1、一、填空题。（每空1分，共20分）1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（ ）。2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（ ）、（ ）、（ ）、（ ）及（ ）、（ ）等组成。3、熔点是指（ ），熔程是指（ ），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（ ），熔程（ ）。4、（ ）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（ ）和（ ）两种。 6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在（ ）以及（ ）两个方面。7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（ ） 以
2、下，如果杂质含量太高，可先用（ ），（ ）方法提纯。8、在从天然物槐花米中提取芦丁，提取液中加入生石灰可以（ ）芦丁，加入盐酸可以沉淀芦丁。二、选择题。（每空2分，共20分）1、常用的分馏柱有（ ）。A、球形分馏柱 B、韦氏（Vigreux）分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（ ）。A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂质中分离有机物C、从液体多的反应混合物中分离固体产物3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（ ）有关。A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速4、环己酮的氧化所
3、采用的氧化剂为（ ） A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾51）卤代烃中含有少量水 （ ）。2）醇中含有少量水（ ）。3)甲苯和四氯化碳混合物（ ）。4)含3%杂质肉桂酸固体（ ）。A、 蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、 金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥6、重结晶时，活性炭所起的作用是（ ）。A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂7、正丁醚合成实验是通过（ ）装置来提高产品产量的？A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器三、判断题。（每题1分，共10分）1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。（ ）2
4、、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。（ ）3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定，有机反应的监控，不能用于化合物的分离。（ ）4、化合物的比移值是化合物特有的常数。（ ）5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（ ）6、在进行正丁醚的合成中，加入浓硫酸后要充分搅拌。（ ）7、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（ ）8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。（ ）9、微量法测定沸点时，当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。（ ）10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1丁烯和正丁醚。（ ）四、实验装置图。（每题
5、10分，共20分）1、请指出以下装置中的错误之处？并画出正确的装置。2、画出柱层析装置示意图，并简述实验的基本操作过程和注意事项。五、简答题。（每题6分，共30分）1、简述减压蒸馏操作的理论依据。当减压蒸馏结束时，应如何停止减压蒸馏？为什么？（）2、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？3、在乙酰苯胺的制备过程中，为什么是冰醋酸过量而不是苯胺过量？4、制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？5、试描述制备对氨基苯磺酸的反应原理。一、填空题。1、蒸馏2、蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计、冷凝管、接受器、3、固液两态在1个大气压下达成平衡时的温度、样品从初熔至全熔的
6、温度范围、下降、增长、4、升华5、吸附色谱、分配色谱6、保护氨基、降低氨基定位活性7、3%、萃取、色谱8、碱化溶解二、选择题。1、A、B、C。2、A3、A、B、C、D 4、C51）b2）e3) a4) c6、A7、C 三、判断题。1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、四、实验装置图。（每题10分，共20分）1、答：错误：温度计插入太深，温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上；冷凝水的流向不对，应从下口进水，上口出水；冷凝管用错，应选择直形冷凝管；反应液太满，不能超过圆底烧瓶容积的2/3。2、操做过程：1）装柱。关闭下部阀门，往柱中倒入少量洗脱溶剂，放入少许棉花，将用洗脱溶剂润湿
7、好的填料倒入柱中，打开阀门，让溶剂流出，并不时敲打层析柱。当溶剂流至填料界面时，关闭阀门。2）加样。将样品溶液沿壁慢慢加入到柱中，打开阀门，让样液进入到填料中。当样液流至填料界面时，关闭阀门。用少量的洗脱液洗涤内壁，打开阀门，让液体进入填料。至填料界面时，关闭阀门。加入一薄层新填料。3）洗脱和分离。加入洗脱液进行洗脱和分离。注意：1）柱的装填要紧密均匀；2）样液不能过多；3）洗脱时不能破坏样品界面；4）洗脱速度不能快。五、简答题。（每题6分，共30分）1、答：液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的
8、沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。蒸馏完毕，除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞，平衡内外压力，(若开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能)，然后才关闭抽气泵。否则，发生倒吸。2、答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。3、答：对于任何有机反应而言，除了考虑反应是否进行外，还须考虑后处理的难易程度。从后处理的角度来看，选择冰醋酸过量更易理，因为冰
9、醋酸溶于水，苯胺不溶于水。当反应完成后，将反应液倒入水中，搅拌后，冰醋酸则溶入水中，便于除去。4、答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质。产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去。5、答：1）苯胺与浓硫酸剧烈作用后生成固体苯胺硫酸盐2）苯胺硫酸盐在180-190C加热时失水，同时分子内发生重排生成对氨基苯磺酸 一、填空题。（每空1分，共20分）1、当蒸馏沸点高于140的物质时，应该使用（ ）。2、减压蒸馏装置主要由（ ）、（ ）、（ ）和（ ）四部分组成。3、在测定熔点时样品的熔点低于
10、（ ）以下,可采用浓硫酸为加热液体, 但当高温时,浓硫酸将分解, 这时可采用热稳定性优良的（ ）为浴液.4、液-液萃取是利用（ ）而达到分离, 纯化物质的一种操作. 5、醇的氧化是有机化学中的一类重要反应。要从伯醇氧化制备醛可以采用PCC，PCC是（ ）和（ ）在盐酸溶液中的络合盐。如果要从伯醇直接氧化成酸，可以采用（ ）、（ ）等。6、在肉桂酸的制备实验中，可以采用水蒸气蒸馏来除去未转化的（ ），这主要是利用了（ ）的性质。7、重结晶溶剂一般过量（ ），活性炭一般用量为（ ）。8、正丁醚的合成反应在装有分水器的回流装置中进行，使生成的（ ）不断蒸出，这样有利于（ ）的生成。9、减压过滤结束时
11、，应该先（ ），再（ ），以防止倒吸。二、选择题。（每题2分，共20分）1、减压蒸馏装置中蒸馏部分由蒸馏瓶、（ ）、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。A、克氏蒸馏头 B、毛细管 C、温度计套管 D、普通蒸馏头2、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积（ ）。A、1/3-2/3 B、1/3-1/2 C、1/2-2/3 D、1/3-2/33、根据分离原理，硅胶柱色谱属于（ ）。A、分配色谱 B、吸附色谱 C、离子交换色谱 D、空间排阻色谱4、由于多数的吸附剂都强烈吸水，因此，通常在使用时需在（ ）条件下，烘烤30分钟。A、100 B、105 C、110 D、115
12、5、测定熔点时，使熔点偏高的因素是（ ） A、试样有杂质 B、试样不干燥 C、熔点管太厚 D、温度上升太慢。6、在粗产品环已酮中加入饱和食盐水的目的是什么？（ ）A、增加重量 B、增加pH C、便于分层 D、便于蒸馏7、下列哪一个实验应用到升华实验。（ ）A、乙酸乙酯 B、正溴丁烷 C、咖啡因 D、环己酮8、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去（ ）。A、未反应的正丁醇 B、1丁烯 C、正丁醚 D、水9、为防上钢瓶混用，全国统一规定了瓶身、横条以及标字的颜色，如：氧气瓶身是（ ）。A、红色 B、黄色 C、天蓝色 D、草绿色10、金属钠不能用来除去（ ）中的微量水分。A、脂肪烃 B、乙醚 C、二氯甲
13、烷 D、芳烃三、判断题。（每题1分，共10分）1、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，不能太快，否则达不到分离要求。（ ）2、温度计水银球下限应和蒸馏头侧管的上限在同一水平线上。（ ）3、高效液相色谱是属于吸附色谱中的一种。（ ）4、在进行柱层析操作时，填料装填得是否均匀与致密对分离效果影响不大。（ ）5、当偶氮苯进行薄层层析时，板上出现两个点，可能的原因为样品不纯。（ ）6、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（ ）7、活性碳可在极性溶液和非极性溶液中脱色,但在乙醇中的效果最好。（ ）8、在合成正丁醚的实验中，用氢氧化钠溶液进行洗涤主要是中和反应液中多余的酸。（ ）9、有固定的熔点的有机化合物一定是纯净物。（ ）10、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。（ ）四、实验装置图。（每题10分，共20分）1请画出正丁醚合成的装置?2、请画出提勒管熔点测定装置图，并指出操作要领。五、简答题。（每题6分，共
