1、化工原理实验教材0809新实验五 填料吸收塔的操作及其Kya的测定一、实验目的1、了解填料吸收塔的结构与流程，学习吸收的操作。2、了解填料塔的流体力学性能。 3、学习填料吸收塔传质能力和传质效率的测定方法。二、实验原理吸收是分离混合气体时利用混合气体中某组分在吸收剂中的溶解度不同而达到分离的一种方法。不同的组分在不同的吸收剂，不同的吸收温度，不同的液气比，不同的吸收剂进口浓度，吸收速率是不同的。所选用的吸收剂对某组分具有选择性吸收。吸收总传质系数的测定传质速率式： NA=KyaHYm (1)物料衡算式： G空(Y1-Y2)=L(X1-X2) (2) 相平衡式： Y=mX (3)(1)和(2)式
2、联立得： Kya= (4) 由于实验物系是清水吸收丙酮，惰性气体为空气，气体进口中丙酮浓度y110%,属于高浓度气体吸收，所以： Y1= ； Y2= ；G空装有测空气的流量计；V填与塔结构和填料层高度有关；其中： (5)；L装有测吸收剂的流量计；m在吸收剂进塔与出塔处装有测液体的温度计，吸收温度 （m=0.5855e0.0518t）将以上测量仪表与吸收塔，液体高位槽，管道加热器，丙酮鼓泡器，压力定值器，空气压缩机以及阀门管件等一起，组建成以下实验装置流程图。三、实验内容 1、观察流体在填料吸收塔的操作情况。 2、测量空气流量固定，吸收剂的流量改变时的吸收总传质系数和吸收率。3、测量吸收剂流量固
3、定，空气的流量改变时的吸收总传质系数和吸收率。四、实验装置流程图五、实验步骤1 熟悉实验装置及流程。2 启动空气压缩机。3 往吸收剂罐中加水，然后打开吸收剂（自来水）转子流量计至刻度为4L/h。4 调节压力定值器至刻度为0.02Mpa，然后调节空气流量1至刻度为400 L/h。5 调节液封装置中的调节阀使吸收塔塔底液位处于气体进口处以下的某一固定高度。6 待稳定5 min后，分别对气体进、出口y1、y2取样分析（取样针筒应在取样分析前用待测气体洗3次，取样量近90ml）。7 取完样后，改变吸收剂转子流量计至刻度为6 L/h（此时空气的流量仍为400 L/h），待稳定5 min后，分别对气体进、
4、出口y1、y2取样分析。8 取完样后，再将吸收剂计量流量计固定至刻度为6 L/h，改变调节空气计量流量计至刻度为600L/h，待稳定5 min后，分别对气体进、出口y1、y2取样分析。9 当常温吸收实验数据测定完后，保持第8步的各流量值不变，将吸收剂进口加热温度开关打开，待进、出口温度显示均不变时，取样分析。10. 取完样后，关闭空气流量1，5min后关闭吸收剂（自来水）转子流量计、空气压缩机。11. 整理实验室，将装置复原，由实验老师检查完后，方可离开实验室。六实验报告实验结果部分的要求1、记录装置常数:装置号（ ），塔径：（ ）mm，填料类型：（ ），室温：（ ）。 2、对实验数据进行处理
5、。七、思考题1、塔底排出液体的管道有什么特点？为什么要这样？2、吸收系数与喷淋密度有关吗？3、影响吸收系数的主要因素有哪些？实验六 板式精馏塔的操作及其性能评定一、实验目的1、了解板式塔的结构及精馏流程2、理论联系实际，掌握精馏塔的操作3、观察塔板上汽、液两相的流动状态。二、实验原理塔釜加热，液体沸腾，在塔内产生上升蒸汽，上升蒸汽与沸腾液体有着不同的组成，这种不同组成来自轻重组份间有不同的挥发度，由此塔顶冷凝，只需要部分回流即可达到塔顶轻组份增浓和塔底重组份提浓的目的。部分凝液作为轻组份较浓的塔顶产品，部分凝液作为回流，形成塔内下降液流，下降液流的浓度自塔顶而下逐步下降，至塔底浓度合格后，连续
6、或间歇地自塔釜排出部分釜液作为重组份较浓的塔底产品。在塔中部适当位置加入待分离料液，加料液中轻组份浓度与塔截面下降液流浓度最接近，该处即为加料的适当位置。因此，加料液中轻组分浓度愈高，加料位置也愈高，加料位置将塔分成上下二个塔段，上段为精馏段，下段为提馏段。在精馏段中上升蒸汽与回流之间进行物质传递，使上升蒸汽中轻组份不断增浓，至塔顶达到要求浓度。在提馏段中，下降液流与上升蒸汽间的物质传递使下降液流中的轻组份转入汽相，重组份则转入液相，下降液流中重组份浓度不断增浓，至塔底达到要求浓度。图1 精馏原理图全回流下测全塔效率有二个目的。一是在尽可能短的时间内在塔内各塔板，至上而下建立浓度分布，从而使未
7、达平衡的不合格产品全部回入塔内直至塔顶塔底产品浓度合格，并维持若干时间后为部分回流提供质量保证。二是由于全回流下的全塔效率和部分回流下的全塔效率相差不大，在工程处理时，可以用全回流下的全塔效率代替部分回流下的全塔效率，全回流时精馏段和提馏段操作线重合，气液两相间的传质具有最大的推动力，操作变量只有1个，即塔釜加热量，所测定的全塔效率比较准确地反映了该精馏塔的最佳性能，对应的塔顶或塔底浓度即为该塔的极限浓度。全塔效率的定义式如下： 式中：NT全回流下的理论板数；N精馏塔实际板数。采用乙醇水物系，全回流操作测全塔效率；在一定加热量下，全回流操作稳定后塔顶塔底同时取样分析，得xD、xW，用作图法求理
8、论板数。（，）三、实验内容采用乙醇水系统测定精馏塔全塔效率。进行部分回流操作。四、实验装置图五、 实验塔性能评定时的操作要点1. 熟悉实验装置及流程。2. 在原料罐中配制15v%的乙醇水溶液2500ml。3. 启动加料泵，将配制好的乙醇水溶液打入塔中，至塔釜液位近液位计2/3处时，停止加料。4. 打开塔顶冷凝器进水阀（不要开太大）。5. 开启加热电源，使电压逐步增大（此时是塔釜加热，塔顶冷凝，不加料，不出产品）。6. 待塔内建立起稳定的浓度分布后，（回流流量计浮子浮起来达10min之久后），同时取样分析塔顶xD与塔釜xW。由该二组成可作图得到该塔的理论板数并与实际板数相除得到全塔效率。7. 待
9、取完样后进行部分回流操作（此时是塔釜加热，塔顶冷凝，加料泵加料，同时有产品、有回流）。8. 实验完毕后，将实验装置复原，由实验老师检查完后，方可离开实验室。9. 六、实验报告实验结果部分的要求1、记录装置常数:装置号（ ），塔板数：15，塔径：50mm，板间距：100mm，开孔率：3.8%，室温：（）。2、用图解法得到全回流的理论塔板数，计算全塔效率。3、对实验数据进行分析。七、思考题 1、在本实验中，如果存在不凝性气体将会发生什么变化？应采取什么措施？ 2、如何判定实验过程已趋于稳定可以取样？ 3、塔板上气、液两相流动的特点是什么？ 常压下乙醇-水的气-液平衡数据（精馏实验使用数据）液相中乙
10、醇的摩尔分率（X）气相中乙醇的摩尔分率（Y）液相中乙醇的摩尔分率（X）气相中乙醇的摩尔分率（Y）0.00.00.450.6350.010.110.500.6570.020.1750.550.6780.040.2730.600.6980.060.3400.650.7250.080.3920.700.7550.100.4300.750.7850.140.4820.800.8200.180.5130.850.8550.200.5250.8940.8940.250.5510.900.8980.300.5750.9420.350.5951.01.00.400.614实验七 液液萃取实验一、实验目的1、了
11、解液液萃取设备的结构和特点；2、学习液液萃取塔的操作；3、学习液液萃取时传质单元高度的实验测定方法。 二、实验原理萃取是分离混合液体的一种方法，它是一种弥补精馏操作无法实现分离的方法之一，特别适用于稀有分散昂贵金属的冶炼和高沸点多组分分离，它是依据液体混合物各组分在溶剂中溶解度的差异而实现分离的。本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸；水相为萃取相（用E表示，又称为连续相、重相），煤油相称为萃余相（用R表示，又称为分散相、轻相）。在萃取过程中苯甲酸从萃余相转移至萃取相；考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可以认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。转盘式萃取塔是一种
12、有外加能量的萃取设备。在塔的内壁上，自上而下装设一组等距离的固定环，塔的轴线上装有转轴，转轴上固定有一组转盘，每个转盘都位于两相邻固定环的正中间。操作时，转轴由电机驱动，带动转盘旋转，使两液相也随之转动。在萃取过程中由于转盘的转动，增加了分散相的分散程度，促进了相际接触表面的更新与扩大；隔板的作用是限制纵向搅拌，防止由于纵向返混而降低传质推动力，以保证萃取效率的提高。影响转盘式萃取塔分离效率的因素主要有转轴的转速、轻重两相的流量及转盘塔的结构（例如转盘的直径、固定环的间距及开孔直径等）。萃取塔的分离效率可以用传质单元数、传质单元高度或传质效率表示。传质单元数和传质单元高度的计算（按萃余相）：1
13、、 浓度的计算滴定结果的计算将以上计算结果的单位换算成重量比2、油的流量计需校核既换算（例如：当油流量计显示读数为20L/h时，实际流量换算如下）3、传质单元数和传质单元高度的计算 H=HORNOR 三、实验内容1、以水为连续相，煤油为分散相，进行萃取的操作；观察转轴转速发生变化时塔内的流动状态。2、固定两相流量，在液泛转速以下测定萃取塔的传质单元数、传质单元高度和传质效率。四、实验流程1、实验装置（2套）本实验装置如图所示，主要由玻璃萃取塔、送料泵、配料贮罐、萃余液（轻相出口）贮罐、转子流量计及一些管道、阀门等组成。2、实验流程重相水经由阀门2控制，经重相转子流量计从萃取塔的上部进入，与轻相
14、进行传质后，然后经分界面控制阀流出。配料槽里的原料液经送料泵加压，由阀门1控制，经轻相转子流量从萃取塔的下部进入，与重相进行传质后，由塔的上部流出，进入萃余液贮罐。3、设备及仪器仪表1）设备玻璃萃取塔：塔的有效高度750mm，塔径80mm，隔板间距30mm，隔板个数31个；无级调速器：调速范围 0800 转分；2）仪器仪表转子流量计（2个）：型号LZJ6，流量 660L/h。五、实验操作及注意事项1. 熟悉实验装置及流程，关闭所有的阀门。2. 打开旁路阀，启动送料泵，打循环5分钟，使苯甲酸完全溶解。3. 待苯甲酸完全溶解后，打开自来水总阀（注意不要开太大），打开阀2，将水流量计开至20L/h，
15、往萃取塔中加入连续相（即水相）；待水液面达到最上层塔板时，打开阀1，控制油流量计至20L/h（可通过关小旁路阀来控制）。4. 将油水分界面控制在吸收剂进口至塔顶中间或偏上的位置，整个实验过程中此界面要始终维持不变（油水分界面的高低由分界面控制阀调节，该阀门在整个实验过程中，一定不要全关）。5. 打开调压开关，调节电压使电机马达带动固定在中心轴上的转盘作水平转动，转速调节到30转/分钟（注意：调速电机时一定要小心谨慎，缓慢升速，绝不能调节过快致使马达“飞转”而损坏设备）。6. 待系统稳定15min后，分别用锥形瓶收集分散相进口的样品及分散相出口的样品各100 ml以备分析。取完样后，改变转速，进
16、行下一个转速的实验。 7. 实验顺序和布点为：小流量（20：20）2个（它们的转速分别为：30、350）；大流量（30：30）2个（它们的转速分别为： 350、800）。8. 样品分析：1）用移液管分别移取样品25 ml到三个加有25 ml的蒸馏水250ml的锥形瓶中；2）加入12酚酞做指示剂，用已知浓度的NaOH标准溶液滴定样品中的苯甲酸；3）滴定分析完成后，将分析过的煤油倒入回收瓶中，并洗净分析仪器。9、取完所有样品后，关闭两相流量计，停止转盘转动后，切断电源。 10、实验完毕后，将实验装置复原，由实验老师检查完后，方可离开实验室。六、对实验报告中实验结果部分的要求1、列表记录原始数据和计
17、算数据。2、对实验结果进行讨论。七、思考题1、塔内转轴的转速越高，油滴被分散的越细，则两相的接触面积就越大，传质也就越好，因此转速越高越好，对吗？为什么？2、在萃取过程中选择连续相、分散相的原则是什么？实验八 干燥实验一、实验目的 1、了解洞道干燥设备的流程与操作； 2、掌握测定干燥速率曲线和干燥曲线的方法； 3、了解影响物料干燥速度的因素。 二、实验原理干燥原理是利用加热的方法使水分或其它溶剂从湿物料中汽化，除去固体物料中湿分的操作。干燥的目的是使物料便于运输、贮藏、保质和加工利用。本实验的干燥过程属于对流干燥，在对流干燥过程中干燥介质热气流将热能传至物料，再由表面传至物料的内部，这是一个传
18、热过程；水分从物料内部以液态或气态扩散透过物料层而达到表面，再通过物料表面的气膜扩散到热气流的主体，这是一个传质过程。由此可见，干燥操作具有热质同时传递的特征。为了使水气离开物料表面，热气流中的水气分压应小于物料表面的水气分压。 干燥实验的目的是用来测定干燥速度曲线，它是在恒定的干燥条件下进行的，采用大量的空气以干燥少量的物料，因此空气进出干燥器的状态如温度、湿度以及气速、空气的流动方向等均应不变。本实验是以热空气为加热介质，以含水帆布为被干燥物，测定单位时间内湿物料的质量变化，实验进行到物料的质量恒定为止。干燥速度曲线是表示干燥速度u (kg / m2.h)与物料含水量X（kg水 / kg绝
19、对干料）的关系曲线，如图2所示。对于不同的物料和不同的颗粒大小或不同厚薄的同样物料以及不同设备型式，干燥曲线和干燥速度曲线的形状是不同的，反映了干燥情况的差异；但是无论哪种干燥情况，干燥速度曲线可以明显地分为两个阶段（如图2所示）。干燥速度曲线在干燥器的选用、设计和操作中有重要意义；只要确定干燥速度曲线，就可以估计干燥器的生产能力，有针对性地提出强化干燥操作的措施。在本实验过程中，维持空气的温度、湿度及流量不变；随着干燥时间的延续，水份被不断的汽化，湿物料的质量逐渐减少，因而可以测定被干燥物料的质量、温度随时间的变化，根据所得的数据，就可得到图2所示的关系曲线。三、实验内容测定一定条件下的干燥
20、曲线与干燥速率曲线。四、实验流程 1、实验装置 本实验装置如图 8（2）3所示，主要由洞道式干燥器、鼓风机、空气加热器、天平、孔板流量计、温度计及一些管道、阀门等组成。 2、实验流程 由鼓风机送来的空气，经孔板流量计计量，然后由空气加热器加热后进入洞道干燥器，将物料（帆布）进行干燥后放空。五、实验操作及注意事项 1、熟悉实验装置及流程。 2、插上总电源插头，然后依次启动计算机、仪表开关3、准备被干燥物料帆布（往帆布上喷上适当的蒸馏水，使帆布+水的重量2倍的帆布上标的重量）。 4、开启计算机上的干燥实验操作界面，调节空气流量2535hz之间某一数值。 5、开启加热开关，在计算机上设定热空气进口温
21、度在6070之间。 6、待空气进口温度接近设定温度，将准备好的帆布，轻轻放在重量传感器上面，并插上介质温度探头。7、按下计算机干燥操作界面上的“准备就绪”键，然后按下“开始采样”键，即开始读取第一组数据，此时的时间设定为0。8、仔细观察进口温度与床层温度的变化，当重量传感器上重量变化很小时，按下计算机干燥操作界面上的“停止采样”键停止数据采集。8、关闭加热开关，让风机继续运转10min，拔下总电源插头，实验结束。9、将实验装置复原，由实验老师检查完后，方可离开实验室。六、对实验报告中实验结果部分的要求 1、列表记录时间、温度及各个重量的实验数据。2、根据实验结果在坐标纸上绘出干燥速度曲线。3、对实验结果进行分析，指出干燥曲线的特点。七、思考题1、为什么在操作中要先开鼓风机送气，而后再通电加热？停止实验时，却反之？ 2、洞道干燥器为什么能够强化干燥？
