1、高考化学实验题集锦2017年高考实验题集锦新课标126（15分）凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+H3BO3=NH3H3BO3；NH3H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。回答下列问题：（1）a的作用是。（2）b中放入少量碎瓷片的目的是。f的名称是。（3）清洗仪器：g中加蒸馏水：打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路：停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是 ；打开k2放掉水，重复操作23次。（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。铵
2、盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。d中保留少量水的目的是。e中主要反应的离子方程式为，e采用中空双层玻璃瓶的作用是_。（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c molL-1的盐酸VmL，则样品中氮的质量分数为%，样品的纯度%。（1）避免b中压强过大（2）防止暴沸 直形冷凝管（3）c中温度下降，管路中形成负压（4）液封，防止氨气逸出 +OHNH3+H2O 保温使氨完全蒸出（5） 全国II26水泥是重要的建筑材料。水泥熟料的主要成分为CaO、SiO2，并含有一定量的铁、铝和镁
3、等金属的氧化物。实验室测定水泥样品中钙含量的过程如图所示：回答下列问题：（1）在分解水泥样品过程中，以盐酸为溶剂，氯化铵为助溶剂，还需加入几滴硝酸。加入硝酸的目的是，还可使用代替硝酸。（2）沉淀A的主要成分是，其不溶于强酸但可与一种弱酸反应，该反应的化学方程式为。（3）加氨水过程中加热的目的是。沉淀B的主要成分为（写化学式）。（4）草酸钙沉淀经稀H2SO4处理后，用KMnO4标准溶液滴定，通过测定草酸的量可间接获知钙的含量，滴定反应为：+H+H2C2O4Mn2+CO2+H2O。实验中称取0.400 g水泥样品，滴定时消耗了0.0500 molL1的KMnO4溶液36.00 mL，则该水泥样品中
4、钙的质量分数为。（1）将滤液中的Fe2+全部氧化为Fe3+ ，H2O2（2）SiO2 ，SiO2 + 4HF = SiF4 + 2H2O（3）加快反应的速率，促进Fe3+、Al3+的水解，Fe(OH)3、Al(OH)3（4）45%全国III26绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：_、_。（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带两端开关K1和K2）（设为装置A）称重，记为m1 g。将样品
5、装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为 m2 g。按右图连接好装置进行实验。仪器B的名称是_。将下列实验操作步骤正确排序_（填标号）；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。a点燃酒精灯，加热 b熄灭酒精灯 c关闭K1和K2d打开K1和K2，缓缓通入N2 e称量A f冷却至室温根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x=_（列式表示）。若实验时按a、d次序操作，则使x_（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。C、D中的溶液依次为_(填标号)。C、
6、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为_。a品红 bNaOH cBaCl2 dBa(NO3)2 e浓H2SO4写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_。（1）样品中有Fe（） Fe（）易被氧气氧化为Fe（）（2）干燥管dabfce 偏小（3）c、a 生成白色沉淀、褪色2FeSO4Fe2O3+SO2+SO3北京26TiCl4是由钛精矿（主要成分为TiO2）制备钛（Ti）的重要中间产物，制备纯TiCl4的流程示意图如下：资料：TiCl4及所含杂质氯化物的性质化合物SiCl4TiCl4AlCl3FeCl3MgCl2沸点/58136181（升华）3161412熔点/6925193304714在TiCl4
7、中的溶解性互溶微溶难溶（1）氯化过程：TiO2与Cl2难以直接反应，加碳生成CO和CO2可使反应得以进行。已知：TiO2(s)+2 Cl2(g)TiCl4(g)+ O2(g) H1=+175.4 kJmol-12C(s)+O2(g)2CO(g) H2=220.9 kJmol-1沸腾炉中加碳氯化生成TiCl4(g)和CO(g)的热化学方程式：。氯化过程中CO和CO2可以相互转化，根据如图判断：CO2生成CO反应的H_0（填“”“”或“=”），判断依据： 。 氯化反应的尾气须处理后排放，尾气中的HCl和Cl2经吸收可得粗盐酸、FeCl3溶液，则尾气的吸收液依次是。 氯化产物冷却至室温，经过滤得到粗
8、TiCl4混合液，则滤渣中含有。（2）精制过程：粗TiCl4经两步蒸馏得纯TiCl4。示意图如下：物质a是_，T2应控制在_。（1）TiO2(s)+2Cl2(g)+2C(s)=TiCl4(g)+2CO(g) H=-45.5 kJ/mol 随温度升高，CO含量增大，说明生成CO的反应是吸热反应H2O、FeCl2溶液、NaOH溶液MgCl2、AlCl3、FeCl3（2）SiCl4 高于136，低于181海南17以工业生产硼砂所得废渣硼镁泥为原料制取MgSO47H2O的过程如图所示：硼镁泥的主要成分如下表：MgOSiO2FeO、Fe2O3CaOAl2O3B2O330%40%20%25%5%15%2%
9、3%1%2%1%2%回答下列问题：（1）“酸解”时应该加入的酸是，“滤渣1”中主要含有（写化学式）。（2）“除杂”时加入次氯酸钙、氧化镁的作用分别是、。（3）判断“除杂”基本完成的检验方法是。（4）分离滤渣3应趁热过滤的原因是。（1）浓硫酸，SiO2（2）氧化亚铁离子、促进铁离子、铝离子转化为沉淀（3）溶液接近为无色（4）温度对硫酸镁、硫酸钙的溶解度影响不同，温度越高，硫酸钙溶解度越小，可以采用蒸发浓缩，趁热过滤方法除去硫酸钙江苏19某科研小组采用如下方案回收一种光盘金属层中的少量Ag(金属层中其他金属含 量过低,对实验的影响可忽略)。已知：NaClO溶液在受热或酸性条件下易分解,如：3NaC
10、lO2NaCl+NaClO3AgCl可溶于氨水:AgCl+2NH3H2O Ag(NH3) 2+ Cl- +2H2O 常温时 N2H4H2O(水合肼)在碱性条件下能还原 Ag(NH3) 2+：4 Ag(NH3) 2+N2H4H2O4Ag+ N2+ 4+ 4NH3+H2O （1）“氧化”阶段需在 80条件下进行,适宜的加热方式为。 （2）NaClO 溶液与 Ag 反应的产物为 AgCl、NaOH 和 O2 ,该反应的化学方程式为。HNO3也能氧化Ag,从反应产物的角度分析,以HNO3代替NaClO的缺点是。（3）为提高Ag的回收率,需对“过滤”的滤渣进行洗涤,并_。 （4）若省略“过滤”,直接向冷
11、却后的反应容器中滴加10%氨水,则需要增加氨水的用量,除因过量NaClO与NH3H2O反应外(该条件下NaClO3与NH3H2O不反应),还因为。（5）请设计从“过滤”后的滤液中获取单质Ag的实验方案： (实验中须使用的试剂有：2 molL-1水合肼溶液,1molL-1H2SO4)。(1)水浴加热 (2)4Ag+4NaClO+2H2O4AgCl+4NaOH+O2会释放出氮氧化物(或 NO、NO2 ),造成环境污染 (3)将洗涤后的滤液合并入过滤的滤液中 (4)未过滤掉的溶液会稀释加入的氨水,且其中含有一定浓度的Cl,不利于AgCl与氨水反应 (5)向滤液中滴加2molL-1水合肼溶液,搅拌使其
12、充分反应,同时用1 molL-1 H2SO4溶液吸收反应中放出的NH3 待溶液中无气泡产生,停止滴加,静置,过滤、洗涤,干燥。江苏选答211-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体,沸点为71,密度为1.36 gcm-3。实验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下: 步骤1：在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水,冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2 SO4 ;冷却至室温,搅拌下加入24 g NaBr。 步骤2：如图所示搭建实验装置, 缓慢加热,直到无油状物馏出为止。 步骤3：将馏出液转入分液漏斗,分出有机相。步骤4：将分出的有机相转入分液漏斗,依次用12 mL H2O、12 mL 5% N
13、a2CO3溶液和12 mL H2O洗涤,分液,得粗产品,进一步提纯得1-溴丙烷。（1）仪器A的名称是_;加入搅拌磁子的目的是搅拌和_。 （2）反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和_。 （3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_。 （4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行,目的是_。 （4）步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作: 向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液,振荡,静置,分液。 (1)蒸馏烧瓶 防止暴沸 (2)丙烯、正丙醚(3)减少1-溴丙烷的挥发 (4)减少HBr挥发 (5)将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体天津9用沉淀滴定
14、法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。准备标准溶液a准确称取AgNO3基准物4.2468 g（0.0250 mol）后，配制成250 mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。b配制并标定100 mL 0.1000 molL1 NH4SCN标准溶液，备用。滴定的主要步骤a取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。b加入25.00 mL 0.1000 molL1 AgNO3溶液（过量），使I完全转化为AgI沉淀。c加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。d用0.1000 molL1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后
15、，体系出现淡红色，停止滴定。e重复上述操作两次。三次测定数据如下表：实验序号123消耗NH4SCN标准溶液体积/mL10.2410.029.98f数据处理。回答下列问题：（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有_。（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是_。（3）滴定应在pH0.5的条件下进行，其原因是_。（4）b和c两步操作是否可以颠倒_，说明理由_。（5）所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为_mL，测得c(I)=_molL1。（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为_。（7）判断下列操作对c(I)测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果_。若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果_。（1）250 mL（棕色）容量瓶、胶头滴管（2）避免AgNO3见光分解（3）防止因Fe3+的水解而影响滴定终点的判断（或抑制Fe3+的水解）（4）否（或不能） 若颠倒，Fe3+与I反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点（5）10.00 0.0600（6）用NH4SCN标准溶液进行润洗（7）偏高偏高
