1、甲醇厂变换催化剂卸出和装填方案甲醇厂变换催化剂卸出和装填方案装卸催化剂组织机构：1、成立变换催化剂装卸小组，统一指挥。2、项目负责人： 3、技术负责人： 4、安全负责人： 5、装卸过程需生产部、安环部、技术部、设备部、医务室派专人指导监督。1、催化剂卸出1.1变换炉的降温1.1.1降温前的准备工作（1）有足量的N2(99.9%)备用；（2）N2系统置换合格（O20.1%）；1.1.2变炉的降温方法及降温步骤(1) 变炉炉降温采用常压氮气循环降温。(2) 开启萝茨风机（不开电加热器）利用变换水冷器（E-2207）对系统进行循环降温(3) 当催化剂床层温度30，继续降温小时，降温结束。1.1.3
2、注意事项(1)、注意及时排放系统积水，防止水进入N2萝茨风机；(2)、萝茨风机运行中专人监护，并做好记录；(3)、整个降温过程严防带氧入炉。2. 催化剂装卸方案 2.1、装卸前的准备工作：（1）变换催化剂降温结束，床层温度均在30以下。（2）起吊专用工具备齐（3）装卸专用工具材料运至现场工具：大漏斗、钢管15米、帆布袋10米、斜漏斗（DN200/150）、短把铁锨5把、长把铁锨10把、安全带、长管防毒面具3套（8米）或氧器呼吸器、高温鞋10双、连体劳保服10套手套30双、软爬梯6米、编织袋1000只、竹耙4.5米和2.5米各1个、钓子4.5米和2.5米各1个、轴流式风机1个、铁簸箕4个、黑胶皮
3、管(DN32)100米、氧气带100米、不锈钢丝网 GF 2W 10.0/2.5 平纹 25m2、不锈钢丝网 GF 2W 2.0/0.56 平纹 25m2、金属长枪长2米、50氧化铝耐火球 2m3、CS2 1.5吨。（4）记录催化剂表层情况，对催化剂取样。（5）卸出催化剂盛装存放。2.2拆卸催化剂（1）将斜漏斗用钢管固定好在变换炉上段卸料口处（e口 DN200 PN10.0），钢管长度离地面约1米处。（2）打开变换炉一段人孔（RK1 DN500 PN10.0），用长钳子剪断栅板固定铁丝，然后用钩子钩出栅板，取出50氧化铝耐火球或用金属长枪捣烂50氧化铝耐火球下丝网，然后复位变换炉一段人孔（RK
4、1 DN500 PN10.0）此项施措过程中禁止人员入炉内工作。（2）打开一段变换炉卸料口（e口 DN200 PN10.0）卸料。（3）当变换炉一段卸料口（e口 DN200 PN10.0）卸不出催化剂时，停止卸料。（4）对变换炉一段进行加盲板进行隔离，（1、变换炉一段进料口处加盲板DN300 PN10.0、2、变换炉一段出料口处加盲板DN300 PN10.0 3、关闭一段与二段联通阀门或加盲板）（5）再次打开变换炉一段人孔（RK1 DN500 PN10.0）同时变换炉一段卸料口（e口 DN200 PN10.0）处接轴流式风机向变换炉内充入空气，对变换炉进行置换。（6）当变换炉一段置换合格（从变
5、换炉一段出料口取样点取样分析或把检测仪吊入变换炉内取样分析取样，O219%、变换炉内温度30）装卸人员方可入内。（7）装卸人员进入变换炉需两人以上，炉外需两人以上人员监护，进变换炉需带长管防毒面或氧器呼吸器等安全防护工具，需专业安全员在现场指导并监督。（8）变换炉内剩余催化剂需装卸人员入炉人工清理，检查炉内情况。（9）炉内清除干净，内件检查完毕；现场周围清扫干净。（10）在炉内工作时，要严格注意不要损坏内件，不能有任何物品遗留在炉内。2.3注意事项：（1）布袋和漏斗连接处要扎紧，以免滑脱伤人。（2）卸出的催化剂要用塑料袋装好并用绳子扎紧，不定时派人观察催化剂的温度情况，如果催化剂温升明显，立刻
6、用水进行降温。卸出的催化剂应交于供应部门做妥善处理。（3）卸出一层的耐火球、钢丝网，并清理干净。（4）整个过程，炉内需用N2气充入，（充入口1、变换炉一段出口取样点2、变换炉二段出口导淋处）严防氧气入炉，严防形成空气。（5）当变换炉一段隔离置换时停止变换炉一段充入N2，变换炉二段继续充N2，保持变换炉二段微正压（6）卸出的催化剂要彻底密封好，严防见氧自燃（联接多个灭火水带，做好现场灭火准备）（7）装卸过程中密切监控变换炉温度变化，及时与施工人员联系（8）如卸出过程中，催化剂堵口卸不出时，开大N2充入量，防止变换炉空气进入。（9）卸催化剂时，要带几块木板入炉，人踏在木板上工作，严防人身受到伤害（
7、10）注意安全保护措施，需安排专业安全员在现场指导并监督完成整个过程，需专业安全员开具相应安全作业证3、 耐硫变换催化剂装填方案 催化剂的装填是一个十分重要的步骤，要分层装填，每层装填大约1米之后都要整平之后再装下一层，装填后的床层必须平整和均匀，严防疏密不均形成沟流，影响催化剂的使用。QDB-04催化剂具有较高的强度，因此在装填之前，一般不需要对催化剂进行筛选，但是若在运输或装卸过程中操作不当，使催化剂磨损或破碎时则必须过筛处理。在进行催化剂装填时，可以采取从人孔处用大漏斗连接帆布袋装入，必须避免催化剂自由下落高度不超过1米。在装填期间，如要在催化剂上走动，必须垫上木板，使身体重量分散在木板
8、的面积上。为防止催化剂在开、停车过程中可能会发生高气流将催化剂吹出或湍动而造成损坏，必须在催化剂床层顶部覆盖不锈钢丝网（直径4-5mm和10-12mm），和耐高温和耐腐蚀和不含硅的惰性材料，可用直径为25mm和45-50mm耐高温铝球。具体方案如下：3.1准备工作及应具备的条件 （1）炉内清除干净，内件检查完毕；现场周围清扫干净。 （2）按照设备图准确标出每层耐火瓷球，催化剂的装填高度。 （3）确认待装的催化剂、瓷球、规格要求相符，然后进行堆比重测试。 a、将一桶触媒摇动，使其紧密，用记号笔将其高度准确标出，用磅秤称出毛重： 催化剂重=毛重桶重 b、测堆比重时，应多开几桶，至少测三次以上，取平
9、均值。 （4）吊装工具均准备妥当。 （5）设备内件如篦子板、钢丝网等准备妥当。 3.2催化剂的型号和数量 （1）型号、数量： 型 号数量装填量m3重量tR-2001一段QDB-04367桶1111.01QXB-01（保护剂）75袋31.87（2）耐火瓷球 直径mm装填高度mm装填量m3R-2001一段251000.5501501.2注：QDB-04桶30kg/桶，QXB-01（保护剂）25kg/袋。3.3装填催化剂工具（1）装填催化剂工具：大漏斗1个，铁簸箕4个，软梯六米一个布袋（直径与漏斗直径相符，可套在漏斗的外面），升降机，用来运送催化剂，木板，竹耙等。（2）不锈钢丝网（直径4-5mm和1
10、0-12mm）、耐火球，可用直径为25mm和45-50mm耐高温铝球。3.4催化剂的装填方法3.4.1装填程序严格按照设备结构示意图的图中标示，进行填料的装填；装填前，首先封闭卸料口，然后检查填料支撑板安装情况是否符合技术要求；装填完毕，通知检修人员把填料压板装好，再封闭好装料口。3.4.2安全注意事项 （1）瓷球在运输、起吊、装填过程中要轻拿轻放，不要摔打填料桶。（2）在整个运装过程中，要注意防雨防潮，严禁雨淋瓷球。 （3）应保持连续的新鲜空气供应量，用轴流式风机提供，将工厂风或空气送入过炉内。（4）进炉装填人员进炉前，必须进行氧含量分析，合格后方可进入。（5）要及时与外部联系，要有医务、安
11、全人员在场，要有急救措施。（6）不能有任何物品遗留在炉内。（7）在炉内工作时，要严格注意不要损坏内件，热电偶管周围要装实。（8）布袋和漏斗连接处要扎紧，以免滑脱伤人。3.5催化剂的装填步骤3.5.1检查炉底无异常情况后，摆正并固定好箅子板。箅子板上先铺一层六角铁丝网，网上面铺一层25氧化铝耐火球。3.5.2耐火球上先铺一层44钢丝网 ，再铺一层33钢丝网，并固定好，用特制钢圈将网压好，量取钢丝网距热电偶的距离。3.5.3封好卸料孔，先通过斜槽从下层人孔装入催化剂，每装0.5米人戴长管面具入炉，站在木板上把催化剂摊平。催化剂装完摊平后，量取催化剂表面与上人孔的距离。3.5.4催化剂装填完毕后，在
12、上面铺一层33钢丝网，然后从炉顶装入吸附剂，装完后人戴长管面具入炉，站在木板上将吸附剂摊平。量取吸附剂表面距与上人孔的距离。3.5.5吸附剂的上面要再装入2层25或45-50氧化铝耐火球。 3.6装填设备图催化剂装填高度2100mm保护剂装填高度500mm瓷球装填高度250耐硫变换催化剂升温、硫化方案1. 催化剂的升温1.1升温前的准备工作 催化剂装填完毕，并气密合格。 氮气系统置换合格，各导淋取样分析O20.1%。 放入CS2备用。有专人记录CS2的加入量和剩余量。CS2的加入量：以每吨催化剂消耗8OKg CS2， 计共计准备CS2 3.5吨.。1.2催化剂的升温（1）采用纯氮气对催化剂床层
13、进行升温。控制氮气的升温速率不超过50/h。（2）催化剂床层升温一定要平稳，严格按升温曲线进行，控制好空速和升温速度，（3）当触媒进行自然恒温时，放水必须完全，注意排放N2分离器的导淋和各反应器出口的导淋，特别是变换炉导淋排水必须及时和完全。（4）当变换炉催化剂床层温度大于180时，可配入H2对催化剂床层继续升温。（5），排水点：E-2003出口管线倒淋，E-2007下倒淋，S-2002冷凝液管线倒淋。每小时排污一次。2催化剂的硫化2.1硫化方法： 采用氮气加原料气对催化剂进行硫化,严格控制床层入口H2含量为20-30%,添加CS2，对催化剂进行硫化。2.2催化剂硫化反应方程式 CS24H22
14、H2SCH4 240.6KJ/molCoOH2SCoSH2O13.4KJ/mol MoO3+2H2SH2=MoS2+3H2O+48.1KJ/mol2.3催化剂的硫化 当变换炉层温度大于180，可配入原料气继续对催化剂床层进行升温度，原料气的配入量以H2浓度为准，使H2浓度达到20%左右。 当触媒升温至230时，开始添加CS2对催化剂进行硫化，观察床层温升变化情况，控制CS2补入量稳定在20-40l/h。同时适当提高触媒床层温度 当床层温度达260-300时，保持CS2补入量，对催化剂进行硫化，同时要定时分析床层出口H2S和H2（每小时分析一次，维持床层出口H2在10-20%）。 要保证在较低的
15、床层温度（小于300）的条件下，使H2S穿透催化剂床层。当床层出口有H2S穿透时，可加大CS2补入量继续对触媒进行硫化，CS2补入量可增加到80-150l/h，同时增加氢气的补入量，并加强H2含量的分析，保证床层出口H2在10-20%。 硫化主期，床层温度可控制在300-350。 硫化末期，要维持触媒的温度在400-420进行高温硫化2小时，边续三次分析出口H2S的浓度，达到20g/m3以上（每次分析的间隔时间要大于10分钟），则认为触媒硫化结束。 用CS2硫化时，因无法分析入口H2S的指标，入口硫组分的控制，主要是根据控制CS2的加入量来控制的。催化剂硫化完全的标志是，连续3次分析出口H2S
16、含量要大于20 g/m3为准。升温及硫化程序可按参考表2进行表2 催化剂升温及硫化程序序号阶段 时间（h）升速（/h）温度区间()CS2加入量（l/h）1 升温4-6 35 0-250 02 初期 3 20250-300 20-803 主期 6-7 20300-400 80-1504 强化期 2 0 420 80-1505降温及置换 4 降温300以下3.硫化时的注意事项 在硫化过程中，应定时补充氢气，加入氢气时触媒床层的温度一定控制在220左右，要定时分析并有专人检测H2浓度在20-30%。严防氢气浓度过高，发生触媒的还原反应。 在硫化过程中，应定时排放部分循环气。 在H2S含量不太高时，应
17、控制CS2加入量，不许加入量过大，以防氢解不完全。 加入CS2后，应密切注意温升情况，如有温度暴涨情况，应立即减少CS2添加量，调整N2加热炉出口温度，并查清原因。 自加入CS2后，对变换炉出口气中H2S含量即着手分析，300前每小时一次，300后每小时两次。 硫化时，严格控制床层空速在300-500h-1，避免空速过大，以使催化剂与硫化剂充分接触和反应。 硫化时坚持“提硫不提温，提温不提硫”的 原则，防止触媒严重超温，严格控制触媒床层热点温度不超过430。 若床层温度增长过快并超过500时，要立即停加CS2，降低N2入口温度并加大氮气的流量，使床层快速降温。 硫化强化期，必须保证温度在400
18、以上，并保证时间为46h，但最高温度不许超过450。 补入CS2量一定要有专人负责，CS2要加入量要缓慢和稳定，防止CS2过量，使床层超温或在系统内冷凝和吸附，以出口H2S不超过15 g/m3为宜。因为CS2在200以上才能发生氢解反应，如果CS2过量，在系统内冷凝和吸附，当温度达到200以上时，就会突然发生CS2生氢解反应导致床层温度暴涨。但超过250再加入CS2，就可能发生CoO和MoO3的还原反应，使催化剂失活。 硫化结束后仍需加入适量CS2将变换炉温度降到300后停止加入CS2。 硫化期间，严格监测N2纯度，保证N2纯度在99.95以上，硫化结束后，用氮气将系统彻底置换合格，并不断补加
19、N2，直至各导淋取样分析H2S为零。4、系统接气和开车 催化剂硫化结束后，用氮气将系统彻底置换合格后（不断补N2，各导淋取样分析H2S为零），然后以1015/h的速度将入口温度调整到设计温度，再将工艺气流量及压力也相应地提高到设计值，同时切除N2并停止补充硫分，保持催化剂床层温度高于露点温度25以上，避免水蒸汽在催化剂上冷凝。 增压过程要尽可能缓慢，当压力增至1.0-1.5Mpa时，最好运行5-10个小时后再逐步增压，增压速度要小于0.04Mpa/min，以使催化剂在增压过程中继续深度硫化，从而发挥出更好的催化活性。当在全低变流程中使用时，先不要开常压脱硫装置，让高硫原料气在增压过程中通过催化剂床层，以使催化剂也能在增压的过程中得到继续深度硫化。5、单机操作规程 5.1、K-2001开停车 1）手动盘车，检查油位，打开风机副线。 2）系统压力低于0.05MPA。3）通知调度送电。4）启动电机。5）缓慢打开出口阀，关闭副线阀，注意电流不高于190A。6）每半小时记录一次电机电流、风机前后轴承温度。5.2、E-2008开停车1）等K-2001启动且已经运行正常后方可启动E-2008。2）停E-2008后才可以停K-2001，严禁在K-2001 停止状态下启动E-2008。
