1、实验设计3.114 方法概要100 m L 试样在适合其性质的规定条件下进行蒸馏。系统地观察温度计读数和冷凝液的体积，并根据这些数据，再进行计算和报告结果。5 意义和用途5门烃类的蒸馏(挥发性)特性通常在其安全和性能方面，特别是燃料和溶剂油，有重要的影响。挥发性是决定烃类产生潜在的爆炸蒸气趋势的主要决定因素。挥发性对车用汽油和航空汽油也是起着决定性的作用，在高温或高海拔地区或两种情况都具备的条件下使用时，可以影响启动、升温和气阻趋势。在车用汽油、航空汽油和其他燃料中，高沸点组分的存在能明显地影响燃烧时固体沉淀物的形成程度。5.2 由于挥发性影响蒸发速率，因此，挥发性也是许多溶剂(特别是用于涂料
2、的)应用中的重要因素。5. 3 石油产品规格通常包括馏程范围，以保证产品具有适当的挥发性能。6 仪器6.1 蒸馏烧瓶，:符合附录A中Al。对天然汽油，用符合图Al 100 mL燕馏烧瓶，或图A2 125 mL蒸馏烧瓶;对所有的其他产品，用符合图A2 125 mL蒸馏烧瓶。注 :对 天 然汽油在有争议时，应该用100m L蒸馏烧瓶。6.2 冷凝器和冷浴:符合附录A中A26.3 金属罩或围屏:符合附录A中A36.4 加热器:符合附录A中A4,6.5 蒸馏烧瓶支架和支板:符合附录A中A5。有三种孔径的支板，即32 mm,38 mm和50 rum,6.6 量筒;100 mL和5 mLo 100 MI符
3、合附录A中A6和图A5,6.7 温度测量元件:对手工法，用符合附录B的低温蒸馏温度计或高温蒸馏温度计。对 自动 仪 器，使用热电偶或电阻温度计的温度测量系统必须与相当的水银玻璃温度计显示同样的温度滞后和精度。这些温度测量元件的校准可以根据探头的类型用标准精密电阻的电位测定来实现。注 :也 可 以 用 本标准手工法.用低温蒸馏温度计时，纯甲苯是在109C沸腾，而用高温蒸馏温度计时，纯甲苯是在采用说明7.1 确定与被测样品相应组的特性(见表1)。当试验步骤与所属组有关时，在条文的开头将标记出组的顺序号。表1 组的特性7.2.1 0组:将样品收集在已预先冷却至0C -4的取样瓶中(如有可能，最好将取
4、样瓶浸在冷却液体中)，并弃去第一次收集的样品。如不可能将取样瓶浸在冷却液体中，则应该将样品吸入已预先冷却的取样瓶中(抽吸时，要尽可能避免样品搅动)。立即用一个能紧密塞住的塞子密封取样瓶，并将样品保存在冰浴或冰箱中。7.2.2 1组和2组:按7.2.1所述，将样品收集并保存在0C一10的温度下。7.2. 3 3组和4组:将样品保持在室温下。如果样品在室温下不是流体，则将其保存在高于其倾点11c的温度下。7.3 如果样品含有可见水，则不适合做试验用。7.3.1 0组、1组和2组:如果样品含水，则应该另取一份供试验用的无悬浮水的样品。7.3.2 a组和4组:在没有无水样品的情况下，将样品与无水硫酸钠
5、或其他适合的干燥剂一起摇动，再用倾注法将样品从干燥剂中分离出来的办法，能除去悬浮水。8 仪器的准备81 按表3要求，选择被测样品所需的蒸馏烧瓶、蒸馏烧瓶支板和温度计。把蒸馏烧瓶、蒸馏烧瓶支板、温度测量元件、量简、金属罩和样品达到所规定温度。按表4要求，把冷浴和量筒的冷却浴(或周围温度)达到所规定的温度。8.2 采取千日可所需的措施，使冷浴和量筒的温度维持在其各自所需的温度。冷浴中介质的液面必须高于冷凝器的最高点。如有需要.可以采取合适的措施，如循环、搅拌或通入空气吹风，以使整个冷浴有一个均匀的温度。呈简必须放在另一个冷却浴(见附录A中A7)中，以达到所规定的温度。8.2.1 0组,1 组、2组
6、和3组:用于做低温浴的合适的介质，包括碎冰和水、冷冻的盐水或冷冻的乙二醇。8-2.2 4组:用于做室温和较高温浴的合适的介质，包括冷水、热水或加热的乙二醇。8.3 用缠在一根绳上或铜丝上的一块无绒软布擦洗冷凝管内的残存液。8.4 0组,1组,2组和3组:用一个打孔良好的软木塞或硅酮橡胶塞，将低温蒸馏用温度计紧密地装在取样瓶的颈部.井将样品的温度达到表3所规定的温度。8.5 用峨筒取100 lnl试样，并尽可能地将量筒中的试样全部倒入蒸馏瓶中，要注意不能有液体流人蒸馏烧瓶的支竹中8.6 川一个打孔良好的软木塞或硅酮橡胶塞，将温度测童元件紧密地装在蒸馏烧瓶的颈部。当用温度计时，_水银球应位r找馏烧
7、瓶颈部的，妇央，毛细管的低端与蒸馏烧瓶的支管内壁底部的最高点齐平(见图1)当用热电偶或电阻热电偶时，按生产厂说明书规定的位置安放。图1 温度计在蒸馏烧瓶中的位置8.7 用一个打孔良好的软木塞或硅酮橡胶塞，将燕馏烧瓶的支管紧密地装在冷凝管上。将蒸馏烧瓶调整在垂直位置，并使燕馏烧瓶的支管伸入冷凝管内25 mm-50 mm。升高和调整蒸馏烧瓶支板，使其对准并接触燕馏烧瓶底部。8.8 将取试样的量筒不经干燥，放人冷凝管下端的量筒冷却浴内，使冷凝管的下端位于量筒的中心，并伸入量简内至少25 mm，但又不低于100 ml刻线。用一块吸水纸或相似的材料将量简盖严密，这块吸水纸应剪成紧贴冷凝管。8.9 记录室
8、温和大气压力。立即按试验步骤中的条文规定进行蒸馏。9 试验步骤9.1 将装有试样的蒸馏烧瓶加热。按表4要求调节加热速度，必须掌握好开始加热到初馏点之间的时间间隔。9.2 观察和记录初馏点。如果没有使用接受器导向装置，则立即移动量简，使冷凝管的尖端与量简内壁接触。9.3 调整加热，使从初馏点到5%或lo0cm收体积的时间是符合表4规定。9.4 继续调整加热，使从5%或10%回收体积到蒸馏烧瓶中5 mL残留物的冷凝平均速率是4mL/min5 mL/min。9.5 不符合上述条件，则要重新进行燕馏。9.6 如果观察到分解点，则停止加热，并按9.10规定进行。9.7 从初馏点到燕馏结束这个间隔内，观察
9、和记录用于计算和报告试验结果所需的所有数据。这些观察的数据包括在规定回收百分数或回收体积时的温度计读数，或在规定温度计读数时的回收百分数或回收体积，或两种情况。根据所用的仪器，记录所有的量筒中液体体积，要精确至0.5 m L(手工)或0.1 m L(自动).记录所有的温度计读数，要精确至0.5 (手工)或0.1(自动)。9.7.1 0组:在无规定数据要求的情况下，记录初馏点、终馏点和从100090%每10%回收百分数或回收体积的倍数的温度计读数。9.7-2 1组,2组、3组和4组:在无规定数据要求的情况下，记录初馏点、终馏点或干点，或后两种情况，和5%,15%,85%,95%回收百分数或回收体
10、积及从100090%每10%回收百分数或回收体积的倍数的温度计读数。9.8 当在蒸馏烧瓶中的残留液体约为5 mL时，作加热的最后调整，使从蒸馏烧瓶中5 ml液体残留物到终馏点的时间应符合表4规定的范围。如果这个条件不能满足，则按修改的最后加热调整，重新进行试验。99 按要求观察和记录终馏点或干点、或两种情况，并停止加热。9. 10 在冷凝管继续有液体滴入量筒时，每隔2 min观察一次冷凝液的体积，直至两次连续观察的体积一致为止。精确地测量体积，并记录。根据所用的仪器，精确至。.5 m L或。.1 m L，报告为最大回收百分数。如果出现分解点而预先停止了蒸馏，则从100写减去最大回收百分数，报告
11、此差值为残留量和损失，并省去9. 11步骤。9.11 待蒸馏烧瓶已冷却后，将其内容物倒人5 mL量筒中，并将蒸馏烧瓶悬垂在5 mL量筒上，让蒸馏烧瓶排油，直至观察到5 mL量筒中液体体积没有明显的增加为止。9.11.1 。组:将量筒冷却至0 C -4C，记录量筒中的液体体积，精确至。. 1 mL，作为残留百分数。9.11.2 1组、2组、3组和4组:记录量筒中的液体体积，精确至。.1 mL，作为残留百分数。9.12 最大回收百分数(见9.10)和残留百分数(见9.11)之和是总回收百分数。从100 减去总回收百分数得出损失百分数。10 计算和报告10. 1 对每一次试验，都应该计算和报告产品规
12、格所需的，或在试验过程中(见9-7)对样品预先确定的各项数据。根据所用仪器要求，记录所有的百分数精确至0.5%或。.1写和温度计读数精确至。.5或。1C。报告大气压力精确至0. 1 kPa(1 mmH妒。10.2 4组;当用高温蒸馏温度计进行喷气然料或类似的产品试验时，所需的温度计读数可能被软木塞遮住，为了得到所需的数据，可按第3组规定将试样再做一次试验。从低温蒸馏温度计上读数可以报告代替被遮住的高温燕馏温度计的读数，并在试验报告中应该注明。如果按协议，双方同意放弃这个遮住的温度计读数，则在试验报告中也要注明。10.3 除非在产品标准中规定，或买卖双方协商同意不需要进行大气压力修正，或在其他大
13、气压力下进行修正外，一般情况下，温度计读数都应该修正到101. 3 kPa(760 mmHg)。报告应包括观察的大气压力和说明是否已进行了大气压力修正。当用 修 正 到101.3 k Pa(760m mHg)标准大气压力的温度计读数来报告时，则观察到的温度计读数应该加上的修正值C(C)按式(1)或式(2)，即悉尼扬(Sydney Young)公式，进行计算;或用表5，对每点温度进行修正:C = 0.000 9(101.3一pk)(273+t)或 C = 0 .0 00 1 2 ( 7 60 一 p) ( 2 73 + t )式中:Pk 试验时大气压力，kPa;P一 试验 时大气压力，mmHg;
14、c一一 观 察 到 的 温 度计读数，C。:;表5 近似的温度计读数修正值I温度范围，C10 - 3 0 30- 50? 50-70 70- 90 90，一110止110-130一户130-150一夕150- I70户17()一190每1.3 k Pa(10m mHg)压力差的修正值，C0.350. 380.400.420. 450.470.500. 520. 54cs/T 6536一1997表5(完)温度范围，C 190-210 210-230 230- 250250-270270-290 290- 310310-330 330- 350350-370370- 390390- 410每1.3
15、 k Pa(10m mHg)压力差的修正值”，:;.:.:0.76:，;:1)当大气压力低于101.3 k Pa(760m mHg)时，则加上修正值;当大气压力高于101.3k Pa(760m mHg)时，则减去 修正值根据 所 用 的仪器，在对温度计读数进行修正，并将修正的结果修约精确至。.5 C或。.1C后，此数据才能用于以后的计算和报告。10.4 如有需要(见10.3) ，在温度计读数进行大气压力修正后，初馏点、干点、终馏点、分解点和包括回收百分数或回收体积和温度计读数所有各点相应的数据不必作进一步计算。10.5 在温度计读数修正到101. 3 kPa(760 mmHg)压力时，真实的(修正后的)损失L(%)应该按式(3)修正到101.3 k Pa(760m mHg):L。 二 A L + B ( 3 )式中:L 从试验数据计算得出的损失百分数，%;A和B- 数字常数。10-5.1 表6列出了取决于大气压力的A和B值，它可以代替修正后的损失LA Yo)
