1、仪器分析习题及答案光谱概论习题一、单项选择题1下列表达式表述关系正确的是（ ）。A B C D2下述哪种性质可以说明电磁辐射的微粒性（ ）。A波长 B频率 C波数 D能量3光量子的能量正比于辐射的（ ）A频率和波长 B波长和波数 C频率和波数 D频率、波长和波数 4下面四个电磁波谱区中波长最短的是（ ） AX射线 B红外光区 C紫外和可见光区 D无线电波5下列四种电磁辐射中能量最小的是（ ）。A微波 BX射线 C无线电波 Dg 射线二、简答题1简述下列术语的含义：（1）电磁波谱（2）发射光谱（3）吸收光谱（4）荧光光谱2请按照波长和能量递减的顺序排列下列常见的电磁辐射区：紫外光、红外光、可见光
2、、X射线、无线电波。3常见的光学分析法有哪些类型光谱概论习题答案A 2D 3C 4A 5C紫外-可见分光光度法习题一、单项选择题1分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是（ ）A分子中价电子运动的离域性质B分子中价电子能级的相互作用C分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁D分子中电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁2在紫外-可见分光光度分析中，极性溶剂会使被测物的吸收峰（ ）A消失 B精细结构更明显 C位移 D分裂3在紫外-可见分光光度法中，某有色物质在某浓度下测得其透光率为T；若浓度增大1倍，则透光率为（ ）AT/2 BT2 CT1/2 D2T4用分光光度计测量有色化合物的浓度，相对
3、标准偏差最小时的吸光度为（ ）A B C D5.下列表达正确的是（ ）A吸收光谱曲线表明吸光物质的吸光度随波长的变化而变化B吸收光谱曲线以波长为纵坐标、吸光度为横坐标C吸收光谱曲线中，最大吸收处的波长不一定为最大吸收波长D吸收光谱曲线不能表明吸光物质的光吸收特性6在紫外分光光度法中，参比溶液的选择原则是（ ）A通常选用蒸馏水 B根据加入试剂和被测试液的颜色、性质来选择C通常选用试剂溶液D通常选用褪色溶液7下列四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是（ ）A乙醛 B乙烯C1, 5-己二烯 D2-丁烯醛8助色团能使谱带（ ）A波长变短 B波长变长C波长不变 D蓝移9不能用作紫外-可见分光光度法的定
4、性参数是（ ）A吸光度 B最大吸收波长C吸收光谱的形状 D吸收峰的数目10以下四种化合物，能同时产生B吸收带、K吸收带和R吸收带的是（ ） A BC D11.紫外可见分光光度法测定中，使用参比溶液的作用是（ ）A. 消除试剂等非测定物质的影响B. 吸收入射光中测定所需要的光波C. 调节入射光的光强度D. 调节仪器透光率的零点12. 扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时，一般选作参比溶液的是（ ）A. 蒸馏水 B. H2SO4溶液C. K2Cr2O7的水溶液 D. K2Cr2O7的硫酸溶液13.在比色法中，显色反应的显色剂选择原则错误的是（ ）A. 显色反应产物的e值愈大愈好B. 显
5、色剂的e值愈大愈好C. 显色剂的e值愈小愈好D. 显色反应产物和显色剂，在同一光波下的e值相差愈大愈好14.某分析工作者，在光度法测定前用参比溶液调节仪器时，只调至透光率为%，测得某有色溶液的透光率为%，此时溶液的真正透光率为（ ）A. % B. % C. % D. %15. 下列化合物中，不适合作为紫外分光光度法测定用的溶剂是（ ）A水 B苯 C乙腈 D甲醇二、简答题1电子跃迁的类型有哪几种2具有何种结构的化合物能产生紫外吸收光谱3为什么邻二氮杂菲分光光度法测定微量铁时要加入盐酸羟胺溶液4在没有干扰的条件下，紫外分光光度法为什么总是选择在max处进行吸光度的测量5举例说明紫外分光光度法如何检
6、查物质纯度。三、计算题1一有色溶液符合Lambert-Beer定律，当使用2cm比色皿进行测量时，测得透光率为60%，若使用1cm或5cm的比色皿，T及A各为多少已知一化合物的水溶液在1cm吸收池中的吸光度为，其摩尔吸光系数为103 Lmol-1cm-1，试计算此溶液的浓度。用可见分光光度法测定铁标准溶液浓度为10-5 mol/L，其有色化合物在某波长下，用1cm比色皿测得其吸光度为，试计算百分吸光系数和摩尔吸光系数 e（MFe=）。某试液用的吸收池测量时T=60%，若用、和吸收池测定时，透光率各是多少5精密称取试样 g，用 mol/L HCl 稀释，配制成250 ml。准确吸取，稀释至100
7、ml，以L HCl为空白，在263nm处用1cm吸收池测得透光率为%，试计算试样的百分含量。（已知被测物摩尔质量为，263为12000）紫外-可见分光光度法习题参考答案一、单项选择题1D2C3B4C5A6B7D8B9A10C11A12B13B14B15B二、简答题（省略）三、计算题1解：当使用1cm比色皿时，T= %当使用5cm比色皿时，T= %2解：3解：已知A=，l=1cm，c=10-5(mol/L)由，4解：5解： 红外分光光度法习题一、选择题1红外吸收光谱的产生，主要是由下列哪种能级的跃迁产生（）A分子中电子、振动、转动能级的跃迁B分子中振动、转动能级的跃迁C分子中转动、平动能级的跃迁
8、D分子中电子能级的跃迁2某化合物受电磁辐射作用后，振动能级发生变化，所产生的光谱波长范围是（）A紫外光BX射线C红外线D可见光3以下四种物质中，不吸收红外光的是（）ASO2BCO2CCH4DCl24分子产生红外吸收的必要条件之一的是（）A分子振动时必须发生偶极矩的变化B分子振动时各原子的振动必须同步C分子振动时各原子的振动必须同相D分子振动时必须保持对称关系5分子式为C9H9ClO3的化合物其不饱和度为（）A6B5C4D26H2S分子的振动可以产生的基频峰数是（）A4个B3个C2个D1个7在RCOX分子中，当X分别是以下哪个取代基时，羰基的振动频率最大（）AHBCH3CClDF8醇类化合物的红
9、外光谱测定中，OH随溶液浓度的增加，频率降低的原因是() A分子间氢键加强B溶液极性变大 C诱导效应随之变大D共轭效应加强9.红外光谱中，吸收峰的绝对强度一般用（）表示AABT%CD（100-T）%10在醇类化合物中，OH随溶液浓度的增加向低波数方向移动的原因是（）A形成的分子间氢键随之加强B溶液极性变大C诱导效应随之变大D溶质与溶剂分子间的相互作用 11形成氢键后OH吸收峰的特征为（） A形成氢键后OH变为尖窄的吸收峰 B峰位向高频移动，且峰强变大 C峰位向低频移动，峰强增大，峰形变宽 D峰强不变，峰形变宽12.乙炔分子的振动自由度为()A5B6 C7D9 13多原子分子有四种振动形式，一般
10、来说，吸收峰强度最大的振动形式是() ABCsDas二、简答题1试简述红外吸收光谱产生的条件。21-丙烯和1-辛烯的红外光谱有什么不同之处3红外光谱中，C-H和C-Cl键的伸缩振动峰何者强，为什么4下列两个化合物，CO的伸缩振动吸收峰出现在较高的波数区的是哪个为什么5压片法绘制固体试样的红外光谱时，常用的分散剂是什么为什么常用此分散剂6下列化合物能否用IR光谱区别为什么7CH3-CC-CH2-CH2-NH2在IR区域内可能有哪些吸收8测定样品的UV光谱时，甲醇是良好的常用溶剂，而测定红外光谱时，不能用甲醇作溶剂，为什么9下列化合物在40001650cm-1区域内有何吸收10下列化合物A与B在C
11、-H伸缩振动区域中有何区别三、谱图解析题1某化合物的化学式为C11H16，红外光谱如下图所示，试推测其结构式。C11H16的红外吸收光谱图2某化合物，分子式为C10H12，其IR光谱如下图所示，试判断该化合物的结构。C10H12的红外吸收光谱图3某化合物的分子式为C10H10O4，测得其红外吸收光谱如下图所示，试推导其化学结构。C10H10O4的红外吸收光谱图红外分光光度法习题参考答案一、选择题1B2C3D4A5B6B7D8A9B10A11C12C13D三、谱图解析题1解：2解：3解：原子吸收分光光度法习题参考答案一、单项选择题1B2B3C4A5C6D7C8C9D10B 11D12A13B14
12、D15C三、计算题1解：设试液中锑浓度为Cx，为了方便，将混合溶液吸光度比计为Asb/Apb1，而将分别测定的吸光度比计为Asb/Apb2由于：ASb=KSbCSb，APb=KPbCPb故：KSb/KPb=Asb/Apb2=Asb/Apb1=Cx= （mg/ml）2解：以各溶液中所加入铜标准溶液浓度为横坐标，以A为纵坐标，得一线性回归方程，再外推至纵轴为零处，所对应的横坐标的绝对值，即为试样的浓度。计算回归方程为A=+，Cx=（g/ml）。核磁共振波谱法习题一、单项选择题1若外加磁场的强度H0逐渐加大，则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量是（）A不变B逐渐变大C逐渐变小D随原核而变
13、2乙烯、乙炔、苯质子化学位移值大小顺序为（）A苯乙烯乙炔B乙炔乙烯苯C乙烯苯乙炔D三者相等3质子的化学位移有如下顺序：苯（）乙烯（）乙炔（）乙烷（），所致原因为（）A诱导效应B杂化效应和磁各向异性效应的协同作用C磁各向异性效应D杂化效应4化合物CH3CH2CH2Cl中，质子存在的类型共为（）A二类B三类C四类D无法判断5下列不适宜核磁共振测定的核种是（）A12CB15NC19FD31P6下列哪一组原子核不产生核磁共振信号（）A2H、14NB19F、12CC12C、1HD12C、16O7在外磁场中，其核磁矩只有两个取向的核是（）A13C、19F、31PB1H、2H、13CC2H、19F、13CD
14、19F、31P、12C8对CH3CH2OH的NMR氢谱，以下几种预测正确的是（）ACH2中质子比CH3中质子共振磁场高BCH2中质子比CH3中质子共振频率高CCH2中质子比CH3中质子屏蔽常数大DCH2中质子比CH3中质子外围电子云密度高9下列化合物中，质子化学位移值最大的是（）ACH3BrBCH4CCH3IDCH3F10下列化合物中，质子在低场共振的是（）。ACH3BrBCH3ClCCH3FDCH411关于1H-NMR谱，下面叙述错误的是（）A1H-NMR谱可以给出质子的类型和化学环境B1H-NMR谱可以给出质子的分布C1H-NMR谱可以给出质子间的相互关系D1H-NMR谱可以鉴别化学环境相
15、似的烷烃12关于磁等价核，下列叙述错误的是（）A组内核的化学位移相等B与组外核偶合时偶合常数相等C无组外核干扰时，组内核因不相互偶合，峰不裂分D无组外核干扰时，组内核相互偶合，但不裂分13使用300 MHz核磁共振仪测得化合物中某质子和TMS间频率差为600 Hz，如使用600 MHz核磁共振仪测得该质子化学位移值为（）A10-6BCD2014三个质子HA、HB和HC，其屏蔽常数BAC，这三个质子在共振时，若固定，则所需要的外磁场强度H0的排列次序为（）AH0AH0BH0CBH0BH0CH0ACH0CH0AH0BDH0BH0AH0C15将氢核置于磁场H0中，该原子核除了自旋以外，还会产生Lar
16、mor运动，Larmor公式的表达式为（）AL=H0/2pBL=/2pCL=H0DL=H02p二、简答题1哪些核种具有核磁共振现象2采用核磁共振仪测定某物质的1H-NMR谱，氢核的进动频率随着外磁场强度H0的增大而增大，但其化学位移值d不变化，为什么3测定NMR谱时，一般要将样品配制成稀溶液进行，为什么4为什么用d值表示化学位移值，而不用共振频率的绝对值表示5为什么NMR测定中选用四甲基硅烷（TMS）作为内标物当没有TMS时，为什么也可用氘代试剂的溶剂峰作为参照物进行标记6三个不同质子A、B和C通过扫频法进行测定产生共振时，其进动频率大小顺序为下ABC，试问哪个质子所受的屏蔽最大，哪个质子所受
17、的屏蔽最小7三个不同质子A、B和C，其屏蔽常数大小顺序为ABC，试问这三个质子发生共振时，哪个所需外磁场强度最大8乙烯、乙炔质子的化学位移值分别为和，试解释乙炔质子化学位移值低的原因。9在CH3(a)CH2(b)CH2(c)Cl中存在a、b、c三种质子，哪种质子的化学位移值相对于TMS最大哪种最小为什么10化学位移是如何产生的三、谱图解析题1某含溴化合物C3H7Br的1H-NMR谱如图1所示，已知da（t），db（sex），（t），积分高度a : b : c = 3 : 2 : 2，且Jab=Jbc= Hz，试解析其的结构。图1化合物C3H7Br的1H-NMR谱2某含溴化合物C3H7Br的1H
18、-NMR谱如图2所示，已知da（d），db（sept），积分高度a : b = 6 : 1，试解析其结构。图2化合物C3H7Br的1H-NMR谱3某含氯化合物分子式为C5H9ClO，各质子化学位移值分别为：da（t），（q），dc（t），dd（t）。其1H-NMR谱如图3所示，试解析其结构。图3化合物C5H9ClO的1H-NMR谱4某无色针状结晶（甲醇中）的分子式为C8H10O2，其1H-NMR谱（300MHz，DMSO-d6）如图所示，试解析其结构。核磁共振波谱法习题参考答案一、单项选择题1B2A3B4B5A6D7A8B9D10C11D 12C13C14D15A三、谱图解析题1解：推测未知物
19、结构式为：2解：推测未知物结构式为：3解：推测未知物结构式为：4.解：质谱法习题一、单项选择题1质谱图中强度最大的峰，规定其相对丰度为100%，这种峰称为（ ）A分子离子峰B基峰C亚稳离子峰D准分子离子峰2关于MS，下面说法正确的是（）A质量数最大的峰为分子离子峰B强度最大的峰为分子离子峰C质量数第二大的峰为分子离子峰DA、B、C三种说法均不正确3在通常的质谱条件下，不可能出现的碎片峰是（ ）AM+2 BM-2 CM-8 DM-184如果母离子和子离子质量分别为120和105质量单位，则亚稳离子m*的m/z是（）A B C105 D1205丁烷的质谱图中，M与M+1的百分相对丰度是（）A100
20、 : B100 : C100 : D100 : 6二溴乙烷质谱的分子离子峰M、M+2与M+4的相对丰度比为（ ）A1:1:1 B2:1:1 C1:2:1 D1:1:27下列化合物中，不能发生麦氏重排的是（）A B C D8丁酮质谱中m/z为29的碎片离子来源于（ ）A裂解Bi裂解C麦氏重排裂解DRDA反应9分子离子峰强度与结构的关系为（）A一般熔点低、不易分解、易升华的样品，分子离子峰的强度大B具有分支或其它易裂解的侧链时，分子离子峰强度增大C共轭体系越长，分子离子峰强度越大D碳链长度增加，分子离子峰强度增加10.下列不属于质谱离子源的是（）AEI BCI CTOF DMALDI 二、简答题1
21、质谱仪由哪几部分组成2质谱仪为什么需要高真空条件3试简述电子轰击离子源的离子化原理及优缺点。4什么是准分子离子峰哪些离子源容易得到准分子离子5常见的质量分析器有哪几种6试说明单聚焦磁质量分析器的基本原理及它的主要缺点。7为什么双聚焦质谱仪能提高仪器的分辨率8有一束含有不同m/z值的离子通过一个具有固定狭缝位置和恒定加速电压V的单聚焦磁质谱仪，磁场H由小到大扫描，首先通过出口狭缝而被检测的是m/z最小还是最大的离子为什么9有一束含有不同m/z值的离子通过一个具有固定狭缝位置和恒定磁场H的单聚焦磁质谱仪，加速电压V由小到大扫描，首先通过出口狭缝而被检测的是m/z最小还是最大的离子为什么10质谱仪的
22、性能指标有哪些三、结构解析题1正庚酮有三种异构体，某正庚酮的质谱如图1所示。试确定羰基的位置。图1正庚酮的质谱图2已知图2为正丁基苯（M=134）的质谱图，试写出主要碎片离子的断裂机理。图2正丁基苯的质谱图3某未知物分子式为C5H10O2，已知其IR谱中，在1735 cm-1处呈现一强吸收峰，且在33002500 cm-1区间呈现一中等强度的宽峰；其质谱如图3所示，试解析其结构。图3未知物C5H10O2的质谱图4未知物的质谱图如下所示，试解析其结构。图4未知物的质谱图5未知物的质谱图如下所示，试解析其结构。图5未知物的质谱图质谱法习题参考答案一、单项选择题1B；2D；3C；4A；5D；6C；7
23、D；8B；9C；10C三、结构解析题1解：该正庚酮为庚酮-2。2解：各主要碎片离子的断裂机理如下所示：3解：未知物C5H10O2为2-甲基丁酸。4解：正丁醛5解：2-己酮波谱综合解析习题1某未知物A的波谱如图所示，试解析其结构。未知物A的MS谱未知物A的1H-NMR谱未知物A的13C-NMR谱未知物A的IR谱2已知某未知物B的分子式为C6H15N，其波谱如图所示，试解析其结构。未知物B的MS谱未知物B的1H-NMR谱未知物B的13C-NMR谱未知物B的IR谱3某未知物C的波谱如图所示，试解析其结构。未知物C的MS谱未知物C的1H-NMR谱未知物C的IR谱4某未知物D的波谱如图所示，试解析其结构
24、。未知物D的MS谱未知物D的1H-NMR谱未知物D的IR谱波谱综合解析习题参考答案1解：未知物A为：2解：未知物B为：3解：未知物C为：4色谱分析法基本理论习题一、单项选择题1色谱分析法定性的参数是（）A保留值B基线宽度C峰面积D半峰宽2在同一色谱系统中，对a、b、c、d四组分的混合物进行分离，它们的k值分别是、，当用相同的洗脱剂洗脱时，最先被洗脱出柱的是（）Aa组分Bb组分Cc组分Dd组分3衡量色谱柱柱效的指标是（）A相对保留值B分离度C容量比D理论塔板数4Van Deemter方程式主要阐述了（）A色谱流出曲线的形状B组分在两相间的分配情况C色谱峰展宽及柱效降低的动力学因素D塔板高度的计算
25、5载体填充的均匀程度主要影响（）A涡流扩散项B纵向扩散项C流动相传质阻抗项D固定相传质阻抗项6色谱定量分析时，要求进样量准确及实验条件恒定的方法是（）A、外标法B、内标法C、归一化法D、内标对比法7对一个被分离物质来说，在给定的吸附剂上，要想减小溶质的K值，可采用的方法是（）A减小溶剂的强度B增加溶剂的强度C减小点样量D增加柱长8.某组分在固定相中的质量为mA（g），浓度为CA（g/ml），在流动相中的质量为mB（g），浓度为CB（g/ml），则此组分的分配系数是（）AmA/mBBmB/ mACCA/CBDCB/ CA9在色谱分析中，组分在固定相中停留的时间为（）A.死时间B.保留时间C.调整
26、保留时间D.分配系数10容量因子（k）与保留时间（tR）之间的关系为（）ABCD二、简答题1请简述色谱法的两大理论。2何为最佳流速在实际操作中是否一定要选择最佳流速为什么3为什么保留因子（容量因子）不等是色谱分离的前提条件4试简述色谱法定性和定量的依据。5一个组分的色谱峰可以用哪些参数描述这些参数有何意义6某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数很大，塔板高度很小，但实际分离效果却很差，试分析原因。三、计算题1化合物A和B在色谱柱（n=12100）上分离，两色谱峰的峰宽为WA=80秒，WB=83秒，计算：（1）A和B在此色谱柱上的分离度R；（2）若使A、B两组分完全分离，则理论塔板数至少应为多大
27、2在某一液相色谱柱上组分A流出需，组分B需，而不溶于固定相的物质C流出需。试问：（1）B组分相对于A的相对保留值是多少（2）组分A在柱中的保留因子是多少色谱分析法基本理论习题参考答案一、单项选择题1A2A3D4C5A6A7B8C9C10A二、简答题答案略。三、计算题1解：（1）由得：（2）若使A、B两组分完全分离，则R2解：（1）（2）经典液相色谱法习题一、单项选择题1某组分在以丙酮作展开剂进行吸附薄层色谱分析时，欲提高该组分的比移值，可选择的展开剂是（）A环己烷B乙醚C氯仿D乙醇2纸色谱中滤纸所起的作用是（）A固定相B展开剂C吸附剂D惰性载体3纸色谱中可用于鉴定氨基酸的显色剂是（）A荧光黄B
28、苯胺C茚三酮D溴甲酚绿4使两组分的相对比移值发生变化的主要原因是（）A改变薄层厚度B改变固定相粒度C改变固定相种类D改变展开温度5下列说法错误的是（）A采用纸色谱进行分离时，样品中极性较小的组分比移值大B采用正相分配色谱进行分离时，样品中极性较小的组分先被洗脱出柱C采用分子排阻色谱进行分离时，样品中相对分子质量小的组分先被洗脱出柱D采用离子交换色谱进行分离时，样品中高价离子后被洗脱出柱6在柱色谱法中，可以用分配系数为零的物质来测定色谱柱中的（）A固定相的体积B柱内总体积C填料孔隙的体积D死体积7影响硅胶吸附色谱中硅胶吸附能力的因素有（）A被分离成分的极性大小B洗脱剂的极性大小C洗脱剂的酸碱性大小D硅胶的含水量8在正相液固色谱中，下列化合物的保留值从小到大的顺序是（）A酮醛醚酯B醛酮酯醚C醚酯酮醛D酮酯醛醚9
