1、南方凤凰台版高考化学一轮复习专题九综合化学实验课时化学综合实验探究导学案精课时39 化学综合实验探究(本课时对应学生用书第180182页)【课时导航】复习目标1. 知道化学实验是化学科学探究的一种重要方法，了解实验探究的一般过程。2. 能综合运用化学实验原理和方法，设计实验方案解决简单的化学问题，能对实验方案、实验过程和实验结果进行分析和评价。知识网络【自主学习】 考点实验探究【基础梳理】江苏高考化学实验探究题一般以物质的组成、性质、制备、及含量测定等为背景，加以流程图、装置图、其他数据图表(如溶解度曲线)等呈现方式，重点考查物质的分离与提纯、物质的检验、溶液的配制、滴定、反应原理等。解答这类
2、题时，要先看清整个实验的基本原理，弄清主、副反应的化学方程式，结合流程图(或装置图)，弄清每个步骤发生的变化(或装置的作用)，相对陌生的实验环节要学会用所学知识进行类比迁移，最终使问题迎刃而解。1. 物质组成的探究(1) 探究目标(2) 探究方法观察外观特征、研究相关信息预测物质组成(元素、微粒)检测方案物质组成2. 物质性质的探究(1) 探究过程观察外观性质预测物质性质实验和观察解释及结论(2) 探究性质【举题说法】例题1某化学研究小组拟采用铜粉在酸溶液中直接通入空气氧化制备硫酸铜晶体。. 制备硫酸铜溶液称取一定质量的铜粉放入烧杯中，加入6 molL-1硫酸，加热并通入空气，实验装置见右图，
3、待铜粉完全溶解后即可得硫酸铜溶液。(1) 上述制备过程中所涉及反应的离子方程式为。(2) 小组经过多次实验后发现，在反应时间相同的情况下，温度应控制7090 为最佳。若温度低于70 ，会导致铜的反应量较少，原因可能是 ；若温度高于90 ，铜的反应量并没有明显的提高，主要原因可能是 。(3) 实验时通入空气的速度不宜过慢，应能使铜粉较均匀地悬浮在溶液中，其目的是 。. 获得硫酸铜晶体(4) 从硫酸铜溶液中获得硫酸铜晶体的实验步骤依次如下：蒸发浓缩；过滤；干燥。(5) 在(4)的步骤中，加入了适量乙醇，其优点有：降低CuSO4的溶解度，有利于CuSO4晶体析出。在蒸发浓缩的初始阶段还采用了右图所示
4、的装置，其目的是。【答案】(1) 2Cu+O2+4H+2Cu2+2H2O(2) 温度低，反应速率小温度过高，空气在溶液中溶解度降低(3) 增大反应物的接触面积，加快反应速率(4) 冷却结晶洗涤(5) 降低能耗 回收乙醇【解析】(1) 该反应的原理可以理解为Cu先被O2氧化为CuO，后CuO与H2SO4反应生成CuSO4，反应的离子方程式为2Cu+O2+4H+2Cu2+2H2O。(2) 制备硫酸铜溶液所发生反应的速率的影响因素有温度、硫酸的浓度(本实验中固定)、O2的浓度等，当温度低于70时，反应速率较低；当温度高于90时，空气在溶液中的溶解度大大降低。(3) 当铜粉均匀悬浮在溶液中时，O2与铜
5、粉的接触面积很大，提高了反应速率。(4) 从溶液中得到含结晶水的晶体的步骤：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。(5) 因为从溶液中得到晶体的过程中需要加热，而乙醇极易挥发，故加入乙醇后，蒸发所需的能量要小于用水作溶剂时所需的能量；由于乙醇易挥发，故开始使用图示装置的目的是回收乙醇，便于循环利用。例题2(2014江苏高考)实验室从含碘废液(除H2O外，含有CCl4、I2、I-等)中回收碘，其实验过程如下： (1) 向含碘废液中加入稍过量的Na2SO3溶液，将废液中的I2还原为I-，其离子方程式为；该操作将I2还原为I-的目的是。(2) 操作X的名称为。(3) 氧化时，在三颈烧瓶中将含I-的水
6、溶液用盐酸调至pH约为2，缓慢通入Cl2，在40 左右反应(实验装置如右图所示)。实验控制在较低温度下进行的原因是；锥形瓶里盛放的溶液为。(4) 已知：5S+2I+2H+I2+5S+H2O，某含碘废水(pH约为8)中一定存在I2，可能存在I-、I中的一种或两种。请补充完整检验含碘废水中是否含有I-、I的实验方案：取适量含碘废水用CCl4多次萃取、分液，直到水层用淀粉溶液检验不出有碘单质存在， 。(实验中可供选择的试剂：稀盐酸、淀粉溶液、FeCl3溶液、Na2SO3溶液)【答案】(1) S+ I2+ H2O2I-+ S+2H+使CCl4 中的碘进入水层(2) 分液(3) 使氯气在溶液中有较大的溶
7、解度(或防止I2 升华或防止I2 进一步被氧化)NaOH溶液(4) 从水层取少量溶液，加入12 mL淀粉溶液，加盐酸酸化，若出现蓝色则说明I-、I都含有，若无现象，则继续滴加FeCl3 溶液，若溶液变蓝，说明废水中含有I-；若溶液不变蓝，说明废水中不含有I-。另从水层取少量溶液，加入12 mL淀粉溶液，加盐酸酸化，滴加Na2SO3 溶液，若溶液变蓝，说明废水中含有I；若溶液不变蓝，说明废水中不含有I 【解析】(3) 温度控制低于某个值，一般有如下的情形：防止因温度高造成气体的溶解度减小、防止物质分解、防止挥发(升华)、防止水解、防止反应速率太快等；锥形瓶中盛放的液体是为了吸收未反应完的氯气，用
8、氢氧化钠等碱性溶液。(4) 若水层中碘离子和碘酸根离子都含有，则加入盐酸酸化，它们就会反应生成碘单质，用淀粉检验会有蓝色出现；若水层中只有碘离子则利用其还原性，用氯化铁溶液和淀粉溶液进行检验；若水层中只含有碘酸根离子则利用其氧化性，用亚硫酸钠溶液和淀粉溶液检验。变式1(2015泰州一模)硫化碱法是工业上制备Na2S2O3的方法之一，反应原理如下：2Na2S(aq)+Na2CO3(aq)+4SO2(g)3Na2S2O3(aq)+CO2(g)H0某研究小组在实验室用硫化碱法制备Na2S2O35H2O流程如下：(1) 吸硫装置如下图所示。装置B中盛放酸性高锰酸钾溶液用来检验装置A中SO2的吸收效率，
9、装置C的作用是。为了提高SO2的吸收效率，在不改变A中溶液浓度、体积的条件下，除了及时搅拌反应物外，还可采取的合理措施是(任写一条)。(2) 假设本实验所用的Na2CO3含少量NaCl、NaOH，设计实验方案进行检验。已知：室温时BaCO3饱和溶液的pH=9.6。限选试剂及仪器：稀硝酸、AgNO3溶液、BaCl2溶液、酚酞溶液、蒸馏水、pH计、烧杯、试管、滴管。序号实验操作预期现象结论取少量样品于试管中，加入适量蒸馏水，充分振荡溶解，样品含NaCl另取少量样品于烧杯中，加入适量蒸馏水，充分搅拌溶解，样品含NaOH(3) Na2S2O3溶液是定量实验中的常用试剂，测定其浓度的过程如下：准确称取a
10、 g KIO3固体配成溶液，加入过量KI固体和适量H2SO4溶液，滴加指示剂，用Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液的体积为V mL。则滴定到终点的实验现象是，c(Na2S2O3)=(用含a、V的代数式表示)molL-1。已知：I+5I-+6H+3I2+3H2O、2S2+I2S4+2I-。【答案】(1) 吸收SO2，防止污染空气增大SO2的接触面积、控制SO2的流速、适当升高温度(任写一条)(2)序号实验操作预期现象滴加稀硝酸酸化，再滴加少量AgNO3溶液，振荡有白色沉淀生成加入过量BaCl2溶液，搅拌，静置，用pH计测定上层清液的pH有白色沉淀生成，上层清液的pH大于9.6(
11、3) 滴入最后一滴Na2S2O3溶液，溶液由蓝色变为无色，且30 s内不变色【解析】(1) 装置C中盛有NaOH溶液，能吸收尾气中的SO2，从而防止污染空气。提高吸收效率的方法可以从接触面积、通入气体的速率、温度等方面考虑。(2) Cl-的检验通常使用AgNO3溶液和稀硝酸，故可将溶液先用稀硝酸酸化，再加入AgNO3，若生成白色沉淀，则证明含有NaCl。根据已知信息，可在溶液中加入过量的BaCl2，此时Na2CO3完全转变为BaCO3，然后用pH计测定溶液的pH，若pH=9.6则无NaOH，若pH9.6说明样品中含有NaOH。(3) 在KIO3溶液中加入KI后生成I2，加入Na2S2O3的目的
12、是滴定I2，根据I2遇淀粉变蓝这一特性可用淀粉作指示剂，故滴定终点的现象为滴入最后一滴Na2S2O3溶液，溶液由蓝色变为无色，且30 s内不变色；由离子方程式可得关系式：I3I26S2，故c(S2)= molL-1= molL-1= molL-1。变式2活性氧化锌在橡胶、化工、涂料、陶瓷、医药、电子等行业有着广泛的应用。但随着锌资源的不断开发和利用，锌矿资源越来越少，因此研究利用锌二次资源对缓解锌资源枯竭进程具有重要意义。下图是以含锌铜烟尘(火法炼铜的副产品，主要成分是ZnO、CuO和Fe2O3)制备活性氧化锌的工艺流程。含锌铜烟尘经过预处理后的主要成分为ZnO，还含有少量的CuO和Fe2O3
13、。(1) 操作a包括是，在实验室中，该过程用到的主要玻璃仪器有 。(2) 溶解池中待固体全部溶解后，加入锌粉的作用有：；调节溶液的pH(控制其在5.05.4之间)。(3) 检验溶解池中Fe3+是否已全部被还原为Fe2+的最佳试剂是或。(4) 操作b包括、。(5) 沉淀池中得到的沉淀的化学式可以表示为aZnCO3bZn(OH)2cH2O(a、b、c均为整数)。某校化学兴趣小组的同学为了确定其组成，进行如下实验：称取3.59 g沉淀进行焙烧，将焙烧过程中产生的气体依次通过足量的浓硫酸和碱石灰，它们分别增重0.72 g和0.44 g，则该沉淀的组成为。【答案】(1) 过滤烧杯、漏斗、玻璃棒(2) 将
14、Fe3+还原为Fe2+除去杂质Cu2+(3) KSCN溶液苯酚(4) 蒸发浓缩冷却结晶(5) ZnCO32Zn(OH)22H2O【解析】(1) 经过操作a后得到沉淀，故该操作为过滤；用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒。(2) 加入稀硫酸后溶液中含有ZnSO4、CuSO4和Fe2(SO4)3，加入锌粉后能将溶液中的Fe3+还原为Fe2+，将溶液中的Cu2+置换生成Cu，从而除去Cu。(3) 中学阶段遇到Fe3+显特殊颜色的有KSCN溶液(血红色)和苯酚(紫色)。(4) 使滤液A析出晶体的操作是蒸发浓缩、冷却结晶。(5) 焙烧过程中产生的气体有CO2和H2O，通过浓硫酸时H2O被吸收，通过碱石灰时
15、CO2被吸收，故焙烧过程中生成m(H2O)=0.72 g，m(CO2)=0.44 g，故m(ZnO)=3.59 g-0.72 g-0.44 g=2.43 g，即n(H2O)=0.04 mol，n(CO2)=0.01 mol，n(ZnO)=0.03 mol，故样品中n(ZnCO3)nZn(OH)2n(H2O)=0.01mol0.02mol0.02mol=122，即样品的组成为ZnCO32Zn(OH)22H2O。【随堂检测】1. 利用硫酸渣(主要含Fe2O3、SiO2、Al2O3、MgO等杂质)制备氧化铁的工艺流程如下： (1) “酸浸”中硫酸要适当过量，目的是。(2) “还原”是将Fe3+转化为
16、Fe2+，同时FeS2被氧化为S，该反应的离子方程式为。(3) 测定“酸浸”步骤后溶液中Fe3+的量以控制加入FeS2的量。实验步骤：准确量取一定体积的酸浸后的溶液于锥形瓶中，加入HCl、稍过量SnCl2，再加HgCl2除去过量的SnCl2，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定。有关反应的化学方程式如下：2Fe3+Sn2+6Cl-2Fe2+SnCSn2+4Cl-+2HgCl2SnC+Hg2Cl26Fe2+Cr2+14H+6Fe3+2Cr3+7H2O滴定时，K2Cr2O7标准溶液应盛放在(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；若不加HgCl2，则测定的Fe3+的量 (填“偏高”、“偏低
17、”或“不变”)。(4) 可选用(填试剂)检验滤液中含有Fe3+。产生Fe3+的原因是(用离子方程式表示)。部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见下表。沉淀物Fe(OH)3Al(OH)3Fe(OH)2Mg(OH)2Mn(OH)2开始沉淀2.73.87.59.48.3完全沉淀3.25.29.712.49.8实验可选用的试剂：稀硝酸、Ba(NO3)2溶液、酸性KMnO4溶液、NaOH溶液。要求制备过程中不产生有毒气体。请完成由“过滤”后的溶液模拟制备氧化铁的实验步骤：a. 氧化： 。b. 沉淀： 。c. 过滤，洗涤，干燥。d. 充分灼烧。【答案】(1) 提高铁的浸出率，抑制Fe3+的水解(2)
18、14Fe3+FeS2+8H2O15Fe2+2S+16H+ (3) 酸式偏高(4) KSCN(或苯酚)4Fe2+O2+4H+4Fe3+2H2Oa. 向溶液中加入过量的酸性高锰酸钾溶液，搅拌b. 滴加NaOH溶液，调节溶液pH为3.23.8【解析】(3) 若不加HgCl2，过量的Sn2+也能被K2Cr2O7氧化，则消耗的K2Cr2O7标准溶液体积偏大，所测Fe3+的量偏高。2. (2015苏北四市一模)碘化钠是实验室中常见的分析试剂，常用于医疗和照相业。工业上通常用水合肼(N2H4H2O，100以上分解)还原法制取碘化钠，工艺流程如下：(1) 合成过程的反应产物中含有I，写出合成过程的离子方程式：
19、 。(2) 还原过程必须保持反应温度在6070，这个温度既能保证反应的快速进行，又能。工业上也可以用Na2S或铁屑还原制备碘化钠，但水合肼还原法制得的产品纯度更高，原因是。(3) 请补充完整检验还原液中是否含有I的实验方案：取适量还原液， 。实验中可供选择的试剂：稀盐酸、淀粉溶液、FeCl3溶液。(4) 测定产品中NaI含量的实验步骤如下：a. 称取4.000g样品，溶解，在250mL容量瓶中定容；b. 量取25.00mL待测液于锥形瓶中；c. 用0.1000molL-1AgNO3溶液滴定至终点，记录消耗AgNO3溶液的体积；d. 重复b、c操作23次，记录相关实验数据。滴定过程中，AgNO3
20、溶液应放在中；步骤d的目的是。若用上述方法测定产品中的NaI含量偏低(忽略测定过程中的误差)，其可能的原因是。【答案】(1) 3I2+6OH-5I-+I+3H2O(2) 避免N2H4H2O高温分解N2H4H2O的氧化产物为N2和H2O(3) 加入淀粉溶液，加盐酸酸化，若溶液变蓝色，说明废水中含有I，若溶液不变蓝，说明废水中不含I(4) 酸式滴定管减少实验误差部分NaI被空气中的O2氧化【解析】(1) I2与NaOH反应生成NaIO3的同时生成NaI，反应的离子方程式为3I2+6OH-5I-+I+3H2O。(2) 由原题题干可知，N2H4H2O在温度高于100 时分解，故维持6070 时能避免N
21、2H4H2O高温分解；N2H4H2O的氧化产物为N2和H2O，生成的N2逸出，故不引入杂质。(3) 由于I具有氧化性，能在酸性条件下将I-氧化成I2，自身也被还原为I2，利用I2能使淀粉变蓝这一特性来检验是否含有I。(4) AgNO3溶液显酸性，故应装在酸式滴定管中；重复实验的目的是得到AgNO3溶液的平均体积，减少实验误差。既然测定过程无误差，只能考虑NaI变质，故可能的原因是部分NaI被空气中的O2氧化。趁热打铁，事半功倍。请老师布置同学们完成配套检测与评估中的练习第6162页。【课后检测】课时39化学综合实验探究1. (2015泰州二模)CaO2难溶于水，溶于酸生成过氧化氢，在医药上用作
22、杀菌剂、防腐剂等。. CaO2制备原理：Ca(OH)2(s)+H2O2(aq) CaO2(s)+2H2O(l)H0不同浓度的H2O2对反应生成CaO2 产率的影响如下表：H2O2/%51015202530CaO2/%62.4063.1063.2064.5462.4260.40(1)分析题给信息，解释H2O2浓度大于20%后CaO2 产率反而减小的原因：。. 过氧化钙中常含有CaO杂质，实验室可按以下步骤测定CaO2的含量。步骤1.准确称取0.040.05 g过氧化钙样品，置于250 mL的锥形瓶中；步骤2.分别加入30 mL蒸馏水和2 mL盐酸(3 molL-1)，振荡使之溶解；步骤3.向锥形
23、瓶中加入5 mL KI溶液(100 gL-1)；步骤4.用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈浅黄色，然后，用硫代硫酸钠标准溶液继续滴定，记录数据；步骤5.平行测定3次，计算试样中CaO2的质量分数。滴定时发生的反应：2Na2S2O3+I2Na2S4O6+2NaI。(2)过氧化钙溶解时选用盐酸而不选用硫酸溶液的原因是 。(3)加入KI溶液后发生反应的离子方程式为。(4)请补充完整实验步骤4中的内容：；。. 测定含有CaO杂质的CaO2含量的实验方法较多，某同学设计了仅用稀盐酸一种药品(仪器可任选)较为准确地测出CaO2含量的实验，请你帮该同学列出所需仪器清单(实验用品和用于固定的或连接的仪器可不写
24、)。(5)仪器： 。2. (2015南通三模)铝铁合金在微电机中有广泛应用，某兴趣小组为利用废弃的铝铁合金设计了如下实验流程制备聚合硫酸铁和明矾：(1)聚合硫酸铁是一种无毒无害、化学性质稳定、能与水混溶的新型絮凝剂，微溶于乙醇，其化学式可表示为Fe2(OH)x(SO4)yn。聚合硫酸铁可用于净水，其原理是 。有人认为上述流程中的“氧化”设计存在缺陷，请提出改进意见：；浓缩时向其中加入一定量的乙醇，加入乙醇的目的是。加入试剂Y的目的是调节pH，所加试剂Y为；溶液的pH对Fe2(OH)x(SO4)yn中x的值有较大影响(如图1所示)，试分析pH过小(pH3)导致x的值减小的原因： 。 图1 图2(
25、2)明矾是一种常见铝钾硫酸盐。为充分利用原料，试剂X应为。请结合图2所示的明矾溶解度曲线，补充完整由滤液制备明矾晶体的实验步骤(可选用的试剂：废弃的铝铁合金、稀硫酸、NaOH溶液和酒精)：向滤液中加入足量的铝铁合金至不再有气泡产生，得到明矾晶体。3. (2015南京一模)利用废铝箔(主要成分为Al、含有少量的Fe、Si等)既可制取有机合成催化剂AlBr3又可制取净水剂硫酸铝晶体Al2(SO4)318H2O。. 实验室制取无色的无水AlBr3(熔点：97.5，沸点：263.3265)可用图1所示装置，主要实验步骤如下：图1步骤1. 将铝箔剪碎，用CCl4浸泡片刻，干燥，然后投入到烧瓶6中。步骤2
26、. 从导管口7导入氮气，同时打开导管口1和4放空，一段时间后关闭导管口7和1；导管口4接装有五氧化二磷的干燥管。步骤3. 从滴液漏斗滴入一定量的液溴于烧瓶6中，并保证烧瓶6中铝过量。步骤4. 加热烧瓶6，回流一定时间。步骤5. 将氮气的流动方向改为从导管口4到导管口1。将装有五氧化二磷的干燥管与导管口1连接，将烧瓶6加热至270左右，使溴化铝蒸馏进入收集器2。步骤6. 蒸馏完毕时，在继续通入氮气的情况下，将收集器2从3处拆下，并立即封闭3处。(1)步骤1中，铝箔用CCl4浸泡的目的是。(2)步骤2操作中，通氮气的目的是 。(3)步骤3中，该实验要保证烧瓶中铝箔过剩，其目的是。(4)铝与液溴反应
27、的化学方程式为。(5)步骤4依据何种现象判断可以停止回流操作?。(6)步骤5需打开导管口1和4，并从4通入N2的目的是 。. 某课外小组的同学拟用废铝箔制取硫酸铝晶体，已知铝的物种类别与溶液pH关系如图2所示，实验中可选用的试剂：处理过的铝箔、2.0 molL-1 NaOH溶液、2.0 molL-1硫酸。图2(7)由铝箔制备硫酸铝晶体的实验步骤依次如下：称取一定质量的铝箔于烧杯中，分次加入2.0 molL-1 NaOH溶液，加热至不再产生气泡为止；过滤； ；过滤、洗涤； ； ；冷却结晶；过滤、洗涤、干燥。4. (2015苏锡常二模)某地煤矸石经预处理后主要含SiO2(61%)、Al2O3(30
28、%)和少量的Fe2O3、FeO及钙镁的化合物等。某实验小组利用其提取Al(OH)3。(1)“酸浸”过程中发生的主要反应的离子方程式为。为提高“酸浸”时铝浸出率，可采取的措施之一是。(2)“氧化”是将Fe2+氧化成Fe3+，其目的是 。检验Fe3+已水解完全的方法是 。(3)滤渣的主要成分是CaCO3、Mg(OH)2和。(4)上述流程中可循环利用的物质的化学式是 。“转化”时主要反应的离子方程式为 。(5)Fe3+开始沉淀和沉淀完全的pH分别为2.1和3.2，Al3+开始沉淀和沉淀完全的pH分别为4.1和5.4。为了获得产品Al(OH)3，从氧化后的溶液开始，若只用纯碱一种试剂，后续操作是。5. (2015扬州一模)高纯碳酸锰在电子工业中有重要的应用，湿法浸出软锰矿(主要成分为MnO2，含少量Fe、Al、Mg等杂质元素)制备高纯碳酸锰的实验过程如下
