1、十七碱金属和碱土金属离子的分离和检出实验十七 碱金属和碱土金属离子的分离和检出Exp.17 The Separation and Detection of Alkali and Alkaline-earth Metals Ions一、实验目的 1将Na+、K+、NH4+、Mg2+、Ca2+、Ba2+等离子进行分离和检出，并掌握他们的分离和检出条件。2熟悉碱金属、碱土金属微溶盐的有关性质。二、实验物品Na+、K+、NH4+、Mg2+、Ca2+、Ba2+ 等离子液及混合液气室法检验NH4+用品离心分离（离心试管、离心机）加热温度计玻棒烧杯坩埚或蒸发皿试管试管夹点滴板滴管浓HNO36 moldm3
2、NaOH NHH2O KOH 3 moldm3 饱和NH4Cl HAc NH4Ac 1 moldm3 (NH4)2CO3 (NH4)2SO4 (NH4)2HPO4 K2CrO4 0.5 moldm3 (NH4)2C2O4 0.1 moldm3 KSb(OH)6（六氢氧基锑（）酸钾） 镁试剂奈斯勒试剂Na3Co(NO2)6（钴亚硝酸钠）酚酞三、实验内容 取Na+、K+、NH4+、Mg2+、Ca2+、Ba2+ 等离子的混合试液各5滴，加到离心管中，混合均匀后，按以下步骤进行分离和检出（见附表）。 1NH4+离子的检出取3滴上述混合试液加到一块大表面皿中心位置，滴加6moldm3 NaOH溶液至显强
3、碱性。取一块小表面皿，在它的凹面上贴一块湿的pH试纸，将此表面皿盖在大表面皿中，试纸较快地变成蓝紫色，(如果需要，可以把表面皿放在水浴上加热)表示溶液中有NH4+离子。 2Ca2+、Ba2+离子的沉淀在试液中加6滴、3moldm3 NH4Cl溶液，并加入6moldm3 NH3H2O使溶液呈碱性，再多加3滴NH3H2O。在搅拌下加入10滴、1 moldm3 (NH4)2CO3溶液，在60oC的热水中加热几分钟。然后离心分离，把清液移到另一离心试管中，按5中操作处理，沉淀3用。 3Ba2+离子的分离和检出2中的沉淀用10滴热水洗涤，弃去洗涤液，用3 moldm3 HAc溶解，溶解时要加热并不断搅拌
4、，然后加入5滴、3 moldm3 NH4Ac溶液，加热后，滴加1 moldm3 K2CrO4溶液，产生黄色沉淀，表示有Ba2+离子。离心分离，清液留作检验Ca2+离子。 4Ca2+离子的检出如果3中所得到的清液呈桔黄色时，表明Ba2+离子已沉淀完全，否则还需要再加1 moldm3 K2CrO4溶液，使Ba2+离子沉淀完全。往此清液中加1滴、6 moldm3 NH3H2O和几滴0.5 moldm3 (NH4)2C2O4溶液，加热后产生白色沉淀，表示有Ca2+离子。 5残余Ba2+、Ca2+离子的除去向2的清液内加0.5moldm3 (NH4)2C2O4和1moldm3 (NH4)2SO4各1滴，
5、加热几分钟，如果溶液浑浊，离心分离，弃去沉淀，把清液移到坩埚中。 6Mg2+离子的检出取几滴5中的清液加到试管中，再加1滴、6 moldm3 NH3H2O和1滴、1 moldm3 (NH4)2HPO4 溶液，摩擦试管内壁，产生白色结晶形沉淀，表示有Mg2+离子。取1滴混合液或5中的清液于点滴板上，加12滴镁试剂，加6 moldm3 NaOH使呈碱性，生成蓝色沉淀或溶液变蓝，示Mg2+存在。 7铵盐的除去小心地将5中坩埚内的清液蒸发至只剩下几滴，再加810滴、浓HNO3，然后蒸发至干。为了防止迸溅，在蒸发到最后一滴时，要移开煤气灯，借石棉网上的余热把它蒸发干，最后用大火灼烧至不再冒白烟，冷却后往
6、坩埚加8滴蒸馏水。取1滴坩埚中的溶液加在点滴板穴中，再加2滴奈斯勒试剂，如果不产生红褐色沉淀，表明铵盐已被除尽，否则还需要加浓HNO3进行蒸发、灼烧，以除尽铵盐。除尽后溶液供8和9检出K+离子和Na+离子。 8K+离子的检出取2滴7中的溶液加到试管中，再加2滴 Na3Co(NO2)6溶液，产生黄色沉淀，表示有K+离子。 9Na+离子的检出取3滴7中的溶液加到离心试管中，再加6 moldm3 KOH溶液至溶液显强碱性，加热后离心分离，弃去Mg(OH)2沉淀，往清液中加等体积的0.1moldm3 KSb(OH)6溶液，用玻璃棒摩擦管壁，放置后，产生白色结晶形沉淀，表示有Na+离子。如果没有产生沉淀
7、，可放置较长的时间再进行观察。附表: Na+、 K+、 NH4+、 Mg2+、 Ca2+ 、Ba2+ 混 合 试 液 NH4Cl、NH3H2O、 OH (NH4)2CO3 湿pH试纸变蓝紫色 加热 NH4+ CaCO3、BaCO3 Na+、K+、NH4+、Mg2+ HAc (NH4)2C2O4 (NH4)2SO4 Ca2+、Ba2+ NH4Ac Na+、K+、NH4+、Mg2+、CaC2O4、BaSO4 K2CrO4 弃去 NH3H2O NaOH HNO3、蒸干 BaCrO4 Ca2+ (NH4)2HPO4 镁试剂 再加H2O （黄色） (NH4)2C2O4 MgNH4PO46H2O 蓝色沉淀
8、 Na+、K+、Mg+ Ba2+ CaC2O4 (白色) Mg2+ （白色） Ca2+ Na3Co(NO2)6 K2NaCo(NO2)6 KSb(OH)6 (黄色) NaSb(OH)6 Mg(OH)2 K+ (白色) 弃去 Na+注：“”表示液相即溶液“”表示固相即沉淀实验十八 卤 素Exp.18 Halogen一、实验目的 1比较卤素的氧化性和卤离子的还原性。 2掌握次氯酸及其盐的强氧化性特点，掌握氯酸盐强氧化性及其条件。 3分离并检出水溶液中的Cl、Br、I离子。 4了解氯、溴、氯酸钾及氯化氢安全操作常识。二、实验物品碘NaClKBrKIKClO3锌粉（固体）溴水CCl4次氯酸钠氯水浓H2
9、SO4浓氨水浓HClCl、Br、I 试液 6 moldm3 HNO3 NaOH 2 moldm3 H2SO4 HNO3 NH3H2O 0.5 moldm3 NaCl Na2S2O3 0.1 moldm3 KI Na2S2O3 KBr FeCl3 AgNO3 MnSO4 0.05 moldm3 NaHSO3 KIO3 淀粉淀粉碘化钾试纸醋酸铅试纸品红 试管小量筒滴管玻棒 加热离心分离三、实验内容 1溴和碘的溶解性 (1) 在试管中加0.5cm3 溴水，沿管壁加入0.5cm3CCl4，观察水层和CCl4层的颜色。振荡试管，静置后，观察水层和CCl4层的颜色有何变化，比较溴在水中和CCl4中的溶解性
10、。 (2) 取一小粒碘晶体放在试管中，加入2cm3蒸馏水，振荡试管，观察液体的颜色有什么变化？再加入几滴0.1moldm3 KI溶液，摇均，颜色发生什么变化？为什么？ (3) 取1cm3上述碘溶液，加入0.5cm3 CCl4，振荡试管，观察水层和CCl4层的颜色有何变化，比较碘在水中和CCl4中的溶解性。用滴管吸取上层的碘溶液，移到另一支试管中，往此试管中加几滴淀粉溶液，即成蓝色(如颜色太深，可用稀释后观察)。将此溶液留下，供下面实验用。以上两种方法都可以用来检验碘的存在。 2卤素单质的氧化性 (1) 在水溶液化学范围内自行设计实验，比较氯与溴、氯与碘、溴与碘的氧化性。综合实验结果，指出卤素单
11、质的氧化性变化规律。 (2) 碘的氧化性在1(3)实验后留下的蓝色溶液中，逐滴滴入0.1 moldm3的Na2S2O3溶液，观察颜色变化，解释反应现象。 3卤离子的还原性 (1) 往盛有少量黄豆大小NaCl固体的试管中，加1cm3浓H2SO4，微热之，观察反应产物的颜色和状态。用玻璃棒蘸一些浓氨水，移近试管口以检验气体产物。写出反应方程式，并加以解释。 (2) 往盛有少量黄豆大小KBr固体的试管中，加1cm3浓H2SO4，观察反应产物的颜色和状态。把湿的淀粉碘化钾试纸移近管口，以检验气体产物。写出反应方程式，此反应与实验(1)有何不同，为什么？ (3) 往盛有少量黄豆大小KI固体的试管中，加1
12、cm3浓H2SO4，观察反应产物的颜色和状态。把湿的醋酸铅试纸移近管口，以检验气体产物。写出反应方程式，此反应与实验(1)有何不同，为什么？ (4) 往两支试管中，分别加入0.5cm3、0.1moldm3 KI溶液和0.5cm3、0.1moldm3 KBr溶液，然后各加入两滴0.1moldm3 FeCl3溶液和0.5cm3 CCl4。充分振荡，观察两试管中CCl4层的颜色有无变化，并加以解释。 综合以上四个实验，比较Cl、Br、I 离子的还原性，得出它们还原性的变化规律。 4次氯酸盐和氯酸盐的性质 (1) 次氯酸钠的氧化性 a与浓盐酸的作用，设法证明气体产物。 b与碘化钾溶液的作用，注意产物及
13、其颜色。 c与硫酸锰(II)溶液的作用，注意产物。 d与一品红溶液的作用。 根据以上实验，对于次氯酸钠的性质，你能得出什么结论？写出(a)、(b)、(c)反应方程式，并用标准电极电势解释之。 (2) 氯酸钾的氧化性 用氯酸钾晶体进行如下实验： a与浓盐酸作用 b在酸性和中性介质中，与碘化钾溶液作用。 根据以上实验，写出反应方程式，并对氯酸钾的氧化性作出结论。 5单质碘的歧化反应和碘酸钾的氧化性 (1) 在碘化钾的碱性溶液(pH 12)中，逐滴滴入数滴次氯酸钠溶液，再加0.5cm3 CCl4，振荡，观察CCl4层中的颜色。若CCl4层中无碘的颜色，酸化该溶液，再观察CCl4层中的颜色。试解释，工
14、业上是如何从海水中提取Br2和I2的？ (2) 在试管中放入0.5cm3、0.05moldm3 NaHSO3溶液，加一滴稀硫酸和一滴可溶性淀粉溶液，滴加0.05moldm3 KIO3溶液，边加、边振荡，直至有深蓝色出现为止。解释所观察到的现象，并解释之。 6卤化银的性质 在三支离心试管中，分别加入几滴0.5moldm3 NaCl溶液，然后滴加0.1moldm3 AgNO3溶液至三支离心试管中的AgCl沉淀完全为止，离心分离，弃去溶液，观察沉淀的颜色。再分别试验AgCl沉淀是否溶于2moldm3 的HNO3、2moldm3 的氨水和0.5moldm3 的Na2S2O3溶液中。写出反应方程式，再用
15、KBr、KI代替NaCl溶液进行同样的实验，分别将实验结果填在相应的实验报告中。 7Cl、Br、I离子的分离和检出水溶液中当Cl、Br、I离子同时存在时，可按如下的步骤进行分离和检出。 (1) 在离心管加2cm3 Cl、Br、I 离子混合试液，加23滴6 moldm3 硝酸酸化，再加0.1 moldm3 AgNO3溶液至沉淀完全，在水浴中加热两分钟，使卤化银聚沉，离心分离，弃去溶液，再用蒸馏水将沉淀洗涤两次。 (2) 往卤化银沉淀上加2cm3 、2 moldm3 氨水，搅拌一分钟；离心分离(沉淀下面实验用)将清液移到另一支试管中，用6 moldm3 硝酸酸化，如果有AgCl白色沉淀产生，表示有
16、Cl 离子存在。 (3) 往实验(2)的沉淀中加1cm3蒸馏水和少量锌粉，充分搅拌，使沉淀变为黑色，离心分离，弃去残渣(Ag)，往清液(含Br、I离子)中加0.5cm3 CCl4，然后滴加氯水，每加一滴后，都要振荡试管，并观察CCl4层的颜色变化，如果CCl4层变为紫色，表示有I 离子，继续滴加氯水，I2即被氧化为HIO3（无色）。这时，如果CCl4层为黄色或橙黄色，即表示有Br离子存在于混合试液中。附 注： 有机溶剂如苯、四氯化碳、氯仿(CHCl3)等，与水不相混。当它们与水混合时，明显分两层，苯比水轻，在上层；四氯化碳和氯仿比水重，在下层。卤素(非极性分子)在有机溶剂中溶解度比水中大，因此
17、当它们被萃取到有机溶剂中显示明显的颜色，特别是在非极性溶剂中显示出蒸汽的颜色，这样就使我们容易判断它们的存在。溴在非有机溶剂中显棕色或黄色，碘在非有机溶剂中显紫红色或粉红色。实验十九 氮、磷、硫Exp.19 Nitrogen、Phosphorus、Sulfur一、实验目的 1掌握铵根离子的检验方法，试验亚硝酸、硝酸和硝酸盐的主要性质 2试验磷酸盐的主要化学性质 3试验硫的不同氧化态化合物的性质二、实验物品气室法检验NH4+用品冰水浴试管试管架5cm3量筒浓H2SO4 HNO3 NH3H2O K2S2O8（固）饱和NaNO2 碘水6 moldm3 NaOH HNO3 3 moldm3 H2SO4
18、 2 moldm3 NaOH HCl HNO3 HAc 1 moldm3 H2SO4 0.5 moldm3 FeSO4 NaNO3 0.1 moldm3 NH4Cl (NH4)2MoO4 Na3PO4 Na2HPO4 NaH2PO4 NaNO2 Na2S2O3 KI KMnO4 K4P2O7 AgNO3 CaCl2 H3PO4 0.002 moldm3 MnSO4 奈斯勒试剂（K2HgI4的KOH溶液）镁铵试剂1%蛋清水pH试纸三、实验内容 1铵根离子的检验 (1) 取几滴铵盐溶液置于一表面皿中心，在另一块小表面皿中心粘附一小块湿润的pH试纸，然后在铵盐溶液中滴加6moldm3 NaOH 溶液
19、至呈碱性，迅速将粘有pH试纸的表面皿盖在盛有试液的表面皿上作成“气室”。将此气室放在水浴上微热，观察pH试纸的变化。 (2) 取几滴铵盐(例如NH4Cl)溶液于小试管中，加入2滴、2 moldm3 NaOH溶液，然后再加2滴奈斯勒试剂(K2HgI4)，观察红棕色沉淀的生成。反应方程式为： NH4Cl2K2HgI44KOH = IKCl7KI3H2O 2亚硝酸的生成和性质(亚硝酸及其盐有毒，注意勿进入口内！) (1) 亚硝酸的生成和分解 把盛有约1cm3、饱和NaNO2溶液的试管置于冰水中冷却，然后加入约1cm3、3moldm3 H2SO4溶液，混合均匀，观察有浅蓝色亚硝酸溶液的生成。将试管自冰
20、水中取出并放置一段时间，观察亚硝酸在室温下的迅速分解： 2HNO2 H2ON2O3 H2ONONO2 (2) 亚硝酸的氧化性取0.5cm3、0.1moldm3 KI溶液于小试管中，加入几滴、1moldm3 H2SO4使它酸化，然后逐滴加入0.1moldm3 NaNO2溶液，观察I2的生成。此时NO2 还原为NO。写出反应方程式。 (3) 亚硝酸的还原性 取0.5cm3、0.1 moldm3 KMnO4 溶液于小试管中，加入几滴、1 moldm3 H2SO4使它酸化，然后加入0.1 moldm3 NaNO2溶液，观察现象，写出反应方程式。 3硝酸根离子棕色环试验 在小试管中注入10滴、0.5 m
21、oldm3 FeSO4溶液和0.5 moldm3 NaNO3溶液，摇匀。然后斜持试管，沿着管壁慢慢滴入1滴管浓硫酸，由于浓硫酸的比重较上述液体大，浓硫酸流入试管底部，形成两层。这时两层液体界面上有一棕色环。其反应方程式如下： NO3 3Fe2+ 4H+ = NO3Fe3+2H2O Fe2+ NO = Fe (NO)2+ (棕色) 亚硝酰合铁（）离子 4正磷酸盐的性质 (1) 用pH试纸分别试验0.1moldm3 的Na3PO4、Na2HPO4和NaH2PO4溶液的酸碱性。然后分别取此三种溶液各10滴，倒入三支试管中，各加入10滴AgNO3溶液，观察黄色磷酸银沉淀的生成。再分别用pH试纸检查它们
22、的酸碱性，前后对比各有什么变化？试加以解释。 (2) 分别取0.1moldm3 Na3PO4、Na2HPO4和NaH2PO4溶液于三支试管中，各加入0.1moldm3 CaCl2溶液，观察有无沉淀产生？加入氨水后，又各有什么变化？再分别加入2moldm3 盐酸后，再各有什么变化？比较Ca3 (PO4)2、CaHPO4和Ca(H2PO4)2的溶解性，说明它们之间相互转化的条件。写出相应的反应方程式。 5偏磷酸根、磷酸根和焦磷酸根的性质和鉴定 (1) 在0.1moldm3 H3PO4溶液和0.1moldm3 K4P2O7溶液中，各加入0.1moldm3 AgNO3溶液，有何现象发生？离心分离，弃去
23、溶液，往沉淀中注入2 moldm3HNO3，沉淀是否溶解。 (2) 在HPO3（可自制）、H3PO4和K4P2O7溶液中，各注入2 moldm3 醋酸和1%蛋清水溶液，有何现象发生？ (3) 磷酸根离子的鉴定 a磷酸银沉淀法见上面4(1) b磷酸铵镁法 在二滴试液中滴入数滴镁铵试剂，则有白色沉淀生成。若试液为酸性，可用浓氨水调至碱性后再试验。其反应方程式如下： PO43NH4+Mg2+ = MgNH4PO4 c磷钼酸铵法： 在三滴试液中，滴入1滴6 moldm3 HNO3和810滴0.1 moldm3 (NH4)2MoO4溶液，即有黄色沉淀产生，其反应方程式如下： PO4312MoO423NH
24、4+24H+ = (NH4)3PO412MoO36H2O6H2O 6硫代硫酸盐的性质 (1) 往0.1 moldm3 Na2S2O3溶液中滴加碘水，溶液的颜色有什么变化？写出反应方程式。 (2) 往0.1 moldm3 Na2S2O3溶液中滴加2 moldm3 盐酸加热，观察有什么变化？写出反应方程式。S2O32遇酸会发生分解，常用于检出S2O32 离子的存在。 (3) 在试管中加0.5cm3 、0.1 moldm3 AgNO3 溶液，再加几滴0.1 moldm3 Na2S2O3溶液，先产生白色沉淀： 2Ag+S2O32 = Ag2S2O3 沉淀由白变黄、变棕、最后变黑： Ag2S2O3H2O
25、 = H2SO4Ag2S 这是Na2S2O3的特征反应。 7过二硫酸盐的氧化性 把5cm3、1moldm3 H2SO4、5cm3蒸馏水和四滴、0.002 moldm3 MnSO4溶液混合均匀后，再加入一滴、浓HNO3，把这一溶液分成两份； 往一份溶液中加一滴、0.1 moldm3 AgNO3溶液和少量K2S2O8固体，微热之，溶液的颜色有什么变化？ 另一份溶液中只加少量K2S2O8固体，微热之，溶液的颜色有什么变化？ 5S2O822Mn2+8H2O = 10SO422MnO416H+比较上面两个实验的结果，有什么不同？为什么？实验二十 砷、锑、铋、锡、铅Exp.20 Arsenic、Antim
26、ony、Bismuth、Tin、Lead一、实验目的 1试验并了解砷、锑、铋氢氧化物的酸、碱性以及三价锑、铋盐的水解性 2试验并了解三价锑、铋盐的还原性，五价砷、锑、铋盐的氧化性 3试验砷、锑、铋硫化物的难溶性，了解砷、锑、铋盐的硫代酸盐的生成 4试验锡(II)还原性和锡(IV)的氧化性 5试验铅难溶盐的生成和性质二、实验物品 离心分离加热水浴烧杯试管试管架滴管As2O3 NaBiO3 锡 PbO2 Pb3O4（固体）碘水氯水浓HCl 浓HNO3 饱和Na2S2O3NaAc 6 moldm3 HCl HNO3 2 moldm3 HCl HNO3 NaOH H2SO4 1 moldm3 (NH4
27、)2S2 0.5 moldm3 Na2S 0.1 moldm3 Bi(NO3)3 AgNO3 Pb(NO3)2 SbCl3 SnCl2 SnCl4 HgCl2 MnSO4 Na3AsO4 KI K2CrO4 5%硫代乙酰胺、pH试纸三、实验内容 1三价砷、锑、铋盐的还原性和五价砷、锑、铋盐的氧化性 (1) 取少量自制的亚砷酸溶液调pH至中性左右，滴加碘水，观察现象，然后将溶液用浓盐酸酸化，又有何变化？写出反应方程式，并解释之。 (2) 用自制的亚锑酸钠溶液代替亚砷酸钠溶液做上述实验，观察现象，写出有关的反应方程式，并解释之。 (3) 在试管中，加入1cm3硝酸铋(III)溶液，再加入氢氧化钠溶
28、液和氯水，水浴加热，观察现象。倾去溶液，洗涤沉淀，再加浓HCl作用于沉淀物，有什么现象产生？试鉴别气体产物。写出反应方程式，并解释之。 (4) 铋酸盐的氧化性 在一支试管中，滴加两滴、0.1 moldm3 的MnSO4溶液和2cm3、2 moldm3 的HNO3溶液，然后加入少量固体NaBiO3，用玻璃棒搅拌并微热之，观察溶液的颜色的变化，写出反应方程式。 2AsO43、AsO33 和Bi3+的鉴定 (1) 在中性的Na3AsO4和Na3AsO3试液中，加入AgNO3溶液，AsO43存在时，生成棕红色的Ag3AsO4沉淀；AsO33存在时，生成Ag3AsO3黄色沉淀，沉淀均能溶于饱和Na2S2
29、O3溶液(Cl 离子的存在，对此鉴定有干扰)。 (2) 在亚锡酸钠(自制)中，加入2滴、0.1 moldm3 Bi(NO3)3溶液，观察有黑色沉淀生成。证明有Bi3+离子存在。 3砷、锑、铋的硫化物和硫代酸盐 (1) 在Na3AsO3 (自制)、SbCl3、Bi(NO3)3溶液中，分别和6 moldm3 HCl混合，把硫代乙酰胺溶液加入混合液中，在水浴中加热，观察反应产物的颜色和状态，离心分离，将弃去溶液后的沉淀物各分为三份，分别加入浓HCl、2moldm3 NaOH溶液和0.5moldm3 Na2S溶液，观察沉淀是否溶解，并写出反应方程式。 (2) 先把盛有2cm3、0.1 moldm3 砷
30、酸钠溶液的离心试管和盛有2cm3、浓盐酸的试管，放在冰水中冷却。然后混合并加入硫代乙酰胺溶液，在水浴上加热，观察反应产物的颜色和状态。离心分离，弃去溶液，把沉淀分成三份，试验其对浓HCl、2 moldm3 NaOH和0.5 moldm3 Na2S溶液的溶解情况，写出反应方程式。 4锡、铅氢氧化物的生成及其酸、碱性 (1) 氢氧化锡(II)的生成和酸、碱性 在离心试管中，加入0.5cm3、0.1 moldm3 的SnCl2溶液，再滴加2 moldm3 NaOH溶液，使生成白色沉淀(碱勿过量)。离心分离，弃去溶液，将沉淀分成二份，分别试验对2 moldm3盐酸和2 moldm3 NaOH溶液的作用。 (2) 氢氧化铅(II)的生成和酸
