1、001室内环境作业指导书D0修正版修正版#工程技术有限责任公司环境检测与监测室作业指导书室内环境 文件编号：版 本 号：编 制：批 准： 生效日期： 二一六年一月一日第一章 采（抽）样第二章 甲醛的测定第三章 氨的测定第四章 苯的测定第五章 TVOC的测定第六章 氡的测定第七章 建筑材料放射性核素的测定第八章 检测项目的限量标准第九章 “三废”处理方法第一章 采（抽）样1.1 布点1.1.1 布点应具有代表性，首先应保证抽取样本间（工程验收）有代表性，其次保证样本间内所设点有代表性（两点以上）。1.1.2 布点数目依据所检测房间面积而定，50以内布一个检测点，50-100布两个检测点，100以
2、上布3-5个检测点。1.1.3 一点采（抽）样时布点在中心点，两点以上视房间结构而定，除平行样外不可布成平行点，要保证各点代表性，避开通风道和通风口，民用建筑工程验收时检测点须距内墙面不小于0.5m，距楼地面高0.8-1.5m。1.1.4 现场布点位置依检测方案位置设定，检测点编号应与检测方案中编号一致，若确需调整，需在方案和采（抽）样记录中注明，并在布点图中标明，采（抽）样点数不可改变。1.1.5 当房间内有两个及以上检测点时，以各点检测结果的平均值作为该房间的检测值。1.1.6 现场检测布点参照执行。1.2采（抽）样条件1.2.1 采（抽）样现场未经投入使用，没有人为添加的污染物。1.2.
3、2现场周围环境没有影响采（抽）样的干扰因素，如振源、辐射等。1.2.3 民用建筑工程室内环境中游离甲醛、苯、氨、总挥发性有化合物（ TVOC）浓度检测时，对采用集中空调的民用建筑工程，应在空调正常运转的条件下进行；对采用自然通风的民用建筑工程，检测应在对外门窗关闭1小时后进行。1.2.4 民用建筑工程室内环境中氡浓度检测时，对采用集中空调的民用建筑工程，应在空调正常运转的条件下进行；对采用自然通风的民用建筑工程，检测应在对外门窗关闭24小时后进行。1.3 采（抽）样数量1.3.1 民用建筑工程验收时，应抽检有代表性的房间室内环境污染物浓度，抽检数量不得少于5，并不得少于3间；房间总数少于3间时
4、，应全数检测。1.3.2 民用建筑工程验收时，凡进行了样板间室内环境污染物浓度检测且合格的，抽检数量减半，并不得少于3间。1.4 采（抽）样方法1.4.1 甲醛采用吸收液法采集样品，以酚试剂作为吸收液，用内装5 ml吸收液的气泡吸收管，以0.5 L/min流量采气10 L，在吸收管前加硫酸锰滤纸以除去SO2的干扰，并记录采（抽）样点温度、湿度、气压，同时采集室外空气平行样作为空白样。1.4.2 氡以 FD216测氡仪进行点测采（抽）样，同时自动检测其含量。现场记录累计总量带回试验室打印内存数据，作为原始记录。1.4.3 氨采用吸收液法采集样品，以0.005mol/L的硫酸为吸收液,用内装10m
5、L吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min的流量采气5L,并记录采（抽）样点温度、湿度及气压。同时同步采集室外空气平行样作为空白样。1.4.4 苯采用吸附法采集样品,以内装100mg活性炭,长150mm,内径3.5-4.0mm,外径6mm的玻璃管进行采（抽）样,控制流量为0.5L/min采气10L。用检定过的皂膜流量计校准采（抽）样系列在采（抽）样前后的流量。误差须小于5。并记录采（抽）样点温度、湿度、气压，同时同步采集室外空气平行样作为空白样。1.4.5 总挥发有机物以吸附法进行采（抽）样,所用吸附管为Tenax-TA吸附管,以0.5L/min速度采气10L, 并记录采（抽）样点温度、湿度
6、及气压。同时同步采集室外空气平行样作为空白样。1.4.6 现场加采不少于10的密码样作为质控样。第二章 甲醛的测定2.1 应用标准GB/T18204.2-2014公共场所卫生检验方法 第2部分:化学污染物2.2 检测方法 酚试剂分光光度法2.3 原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅比色定量。2.4 试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水：所用试剂纯度一般为分析纯。2.4.1 吸收液原液：称量0.10g酚试剂C6H4SN（CH3）：NNH2HCl,简称MBTH，加水溶解，倾与100mL具塞量筒中，加水至刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。
7、2.4.2 吸收液：量取吸收原液5mL ，加95mL水，即为吸收液。采样时，临用现配。2.4.3 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵NH4Fe（SO4）212H2O用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100mL。2.4.4 碘溶液c（1/2I2）=0.1000mol/L：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。2.4.5 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。2.4.6 0.5mol/L硫酸溶液：取28mL浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000 mL。2.4.7 硫代硫
8、酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0.1000mol/L：可用从试剂商店购买的标准试剂，也可按附录A制备。2.4.8 0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100 mL沸水，并煮沸23min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。2.4.9 甲醛标准贮备溶液：取2.8 mL含量为36%38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1 mL约相当于1mg甲醛。其准确浓度用于下述碘量法标定。甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00 mL待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250 mL碘量瓶中。加入20.00 mLc（1/2I2）=0.1000m
9、ol/L碘溶液和15 mL1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min。加入20 mL0.5mol/L 硫酸溶液，再放置15min，用c(Na2S2O3)=0.1000mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1 mL0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V2），mL。同时用水做试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积（V1），mL。甲醛溶液的浓度用公式（1）计算：甲醛溶液浓度(mg/mL)=(V1-V2)c115/20 (1)式中：V1试剂空白消耗c(Na2S2O3)=0.1000mol/L 硫代硫酸钠溶液的体积，mL； V2甲醛标准
10、贮备溶液消耗c(Na2S2O3)=0.1000mol/L硫代硫酸钠溶液的体积，mL； c1硫代硫酸钠溶液的准确物质的量浓度； 15甲醛的当量； 20所取甲醛标准贮备溶液的体积，mL；二次平行滴定，误差应小于0.05 mL ,否则重新标定。2.4.10 甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00 mL含10g甲醛，立即再取此溶液10.00 mL,加入100 mL容量瓶中，加入5mL吸收原液，用水定容至100mL，此液1.00 mL含1.00g甲醛,放置30min后，用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定24h。2.5 仪器和设备2.5.1 大型气泡吸收管：出气口内径为1mm，出气口
11、至管底距离等于或小于5mm。2.5.2 恒流采样器：流量范围01L/min。流量稳定可调，恒流误差小于2%，采样前和采样后应用皂沫流量计校准采样系列流量，误差小于5%。2.5.3 具塞比色管：10 mL。2.5.4 分光光度计：在630nm测定吸光度。2.6 采样用一个内装5 mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。同时同步采集室外空气平行样作为空白样。采样后样品在室温下应在24小时内分析。2.7 分析步骤2.7.1 标准曲线的绘制取10 mL具塞比色管，用甲醛标准溶液按表1制备标准系列。表1 甲醛标准系列管 号012345678标准溶液，
12、mL00.100.200.400.600.801.001.502.00吸收液，mL5.04.94.84.64.44.24.03.53.0甲醛含量，mL00.10.20.40.60.81.01.52.0各管中，加入0.4 mL1%硫酸铁铵溶液，摇匀。放置15min。用1比色皿，在波长630nm下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线，并计算回归线斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg(g/吸光度)。2.7.2 样品测定采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5 mL。按绘制标准曲线的操作步骤（见2.7.1）测定吸光度（
13、A）；在每批样品测定的同时，用5 mL未采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度（A0）。2.8 结果计算2.8.1 将采样体积按式（2）换算成标准状态下采样体积。 V0 = VtT0P/P0(273+t)(2)式中：V0标准状态下的采样体积，L；Vt采样体积，为采样流量与采样时间乘积；t采样点的气温，；T0标准状态下的绝对温度273K；P采样点的大气压，kPa；P0标准状态下的大气压，101kPa；2.8.2 空气中甲醛浓度按式（3）计算。c = (AA0)Bg/V0 (3)式中：c空气中甲醛浓度，mg/m3；A样品溶液的吸光度；A0空白溶液的吸光度；Bg由2.7.1项得到的计算因子，g
14、/ 吸光度；V0换算成标准状态下的采样体积，L。2.9 测量范围、干扰和排除2.9.1 测量范围用5 mL样品溶液，本法测定范围为0.11.5g：采样体积为10L时，可测浓度范围0.010.15mg/m3。2.9.2 灵敏度本法灵敏度为2.8g/吸光度。2.9.3 检出下限本法检出0.056g甲醛。2.9.4 干扰及排除20g酚、2g醛以及二氯化氮对本法无干扰。二氧化硫共存时，使测定结果偏低。因此对二氧化硫干扰不可忽视，可将气样先通过硫酸锰滤器（见附录B），予以排除。2.9.5 再现性：当甲醛含量为0.1、0.6、1.5g/5 mL时，重复测定的变异系数为5%、5%、3%。2.9.6 回收率：
15、当甲醛含量0.41.0g/ 5mL时，样品加标准的回收率为93%101%。附录A 硫代硫酸钠标准溶液制备及标定方法A.1 试剂A.1.1 碘酸钾标准溶液c(1/6KIO3)=0.1000mol/L：准确称量3.5667g经105烘干2h的碘酸钾（优级纯），溶解于水，移入1L容量瓶中，再用水定溶至1000mL。A.1.2 1 mol/L盐酸溶液：量取82 mL浓盐酸加水稀释至1000 mL。A.1.3 硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0.1000mol/L：称量25 g硫代硫酸钠（Na2S2O3H2O），溶于1000 mL新煮沸并已放冷的水中，此溶液浓度约为0.1 mol/L。加入0.2
16、g无水碳酸钠，贮存于棕色瓶内，放置一周后，再标定其准确浓度。A.2 硫代硫酸钠溶液的标定方法精确量取25.00 mLc(1/6KIO3)=0.1000mol/L碘酸钾标准溶液,于250 mL碘量瓶中,加入75 mL新煮沸后冷却的水,加3g碘化钾及10 mL 1 mol/L盐酸溶液,摇匀后放入暗处静止3min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至淡黄色，加入1 mL0.5%淀粉溶液呈兰色。再继续滴定至兰色刚刚褪去，即为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V，mL），其准确浓度用下式算：硫代硫酸钠标准溶液浓度=0.100025.00 / V平行滴定两次,所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05 mL,
17、否则应重新做平测定。附录B 硫酸锰滤纸的制备取10 mL浓度为100mg/ mL的硫酸锰水溶液，滴加到250 cm2玻璃纤维滤纸上，风干后切成碎片，装入1.5150mm的U型玻璃管中。采样时，将此管接在甲醛吸收管之前。此法制成的硫酸锰滤纸，有吸收二氧化硫的效能，受大气湿度影响很大，当相对湿度大于88%，采气速度1L/min，二氧化硫浓度为1mL/m3时，能消除95%以上的二氧化硫，此滤纸可维持50 h有效。当相对湿度为15%35%时，吸收二氧化硫的效能逐渐降低。所以相对湿度很低时，应换用新制的硫酸滤纸。 第三章 氨的测定3.1 应用标准GB/T18204.2-2014公共场所卫生检验方法 第2
18、部分:化学污染物3.2 检测方法靛酚蓝分光光度法3.3 原理空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料，根据着色深浅，比色定量。3.4 试剂和材料本法所用的试剂均为分析纯，水为无氨蒸馏水制备方法见附录A。3.4.1 吸收液c (H2SO4)=0.005moL/L：量取2.8mL浓硫酸加入水中,并稀释至1L。临用时再稀释10倍。3.4.2 水杨酸溶液(50g/L)：称取10.0g水杨酸C6H4（OH）COOH和10.0g柠檬酸钠（Na2C2O72H2O），加水约50mL，再加55 mL 氢氧化钠溶液c（NaOH）=2 moL/L，用水稀释至200 m
19、L ，此试剂稍有黄色，室温下可稳定一个月。3.4.3 亚硝基铁氰化钠溶液（10 g/L）：称取1.0g亚硝基铁氰化钠Na2Fe(CN)2NO2H2O溶于100 mL 水中贮于冰箱中可稳定一个月。3.4.4 次氯酸钠溶液c (NaClO)=0.05 moL/L：取1 mL次氯酸钠试剂原液，用碘量法标定其浓度（标定方法见附录B）。然后用氢氧化钠溶液c（NaOH）=2 moL/L稀释成0.05 moL/L 的溶液。贮于冰箱中可保存两个月。3.4.5 氨标准溶液3.4.5.1 标准贮备液：称取0.3142g经105干燥1h的氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解，移入100 mL容量瓶中，用吸收液（3.4
20、.1）稀释至刻度此液1.00 mL含1.00mg氨。3.4.5.2 标准工作液：临用时，将标准贮备液(3.4.5.1)用吸收液稀释成1.00 mL含1.00 g氨。3.5 仪器、设备3.5.1 大型气泡吸收管：有10 mL刻度线，出气口内径为1mm，与管底距离应为35 mm。3.5.2 空气采样器：流量范围02L/min，流量稳定。使用前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差应小于5%。3.5.3 具塞比色管：10 mL。3.5.4 分光光度计：可测波长为697.5nm狭缝小于20nm。3.6 采样用一个内装10 mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量采气5L，及时记录采样点的温
21、度及压力。同时同步采集室外空气平行样作为空白样。采样后，样品在室温下保存，于24 h内分析。3.7 分析步骤3.7.1标准曲线的绘制取10 mL具塞比色管7支，按表1制备标准系列管。 表1 氨标准系列管 号0123456标准溶液，mL00.501.003.005.007.0010.00吸收液，mL10.009.509.007.005.003.000氨含量，ug00.501.003.005.007.0010.00 在各管中加入0.50 mL水杨酸（3.4.2），再加入0.10 mL亚硝基铁氰化钠溶液（3.4.3）和0.10 mL次氯酸钠溶液（3.4.4），混匀，室温下放置1h。用1比色皿，于波长
22、697.5nm处，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以氨含量（g）作横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程（1）。 Y = bx +a (1)式中： Y标准溶液的吸光度；X氨含量，g；a回归方程式的截距；b回归方程式斜率。 标准曲线斜率b应为0.0810.003吸光度/g氨。以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子（Bs）。3.7.2 样品的测定将样品溶液转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体积为10 mL。再按制备标准曲线的操作步骤（3.7.1）测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时，用10 mL未采样的吸收液作试剂空白测定。如果样品溶
23、液吸光度超过标准曲线范围，则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。3.8 结果计算3.8.1 将采样体积按式（2）换处成标准状态下的采样体积： V0 = VtT0P/P0(273+t)(2) 式中：V0标准状态下的采样体积，L； Vt采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，L； T0标准状态下的绝对温度，273K； P0标准状态下的大气压力，101.3kPa； P采样时的大气压力，kPa； t采样时的空气温度，。3.8.2 空气中氨浓度按式（3）计算： c(NH3)=(AA0)Bs/V0 (3)式中：c空气中氨浓度，mg/m3； A样品溶液的吸光度； A0
24、空白溶液的吸光度； Bs计算因子，ug/吸光度； V0标准状态下的采样体积，L。3.9 测定范围、精密度的准确度3.9.1 测定范围测定范围为10 mL样品溶液中含0.510ug氨。按本法规定的条件采样10min，样品可测浓度范围为0.012mg/m3。3.9.2 灵敏度10 mL吸收液中含有1g的氨，吸光度为0.0810.003。3.9.3干扰和排除对已知的各种干扰物，本法已采取有效措施进行排除，常见的Ca2+、Mg2+、Fe3+、Mn2+、Al3+等多种阳离子已被柠檬酸络合；2g以上的苯氨有干扰，H2S允许量为30g。3.9.4 方法的精密度当样品中氨含量为1.0,5.0,10.0g/10
25、 mL时，其变异系数分别为3.1%、2.9%、1.0%，平均相对偏差为2.5%。3.9.5 方法的准确度样品溶液加入1.0、3.0、5.0、7.0g/10 mL的氨时,其回收率为95%109%,平均回收率为100%。 第四章 苯的测定4.1 应用标准GB50325-2010民用建筑工程室内环境污染控制规范(2013年版) 附录F4.2 检测方法气相色谱法4.3 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解吸提取出来，再经二甲基聚硅氧烷色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。4.4试剂、仪器与设备4.4.1 苯：标准溶液。4.4.2 纯氮：纯度不小于99.99%
26、。4.4.3 注射器：1L和10L。体积刻度误差应校正。4.4.4 活性炭采样管：长150，内径3.54.0，外径6的玻璃管内装100 mg椰子壳活性炭。4.4.5 恒流采样器：流量范围应包含0.5L/min，并且当流量为0.5L/min时,应能克服5kPa10kPa的阻力，此时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，相对偏差不应大于5%。4.4.6 热解吸装置：热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表、及气体流量控制器等部分组成。调温范围为100400，控温精度1，热解吸气体为氮气，流量调节范围为50100mL/min,读数误差1 mL/min。所用的热解吸装置的结构应使活性炭管能方便
27、地插入加热器中，并且各部位受热均匀。4.4.7 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。4.5采样在采样地点打开活性炭管，与空气采样器入口垂直连接，以0.5 L/min的速度抽取10L。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。同时同步采集室外空气平行样作为空白样。样品放入干燥器中可保存5天。4.6分析步骤4.6.1 色谱分析条件4.6.1.1流量调节阀圈数：氮气：8.36；氢气：4.40；空气：6.14 ； 尾吹：5.68；分流：4.56。4.6.1.2分析温度：柱温：60；进样器：250；检测器：250。4.6.2 热解吸仪条件4.6.2.1流量调节阀圈数：4.20。4.6.2
28、.2解吸温度：320。4.6.3 绘制标准曲线抽取苯标准溶液1L5L注入活性炭吸附管，分别制备苯含量为0.05g、0.1g、0.5g、1.0g、2.0g的标准吸附管，同时用100mL/min的氮气通过吸附管，5min后取下并密封，作为吸附管标准系列样品。将标准吸附管置于热解析直接进样装置中，经过320热解吸后进样测量保留时间及峰面积。以苯的含量为纵坐标，峰面积为横坐标绘制标准曲线。4.6.4 样品分析将已采样的活性炭管置于热解吸装置上，打开反吹开关，吹5min后关闭，将采样管放入解吸炉内，于320下解吸5min后进样，以保留时间定性，峰面积定量进行分析。4.7 结果计算4.7.1 将采样体积换
29、算成标准状态下的采样体积。 V0=VtPT0/P0(273+t)式中：V0标准状况下的样品体积，L；Vt采样体积，L；T0标准状态的绝对温度，273K；t采样时采样点的温度，；P0标准状态的大气压力，101.3kPa；P采样时采样点的大气压力，kPa。4.7.2 样品的含量计算C=mt/V0m0/V1式中：C标准状况下样品的含量，mg/m3；mt样品的质量，g；m0空白样品的质量，g；V1标准状况下空白样品的体积，L。 第五章 TVOC的测定5.1 应用标准GB50325-2010民用建筑工程室内环境污染控制规范(2013年版) 附录G5.2 检测方法气相色谱法5.3 原理空气中苯、甲苯和二甲苯等挥发性有机化合物用TenaxTA管采集，然后经热解吸提取出来，再经二甲基聚硅氧烷色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。5.4试剂、仪器与设备5.4.1 TVOC标准液体：国家标物中心。5.4.2 纯氮：99.99%。5.4.3 微量注射器：1L和10L。体积刻度误差应校正。5.4.4 TenaxTA吸附管。5.4.5恒流采样器：流量范围应包含0.5L/min，并且当流量为0.5L/min时,应能克服5kPa10kPa的阻力，此时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，相对偏差不应大于5%。5.4.6 热解吸装置：热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表、及
