1、分子蒸馏技术2021/6/101分子蒸馏实验分子蒸馏实验分子蒸馏是一种高新分离技术，广泛应用于食品行业、日用化工行业、制药行业以及石油化工行业。对于相对分子质量大的物质的分离、提纯以及传统方法无法进行分离的挥发性小的高沸点、高粘度的热敏性物质的分离具有很好的效果。2021/6/102分子蒸馏的原理分子蒸馏的分离是建立在不同物质挥发度不同的基础上，分离操作在低于物料正常沸点下进行。首先物料先进行加热，液面的分子受热后接受足够的能量时，就会从液面逸出而成为气体分子，逸出体分子在另一面遇冷后又重新返回液面，从而达到分离的目的。2021/6/103分子蒸馏的原理分子运动平均自由程根据分子运动理论，液体
2、分子受热后运动会加剧，当接受到足够的能量时，就会从液面逸出成为气体分子。逸出的气体分子在气相中会发生碰撞。气相中一个分子相邻两次碰撞之间所走的路程称为分子运动自由程。任一分子在运动过程中都在不断变化自由程，在某时间间隔内分子运动自由程的平均值就叫分子运动平均自由程。2021/6/104分子蒸馏的原理分子蒸馏就是蒸馏物料分子在蒸发面挥发直至冷凝面冷凝所走过的行程小于其分子运动平均自由程的单元操作。其原理见图：2021/6/105分子蒸馏的原理混合液中不同组分的分子运动平均自由程不同，轻分子的平均自由程大，重分子的平均自由程小。如果冷凝面与蒸发面的间距小于轻分子的平均自由程，而大于重分子的平均自由
3、程，这样轻分子可以达到冷凝面被冷却收集，从而破坏了轻分子的动态平衡，使轻分子不断逸出。而重分子因达不到冷凝面，又返回到蒸发面，很快达到动态平衡，从而实现混合物料的分离。2021/6/106分子蒸馏分离过程分子蒸馏分离过程分子从液相主体向蒸发面扩散；分子从蒸发面（加热面）上自由蒸发；分子从蒸发面向冷凝面飞射；分子在冷凝面上冷凝，冷凝面形状合理且光滑，从而完成对该物质分子的分离提取。2021/6/107分子蒸馏装置的组成夹套加热冷机真空泵蒸馏柱分为挂膜式、离心式二种2021/6/108蒸馏柱的结构2021/6/109MD-S80分子蒸馏装置2021/6/1010离心式分子蒸馏2021/6/1011
4、MD-S150分子蒸馏装置2021/6/1012一级分子蒸馏流程图MD-S80分子蒸馏装置图2021/6/1013二级分子蒸馏流程图2021/6/1014分子蒸馏的影响因素进料速率进料速率蒸发温度蒸发温度刮膜转速刮膜转速真空度2021/6/1015进料速率的影响进料速率的影响进料速率是影响分子蒸馏分离效率的一个重要因素。进料速率的快慢主要影响物料在蒸发器面壁面上的停留时间。选取适宜的进料速率对提高产品的含量（质量分数）、和馏出物得率（体积分数）有重要的影响。2021/6/1016进料速率的影响进料速率的影响 分离八角茴香油进料速率对含量的影响进料速率/（滴/s）0.5 1 1.5 2 2.5含
5、量/%84.68 84.44 84.26 83.09 82.342021/6/1017蒸发温度的影响蒸发温度的影响蒸发温度/40 45 50 55 60含量/%77.93 82.63 83.69 84.50 84.44分离八角茴香油蒸发温度对含量的影响2021/6/1018刮膜转速的影响蒸发温度/40 45 50 55 60含量/%77.93 82.63 83.69 84.50 84.44刮膜速率对含量的影响2021/6/1019刮膜转速的影响在刮膜器转速较低时，八角茴香醚的含量也低，随着转速的升高，含量也逐渐增加，这是由于转速提高，液膜和头波的混合间隔时间缩短，液膜表面更新时间缩短，使得液膜
6、表面的温度和浓度在圆周方向上的梯度减小，也即液膜表面温度和浓度沿圆周方向上的分布更加均匀。液膜表面温度梯度的减小有利于提高轻组分和重组分的蒸发速率，而表面浓度梯度的减小对轻组分蒸发速率提高有利。所以增加转速提高了蒸馏速率，同时也提高了轻组分的收率和物料的分离因数，从而八角茴香醚的含量也就增大。但转速过高，会使转子上的重组分甩到冷凝器上，影响轻组分的含量，同时加大能量消耗，所以转速不宜太高。2021/6/1020真空度的影响MD技术特别适用于高沸点、热敏性及易氧化物系的分离。在高真空的情况下可极大降低物料的沸点，保护热敏物料的特点品质。但对于不同物质的分离采用的真空度需要根据分离混合物的组成和物
7、质的性能来确定。2021/6/1021实验举例（薄荷油原油）2021/6/1022实验举例（薄荷油蒸出物）2021/6/1023实验举例（茶树油原料）2021/6/1024实验举例（茶树油原料）保留时间保留时间 min 面积面积 pA*s 面积面积%7.9321735.7453923.2288112.9041652.0010222.1080914.019285.440013.8199323.418120.335691.6104124.120225.722123.0207525.0251492.0401319.9673925.792302.695074.0508525.897352.304854
8、.714762021/6/1025实验举例（茶树油精制）2021/6/1026实验举例（茶树油精制）保留时间保留时间 min 面积面积 pA*s 面积面积%7.6262.5226e+00476.148408.649376.468541.1364310.0131173.970123.5438110.0621446.738804.3672012.784758.528272.2897323.770209.871310.6335324.248280.416850.8464825.076278.654730.841162021/6/1027分子蒸馏的应用食品工业单甘脂的生产：单甘酯可采用脂肪酸与甘油的酯
9、化反应和油脂与甘油的醇解反应两种工艺制取。其原料为各种油脂、脂肪酸和甘油。采用酯化反应或醇解反应合成的单甘酯,通常都含有一定数量的双甘酯和三甘酯，通常w(单甘酯)=40%50%,采用分子蒸馏技术可以得到w(单甘酯)90%的高纯度产品。此法是目前工业上高纯度单甘酯生产方法中最常用和最有效的方法,所得到的单甘酯达到食品级要求。2021/6/1028分子蒸馏的应用医药工业维生素E的精制：在220240、压力为10-310-1Pa的高真空条件下进行分子蒸馏,可得到w(天然维生素E)=50%70%的产品。2021/6/1029分子蒸馏的特点：鉴于分子蒸馏在原理上根本区别于常规蒸馏,因而它具备着许多常规蒸
10、馏无法比拟的优点。1.操作温度低。常规蒸馏是靠不同物质的沸点差进行分离的,混合物的分离是由于受热分子逸出液面的结果，而分子逸出液面并不需要达到沸点，在物料沸点以下就能实现。所以分子蒸馏是在低于沸点是温度下进行操作的。2021/6/1030分子蒸馏的特点：2.蒸馏压强低。由于分子蒸馏装置独特的结构形式,其内部压强极小,可以获得很高的真空度。如某液体混合物在常压蒸馏时的操作温度为260,而分子蒸馏仅为150。3.受热时间短。鉴于分子蒸馏是基于不同物质分子运动自由程的差别而实现分离的因而受加热面与冷凝面的间距要小于轻分子的运动自由程(即距离很短),这样由液面逸出的轻分子几乎未碰撞就到达冷凝面,所以受
11、热时间很短。另外,若采用较先进的分子蒸馏结构,使混合液的液面达到薄膜状,这时液面与加热面的面积几乎相等,那么,此时的蒸馏时间则更短。假定真空蒸馏受热时间为1h,则分子蒸馏仅用十几秒。2021/6/1031分子蒸馏的特点：4.分离程度高。分子蒸馏常常用来分离常规蒸馏不易分开的物质,然而就这两种方法均能分离的物质而言,分子蒸馏的分离程度更高。从分子蒸馏技术以上的特点可知,它在实际的工业化应用中较常规蒸馏技术具有以下明显的优势。对于高沸点、热敏性及易氧化物料的分离,分子蒸馏提供了最佳分离方法。因为分子蒸馏是在很低温度下操作,且受热时间很短;分子蒸馏可极有效地脱除液体中的低分子物质(如有机溶剂、臭味等
12、),这对于采用溶剂萃取后液体的脱溶是非常有效的方法;2021/6/1032分子蒸馏的特点：分子蒸馏可有选择的蒸出目的产物,去除其他杂质,通过多级分离可同时分离两种以上的物质;分子蒸馏的分离过程是物理过程,因而可很好地保护被分离物质不受污染和侵害。随着工业化的发展,分子蒸馏技术已广泛应用于高附加值物质的分离,特别是天然物的分离,因而被称为天然品质的保护者和回归者。2021/6/1033分子蒸馏技术的局限性1、理论研究较少。国内在分子蒸馏技术和装备方面的研究起步比较晚，对其相关过程的基础理论研究非常少，应用研究在九十年代才得到较大发展；因此，很难准确地了解分子蒸馏器内的真实状况，在分子蒸馏器的最佳设计方面也存在相当的困难，今后加强基础理论方面的研究是分子蒸馏技术发展的一个重要方向。2021/6/1034分子蒸馏技术的局限性生产能力小。物料在蒸发壁面上呈膜状流动，受热面积与蒸发壁面几乎相等，传热效率较高；但由于蒸发壁面积受设备结构的限制，远远小于常规精馏塔受热面积。高真空度下的分子蒸馏处理量比较小，难以满足工业上实际生产的需要。2021/6/1035
