1、仪器分析实验习题及参考答案色谱分析习题及参考答案一、填空题1、调整保留时间是减去 的保留时间 。2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是 3、在气相色谱中，常以 和 来评价色谱柱效能，有时也用 表示柱效能。4、色谱检测器按响应时间分类可分为 型和 型两种，前者的色谱图为 曲线，后者的色谱图为 曲线。5、高效液相色谱是以 为流动相，一般叫做 ，流动相的选择对分离影响很大。6、通过色谱柱的 和 之比叫阻滞因子，用 符号表示。7、层析色谱中常用比移值表示 。由于比移值Rf重现性较差，通常用 做对照。他表示 与 移行距离之比。8、高效液相色谱固定相设计的原则是 、 以达到减少谱带变宽的目的。二、选择题1、
2、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中_的差别。A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。2、选择固定液时，一般根据_原则。A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_。A. 调整保留值之比，B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。4、气相色谱定量分析时_要求进样量特别准确。A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。5、理论塔板数反映了 _。A.分离度； B. 分配系数； C保留值； D柱的效能。6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是A热导池和氢焰离子化检测器；
3、 B火焰光度和氢焰离子化检测器；C热导池和电子捕获检测器； D火焰光度和电子捕获检测器。7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（ ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）和（C）8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽_。A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 _A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D.固定液的最高使用温度10 、分配系数与下列哪些因素有关_A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、
4、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。11、对柱效能n，下列哪些说法正确_ _ A. 柱长愈长，柱效能大；B.塔板高度增大，柱效能减小；C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同；D.组分能否分离取决于n值的大小。12、在气相色谱中，当两组分不能完全分离时，是由于（ ）A 色谱柱的理论塔板数少 B 色谱柱的选择性差 C 色谱柱的分辨率底 D 色谱柱的分配比小 E 色谱柱的理论塔板高度大13用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时，以环己烷乙酸乙酯（9；1）为展开剂，经2h展开后，测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5cm，其溶剂前沿距离为24.5cm。偶氮苯在此体系中的比移值Rf为（ ）
5、A 0.56 B 0.49 C 0.45 D 0.25 E 0.3914、气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响（ ）。A 填料的粒度 B 载气得流速 C 填料粒度的均匀程度 D 组分在流动相中的扩散系数 E 色谱柱长三、计算题1、用一根2m长色谱柱将组分A、B分离，实验结果如下： 空气保留时间30s ；A峰保留时间230s；B峰保留时间250s；B峰底宽 25s。求：色谱柱的理论塔板数n；A、B各自的分配比；相对保留值r2,1；两峰的分离度R；若将两峰完全分离，柱长应该是多少？2、组分A和B在一1.8m长色谱柱上的调整保留时间tA=3min18s，tB=3min2s，两组分峰的半宽分
6、别为W1/2A=1.5mm和W1/2B=2.0mm，记录仪走纸速度为600mm/h，试计算：（1） 该柱的有效塔板高度H有效和相对保留值rA,B，（2） 如果要使A和B的分离度R=1.5，色谱柱至少须延长多少？ 3、从环己烷和苯的色谱图上测得死体积VM=3,VR环己烷=9.5,VR苯=16，计算苯对环己烷的相对保留值V苯-环己烷是多少？4、 色谱柱长为1m，测得某组分色谱峰的保留时间为8.58min，峰底宽为52s，计算该色谱柱的理论塔板数及理论塔板高度。5、 为了测定氢火焰离子化监测器的灵敏度注入0.5uL含苯0.05%的二硫化碳溶液，测得苯的峰高为12cm，半峰宽为0.5cm，记录器的灵敏
7、度为0.2mV/cm，纸速为1cm/min，求监测器的灵敏度St。6、在一根理论塔板数为9025的色谱柱上，测得异辛烷和正辛烷的调整保留时间为840s和865s，则该分离柱分离上述二组分所得到的分离度为多少？7、 在鲨鱼烷柱上，60时下列物质的保留时间为：柱中气体（即tr0）157.9s；正己烷420.0s；正庚烷829.2s；苯553.3s。计算苯在鲨鱼烷柱上60时的保留指数8、某样品和标准样品经薄层层析后，样品斑点中心距原点9.0cm，标准样品斑点中心距原点中心7.5cm，溶剂前沿距原点15cm，求试样及标准样品的比移值（Rf）及相对比移值（Rst）。四、简答题1、色谱定性的依据是什么，主
8、要有哪些定性方法。2、简述热导检测器的分析原理？ 答案一、填空题1、 死时间2、 气路系统、进样系统、分离系统、监测系统、记录系统3、 理论塔板数（n）,理论塔板高度(H) ，单位柱长(m) ，有效塔板理论数(n有效)4、积分，微分，一台阶形，峰形5、液体，载液6、样品，载气移动速度，RF7、组分在层析色谱中的位置，相对比移值Rst，样品移行距离，参考物质8、缩短传质途径，降低传质阻力二、选择题1、D 2 C 3 A 4 B 5 A B 6 B 7 A B C 8 B 9B 12 C 13 E 14 E三、计算题1、解：n=16(tR/Wb)2=16(250/25)2=1600kA=tRA/t
9、0=(230-30)/30=6.7KB=tRB/t0=(250-30)/30=7.32,1=tRB/tRA=220/200=1.1R=(tRB-tRA)/Wb=(220-200)/25=0.8L=2(1.5/0.8)27m2、解：(1)n有效= H有效=L/n=(1.8103)/2681=0.67mm(2) n有效=16R2(/(-1) 2=161.52(1.088/0.088)2=5503L= n有效H有效=55030.67=3692mm3.69m需延长.368-1.8=1.89m四、简答题1、 色谱定性的依据是：保留值主要定性方法：纯物对照法；加入纯物增加峰高法；保留指数定性法；相对保留值
10、法。2、 热导检测器的分析原理：热导池检测器是根据各种物质和载气的导热系数不同，采用热敏元件进行检测的。（1）每种物质都具有导热能力，欲测组分与载气有不同的导热系数；（2）热敏元件（金属热丝）具有电阻温度系数；（3）利用惠斯登电桥测量等设计原理。原子吸收习题及参考答案一、填空题1、电子从基态跃迁到激发态时所产生的吸收谱线称为 ，在从激发态跃迁回基态时，则发射出一定频率的光，这种谱线称为 ，二者均称为 。各种元素都有其特有的 ，称为 。2、原子吸收光谱仪和紫外可见分光光度计的不同处在于 ，前者是 ，后者是 。3、空心阴极灯是原子吸收光谱仪的 。其主要部分是 ，它是由 或 制成。灯内充以 成为一种
11、特殊形式的 。5、原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由 、 及 三部分组成。6、分子吸收光谱和原子吸收光谱的相同点是：都是 ，都有核外层电子跃迁产生的 ，波长范围 。二者的区别是前者的吸光物质是 ，后者是 。 7、在单色器的线色散率为0.5mm/nm的条件下用原子吸收分析法测定铁时，要求通带宽度为0.1nm，狭缝宽度要调到 。8、分别列出UV-Vis，AAS及IR三种吸收光谱分析法中各仪器组成(请按先后顺序排列)：UV-Vis: AAS: IR: 二、选择题2、原子吸收分光光度计由光源、_、 单色器、 检测器等主要部件组成。A. 电感耦合等离子体; B. 空心阴极灯; C. 原子化器; D. 辐
12、射源.3、C2H2-Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如Cr)时，最适宜的火焰是性质：_A.化学计量型 B.贫燃型 C.富燃型 D.明亮的火焰4、贫燃是助燃气量_化学计算量时的火焰。A.大于；B.小于C.等于5、原子吸收光谱法是基于光的吸收符合_, 即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。 A. 多普勒效应; B. 朗伯-比尔定律; C. 光电效应; D.乳剂特性曲线.6、原子发射光谱法是一种成分分析方法, 可对约70种元素(包括金属及非金属元素)进行分析, 这种方法常用于_。A. 定性; B. 半定量; C. 定量; D. 定性、半定量及定量.7、原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合_，即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。A. 多普勒效应， B. 光电效应， C. 朗伯-比尔定律， D. 乳剂特性曲线。8、在AES中, 设I为某分析元素的谱线强度, c为该元素的含量, 在大多数的情况下, I与c具有_的函数关系(以下各式中a、b在一定条
