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    甲醇合成催化剂还原方案.docx

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    甲醇合成催化剂还原方案.docx

    1、甲醇合成催化剂还原方案合成塔催化剂还原及合成塔导气方案编写:校核: 审核: 审定:批准:合成车间二一年七月十日合成塔催化剂还原及合成塔导气方案1 概述铜基催化剂必须经过还原后才具有活性。还原反应是一个强放热反应,反应式如下所示:CuO + H2 = Cu + H2O + 86.7KJ/mol因此,在还原过程中应特别注意控制催化剂床层温度,防止催化剂过热发生铜晶粒烧结而损害催化剂活性。还原操作是开车过程中很重要的一个操作环节。每炉催化剂活性的高低,除与催化剂自身的生产质量和装填质量有关外,很大程度上还取决于催化剂还原质量的好坏,它将对装置的生产能力产生长远的影响。因此,必须严格、细致、认真地按此

    2、方案进行还原操作。催化剂在还原过程中出水量约为催化剂重量的1810-22010-2,其中物理水310-2510-2,化学水1310-21510-2。2 编写依据2.2甲醇合成操作规程指导说明书2.4甲醇合成和合成气压缩机最终PID3 还原前的准备工作3.1催化剂装填完毕后,应用清洁的空气(或氮气)将催化剂粉末从合成塔中吹除干净。3.2公用工程准备就绪。3.3循环气压缩机、合成气压缩机均已调试合格,并且氮气状况下运行正常。3.4合成系统气密性试验合格。3.5合成系统的电器、仪器、仪表已调试合格,仪表已校准(合成塔进出口温度、压力及合成回路中各流量显示仪表必须严格校准)。3.6合成塔配氢管道已接好

    3、,外卖的氫气瓶已运至现场,具备稳定提供还原气H2的条件。 3.7化验室分析工作准备就绪。选择好分析取样点,确保能及时、准确地分析合成塔进出口的H2浓度。 3.8与厂调度室联系,合成气压缩机与合成系统氮气联动试车,必须保证氮气纯度99.9%(V%)。 3.9准备好计量还原水的量具。记录表格准备齐全。3.10 XNC-98型合成甲醇催化剂升温还原操作按表2进行,并按表2绘制好升温还原操作曲线图。3.11车间成立氢气还原及合成系统导气指挥领导小组,具体实施人员为合成三个班组成员。3.12车间成立氢气还原和合成系统导气安全及后勤保障领导小组.4 XNC-98型催化剂的升温还原操作4.1合成系统氮气置换

    4、及氮循环的建立4.1.1关闭所有补气阀、放空阀、取样阀、排污阀,使合成回路处于封闭隔断状态。4.1.2导通氮气管线上的盲板,向合成回路内充压至0.30.5Mpa,关闭补氮气阀门,然后开启合成气压缩机出口上的放空阀,放空至回路微正压后关闭。4.1.3按上述方法反复充压、放空数次。包括低压部分的甲醇闪蒸槽、液体甲醇管线、开工用加氢管线等在内,每处管路均应置换干净,直至系统中各取样点、排放口、导淋阀处取样分析残氧含量01时,方可认为置换合格。4.1.4放空置换过程中应将循环机的副线阀开关流通几次,并开放空阀置换数次。4.1.5氮气彻底置换对于合成系统开车特别重要。应逐个开启各处导淋或排污进行现场放空

    5、,但进行此操作时须特别注意安全,必须佩戴氧气呼吸器,并两人以上同行。4.1.6氮气置换合格后,将甲醇分离器至闪蒸槽的阀组关闭。4.1.7现场和仪控设定好有关阀门的阀位,建立封闭的氮循环回路。4.1.8按合成气压缩机操作规程,启动合成气压缩机,建立氮气循环。逐渐将压缩机出口压力调至0.6Mpa左右,将循环量调至最大,合成塔进口压力通过调整补入氮气量和控制放空量来使其维持在0.6MPa恒定压力下进行升温还原。4.2建立汽包液位对催化剂床层升温4.2.1打开甲醇水冷器进出口冷却水阀门。4.2.2联系调度,用合格的脱盐水给合成汽包V-3301建立60%液位。为了防止造成锅炉给水管网压力的波动,充水一定

    6、要缓慢进行。启动P-3301A/B,建立水循环。4.2.3打开汽包开工蒸汽调节阀33TV020前切断阀后的导淋及前切断阀,对汽包开工蒸汽进行疏水暖管,待导淋全部排出为蒸汽时,打开后切断阀,调节33TV020向汽包内通入开工蒸汽,并及时关闭疏水导淋。4.2.4升温过程中若出现管道震动或 “水击”等情况,可适当调整33TV020的开度,关小蒸汽,控制升温速度25hr。4.2.5由于蒸汽的冷凝,汽包液位逐渐上升,升至85%时,可通过排污管线排放出部分炉水,使汽包液位保持在70%。4.2.6当汽包顶部排空处有大量蒸汽出现后,将放空阀33PV022B关闭,启用汽包蒸汽输出调节阀33PV022A,调节汽包

    7、蒸汽压力。若蒸汽品质尚未达到并网要求,可继续进行放空。4.2.7当合成塔出口温度接近100时,适当关小33TV020减小开工蒸汽用量,在100恒温1小时。在恒温过程中视情况投用汽包压力控制阀33PV022A及压力控制放空阀33PV022B,用压力控制阀33PICA022控制汽包升压,使合成塔升温。然后以每小时10升温到170再恒温12小时。4.2.8在170恒温12小时后,当甲醇分离器液位33LICA008不再上升,可认为物理水已脱尽。将分离器中的水排出计量,最终一定要排放至有氮气泄出后才关闭阀门,隔 2分钟再排一次,直至将水排尽。4.3催化剂的升温还原 4.3.1升温还原的基本要求4.3.1

    8、.1合成催化剂还原采用低氢还原工艺,对还原气质量要求如下:02 0.110-2 S 0.110-6 Cl 0.0110-6 NH3 1010-6不含重金属等有害杂质,不饱和烃和油雾极微量。4.3.1.2还原条件为:1)压力 0.61.0MPa(表压)2)温度 最高230。3)空速 6002000h-1。4)还原气为含110-2 H2与N2的混合气. 5)整个升温还原过程耗时约51小时。4.3.1.3将合成塔床层进口温度作为还原控制温度。合成塔床层热点温度作为重要的监视温度。4.3.1.4还原过程中,要求入塔和出塔气体分析频率为0.5小时次,氮气和H2气按需要定时取样分析。每小时排水一次并计量。

    9、操作数据每半小时记录一次。4.3.2升温还原过程4.3.2.1当合成塔出口温度在170稳定后,小心缓慢地向合成回路间断导入H2(或CO+H2), 合成塔入口气中H2(或CO+H2)含量为0.20.5%(v%),并立即取样分析。仔细观测床层温度,如温度突然升高,应切断还原气。4.3.2.2按升温程序表继续升温,并将入塔H2(或CO+H2)浓度逐渐提至0.51,直至出塔氢浓度小于0.3时,表明催化剂已进入主还原期。此时,控制床层温度在180左右,维持此条件继续还原。 4.3.2.3床层温度180190左右时,催化剂还原速度开始平缓,此时可将H2浓度逐渐提至1.52%。4.3.2.4进入主还原期后,

    10、系统中CO2累积较快,应控制CO2含量 5%(以出塔气为准),CO2的含量可通过放空和补氮来控制。4.3.2.5按升温程序表继续升温至230,然后将H2(或CO+H2)浓度分别升至5%、10%和15% ,并在相应的浓度下分别还原12小时左右。4.3.2.6当合成塔进出口氢浓度基本相等(CO+H20.1)、排出的还原水与计算的还原出水相近,且几乎不再生成水,整个床层各点温度基本相等,可以认为还原达到终点,还原过程结束。4.3.2.7停止加入H2(或CO+H2)气,并用盲板盲死补H2(或CO+H2)气和补氮管线,将催化剂床层温度降至210等待投料。5 催化剂还原操作注意事项及事故的防止和处理5.1

    11、还原过程中,通过控制合成塔入口温度和H2(或CO+H2)来控制床层温度,使其不超过230。5.2还原过程的关键是控制还原反应的速度,而反应速度主要与氢浓度和反应温度有关。因此,要求氢浓度分析必须准确、升温必须平稳,并严格控制补氢速度和催化剂的出水率,使整个还原过程平稳进行。5.3还原过程中应遵循“提氢不提温、提温不提氢”的原则。5.4在催化剂还原过程中,若循环压缩机因故停车,必须马上切断还原气,关小开工加热炉的输出,必要时开启放空阀,用氮气置换系统。 5.5还原过程中必须严密监视床层温度的变化,若床层温度急剧上升,必须立即切断还原气和关闭开工加热炉,必要时可采取系统放空降压、用氮气置换整个系统

    12、等措施。5.6控制循环气中CO2含量10%,水汽浓度5000PPm,如CO2含量10%,应开大补N2阀,通过33PV014排出过多的CO2。5.7升温还原控制原则三低:低温出水、低氢还原、还原后有一个低负荷生产期。三稳: 提温稳、补氢稳、出水稳。三不准:提温提氢不准同时进行;水分不准带入合成塔;不准长时间高温出水。三控制:控制补H2速度;控制CO2浓度;控制出水速度。5.9时刻监视床层热点温度,若有突升趋势或压缩机故障、断电等情况发生,应立即采取措施切断H2或(H2+CO);断33TV-020加热蒸汽;加大汽包排污,补入中压锅炉给水;补氮气;系统卸压等措施,保持合成塔温度稳定。6 合成系统开停

    13、车6.1初次还原后的开车合成塔触媒升温还原结束后,若净化的工艺气合格并具备连续供应条件,可直接导气。具体步骤如下:6.1.1还原结束后,将反应器床层温度降至210220,等待整个床层温度在210220稳定后,通过压缩机引入合成气,打开压缩机进口支管PG-31001-4-F01A上DN50的阀门,向压缩机循环段引入新鲜合成气,调节合成系统压力阀33PV014对合成系统的惰性气体进行放空;控制每小时升压速率为0.05MPa/min。同时注意观察床层温度变化,及时调节汽包压力,稳定床层温度。6.1.2当系统压力达到0.5MPa,稳定床层温度半个小时后,打开压缩机进口支管PG-31001-4-F01A

    14、上DN100的阀门,对合成系统继续升压,注意用33TV020调节开工蒸汽量,控制汽包的锅炉给水量,通过33PV022来控制汽包压力等手段来保持床层温度稳定。6.1.3当系统压力达到0.8MPa时,稳定床层温度半小时后,缓慢打开压缩机进口切断阀31HV120至全开,根据床层温度变化,及时调整汽包压力,调节合成系统压力。当床层反应热能维持在220-230时,停止开工蒸汽的加入,关闭33TV020阀。6.1.4当31HV120全开后,及时关闭压缩机进口放空阀31PV004。调节合成气压缩机的一、二级防喘振阀31FV120和31FV123来调节合成系统的循环气量。从而控制合成系统的空速在7000200

    15、00Nm3/m3h之间。6.1.5当系统压力达到4.0MPa时,升压速率可适当快一些,为每小时1MPa左右,之后为0.5MPa左右。在低压阶段升压速率快些,既减少了催化剂在低空速下运行时间,又不会因升压速率较快使床层温度升高而导致催化剂中铜晶粒烧结。6.1.6当系统中甲醇开始大量生成,V-3302液位达到35%时,投运甲醇高压分离器和甲醇低压闪蒸槽液位控制器33LICA-008、33LICA-010。6.1.7合成系统在6.0 Mpa(G)的压力下低负荷生产23天。6.1.8待触媒活性正常,合成系统工艺稳定后,提高压缩机负荷,系统压力控制在5.38.3Mpa(G),系统转入正常生产期,正式投用

    16、氢回收系统。6.2还原催化剂冷态下开车如果还原完全后不能立即开车,应用惰性气体置换环路至H2含量1%,同时反应器冷却下来。以后当催化剂投用时可按下面程序开车6.2.1用N2将合成环路压力提升至0.50.7MPa。6.2.2给汽包建立60%的液位,打开汽包开工加热蒸汽33TV020阀,启动循环机,确保在所要求的空速下,以2040/h升温速率将反应器升温。6.2.3当整个反应器床层温度均在210220之间稳定后,便可按新催化剂初次还原后开车程序继续进行。当旧催化剂重新投用时,为达到设计产量,温度可以在210220以上。6.2.4通过压缩机引入合成气,打开压缩机进口支管PG-31001-4-F01A

    17、上DN50的阀门,向压缩机循环段引入新鲜合成气,调节合成系统压力阀33PV014对合成系统的惰性气体进行放空;控制每小时升压速率为0.05MPa/min。同时注意观察床层温度变化,及时调节汽包压力,稳定床层温度。6.2.5当系统压力达到0.5MPa,稳定床层温度半个小时后,打开压缩机进口支管PG-31001-4-F01A上DN100的阀门,对合成系统继续升压,注意用33TV020调节开工蒸汽量,控制汽包的锅炉给水量,通过33PV022来控制汽包压力等手段来保持床层温度稳定。6.2.6当系统压力达到0.8MPa时,稳定床层温度半小时后,缓慢打开压缩机进口切断阀31HV120至全开,根据床层温度变

    18、化,及时调整汽包压力,调节合成系统压力。当床层反应热能维持在220-230时,停止开工蒸汽的加入,关闭33TV020阀。6.2.7当31HV120全开后,及时关闭压缩机进口放空阀31PV004。调节合成气压缩机一、二级防喘振阀31FV120和31FV123来调节合成系统的循环气量。从而控制合成系统的空速在700020000Nm3/m3h之间。6.2.8当系统压力达到4.0MPa时,升压速率可适当快一些,为每小时1MPa左右,之后为0.5MPa左右。在低压阶段升压速率快些,既减少了催化剂在低空速下运行时间,又不会因升压速率较快使床层温度升高而导致催化剂中铜晶粒烧结。6.2.9当系统中甲醇开始大量

    19、生成,V-3302液位达到35%时,投运甲醇高压分离器和甲醇低压闪蒸槽液位控制器33LICA-008、33LICA-010。6.3合成系统停车6.3.1短期停车停车时间在24小时以内,不影响合成环路,其操作步骤如下(1)关闭合成气压缩机进口阀31HV120,停止进合成气。打开31XV001阀及合成气压缩机一、二级防喘振阀31FV120和31FV123来调节合成系统的循环气量。(2)压缩机循环至合成系统回路中CO、CO2反应完,且CO+CO20.2%,调整合成系统压力,防止触媒床层超温。(3)当触媒床层温度开始明显下降时,启动汽包开工加热蒸汽,减少气体循环量,以维持催化剂床层温度在200以上。为

    20、达到所需循环量,有可能需要卸压,把压力降到正常开车所需的压力范围,保持系统压力在3.0MPa。(4)维持系统压力、温度不变,直到合成气导气为止。6.3.2正常停车(长期停车)停车时间超过24小时,均按正常停车程序进行(1)关闭合成气压缩机进口阀31HV120,停止进合成气。打开31XV001阀及合成气压缩机一、二级防喘振阀31FV120和31FV123来调节合成系统的循环气量。(2)压缩机循环至合成系统回路中CO、CO2反应完,且CO+CO20.2%,调整合成系统压力,防止触媒床层超温。(3)调整合成气压缩机转速到最小,降低系统压力和温度,降温速度50/h。(4)用N2气(99.9510-2)

    21、置换系统使H2含量110-2,然后停循环压缩机,在整个停车期间,保持系统N2气压力0.5MPa左右,防止空气进入催化剂内。6.3.3非计划停车如果循环机故障或者不能用蒸汽继续驱动循环机,合成气仍留在环路里,这时前述操作步骤不适用。一般应将系统泄压,控制卸压速率为3.54.0MPa/h,使回路压力降至5.0MPa以下,保证催化剂床层有气流通过。若能及时处理,则启动开工加热蒸汽,维持床层温度200以上,等待故障排除后,重新导气。若不能及时处理,则通入中压氮气,对合成回路中的碳氧化合物进行置换,当含量降至1%mol以下时,保持合成系统内氮气微正压。同时控制汽包卸压速率为1.01.5MPa/h,当汽包

    22、压力降至0.30.5MPa时,关闭压力控制阀33PV-022A,操作33PV-022B和33FV-009保持汽包液位恒定。7 安全操作注意事项7.1在导气过程中,入塔气中不允许CO2含量1%,要求至少2%,最好在35% 。7.2当引入合成气(或合成气存在)时,催化剂床层温度不应低于200,在低于200温度下运行,特别是在低空速下,可能会增加石蜡生成,生成的石蜡,一部分将永久存留于催化剂中,覆盖催化剂的活性表面,导致催化剂活性衰退。7.3反应温度的控制值是达到预定产量并能稳定操作的最低温度。因为温度越高,催化剂中铜晶粒的烧结速度越快,会缩短催化剂的使用寿命,而且由副反应生成杂质多,这点对新鲜催化

    23、剂尤为重要。7.4在合成甲醇过程中,应严格控制工艺条件,严禁催化剂床层温度压力急剧变化。否则会加速催化剂的活性衰退。7.5必须严格控制新鲜气中有毒有害物质的量,防止催化剂中毒:硫:进入环路的合成气硫含量以H2S计0.110-6氯:任何形态的氯化物(游离CI2或化合态)都是极强的毒物。与工艺气体接触的一切设备中绝对不允许有氯存在。特别应注意,在装置安装、试车和维修过程中,不能用氯化物作溶剂或除油剂而进入合成气生产设备或合成环路中。金属:重金属或碱金属、砷以及羰基铁都会使催化剂中毒。应将设备和管道都彻底除锈,以减少羰基铁生成。羰基铁在合成甲醇反应温度下,分解成的活性铁沉积于催化剂表面,将增加副产物

    24、烃类化合物生成并加速甲烷化反应。油:油沉积于催化剂表面,会堵塞催化剂孔隙、使催化剂减活。因此对入塔前的气体要加强油的分离、过滤,防止进入催化剂床层中。蒸汽:蒸烘催化剂会加速铜晶粒的长大和催化剂失活,所以应避免接触蒸汽。8催化剂的钝化和卸出8.1催化剂的钝化8.1.1应具备条件及准备工作(1)合格氮气及空气备用。(2)化验人员做好准备,具备气体分析的条件。(3)按操作规程长期停车步骤停车,确认合成塔降温至50以下,系统已用氮气置换合格并保压至0.45Mpa。(4)确认E3302上回水阀打开。8.1.2触媒钝化(1)联系调度启动K-3101压缩机和循环机,合成系统建立氮气循环。(2)利用PA-31

    25、001-1-B01管线上DN25阀慢慢向系统加入仪表空气,直到合成塔入口气中O2含量升至0.2%,此过程完成时间不应少于3小时。(3)当合成塔进出口O2含量基本一致时,增加空气加入量,用7小时升至2%。(4)密切注意床层热点温度不超过100,大于100应减少空气加入量,注意汽包液位,及时补充锅炉给水。(5)逐步提高空气量,氧含量每小时提高一个百分点,直到系统内全部为空气,必要时打开33PV-014排放氮气。(6)当合成塔出口O2含量约20%时,运行两小时,合成塔降温至50以下,钝化结束,停K-3101压缩机及循环机,系统由33PV-014放空管卸压至零。催化剂钝化程序表(供参考)反应器出口温度

    26、,100反应器进口氧含量,10-20.51251021(全部空气)需要时间*,h37710538.2 卸催化剂8.2.1应具备的条件及准备工作(1)触媒钝化结束。 (2)在塔底搭一个平台,以便卸触媒使用。(3)现场接两根冷却水软管备用。(4)卸料触媒桶、运送瓷球及废触媒的车辆准备就绪。(5)操作人员准备好工作服、安全帽、防毒面具等。(6)卸开合成塔上封头人孔,卸开合成塔底部三个卸料口法兰盖(注意留一根螺栓并使之松动)。8.2.2具体步骤(1)操作人员穿好防护用品,戴上防毒面具,进入合成塔上部封头内。先扒出钢丝网上的瓷球 ,取出丝网,由上管板处检查触媒下降情况,并记录数据。(2)将触媒桶推到卸料口下面,缓慢移动法兰盖,使瓷球流出,当大量触媒流出时,关闭法兰盖。(3)按上述方法卸出另外两个卸料口的瓷球,将瓷球筛分、清洗、晾晒,回收可用瓷球。(4)用触媒桶卸触媒,根据流出时间分别取上、中、下三个触媒样,直至卸完。(5)操作人员再次进入合成塔上部封头内,用木锤轻击换热板上侧,使未流出的触媒流下。必要时在下封头内安装几个安全灯,从换热板上部逐板检查触媒板,将没有卸出的触媒用钢筋捅出。(6)合成塔下封头残留触媒由人工清理。(7)若卸下触媒由于钝化不完全而发热量过大,可用水淋冷却。(8)用压缩空气或中压氮气吹扫合成塔触媒粉尘,清理现场。


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