1、透明和不透明液体运动粘度标准测试方法及动力学粘度的计透明和不透明液体运动粘度标准测试方法（及动力学粘度的计算）1（ASTM D445-04标准翻译）苏秀丽 (新疆出入境检验检疫局技术中心 乌鲁木齐 830063)标准自发布日起，命名为D 445; D445后的“04”是标准最初采用时间，如标准有变更，则为最后修改时间。括号内数字是本标准最后采用时间。上标第五个希腊字母表示从最后修改时间或标准采用时间起，标准在编辑上的变化。本标准已经被国防部批准使用。1.范围1.1 本测试方法指定了通过测量一定体积的液体，在重力作用下流经校准过的玻璃毛细管粘度计所需的时间，来确定包括透明及不透明液体石油产品的运
2、动粘度的方法。动力学粘度，等于运动粘度乘以液体密度。注释1：沥青的动力学粘度及运动粘度的测量参看测试方法D 2170及D2171。1.2 本测试方法获得的结果取决于样品自身行为，并仅限于测定切应力和剪切速率成比例的液体，即遵守牛顿流体力学行为的液体。否则，如果粘度随剪切速率变化而产生明显的变化时，采用不同直径毛细管粘度计测量同一液体时，将会得到不同的结果。尽管残余燃料油的测量程序和精密度值，某些情况下会产生非牛顿行为，但是也被包括在本标准测量范围内。1.3 本测试方法适用于所有温度条件（详见本标准6.3和6.4部分），运动粘度在0.2300000mm2/s之间的液体的动力学运动粘度的测定（参见
3、附表A1.1）。本标准中精密度的测定仅限于运动粘度范围和测试温度范围在相关部分的脚注中标示出的液体。1.4 在本测试方法中，数字单位均使用SI 单位制。1.5 本测试方法申明，方法建立过程中未考虑到所有可能的安全因素。因此凡使用本方法者，有责任进行必要的安全及健康测试实践，以确定使用本方法前适当调整标准的适用性。2. 参考文献2.1 ASTM 标准D446 玻璃毛细管粘度计的说明及操作指导D1193 试剂水的说明D1217宾汉比重瓶法测定液体密度及相对密度D1480宾汉比重瓶法测定粘性液体密度及相对密度D1481 Lipkin双毛细管比重瓶法测定粘性液体密度及相对密度D2162标准粘度计（或毛
4、细管型主粘度计）及粘质油标准样品的校准方法。D2170沥青动力学粘度测定方法。D2171真空毛细管粘度计法测定沥青粘度。D6074烃类润滑油基础油性质指南D6617标准物质单个测定结果检验实验偏离的实践操作。E1ASTM内装液体玻璃温度计使用说明E77温度计的确认及检查测定方法2.2 ISO标准ISO3104 石油产品透明及不透明液体运动粘度的测定和动力学粘度的计算ISO3105玻璃毛细管动力学粘度计操作说明ISO3696分析实验室用水说明及测试方法ISO5725测量方法及结果准确性（包括真实性与精密度）ISO9000质量管理与质量保证标准选择与使用的方针ISO17025检测和校准实验室能力认
5、可准则2.3 NIST标准NIST 技术条款1297，NIST测量结果不确定度的评价与表示NIST GMP 11NIST特别报告书8193 相关术语3.1本标准中专业术语的定义3.1.1自动粘度计，n：是一种能够将本标准第11，12部分所列出的运动粘度测定的一个或多个步骤采用机械自动来完成的装置，并与手动装置具有相同测定原理。该装置在尺度，设计和操作性质方面的基本要素与手动装置相同，通过该仪器测定的运动粘度结果，在不修正的情况下必须与手动测定的结果一致，并且其精密度应当需与手动测试方法相同甚至更好。3.1.1.1 讨论：自动粘度仪虽然减少或者消除了一些手动操作，但实际是模仿本方法的一些操作步骤
6、3.1.2 密度，n在一定温度下，单位体积下某种物质的质量。3.1.3 动力学粘度，n某种液体所受切应力与剪切速率的比值。3.1.3.1 讨论动力学粘度有时也被称作动力学粘度系数，或者简称为粘度系数。因此，动力学粘度是测量液体的流动或变形的阻力。3.1.3.2 讨论在不同的文献中，动力学运动粘度也指频率与数量的函数关系，即切应力与剪切速率之间存在时间的正弦函数关系。3.1.4运动粘度流体在重力作用下流动的阻力。3.1.4.1 讨论对于遵守流体静力学的液体，液体在重力作用下流动时，其压力与密度成正比例。对于任何一个粘度计，一定体积液体流动的时间与粘度计的运动粘度成正比，/，而是动力学粘度系数。4
7、. 方法摘要4.1 在一定恒温条件下，先测量一定体积液体在重力作用下流经计量过的毛细管粘度计的时间，再将所测量的时间乘以粘度计常数即为液体运动粘度。需测量两组满足精度要求的结果，并求其平均值。5 测量意义许多石油产品及非石油材料均被用作润滑油，而且一些装置也必须确定所用液体的粘度才能够正确的被使用。此外，运动粘度数值对判断很多石油燃料的存储方式，处理方法及操作条件有重要的意义。因此，精确测定运动粘度是很多产品的重要技术规格之一。6. 仪器6.1 运动粘度计：必须使用校正过的玻璃毛细管运动粘度计，并能够满足本方法在精密度部分所提出的精密度要求。6.1.1 在附表A1.1中列出的运动粘度计，均能够
8、满足D446和ISO 3105中给出的技术规格。本方法并不限制于仅使用附表A1.1中列出的运动粘度计，更多粘度计详见附件A1。6.1.2 自动运动粘度计：只要自动仪器能够模仿它们所替代的手动仪器的物理环境、操作过程和步骤，就可以使用。在自动仪器中被合成一体的任何一个粘度计、温度测量装置、温度控制、温度控制浴或者计时装置应当符合本测试方法第六部分陈述的相应组件的规定。自动仪器测量有证参考粘度标准样品时的误差能够在本测试方法9.2.1和17部分中规定的限量内。6.2 粘度计支架使用的粘度计支架应使粘度计悬挂时，上下两个弯月液面保持垂直状态，其与垂直方向的任何夹角不得超过1度。运动粘度计在保持垂直状
9、态时，上下两个弯月的偏移量不得大于0.3度（参看D446和ISO3105）。6.2.1 运动粘度计应当放置在与校准温度或者校准证书上注明的测试温度相同的恒温浴中，详细情况可参看D446和附件A1-A3的操作说明书。对于L型粘度计，为确保其能够垂直放置，可采用以下方法：1)安装一个固定器固定好粘度计，确保其垂直；2）在L型粘度计上设计安装一个气泡水平仪；3）在L型粘度计上悬挂铅垂线；4）在恒温水浴内部安装相关装置确保L型粘度计的垂直放置。6.3 恒温浴装置恒温浴采用透明液体作为介质，液体有足够深度，以确保在运动粘度测定过程中，恒温浴液面高于检测样品至少20mm，而粘度计底部则要高于恒温浴底部至少
10、20mm。6.3.1温度控制测量连续流动时间时，浴液的控温范围为15100，对于恒温浴介质，其与粘度计等高的范围内，在几个粘度计之间的部分，以及在温度计的放置处，各部分的温度与设定温度误差不得超过0.02。测量温度在15100范围之外时，恒温介质温度与设定温度的偏离不得超过0.05。6.4 0100的温度控制装置：使用计量过的精度大于等于0.02的温度计或者具有相同精度的热力学装置来监控温度，具体参看附件A4。6.4.1 如果使用计量过的温度计监控温度，本方法推荐使用两个不同温度计进行比对，其温度差异不得超过0.04。6.4.2 在0100范围之外的温度控制装置：使用计量过的精度大于等于0.0
11、5的温度计或者使用具有相同或更好精度的热力学装置来监控温度，如果使用两个不同温度测量装置监控相同恒温浴的温度，其温度差异不得超过0.1。6.4.3 当温度计（如表A2.1所列出）读数需使用放大装置读取时，要估读到1/5刻度值（例如0.01或 0.02F），以确保设定温度与恒温浴实际温度吻合（详见10.1）。建议将恒温浴实际温度相对与设定温度的波动进行记录，以证明恒温浴实际温度与设定温度是否相一致，保留这些数据尤其对于研究与测试准确性和精密度相关的因素很有意义。6.5 时间测定装置：所使用的时间测量装置的精密度要达到0.1秒或者更高，对同一样品，其读取的最大及最小流动时间的误差不得超过0.07（
12、参看附件A3）。6.5.1 如果使用电子装置来读取时间，则该装置的电流频率控制的精密度必须达到0.05或者更高。公用电力系统所使用的交流电是间歇性而非持续性的，所以如果用来给精密的时间测量装置供电，会给流体流动时间的测量带来很大的误差。7 试剂与材料7.1 铬酸洗液（或者使用不含铬但是具有强氧化性的酸作为洗液）（警告：铬酸有害身体健康。铬酸有毒，是众所周知的致癌物质，具有强的腐蚀性，在与有机物质接触时，具有潜在的危险性。如需使用铬酸洗液，需配戴防护面具，穿能够防护全身的防护服包括戴防护手套，使用过程中避免吸入蒸气。使用过的铬酸洗液需妥善处理，因其毒性仍然存在。不含铬的强氧化性酸洗液尽管也具有强
13、腐蚀性，且与有机物质接触时也有潜在的危险性，但是在使用后的废洗液的处理问题没有特殊要求。7.2 样品溶剂能够与样品完全混合，并且需过滤后方能使用。7.2.1对于大多数样品而言，溶剂油和石脑油可作为溶剂使用。对于残余燃料油运动粘度的测定，则或许需要使用芳香烃类溶剂诸如甲苯或者二甲苯预洗，以除去沥青。7.3 干燥试剂易挥发且可与样品及水混合（参看7.2和7.4）。使用前过滤。7.3.1 丙酮适用于作干燥试剂（警告：丙酮极其易燃）7.4 试验用水去离子水或者蒸馏水，符合规范D1193，或者是ISO3696的三级水要求。使用前过滤。8 有证参考粘度标准样品8.1有证参考粘度标准样品必须由被独立评估能够
14、满足ISO17025质量要求的实验室检定的标准样品。运动粘度标准样品应当能够溯源至具有更高一级要求，符合测试方法D2162中要求的主要测定程序。8.2 有证参考粘度标准样品每一个数值的不确定度都应当标注清楚（如K2，置信度为95），详细参看ISO5725或者NIST 1297。9. 校准和确证9.1 测试过程中必须使用经过校准的粘度计，温度计及时间测定装置(如第6部分所要求)。9.2 有证参考粘度标准样品5（表A1.2）这些样品在实验室里被用作测试过程的确认控制9.2.1 如果测定的标准样品结果与标准样品检定证书上给出的推荐值之间误差超出要求（详细参见附件A4给出的计算方法），则要仔细检查测定
15、过程的每一步骤，包括温度计，粘度计的校准等，以确定误差的来源。附件A1列出了现有标准样品。注意2：原有的运动粘度测定方法D445中规定了标准样品的误差范围为0.35，但是证明数据并不充分。本标准附件A4提供了如何获得公差范围的说明。公差范围结合了有证参考粘度标准样品的不确定度和使用有证参考粘度标准样品的实验室的不确定度。9.2.1 除了按附件A4计算之外，还可以使用表1提供的近似公差范围。表1 近似公差范围参考物质粘度mm2/s公差范围1010 至100100 至10001000 至10 00010 000 至100 000100 0000.300.320.360.420.540.73注释：公
16、差范围来源于惯例D6617；计算方法见研究报告D02-1490。9.2.2 通常引起误差的主要来源是附着在粘度计毛细管内壁的灰尘和温度控制装置。在试验中，不排除由于多个误差来源的不均衡作用而最终导致标准样品测定结果良好的可能性。9.3 校准系数C取决与校准时当地的重力加速度值，因此标准化实验室必须同时提供当地重力加速度值，当测量实验室与标准化实验室的重力加速度差别不大于0.1时，可按照以下公式对校准系数C进行修正在：C2=(g2/g1)*c1公式中下标1和2分别代表标准化实验室和测量实验室。10 运动粘度测定过程10.1 调节粘度计恒温浴温度至测定温度，并等待设定温度与实际测定温度之间误差满足
17、本标准6.1.3部分所规定的范围，这个过程需要考虑到附件A2中所列出的情况，以及温度计的校准修正值。10.1.1 测定过程中，温度计必须垂直悬挂，并且其浸没在恒温浴中的位置要与校准时的位置相同。10.1.2 为了获得可靠的温度读数，建议同时使用两个校准过的温度计（详见6.4）。10.1.3在对温度计读数时，应当安装一个可放大五倍的放大镜，以消除目视读数误差。10.2 在测定样品时，需选择清洁，干燥并校准过的粘度计。首先估计待测样品的运动粘度值，选择合适粘度计，确保样品的运动粘度值在粘度计测定范围内（粘稠样品选择毛细管直径粗的粘度计，反之选择较细毛细管粘度计）。测定的液体流动时间不得低于200S
18、，或者比规范D446中要求的最低时间更长。10.2.1表A1.1中列出了不同类型粘度计在具体操作细节上的变化。规范D446给出了图同类型粘度计的操作说明。10.2.2当测试温度低于露点温度时，按照本测试方法11.1部分以正常方式填充粘度计。为了确保水分不在毛细管壁上凝结或者冻结，可提升测试部分至工作毛细管和计时球室处，然后在管口插入橡皮塞保持提升状态，最后再将粘度计插入恒温浴中。然后，等粘度计达到浴温后，拔去塞子。当采用手动方式测定粘度时，不要使用在填充样品时无法从恒温浴中取出的粘度计。10.2.2.1也可以在粘度计末尾开口处附松散填充的干燥管，但是不要求必须使用。如果使用干燥管的话，其应当与
19、粘度计的设计适应，并且不会由于在器具上产生的压力而限制样品的流动。10.2.3 测定硅树脂流体、碳氟化合物和其他类似的使用清洁试剂难于除去的液体所使用的粘度计，应当被单独存放并仅用于这类液体的测定，除非被重新校准后才可作他用。这些粘度计需频繁进行校准检查。清洗过这类粘度计的溶液不得再用于清洗其他的粘度计。11. 透明液体的测量过程11.1需按照仪器说明来向粘度计中添装待检测的液体，添装液体的条件要与对仪器进行校准时一致。如果样品中可能或者确实存在纤维状物体或者固体颗粒，需对样品在测定前或者测定时用75微米筛进行过滤后方可测定（详见规范D446）。注意3：为了减小通过过滤装置的细小粒子聚集的可能
20、性，建议过滤液体与向粘度计中添装液体的时间间隔尽可能小。11.1.1 通常情况下，测量透明液体运动粘度时，使用表A1.1中列出的粘度计A和B。11.1.2 某些产品为凝胶体，测量其运动粘度时，需将其加热至足够高的温度，使得液体能够自由流动时，才能测量液体的流动时间。这样才能够保证使用不同毛细管直径的粘度计测量该液体时，可以获得相同的结果。11.1.3 添装液体后的粘度计应当在恒温浴中放置足够长的时间，以确保液体的温度与恒温浴温度一致。一般情况下，一个恒温浴可同时容纳多个粘度计，但是在某粘度计正在测量流动时间的过程中，不得加入或者取出其他粘度计，或是清洗粘度计。11.1.4 因为样品的平衡时间因
21、不同的仪器设备、测量温度、运动粘度计而异，所以测量实验室需通过试验来确定合适的平衡时间。11.1.4.1除了具有很高运动粘度的样品以外，对多数样品来说，在恒温浴中平衡30min已足够。11.1.5 当样品在恒温浴中平衡时间达到后，按照粘度计设计的要求，将液体体积调整至粘度计的刻度线以上。11.2 采用抽提或者加压的方法调整液面时，除非在粘度计的使用说明书上注明了液面调整至何处，否则按照本方法，液面调整到粘度计毛细管臂的第一条计时刻度线以上7mm处。在液体自由流动时，测量液体的弯月面流经两条计时刻度线的时间，精确至0.1秒。如果测量的时间值低于本方法10.4节中要求的最低值，则需要选择更小直径的
22、毛细管粘度计重新测量。11.2.1 同一样品需按照11.2节中的测量过程重复测量两次，得到两次测量的流动时间值，并记录测量结果。11.2.2 通过两次测量的时间计算运动粘度值。11.2.3 如果两次获得的运动粘度值之间的差异能够满足要求（详细参见本方法17.1.1），对两次测定结果计算平均值，即为样品的运动粘度值，记录结果。反之，则对粘度计彻底清洗后干燥，并对样品进行过滤（详见11.1节），再对样品进行两次重复测定，直到测量的平行结果的差异能够满足要求。11.2.4 如果材料本身或者测试温度或者两者都没有在17.1.1中列出，则按如下处理：测定温度在15100之间时，测定结果的准确度应在0.2
23、以内；测定温度超出15100范围之外的，测定结果的准确度则为0.35。12.不透明液体的测定规程12.1对于汽炼油和黑色润滑油，需按照本方法12.3部分进行操作，以确保所用的样品完全具有代表性。残留燃料油和腊产品的运动粘度的测定容易受测定前加热融解过程的影响，因此应当按照12.1.1和12.2.2部分描述的进行测定，以尽可能消除加热融解过程的影响。12.1.1 通常，不透明液体采用表A1.1C中列出的逆流型粘度计测定运动粘度。12.1.2 在样品测定运动粘度之前，将样品装入适当容器内，在控温602的恒温炉中预加热1小时。12.1.3 使用足够长的搅拌棒充分搅拌样品（能够搅拌至容器底部）。持续搅
24、拌容器内样品直到搅拌棒上不再附着泥状或者腊状样品为止。12.1.4 将容器口密封，强力摇动1min，使液体完全混合均匀。12.1.4.1 具有较强腊质或运动粘度较高的样品，可能需要高于60的温度来加热样品，确保样品能够混合均匀，样品应当加热至具有充分的流动性，并易于搅拌和摇动。12.2 完成12.1.4步骤后立刻将足够样品倾倒入两个粘度计的细颈瓶中，并松散的盖上盖子。12.2.1 将细颈瓶浸没在沸水浴中30min（警告：操作要注意，当含水分较高的不透明油品被加热至较高温度时，会产生爆沸）。12.2.2 将细颈瓶从水浴中取出后，盖紧瓶塞，强力摇动60s。12.3 测试样品运动粘度的测定需进行双样
25、测定。对于那些需要在每次使用后进行彻底清洗的粘度计，测定样品时需要两只相同的粘度计进行平行样品测定。如果仅使用一只粘度计进行平行测定，则测定完第一次后需立刻进行第二次测定，此时粘度计可以不用清洗。向粘度计中注入待测液体需按照仪器说明设计的方法进行。例如，对于横臂粘度计或者测定不透明液体的BS U型管粘度计，将粘度计置于恒温浴前，需用75um过滤器过滤液体后再注入粘度计中。对于受温度影响的液体，需使用预先加热过的过滤器对液体进行过滤，以防止液体在过滤过程中凝结。12.3.1 因液体需在粘度计置于恒温浴前注入粘度计中，故粘度计需要在注入液体前，在恒温炉中进行预加热。该步骤能够确保液体温度不被冷却至
26、低于测试温度。12.3.2 10min后，按照粘度计规范（参看规范D446）调整样品体积使之与填充刻度线一致。12.3.3添装液体的粘度计应当在恒温浴中放置足够长的时间，以确保液体的温度与恒温浴温度一致。一般情况下，一个恒温浴可同时容纳多个粘度计，但是在某粘度计正在测量流动时间的过程中，不得加入或者取出其他粘度计，或是清洗粘度计。12.4 随着样品自由流动，测量流动弯液面与第一条定时刻度线及第二条定时刻度线相切时的时间间隔，精确至0.1S，记录测定结果。12.4.1 如果样品需要按照12.1至12.2.1步骤中要求进行加热处理，则需要在一小时以内按照12.2中步骤完成流动时间的测定，记录测定结
27、果。12.5 由测量的流动时间计算运动粘度，单位mm2/s。以此作为两个测定的运动粘度数值。12.5.1 对于残留燃料油，如果两次获得的运动粘度值之间的差异能够满足要求（详细参见本方法17.1.1），对两次测定结果计算平均值，即为样品的运动粘度值，记录结果。反之，则对粘度计彻底清洗后干燥，并对样品进行过滤（详见11.1节），再对样品进行两次重复测定，直到测量的平行结果的差异能够满足要求。如果材料本身或者测试温度再或者两者都没有在17.1.1中列出，则如下处理：测定温度在15100之间时，测定结果的准确度应在1.0以内；测定温度超出15100范围之外的，测定结果的准确度则为1.5。我们必须意识到
28、，这些材料可能不遵守牛顿流体力学性质，样品在测定过程中可能会从溶液中带入固体颗粒。13. 粘度计的清洗13.1 在连续测定运动粘度时，每测完一个样品，需要先使用溶剂油对粘度计进行彻底清洗，然后用干燥溶剂对粘度计进行清洗（参看7.3部分）。干燥粘度计管时，采用持续缓慢鼓吹过滤后的干燥空气进入管口2min或者等管内壁无残存溶剂后停止。13.2 需定期用清洗液对粘度计进行清洗（详细参看7.1部分），用清洗液浸泡管内壁几个小时以彻底除去粘度计管内壁残存的有机物痕迹，然后用水彻底清洗（详细参看7.4部分），再用干燥溶剂清洗内壁（详细参看7.3部分），最后用过滤后的干空气或者真空管干燥粘度计。如果怀疑粘度
29、计内壁残存的有机残渣中很可能存在钡盐，需使用盐酸将粘度计先清洗一遍，再使用清洗酸液来洗涤粘度计（警告：不得使用碱性清洗液洗涤粘度计，否则粘度计内壁会被腐蚀而刻度发生变化）。14 结果计算14.1 从测定得到的流动时间t1和t2以及粘度剂的粘度计常数C，按照如下公式计算样品的运动粘度：12Ct12 -(2)这里，12 ：是分别测得的两个运动粘度值1和2，单位mm2/s。 C：是粘度计的校准常数（或者粘度计常数），单位mm2/s2。t12 ：是两次分别测定的样品的流动时间t1、t2，单位s。而样品的运动粘度值是1和2的平均值（详细参看11.2.3和12.5.1部分）。14.2 从测定得到的运动粘度
30、和密度，按照如下公式计算动力学粘度：103 -(3)这里， ：动力学粘度，单位mPas。 ：密度，单位Kg/m3，此密度测定温度与运动粘度测定温度相同。 ：是运动粘度，单位mm2/s。14.2.1 样品密度需在与运动粘度测定时相同的温度下测定，方法参见D1217、D1480或者D1481。15. 结果表示出具检测结果时，可以给出运动粘度或者动力学粘度，或者两者同时给出四位有效数字，并同时提供测定温度。16.报告16.1 出具的检测报告必须包含以下信息：16.1.1 测试产品的类型或名称。16.1.2 测试方法的参考文献，或者相应的国际标准。16.1.3 测试结果（参看15.1部分）。16.1.
31、4 与指定的测定规程的任何偏离，无论该方法偏离是双方协定的或者其他原因引起的。16.1.5 测试时间。16.1.6 测试实验室的名称及地址。17 精密度17.1 测定值的比较17.1.1 确定性（d），由同一操作人员，在同一实验室内，使用同一仪器，经过一系列导致单一结果的操作，最后，本测试方法在正常和正确使用的前提下，连续测定得到的数值的差异，超出所显示数值的几率不大于5。基础油在40和1006，调配润滑油在40和1007，调配润滑油在1508石油腊在1009，残留燃料油在80和10010，残留燃料油在5010，添加剂在10011，汽油在4012，黑色燃料油在20130.0020y0.0013y0.015y0.0080y0.011（y8）0.017y0
