1、红外总油脂总石油烃CVH型 分析仪 中文操作说明书红外总油脂/总石油烃分析仪用户手册CVH型采油技术服务公司20091. 红外TOG/TPH分析仪，CVH型简介 介绍CVH型红外总油脂/总石油烃分析仪，采用红外的方式测量水或废水中可用溶剂萃取的组份（烃或油和脂）。CVH专用于使用氟利昂的EPA方法413.2和418.1。随着氟利昂的弃用，四氯乙烯，AK-225或S-316也用于萃取过程。 基本测量原理 CVH型红外总油脂/总石油烃分析仪用于象油和脂那样可以用合适的溶剂采用萃取方法从水或土壤中萃取出来的烃类。萃取出来的烃类在一个特定波长吸收红外能量，吸收能量的多少与溶剂中油和脂浓度成比例。分析仪
2、可直接以想要的单位读出数据。 分析仪规格图1. 红外总油脂/总石油烃分析仪前视图1.3.1 前操作面板前面板包括4位LED显示和4个按钮，排列如图2。分析仪一插电，LED显示就开着。仪器通电但未使用时，显示的是上次分析的结果或idLE。图2 显示和控制面板1.3.2 背板12伏的主电源插座位于背板上。背板上还有一个标准九针，母DB9连接器，用于仪器的串行数据通讯（RS232-C）。这要求一个标准的串行数据电缆线。此仪器详细的数据传输见第8章。CAL锁定开关控制前面板的CAL钮以防止内部标定表被改动或关掉。如需标定，开关置于ON(I)的位置。标定完毕后，开关移至锁定状态（O）。背板同样包括CE认
3、证标志和仪器的系列号。当与Wilks公司联系时请提供此系列号。图3红外总油脂/总石油烃分析仪后视图1.3.3 控制按钮的说明RUNRUN运行进行样品分析（见第4节）。在CAL时也用于记录标定样品（见第3节）RUNUP arrow control向上箭头在CAL功能中用来增加数值。CAL标定按住2秒可以选择标定模式（uSEr,Edit,oFF）。也用来生成一个新的用户标定表。快速按一下并松开此键则打印最新结果。ZERO零按住2秒使仪器回零（bAL出现）。也用来退出标定。快速按一下并松开此键则打印当前的标定表。RECALL快速按一下并松开此键可调用最近10次结果（在调用模式）或显示平均值（在平均模
4、式）。按住2秒重新设置打印机的顺序号。DOWN arrow control在CAL功能中减小数值。 仪器特点 内部标定CVH型红外总油脂/总石油烃分析仪读出的相关的吸收单位通常为浓度。用户可输入一个标定表以便用所需的单位读数。仪器有三种用户可选标定模式，oFF,uSEr,Edit。第3节详细解释了标定功能。 外部通讯红外总油脂/总石油烃分析仪支持与PC机，打印机或通过RS-232C串行口连接的控制器的通讯。这可以由一台主机采集样品数据和控制仪器。如果在一台仪器上要用多个标定表，这可以使用多个表。InfraWin是Wilks公司开发的连接到PC机上的视窗软件包。软件功能包括：数据采集、生成统计汇
5、总和图表、存储多个标定表以及远程控制InfraCal仪器。 调用功能/数据平均仪器可存储10次结果用于平均或调用和显示（见4.5节）。数据可由打印机和外接PC机调用。（见第8节） 打印结果可以选购一台打印机通过RS232C接口到仪器上。断续按Cal钮可打印结果。结果打印成一条线。第一个数是5位数的序列号。之后是结果。其余是日期、时间和本周的某天。要重新设置打印机序列号，按住RECALL直到出现PCLr。下一个结果的序列号为000001。2. 开始安装2.1.1安装地点：红外TOG/TPH分析仪可以安装在任何地方。适用温度范围是4摄氏度到45摄氏度。2.1.2 电源要求：仪器采用12伏直流电源，
6、操作时仪器耗电8瓦。野外使用时，仪器可以连接到12伏支流电源上，如蓄电池或汽车点烟器（详情请与Wilks公司联系）。接上12伏电压。刚插上电源时，仪器短暂显示init。一旦初始化完成，仪器显示idLE。此TPG/TPH分析仪可以工作了。2.1.3 预热时间建议预热1小时，但15分钟即可测量。如果已经预热1小时，建议经常检查零点以便获得最好的分析结果。在进行精确测量和仪器标定之前，应该预热较长时间。如果每天使用，此仪器费电极少，可以一直开着。2.2 仪器归零初次安装，按下列步骤调零。一旦调零完成，可按2.2.2中的查零步骤进行查零。2.2.1 调零确保试管是干净的。在每次使用后用溶剂清洁试管。
7、用与萃取时相同的清洁溶剂灌入试管中，并放在样品台上。 按住ZERO钮直到显示bAL。松开钮。调零后出现小数点后三位的一个多位数。此实际值只在向厂家报告故障时才有用。 按RUN，读数应该是0002。如不是，重复上述过程。2.2.2 查零调零值储存在内存中，每次开机都会调出来。建议查零，如果需要则调零，作为每天的工作。 在试管中灌入清洁溶剂，按RUN开始查零 如果结果不是0002，清洁样品容器，检查0号样品没有被污染。 再次查零。 如果结果不是0002，按2.2.1节调零。3. 分析仪的标定3.1 数据显示此仪器的标准显示格式是吸收值（AbS）。这是仪器预设的格式，除非用户有特别要求。别的模式的详
8、情见附录A。3.2 标定标准的选用标定有5种选择。1 准备你自己的标样。准备标样的详细描述见3.3节。2 向Wilks公司订购标样。3 采用其他实验室方法4 非认证工厂的标样。5 已认证的实验室标样。3.2.1与其他方法关联的标定不同种类的油脂有不同的分析物理特性，有时不同的方法会有不同的结果。TOG/TPH分析仪可以数据采集应在OFF模式下得到（见3.4.1节）。最少需要10个数据点，用InfraCal数据对相关方法数据作一个图。在测量范围内选3-5个数据点，用Edit程序（见3.4.3节）输入到InfraCal内存中去。3.3 准备标样样品可用重量法或体积法制作。用户可准备自己的标样。标样
9、应覆盖想要分析的范围。理想的一套标样为3-5个样品。最多不超过20个样品。典型的油和脂的标定曲线最高达3000ppm（对10:1的油中水萃取比例为300ppm）。超过4000ppm（或400ppm油中水样品），曲线溢出了。因为TOG/TPH分析仪采用点对点标定，超出此曲线范围的样品都认为是最高的标定样品。最好标定到4000ppm（10:1萃取比率时是400ppm），然后稀释超出此范围的样品。在OFF模式下可测量的最小浓度不小于10。所有样品间的间隔应大于10个吸收单位。3.3.1 准备体积法标样体积法标定所需物品125毫升洗瓶10毫升量筒40ml带帽的玻璃瓶（至少3个盛放标样）100微升注射器
10、溶剂（见附录C）标样油下面是制作体积法标样的流程。对于10:1萃取比率的水分析，油和脂的浓度为溶剂的10倍。标样的实际值除以10，为了符合萃取的浓度。下表中水分析的列按此更正。低于1000ppm的样品（水样中为100ppm），最好混合一定量的溶液把它稀释到低浓度。例如，所测范围是10-100ppm水中油。1 配100ppm溶液作水分析（10ul油在10ml水中）2 倒出5ml进入量筒中3 用溶剂加满到10ml。这就将100ppm的标样稀释成50ppm4 重复此过程，将50ppm标样变成25ppm.这就制成了范围在10-100ppm之间的3个样品（100ppm,50ppm,25ppm）。实际pp
11、m（1:1）萃取（土壤分析）校正ppm10:1萃取率（水分析）油溶剂400040040微升10毫升300030030微升10毫升200020020微升10毫升100010010微升10毫升注：把ppm转换成mg/L，用ppm值乘以标定中所用的油的比重得到mg/L的数值。3.3.2 准备重量法标样重量法标定所需物品125毫升洗瓶10毫升量筒10ml长颈瓶40ml带帽的玻璃瓶（至少3个盛放标样）溶剂（见附录C）标样油读数到0.001克的分析天平准备一定量的溶液，做些相应的稀释以适用于分析范围。对10:1萃取比率的水分析，油和脂的浓度为溶剂的10倍。为了符合萃取的浓度，标样的实际值要除以10。1.
12、称出放入0.1克油的10毫升长颈瓶的重量。2. 记录精确的重量3. 灌入溶剂到10毫升刻线处。按以下方法计算准确的浓度：油重量x100,000mg/L（？）对于10毫升中有0.110克油的情况，溶液为：0.110g x 100,00011,000mg/L用上例中的溶液，举例说明稀释到指定浓度范围溶液11,000mg/L除以10（指水分析10:1萃取比率）1,100mg/L1. 倒1毫升溶液到10毫升量筒中2. 用溶剂灌满到10毫升。这会将1,100mg/L稀释10倍到110mg/L。3. 再倒出5毫升到一个10毫升量筒中4. 用溶剂灌满到10毫升。这会将110mg/L的标样制成55mg/L的标
13、样。5. 重复此过程将55mg/L的标样制成27.5mg/L的标样。这样就制成了水中油分析范围10-100mg/L所需的三个标样（110mg/L，55mg/L，27.5mg/L）3.4 标定仪器标定时有三种不同模式。为uSEr,Edit或oFF。 工厂标定为第四种模式，FACt。在OFF模式下，吸收单位与浓度成正比。高的数值显示烃类的增高。此模式为Edit模式采集“模糊”数据或为与相关方法作对比。Edit模式编辑一个现存的标定表或生成一个，用在OFF模式下得到的吸收值。在标样可使用多次或表中有平均值时，建议采用此标定模式。USEr模式在标样进入分析仪时输入标定值3.4.1选择标定模式 按CAL
14、钮2秒，直到出现CAL。重复按一下再松开RECALL钮直到出现想要的模式。 按ZERO钮退出标定模式。iDLE出现。3.4.2 采集标定数值标定数值可以从标样或实际样品采集得来。如果数值来自实际样品，跳过第四节的萃取过程。1 仪器至少预热1小时2 在标定或为标定分析采集数据前先调零。3 确定标定在OFF模式下。4 用最低浓度的标样灌满试管，插入样品台并按RUN钮。在下表中记录结果A01。记录标样值在C01处。标样可以Run多次并取平均值填入下表。5 重复做各个样品。A01= C01A02= C02=A03= C03=A04= C04=.A20= C20=N=标定或标样的数目3.4.3用Edit
15、程序来输入User标定值1 按CAL钮2秒直到出现CAL。按RECALL直到Edit出现2 按CAL，显示为n，随后为标定表中的数值数。滚动到你想要的数（0-20）。选0会清除现存的标定表。3 按CAL出现A01=，随后为第一次标定表输入的当前吸收值。用上下箭头滚动到上述表格中相应的数值。4 再按CAL出现C01=，随后是分析仪当前浓度值。滚动到表中相应的数值。继续按CAL，直到所有的吸收值和浓度值都输完。当n的数都输入完，显示变为idLE。3.4.4 输入标定值到User程序中1 在标定前，确保仪器正确调零了。不要用在调零中使用的清洁溶剂作为第一个标样。2 按CAL钮2秒，直到出现CAL。重
16、复按一下再松开RECALL钮直到出现uSEr模式。3 按一下再松开CAL钮，出现SA01。警告：此时按ZERO将清除所有的现存标定表4 用最低浓度样品灌满试管放入样品台。按RUN钮，会显示一个模糊的吸收值。5 用上下箭头调数值直到真实值出现。6 断续按CAL钮进入下一个样品。此时显示SA02。重复用箭头调到真实值出现。继续作直到第20个样品。记住标样必须采取升序以得到一个有效的标定曲线。如果一个样品的吸收值比前一个低，则在吸收值的位置出现Lo。当放入了正确的样品后按任意键继续。注：如果在标定时出错，用户可以回到任意前一个样品，重新开始标定。当样品号出现时，就按RECALL钮直到出现想要的样品号
17、。所有高于此号码的样品都必须重新做一遍标定以完成整个标定过程。7 在最后一个样品完成后，按ZERO钮退出标定模式。显示为idLE。此次标定永久地保存在内存中了。 标定打印当仪器在iDLE状态下，不断按ZERO钮可用选购的打印机打印当前的标定表。第一行表示哪个表被使用，接下来是日期和时间。第二行是标定表的台头，随后是ABS代表吸收、CON代表浓度。表头后是数据。另一行是每个输入的标定表，吸收值和浓度都给出了。4. 油样分析萃取过程按照ASTMD3921方法和EPA418.1或413.2方法进行。4.1 分析仪预查1 如果做标定，仪器需预热稳定1小时2 确保试管清洁。每次使用后用干净的溶剂清洗试管
18、，不要用水清洗试管。3 查零（见2.2.2节）4 确保容器都是干净的。4.2 水中油10：1萃取过程4.2.1 水中萃取所需的物品125毫升洗瓶100毫升带盖量筒或带毫升刻度的样品瓶125毫升带盖分液漏斗或带帽样品瓶盐酸（HCL）或硫酸（H2SO4），（用水1：1稀释）PH试纸或PH计10毫升或25毫升量筒（根据样品情况定）硫酸钠（NaSO4），无水颗粒玻璃漏斗滤纸，直径11厘米75-150微米的无水硅胶一次性塑料滴管5毫升注射器溶剂4.2.2 说明 确保用于分析的容器是干净的。任何残留在样品容器中的烃类都会被萃取并加入TOG/TPH的读数里。用溶剂涮洗容器并把溶剂倒入石英试管中。读数如果超过
19、4则表示容器被污染了。 油和脂会附着在她所接触的物品的表面。用全部的样品来收集。将溶剂和样品在样品收集容器中混合或者用萃取所用的溶剂涮洗样品收集容器都可以。4.2.3 从水中萃取油和脂1 将量过的样品倒入分液漏斗。如果用带帽的刻度瓶，溶剂可以不用分液漏斗就直接混合到瓶子中。2 用盐酸或硫酸调节PH小于2。（通常3-5滴） 3 加1/10样品量的溶剂到装样品的容器中去冲洗内部瓶壁和盖（如用177毫升的输液瓶，很方便收集140毫升的样品和加14毫升溶剂）。再把这些溶剂倒入装有样品的分液漏斗或直接倒入输液瓶。4 剧烈摇晃分液漏斗2分钟，期间要开盖放气。5 静止分液漏斗使两相分离。6 把滤纸放入过滤漏
20、斗，加1克的硫酸钠。7 把分液漏斗中下层的溶剂透过硫酸钠排到一个干净的容器中（可用10毫升的量筒）。如果用输液瓶，则倒转瓶子使溶剂的液面浸到瓶口，用5毫升的注射器抽取4-5毫升的溶剂溶液通过硫酸钠转入一个干净的容器中。注：用硫酸钠是为了防止水对分析的影响。对于100%的脱水溶剂可省略此步骤。8 将萃取液灌满试管。9 将试管放入仪器的管架中。10 按RUN，读数就显示出来11 如果读数超出标定曲线，见4.4节稀释。4.2.2 从水中萃取总石油烃总石油烃和总油脂的区别在于用硅胶把链装结构从萃取液中移走。余下的烃为非链成分即为TPH。1. 按照上述1-7步进行2. 把滤纸放入过滤漏斗，加1克的硅胶。
21、3. 把萃取液通过硅胶倒入一个干净的容器。4. 将萃取液灌满试管。5. 将试管放入仪器的管架中。6. 按RUN，读数就显示出来7. 如果读数超出标定曲线，见4.4节稀释4.3 土壤中油的1:1萃取过程4.3.1 所需物品40毫升带帽玻璃瓶（EPA/VOA）10毫升或25毫升的量筒（根据样品的量而定）硫酸钠，ACS，无水玻璃漏斗（TPH用）滤纸，直径11厘米（TPH用）75-150微米的无水硅胶（TPH用）一次性塑料滴管塑料空气注射器样品刮片溶剂读数到0.1克的分析天平4.3.2 从土壤中萃取总油脂1. 直接将土壤样品放入清洗并称重（精确到0.1克）过的40毫升玻璃瓶中。样品大约为瓶子的3/4体
22、积。2. 称重样品（精确到0.1克），减去瓶子的重量，记录样品重量。3. 如果样品潮湿并结块，加入5可硫酸钠。用刮片弄碎土块。4. 加入与土壤样品重量一样毫升数的溶剂（不要包括硫酸钠的重量）。例如：11.2克的土壤加11.2毫升溶剂。此为1:1的萃取比率。5. 将特富龙的一面朝向样品盖上瓶盖。剧烈摇晃2分钟。6. 将溶剂倒入塑料注射器中，尽可能将土壤留在瓶子中。7. 把塞子插入注射器，迫使溶剂通过过滤器进入一个干净的容器或者直接到试管中。8. 把试管放入仪器的管架中。9. 按RUN钮，出现数值。10. 如果结果超出标定范围，参见4.4节稀释过程。4.3.3 从土壤中萃取总石油烃总石油烃和总油脂
23、的区别在于用硅胶把链装结构从萃取液中移走。余下的烃为非链成分即为TPH。1. 按照上述1-7步进行2. 把滤纸放入过滤漏斗，加1茶匙的硅胶。3. 把萃取液通过硅胶倒入一个干净的容器。4. 将萃取液灌满试管。5. 将试管放入仪器的管架中。6. 按RUN，读数就显示出来7. 如果读数超出标定曲线，参见4.4节稀释4.4 稀释过程如果样品读数超过最高的标定点，必须做稀释以使样品符合测量范围。4.4.1 10:1稀释1. 倒1毫升溶剂萃取液到10毫升量筒中2. 加9毫升的溶剂做10:1稀释3. 混合并把稀释过的萃取液倒进干净的容器4. 加一个零到仪器读数的后面，并纪录下来。例如：如读数为465，稀释后
24、的实际值为4650ppm。5. 如果萃取液仍不在标定范围内，需重复此过程。如果做了两次稀释，则在仪器读数后加2个零。4.5 平均值显示红外分析仪可以显示多达10个测量值的平均数。按照下列步骤使用平均模式。 按RECALL钮一次，忽略显示的结果。 分析十次同一样品 按RECALL钮显示平均值。下一个样品会开始新的平均计算。此分析仪可以选择调用前10次的测量值（从新到旧）循环出现。首先TOG/TPH 分析仪必须从平均模式转换到调用模式。一旦调用模式被选定，断续按RECALL钮即可重复显示以前的结果。TOG/TPH 分析仪的调用模式这样转换：先按ZERO，再立即按RECALL钮并同时按住这两个钮2秒
25、以上。转换到调用模式时显示rCL。重复上述过程回到平均模式。显示为Ag.5. 样品台的详细描述5.1 试管样品台（CVH型）5.1.1 试管样品台描述CVH型红外TOG/TPH分析仪由10mm试管架和光学感应系统组成。样品台包括红外光源和检测系统，一束能量光束通过样品直接照到检测感应窗上。图4. CVH型红外TOG/TPH分析仪样品台前视图图5. CVH型红外TOG/TPH分析仪样品台俯视图5.1.2 试管测量原理（CVH型）CVH型红外分析仪基于这样的事实：象油和脂这样的烃类可以通过采用合适的溶剂从水和土壤中被萃取出来。萃取出来的烃类吸收特定波长的红外能量，而吸收能量的多少与溶剂中油脂的浓度
26、成正比。如果知道水中溶剂的比例，这样就可直接计算或换算在样品中油脂的含量。CVH型采用EPA413.2和418.1方法。这时，可以使用氟利昂。因为氟利昂是挥发性的，混合物被直接放入一个已知厚度的石英试管中。，当试管被放在样品台上，一束强光透过样品直接照到检测组件上。在分析波长时得到的能量IA相比参考波长时的能量IR已经减弱了。油的浓度由下列公式计算而来：A=logIR/IA（朗伯-比尔定律），如图6所示。朗伯-比尔定律给出了浓度和吸收之间的一个线性关系。 由已知样品得到的吸收值决定，而且一个内部点对点标定表已准备好，这样实际浓度就直接显示出来。如果在标定时使用了浓度比，则读数直接显示为想要的单
27、位。图6. 用试管测量一个油样的IR吸收值5.1.3 试管描述1. 所有试管必须由能透过红外光的石英制成。2. 把试管毛面朝前插入试管架中。要获得最佳的光学效果，每次插入的方式应该一样。如有多个试管，他们之间应是匹配的。3. 试管架可容纳标准10mm的试管。对基于EPA413.2和418.1方法的油和脂检测，测量范围为2-4000mg/L。对浓度超过4000mg/L，可以用2mm或1mm的试管。这可以用样品夹来把试管固定到CVH型的样品台上。4. 样品台可以根据不同尺寸的试管来调整。如测试的试管太紧或太松，样品台内部的弹簧夹会作出调整。把样品台移走。注意：不需要移走电缆。用平头改锥调2个螺丝1
28、/4转（顺时针转拧紧，逆时针转拧松）。再把试管放入感觉是否合适。当螺丝的松紧合适放试管，再把样品台装回去。6. 仪器描述6.1 外接电源红外TOG/TPH分析仪采用12伏电。电源可以是直流电或蓄电池。供给仪器12伏电源的最小要求如下：插座供电：输入：100-250伏，50-60赫兹，0.5安培输出：12伏直流，25瓦电池供电：输出：最大14伏，最小11伏。6.2 物性：尺寸：165mm x 165mm x 127mm重量：2.0公斤控制：显示（输出） 4位用户（输入）4个多功能按钮连接：电源760型插头通讯 9针，母的6.3 环境温度：不操作时 18到52操作时 4到45湿度：10-60%6.
29、4 电力6.5 标定 电子零点调节 20个 点的标定曲线 模式：编辑表 oFF模式 工厂（特别定制）7. 分析仪的错误代码和警告代码7.1 错误代码TOG/TPH分析仪的内部故障诊断功能使仪器出故障时显示错误编码，帮助用户辨别潜在的问题和采取正确的措施。如果出现错误编码，用户应该按任意钮或拔走电源来使仪器重启动。如果错误编码仍然在，就请联系维修服务。以下代码要求厂家维修：Er05 此错误编码表示TOG/TPH分析仪内的5伏调节器溢出操作范围。（最小4.55伏，最大5.45伏）ErPA 此错误编码表示TOG/TPH分析仪内的6.5伏调节器溢出操作范围。（最小6.0伏，最大7.6伏）Er-A 此错
30、误编码表示TOG/TPH分析仪内的6.5伏调节器溢出操作范围。（最小6.0伏，最大7.6伏）ErEE 此错误编码表示TOG/TPH分析仪内部出现内存错误。以下错误编码可由用户或厂家维修：ErSA 此错误编码表示TOG/TPH分析仪的内部光源无法调节到仪器操作所需的合适能量水平。光源电缆断开或光源烧掉可导致此错误。 光源位于样品窗的右手边。如果情况并非如此，用户可以修复，先移走仪器盖再连上光源线（如果断线的话）或更换光源。否则，仪器必须退回工厂维修。7.2 警告编码bAtt 说明外接12伏电源超出仪器正常操作的范围（最小11伏到最大14伏）如果使用插座电源时出现此现象，用户可用万用表去测量外接电源的电压。 如果电压 就必须更换。如果是Wilks提供的电压，请退回厂家更换。如果外部电压正常，仪器仍显示bAtt错误编码，则将仪器退回厂家修理。如果外部电压是蓄电池，用户应更换一块充满电的电池或给电池充电。以下的警告码可由用户或厂家修理。Notr 此警告编码表示被样品系统检测到能量低于正常操作所需的最小值
