓冲液，按“校正”，当到达终点时会显示相应的电极斜率和电极性能状态图标，按“读数”回测量状态。 3.测量 校正完后，用纯水清洗电极头，用滤纸吸干，然后把电极放入待测溶液中，pH计会自动判定终点，且数字会固定不动，这时该数字就是待测溶液的pH值。 4.【数据计算】水样1（0m）水样2（0.5m）水样3（1m）pH值8.128.038.94 5.【思考题】 1）电极校正完后，为什么要用蒸馏
18、水清洗电极头并用滤纸擦干？ 答：因为PH计在使用之前要先校正，在校正的过程中，要将电极浸入标准缓冲液中，这时如果不用蒸馏水清洗电极头并用滤纸擦干就直接浸到水样中，残留在电极头上的缓冲液会影响水样中的PH，从而使所测得的数据部准确。(4)亚硝酸盐测定（重氮-偶氮法）1.【实验目的】 了解水环境中亚硝酸盐的含量及其变化规律，掌握亚硝酸盐的测定方法。 2.【实验原理】 在酸性介质中亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应，其产物再与萘乙二胺偶合生成红色偶氮染料，于543nm波长测定吸光值。 3【测定方法】 一、实验试剂 所用试剂均为分析纯，水为无亚硝酸盐的二次蒸馏水或等效纯水。 1）盐酸溶液：16 2）磺胺溶液
19、：1% 3）盐酸萘乙二胺溶液：0.1% 4） 4）亚硝酸盐氮标准溶液 a亚硝酸盐氮标准贮备溶液：5微摩尔/毫升 b亚硝酸盐氮标准使用溶液：0.05微摩尔/毫升 2、仪器及设备 1)分光光度计。 2)量瓶：100毫升。 3)量筒：50，500毫升。 4)具塞比色管：50毫升。 5)烧杯：100，500毫升。 6)试剂瓶：棕色500毫升。 7)聚乙烯洗瓶：500毫升。 8)自动移液管：1毫升。 9）刻度吸管：1、5毫升。 10）吸气球 11）玻璃棒：直径5毫米，长15厘米。 12）. 容量瓶：100，500，1000毫升。 13）一般实验室常备仪器和设备。 三、测定步骤 1）.绘制标准曲线 a.取
20、6个50毫升具塞比色管，分别加入0，0.25，0.5，1.0，2.0，4.0毫升亚硝酸盐标准使用溶液加水至标线（取双样），混匀。 b.各加入1.0毫升磺胺溶液，混匀，放置5分钟。 c.各加入1.0毫升盐酸萘乙二胺溶液混匀，放置15分钟。 d.选543nm波长，5厘米测定池，以蒸馏水作参比，测其吸光值Ai，其中零浓度为标准空白吸光值Ao。 e.以吸光值（AiAo）为纵坐标，浓度（微摩尔/升）为横坐标绘制标准曲线。亚硝酸盐的测定标准曲线记录表 2015年6月6日使用液浓度（C） 0.05mol/mL 温度 25比色管编号123456使用液体积（V）00.250.5124稀释后体积505050505
21、050色阶浓度（mol/L）00.250.5124吸光值（AiAo）0.0080.0160.0260.0520.1020.202色阶浓度计算2）水样的测定 a.分别移取50.0毫升已过滤的不同深度水样于具塞比色管中。 b.参照（1bd）步骤测量水样的吸光值Aw，记录于亚硝酸盐测定记录表中。 4.【记录与计算】 1) 绘制标准曲线 如图4-1所示： 图4-1 亚硝酸盐测定的标准曲线2) 计算经测定得： A水样1（0m）=0.151 A水样2（0.5m）=0.167 A水样3（1m）=0.260由标准曲线知：a=0.0023 b=0.0499按下式： An = Aw - A0由An值查工作曲线或按
22、下式计算水样中亚硝酸盐氮的浓度。 式中：C（NO2-N） 水样中亚硝酸盐氮的浓度，单位为微摩尔/升； An 水样中亚硝酸盐氮的吸光值； a 标准曲线中的截距； b 标准曲线中的斜率。代入数据得：C（NO2-N）水样1 （0m） 2.820 C（NO2-N）水样2（0.5m） 3.140 C（NO2-N）水样3（1m） 3.8625.【思考题】 1)水样加盐酸萘乙二胺溶液后为什么要在2小时内测定完毕？ 答：这个实验的原理是在酸性介质中亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应，其产物再与萘乙二胺偶合生成红色偶氮染料。由于盐酸萘乙二胺特殊的化学性质，遇到光会发生变化。因此必须在两个小时之内测定完，不然会影响最后
23、实验测定得结果。 2)容量瓶能否代替具塞比色管？ 答：不能，在这个实验中，用具塞比色管的目的是为了保证实验结果的准确性。如果用容量瓶，一是没有具塞比色管那么好操作，二是会增加实验的误差。 (5)铵氮的测定（次溴酸钠氧化法）1.【实验目的】 了解水环境中铵氮的含量及其变化规律，掌握铵氮的测定方法。2.【实验原理】 在碱性条件下，以次溴酸钠为氧化剂，将海水样中的氨氧化为亚硝酸根离子，然后用磺胺萘乙二胺法测出海水中亚硝酸盐与氧化产生亚硝酸盐总量，然后扣除海水中原有亚硝酸盐含量，即可算出海水中铵氮含量。 3.【测定方法】 一、实验试剂 1）氢氧化钠溶液：40% 2）盐酸溶液：1+1 3）溴酸钾-溴化钾
24、溶液：0.1摩尔/升 4）次溴酸钠氧化剂： 5）磺胺溶液：0.2% 6）盐酸萘乙二胺溶液；0.1% 7）铵标准贮备液：10.0微摩尔/毫升 8）铵标准使用液：0.05微摩尔/毫升二、仪器及设备 1）分光光度计。 2）量瓶：100，1000毫升。 3）量筒：50，500毫升。 4）具塞比色管：50毫升。5）烧杯：100，500毫升。 6）试剂瓶：棕色500毫升。 7）聚乙烯洗瓶：500毫升。 8）自动移液管：2毫升。 9）刻度吸管：1，5，10毫升。 10）吸气球 11）玻璃棒：直径5毫米，长15厘米2支。 12）一般实验室常备仪器和设备。 3、测定步骤 1)绘制标准曲线 a.取12个50毫升具
25、塞比色管，分别加入0，0.50，1.00， 2.50，5.00，8.00毫升铵标准使用溶液加无铵水至标线（取双样），混匀。 b.各加入5毫升次溴酸钠氧化剂，混匀，放置30分钟。 c.各加入5毫升磺胺溶液，混匀，放置5分钟，再加1毫升盐酸萘乙二胺溶液，放臵15分钟，颜色可稳定4小时。 d.选543nm波长，5厘米测定池，以无铵水作参比，测其吸光值Ai，其中零浓度为标准空白吸光值Ao。 e.以吸光值（AiAo）为纵坐标，浓度（微摩尔/升）为横坐标绘制标准曲线，并用线性回归法求出标准曲线的截距a和斜率b。铵盐标准曲线记录表 2015年6月6日使用液浓度（C） 0.05mol/mL 温度 25比色管编
26、号123456使用液体积（V）00.512.558稀释后体积(ml)505050505050色阶浓度（mol/L ）00.512.558吸光值（AiAo）0.0200.0610.0840.1340.2240.342色阶浓度计算2)水样的测定 a.量取50.0毫升已过滤的水样于具塞比色管中。 b.参照（1bd）步骤测量水样的吸光值Aw，记录于铵盐测定记录表中。 4.【记录与计算】 1) 铵氮的测定绘制的标准曲线图5-1 铵氮测定的标准曲线经测定，Ao=0.020 水样1（0m）的吸光值为：0.239 水样2（0.5m）的吸光值为：0.266 水样3（1m）的吸光值为：0.347由标准曲线知：a=
27、0.0431 b=0.0370 根据公式： 式中： 水样中铵氮的浓度，单位为微摩尔/升； 水样测得的平均吸光值； Ao 空白吸光值； 水样在“亚硝酸盐测定”时，扣除试剂空白后的平均吸光值； a 铵标准曲线截距； b 铵标准曲线斜率； k 测定亚硝酸盐和测定铵的试液体积(水样的体积与试剂体积之和)比值。经计算得：（样1）=1.555（样2）=1.647（样3）=1.700(6)活性磷酸盐测定（磷钼蓝法）1.【实验目的】 掌握钼蓝法测定磷酸盐含量的方法和原理。2.【实验原理】 在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，在酒石酸氧锑钾存在下，用抗坏血酸还原为磷钼蓝，于882nm波长测定其吸光值
28、。本法适用于海、淡水活性磷酸盐的测定，检测下限：0.02mol/L。3.【测定方法】 一、试剂及其配制：（1）硫酸溶液：在搅拌下将60ml浓硫酸缓缓加到300ml水中，储存于试剂瓶中。（2）钼酸铵溶液：称取3.000g钼酸铵，溶于蒸馏水中，稀释至100ml（浑浊应过滤），储存于聚乙烯瓶中，避光保存。（3）酒石酸氧锑钾：称取0.140g酒石酸氧锑钾，溶于蒸馏水，稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，避光保存。有效期6个月（4）混合溶液：搅拌下将200ml硫酸溶液加到80ml钼酸铵溶液中，加入40ml酒石酸氧锑钾溶液，混匀，贮于棕色玻璃瓶中，临时配制。（5）抗坏血酸溶液：称取5.400g抗坏血酸，溶于
29、蒸馏水，稀释至100ml，盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶，在4避光保存，可稳定1个月。（6）磷酸盐标准贮备溶液：称取0.1088g磷酸二氢钾，溶于蒸馏水，稀释至100ml混匀，加1ml三氯甲烷，此溶液浓度为8.00mol/L，置于阴凉处，可稳定6个月。（7）磷酸盐标准使用溶液：量取1.00ml磷酸盐标准贮备液至100ml容量瓶中，加水至标线混匀，加2滴三氯甲烷，此溶液浓度为0.080mol/L。有效期1天。二、仪器及用品（1）分光光度计1台；（2）量筒：100ml4支；500ml一支；（3）容量瓶100ml 5个;（4）具塞比色管：50ml16支;（5）刻度吸管：1ml;2ml;5ml;10ml各1支;（6）吸耳球：2个；（7）一般实验室常备仪器和设备。三、测定步骤1. 绘制标准曲线（1）取50 ml具塞比色管，分别加入0、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、4.00ml、6.00 ml磷酸盐标准使用液（取双样），加水至标线，混匀。（2）各加4.
