1、物化实验注意事项及思考题 物化实验注意事项及思考题70.（1）数字贝克曼温度计温差测量范围：19.999，作温差测量时，为保证测量准确，“基温选择”在一次实验中不宜换档。（2）实验完毕后，一定要将热敏电阻感温元件从恒温水浴中取出，以免生锈或损坏。（1）简要回答恒温水浴主要由哪些部件组成？恒温原理是什么？（2） 恒温水浴内各处的温度是否相等？为什么？（3） 欲提高恒温浴的灵敏度，可从哪些方面进行改进？71.1、压片不能太紧或太松。2、点火丝一定要和式样片接触，不能和金属器皿相接触。3、氧弹内不要忘记加水。4、氧气钢瓶在开总阀前要检查减压阀是否关好；实验结束后要关上钢瓶总阀，注意排净余气，使指针回
2、零。1、固体样品为什么要压成片状？2、在氧弹里加10mL蒸馏水起什么作用？3、本实验中，那些为体系？那些为环境？实验过程中有无热损耗，如何降低热损耗？4、为什么实验测量得到的温差值要用雷诺图解法校正？5、使用氧气钢瓶和减压阀时有那些注意事项？6、欲测定液体样品的燃烧热，你能想出测定方法吗？72.1、坩埚一定要清理干净，否则埚垢不仅影响导热，杂质在受热过程中也会发生物理化学变化，影响实验结果的准确性。2、样品必须研磨得很细，否则差热峰不明显，但也不宜太细。一般差热分析样品研磨到200目为宜。3、双笔记录仪的两支笔并非平行排列，为防二者在运动中相碰，制作仪器时，二者位置上下平移一段距离，称为笔距差
3、。因此，在差热图上求转化温度时应加以校正。1、如何应用差热曲线来解释物质的物理变化及化学变化过程？2、差热曲线的形状与哪些因素有关？影响差热分析结果的主要因素是什么？3、DTA和简单热分析(步冷曲线法)有何异同？4、试从物质的热容解释差热曲线的基线漂移？5、在什么情况下，升温过程与降温过程所得到的差热分析结果相同？在什么情况下，只能采用升温或降温方法？73.1、搅拌速度的控制是做好本实验的关键，每次测定应按要求的速度搅拌，并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致。 2、寒剂温度对实验结果也有很大影响，过高会导致冷却太慢，过低则测不出正确的凝固点。 3、凝固点的确定较为困难。先测一个近似凝固点
4、，精确测量时，在接近近似凝固点时，降温速度要减慢，到凝固点时快速搅拌。4、实验所用的内套管必须洁净、干燥。5、冷却过程中的搅拌要充分，但不可使搅拌桨超出液面，以免把样品溅在器壁上。1、什么叫凝固点？凝固点降低公式在什么条件下才适用？它能否用于电解质溶液?2、为什么会产生过冷现象？如何控制过冷程度？3、为什么要使用空气夹套？过冷太甚有何弊病？4、为什么要先测近似凝固点？5、根据什么原则考虑加入溶质的量，太多或太少影响如何？6、当溶质在溶液中有解离、缔合、溶剂化或形成配合物时，测定的结果有何意义？74.1、减压系统不能漏气，否则抽气时达不到本实验要求的真空度。 2、必须充分排除净AB弯管空间中全部
5、空气，使AB管液面上空只含液体的蒸气分子。AB管必须放置于恒温水浴中的水面以下，否则其温度与水浴温度不同。 3、测定中，当B、C两管中的液面平齐时，读数要迅速，读毕应立即打开活塞9抽气减压，防止空气倒灌。若发生倒灌现象，必须重新排除净AB弯管内之空气。 4、注意在停止抽气时，应先把真空泵与大气相通，打开平衡阀l通大气后方可关闭真空泵，否则可能使真空泵中的油倒灌入系统。（1）如何判断平衡管中AB间空气已全部排出？如未排尽空气，对实验有何影响？怎样防止空气倒灌?（2）测定装置中安置缓冲储气罐起什么作用？冷凝管又起什么作用？平衡管的U形管中的液体起什么作用？（3）若用纯液体饱和蒸气压测量装置测易燃液
6、体的饱和蒸汽压，加热时应注意什么？75.（1）安装沸点仪时，温度传感器（或温度计）不要直接碰到加热丝。（2）沸点测定时，电热丝应完全浸入到溶液中，否则通电加热时可能会引起有机液体燃烧。（3）加热功率不能太大，加热丝上有小气泡逸出即可，加热丝的电压不得超过20V。（4）实验过程中必须在沸点仪的冷凝管中通入冷却水，使气相全部冷凝。（5）一定要使体系达到气液平衡即温度稳定后，读取沸点，停止加热，充分冷却后才能取样分析其折射率。取样后的滴管不能倒置。（6）使用阿贝折光仪时，棱镜不能触及硬物（特别是滴管）。棱镜上加入被测溶液后立即关闭镜头，迅速测定，以防液体样品挥发。（7）在测定纯液体样品时，沸点仪必须
7、是干燥的，在整个实验中，取样管必须是干净干燥的。（1）在该实验中，测定工作曲线时折光率的恒温温度与测定样品时折光率的恒温温度是否需要保持一致？为什么？（2）在实验中，样品的加入量应十分精确吗？为什么？ （3）为什么工业上常生产95%酒精？只用精馏含水酒精的方 法是否可能获得无水酒精？（4）试估计哪些因素是本实验的误差主要来源？ 76.1、因所测体系含有水的成分，故玻璃器皿均需干燥。 2、滴定管要干燥而洁净，下端不能漏液。在滴加水或乙醇的过程中须一滴一滴地加入，且需不停地摇动锥形瓶，由于分散的“油珠”颗粒能散射光线，所以体系出现浑浊，如在2min3min内仍不消失，即到终点。当体系乙醇含量少时要
8、特别注意慢滴，含量多时开始可快些，接近终点时仍然要逐滴加入。锥形瓶要干净，加料和振荡后内壁不能挂液珠。 3、用水(或乙醇)滴定时如超过终点，可用乙醇(或水)回滴几滴恢复。记下各试剂实际用量。在作最后几点时(环己烷含量较少)终点是逐渐变化，需滴至出现明显浑浊，才停止滴加。（1）当体系总组成点在曲线内与曲线外时，相数有何变化?（2）连接线交于曲线上的两点代表什么?（3）根据相律说明当温度、压力恒定时，单相区的自由度是多少?（4）使用的锥形瓶为什么要事先干燥?77.1、用标准Na2S2O3溶液滴定碘时，先要滴定至淡黄色再加淀粉溶液。2、取CCl4层样品时勿使水层进入移液管中，为此用洗耳球使移液管尖鼓
9、气情况下穿过水层插入CCl4层中取样。3、在滴定CCl4层样品的I2时，应加入10ml0.1mol/L的KI水溶液以加快CCl4层中的I2完全提取到水层中，这样有利于Na2S2O3滴定的顺利进行。滴定时要充分摇荡，细心地滴至水层淀粉指示剂的蓝色消失，四氯化碳层不再现红色。4、滴定后的和末用完的CCl4皆应倒人回收瓶中。5、平衡常数和分配系数均与温度有关，因此本实验应严格控制温度。 （1）在KI+I2=KI3反应稳定常数测定实验中，所用的碘量瓶和锥形瓶哪些需要干燥？哪些不需要干燥？为什么？（2）在KI+I2=KI3 反应稳定常数测定实验中，配制1、2号溶液的目的何在？（3）在KI+I2=KI3
10、反应稳定常数测定实验中，滴定CCl4层样品时，为什么要先加KI水溶液？78.1、实验中温度要恒定，测量必须在同一温度下进行。恒温槽的温度要控制在(25.00.1)或(30.00.1)。2、每次测定前，都必须将电导电极及电导池洗涤干净，以免影响测定结果。1、为什么要测电导池常数？如何得到该常数？ 2、测电导时为什么要恒温？实验中测电导池常数和溶液电导，温度是否要一致？3、设计一个实验，用电导法测定难溶盐PbSO4的溶解度，写出实验方案并实行之。79. 电极制备注意事项：1） 手指不要触摸电极2） 时间控制: 酸洗时间、汞齐化时间3） 各实验步骤间注意用自来水及去离子水清洗4） 注意避免新鲜表面被
11、空气氧化5） 电镀电流密度及时间的控制控制原则：镀层呈粉红色、有金属光泽（1）为使极化影响降到最小，测量前可初步估算被测电池的电动势大小，以便在测量时能迅速找到平衡点。（2）测量电池电动势时，在对消点前，测量回路有电流通过，在测量过程中不能使测量回路一直连通，应接通一下调一下，直至平衡。（3）为判断所测量的电动势是否为平衡电势，可在约15 min内等间隔地测量78个数据。若这些数据是在平均值附近摆动，偏差小于0.5 mV，则可认为已达平衡，并取最后三个数据的平均值作为该电池的电动势。（4）盐桥不能完全消除液接电势，一般仍剩余12mV，所以测得结果只能准至mV。（1）在用电位差计测量电动势过程中
12、，如果测量过程中，检零指示呈溢出符号，试从接线上分析可能是什么原因？ （2）用Zn(Hg)与Cu组成电池时，有人认为锌表面有汞，因而铜应为负极，汞为正极。请分析此结论是否正确?（3）选择“盐桥”液应注意什么问题? 80.（1）每次测量前工作电极必须用金相砂纸打磨和清洗干净。（2）本实验中当KCl浓度0.02 molL-l时，钝化电流会明显增大，而稳定钝化区间(CD段)会减小，此时的过钝化电流(DE段)也会明显增大，为了防止损伤工作电极，一旦当DE段的电流达到3-4mA时应及时停止实验，此时只需点击工具栏中的停止键“”即可。（3）在电化学测量实验中，常用电流密度代替电流，因为电流密度的大小就是电
13、极反应的速率。同时实验图中电位轴上应标明是相对于何种参比电极。（1）在测量前，为什么电极在进行打磨后，还需进阴极极化处理?（2）如果扫描速率改变，测得的E钝和i钝有无变化?为什么?（3）当溶液pH发生改变时，Ni电极的钝化行为有无变化?（4）在阳极极化曲线测量线路中，参比电极和辅助电极各起什么作用？补充知识1、 在有电流通过电极时，电极电势偏离可逆电势值的现象称为电极的极化。在某一电流密度下，实际的电极电势与可逆电极电势之差称为超电势。电流密度越大，超电势越大。2、 超电势或电极电势与电流密度之间的关系曲线称为极化曲线，极化曲线的形状和变化规律反映了电化学过程的动力学特征。（1）阳极上由于极化
14、使电极电势变大， 阴极上由于极化使电极电势变小。（2）对电解池，电解时电流密度愈大，分解电压愈大，消耗的能量也愈多；对原电池，放电时电流密度愈大，原电池的电动势愈小，所能做的电功也愈小。（3）电流密度为零时，无论是电解池还是原电池，其两极的电极电势差与可逆电池电动势相等。81.1、在进行蔗糖水解速率常数测定以前，要熟练掌握旋光仪的使用方法，能正确而迅速地读出其读数。2、旋光管的管盖不要过紧，否则会因玻片受力产生应力而致使有一定的假旋光。3、旋光仪中的钠灯不宜长时间开启，以免损坏。4、准确记录反应开始的时间。5、实验结束时，应将旋光管洗净干燥，防止酸对旋光管的腐蚀。6、温度对反应速率常数的影响很
15、大，实验中应严格控制反应温度。(1)、蔗糖的转化速率常数和哪些因素有关？(2)、实验中用蒸馏水来校正旋光仪的零点，试问在蔗糖转化反应过程中所测定的旋光度t是否要必须要进行零点校正？(3)、配制蔗糖溶液和盐酸溶液时，可否将蔗糖溶液加到盐酸溶液中去？为什么？(4)、测定t 和是否要用同一根旋光管，为什么？ 82.1、本实验需用电导水，并避免接触空气及灰尘杂质落入。2、配好的NaOH溶液要防止空气中的CO2气体进入。3、乙酸乙酯溶液和NaOH溶液浓度必须相同。4、乙酸乙酯溶液需临时配制，配制时动作要迅速，以减少挥发损失。5、小心使用所有玻璃皿和电极，防止损坏。6、实验温度要控制准确。1、为何本实验要
16、在恒温条件下进行，而且CH3COOC2H5和NaOH溶液在混合前还要预先恒温？2、反应分子数和反应级数是两个完全不同的概念，反应级数只能通过实验来确定。试问如何从实验结果来验证乙酸乙酯皂化反应为二级反应？3、乙酸乙酯皂化反应为吸热反应，试问在实验过程中如何处置这一影响而使实验得到较好结果？4、如果NaOH和CH3COOC2H5溶液为浓溶液时，能否用此法求k值，为什么?83.（1）在测定有效数据之前一定要检查系统的气密性，否则数据不真实。 （2）连接压力计与毛细管及滴液瓶用的乳胶管中不应有水等阻塞物，否则压力无法传递至毛细管，将没有气泡自毛细管口逸出。 （3）测定时毛细管及测定管应洗涤干净，以玻
17、璃不挂水珠为好，否则，气泡可能不呈单泡逸出，而使压力计读数不稳定，如发生此种现象，毛细管应重洗。检查洗耳球里面是否有污染物，不要让污染物堵塞毛细管口。 （4）测定时毛细管一定要与液面保持垂直，端面刚好与液面相切。 （1）用最大泡压法测定表面张力时为什么要读最大压差？（2）如果将毛细管末端插入到溶液内部进行测量行吗？为什么？（3）表面张力仪（玻璃器皿）的清洁与否和温度的不恒定对测量数据有何影响？（4）为什么要求从毛细管中逸出的气泡必须均匀而间断？如何控制出泡速度？若出泡速度太快对表面张力测定值有何影响？（5）哪些因素影响表面张力的测定？应当如何减小或消除这些因素的影响？84.1、温度及气压不同，
18、得出的吸附常数不同。2、使用的仪器干燥无水；注意密闭，防止与空气接触影响活性炭对醋酸的吸附。3、称量活性炭要迅速，以免活性炭吸潮。4、在浓的HAc溶液中，应该在操作过程中防止HAc的挥发，以免引起结果较大的误差。5、本实验溶液配制用不含C02的蒸馏水进行。（1）吸附作用与哪些因素有关？固体吸附剂吸附气体或从溶液中吸附溶质有何不同？（2）试比较弗罗因德利希吸附等温式与兰缪尔吸附等温式的优缺点。（3）如何加快吸附平衡的到达？如何判定平衡已经到达？（4）讨论本实验中引入误差的主要因素。85.（1）高聚物在溶剂中溶解缓慢，配制溶液时必须保证其完全溶解，否则，会影响溶液起始浓度，而导致结果偏低。（2）对
19、于黏度计，有时微量的灰尘、油污等会产生局部的堵塞现象，影响溶液在毛细管中的流速，从而导致较大的误差。因此，黏度计必须洁净，如毛细管壁上挂有水珠，需用洗液浸泡(洗液经砂芯漏斗过滤除去微粒杂质)，高聚物溶液中若有絮状物不能将它直接移入黏度计中，也应用干净干燥的砂芯漏斗过滤后方可使用。检查洗耳球里面是否有污染物，不要让污染物堵塞毛细管。 （3）本实验溶液的稀释是直接在黏度计中进行的，因此，每加入一次溶剂进行稀释时必须混合均匀，并抽洗E球和G球，要注意多次(不少于三次)用稀释液抽洗毛细管，保持黏度计内各处浓度相等。 （4）液体黏度的温度系数较大，实验中应严格控制温度恒定，溶液每次稀释恒温后才能测量，否
20、则难以获得重现性结果。（5）测定时黏度计要垂直放置，实验过程中不要振动黏度计，否则影响实验结果的准确性。（6）用洗耳球抽提液体时，要避免气泡进人毛细管以及G、E球内进入，若有气泡则要让液体流回F球后，重新抽提。（1）乌氏黏度计中支管C有何作用？除去支管C是否仍可测定黏度? （2）乌氏黏度计的毛细管太粗或太细，对实验有何影响?如何选择合适的毛细管?（3）特性黏度就是溶液无限稀释时的比浓黏度，它和纯溶剂的黏度有无区别?为什么要用来求算高聚物的相对分子质量? （4）评价黏度法测定水溶性高聚物相对分子质量的优缺点，适用的相对分子质量范围是多少?并指出影响准确测定结果的因素。 86.（1）火棉胶液是硝化
21、纤维的乙醇乙醚混合溶液，制备半透膜袋时，要远离火焰，注意回收残液。（2）在制备半透膜时加水的时间应适中。如加水过早，因胶膜中的溶剂尚未完全挥发掉，胶膜呈乳白色，强度差而不能使用；如加水过迟，则胶膜变干、脆，不易取出且易破裂。 （3）量取两电极间的距离时，要尽量沿着电泳管的中心线量取。（1）电泳速度的快慢与哪些因素有关?（2）本实验中所用稀盐酸溶液的电导率为什么必须和所测溶胶电导率相等或尽量接近?（3）在电泳测定中如不用辅助液体，把电极直接插入溶胶中会发生什么现象?87.（1）液体电导率的温度系数较大，实验中应严格控制温度恒定。（2）溶液浓度一定要精确配置。（3）本实验溶液的稀释是直接在锥形瓶中进行的，因此，每加入一次溶剂需精确量取体积，稀释时必须混合均匀，恒温后才能测量其电导率。（1）若要知道所测得的临界胶束浓度是否准确，可用什么实验方法验证之？（2）非离子型表面活性剂能否用本实验方法测定临界胶束浓度？为什么？若不能，则可用何种方法测定？（3）实验中影响临界胶束浓度的因素有哪些？
