浙江省高三化学二轮复习专项提分训练实验综合题.docx
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浙江省高三化学二轮复习专项提分训练实验综合题
实验综合题
1.某兴趣小组用锡粒制备氯化锡(SnCl4)和氯化亚锡(SnCl2),流程
如下:
制备SnCl4的装置如图:
已知:
SnCl4为无色液体,熔点-33℃,沸点114℃,遇水强烈水解,可溶于乙醇、四氯化碳等。
SnCl2·2H2O为白色晶体,在空气中加热会发生水解及氧化。
SnCl2为白色晶体,熔点247℃,沸点623℃,易溶于水、乙醇、冰醋酸,极易溶于盐酸。
请回答:
(1)步骤①的反应装置如图甲,其中仪器a的作用为 。
若用图乙代替图甲作为反应装置,优点是在不拆除装置的情况下,向支管不断填装锡粒大量制备SnCl4,则制备过程中将生成的SnCl4转移至蒸馏烧瓶中的简易操作为
。
(2)步骤②的装置如图丙,此装置存在一处明显的缺陷为
。
(3)步骤③选择的实验仪器为铂皿,比用玻璃仪器或陶瓷仪器更好,其理由为 。
(4)步骤⑥中的反应需在搅拌下进行,该反应的化学方程式为
。
(5)关于SnCl2的制备,下列说法不正确的是 。
A.步骤④蒸发及步骤⑦干燥时均需在真空环境下进行
B.步骤⑤抽滤操作中,将晶体转移至布氏漏斗时,若有晶体附着在烧杯内壁,应用蒸馏水将烧杯内壁的晶体淋洗至布氏漏斗中,以提高
产率
C.为提高产品纯度,可在含醋酸酐的冰醋酸中重结晶
D.SnCl2·2H2O在干燥N2或干燥HCl气流中加热也可得到无水SnCl2
E.若步骤⑤产生的母液较多,可进一步浓缩母液以提高产品纯度
解析:
(1)甲图中仪器a为冷凝管,它的作用是冷凝回流;利用压强原理,将生成的SnCl4转移至蒸馏烧瓶中的简易操作为:
用橡皮球(洗耳球)从冷凝管上口向装置中鼓气,将液体从左端导管压入蒸馏烧瓶中。
(2)步骤②的装置是用来提取氯化锡(SnCl4)的,由于氯化锡(SnCl4)遇水强烈水解,所以锥形瓶不能敞口,否则水蒸气就会进入锥形瓶,故此装置存在一处明显的缺陷为锥形瓶口缺少隔绝空气中水蒸气的装置。
(3)锡比铂金属性活泼,在盐酸中可形成原电池,加快反应速率,所以步骤③选择的实验仪器为铂皿,比用玻璃仪器或陶瓷仪器更好。
(4)步骤⑥中的反应是氯化亚锡晶体与醋酸酐反应,生成醋酸和氯化亚锡,该反应的化学方程式为SnCl2·2H2O+2(CH3CO)2O
SnCl2+
4CH3COOH。
(5)因为SnCl2·2H2O为白色晶体,在空气中加热会发生水解及氧化,所以步骤④蒸发及步骤⑦干燥时均需在真空环境下进行,故A正确;抽滤是用于分离粒径较细的沉淀与溶剂,利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低,加快过滤速度,步骤⑤抽滤操作中,将晶体转移至布氏漏斗时,若有晶体附着在烧杯内壁,用蒸馏水将烧杯内壁的晶体淋洗至布氏漏斗中,不能提高产率,故B不正确;因为SnCl2为白色晶体,易溶于水、乙醇、冰醋酸,所以为提高产品纯度,可在含醋酸酐的冰醋酸中重结晶,故C正确;因为SnCl2·2H2O在空气中加热会发生水解及氧化,所以在干燥N2中加热可隔绝空气,在干燥HCl气流中加热可抑制SnCl2·2H2O发生水解,也可得到无水SnCl2,故D正确;若步骤⑤产生的母液中主要成分为盐酸,进一步浓缩母液对产品纯度没有影响,故E不正确。
答案:
(1)冷凝回流 用橡皮球(洗耳球)从冷凝管上口向装置中鼓气,将液体从左端导管压入蒸馏烧瓶中
(2)锥形瓶口缺少隔绝空气中水蒸气的装置
(3)能形成原电池,加快锡与盐酸的反应速率
(4)SnCl2·2H2O+2(CH3CO)2O
SnCl2+4CH3COOH
(5)BE
2.以炼锌烟尘(主要成分为ZnO,含少量CuO和FeO)为原料,制取氯化锌晶体的工艺流程如下:
已知:
Zn及其化合物的性质与Al及其化合物的性质相似,pH>11时,Zn(OH)2能溶于NaOH溶液生成Zn
。
(1)“调pH”步骤中通入过量CO2时发生反应的化学方程式为 ;
“酸溶”时发生反应的离子方程式为
。
(2)下列说法不正确的是 。
A.加入过量NaOH溶液的目的是提高锌元素的浸取率
B.沉淀A的主要成分是CuO、FeO
C.洗涤沉淀时,直接将洗涤剂加入漏斗,并用玻璃棒轻轻搅拌
D.利用结晶法可以从氯化锌溶液中获得氯化锌晶体
(3)流程中需进行蒸发浓缩,在实验室中进行蒸发浓缩的具体操作是
。
(4)氯化锌晶体是白色晶体,可含1、1.5、2.5、3、4个结晶水,易潮解,易溶于水,溶于乙醇、丙酮。
由氯化锌晶体制备无水氯化锌的装置如图,其中滴液漏斗中盛放的是SOCl2(SOCl2熔点为-105℃,沸点为78.8℃,遇水剧烈水解生成两种酸性气体)。
①下列物质中最适合洗涤氯化锌晶体的是 。
A.冷水B.浓盐酸C.乙醇D.氨水
②仪器A的名称为 ;装置B的作用是 。
③以ZnCl2·H2O为例,写出三颈烧瓶中发生反应的化学方程式:
。
解析:
(1)“调pH”步骤中通入过量CO2时,CO2与Na2ZnO2反应生成Zn(OH)2沉淀和NaHCO3;“酸溶”时,氢氧化锌被盐酸溶解生成氯化锌和水,氢氧化锌难溶于水,在离子方程式中用化学式表示。
(2)选项A,加入过量NaOH溶液能使氧化锌完全溶解,从而提高锌元素的浸取率,正确;选项B,CuO、FeO为碱性氧化物,不能与氢氧化钠溶液反应,所以沉淀A的主要成分是CuO、FeO,正确;选项C,洗涤沉淀时,不能用玻璃棒搅拌,不正确;选项D,从氯化锌溶液中获得氯化锌晶体主要包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤,故可采用结晶法获得氯化锌晶体,正确。
(3)实验室中蒸发浓缩在蒸发皿中进行,加热至溶液表面形成一层晶膜即可。
(4)①选项A,氯化锌晶体易溶于水,不能用冷水洗涤,错误;选项B,氯化锌晶体会水解,用浓盐酸洗涤能抑制其水解,同时减少溶解损失,正确;选项C,氯化锌晶体能溶于乙醇,不能用乙醇洗涤,错误;选项D,氯化锌晶体与氨水能发生反应,不能用氨水洗涤,错误。
③三颈烧瓶中,ZnCl2·H2O与SOCl2发生反应,方程式为ZnCl2·H2O+SOCl2
ZnCl2+2HCl↑+SO2↑。
答案:
(1)2CO2+2H2O+Na2ZnO2
Zn(OH)2↓+2NaHCO3 Zn(OH)2+2H+
Zn2++2H2O
(2)C
(3)将溶液转移至蒸发皿中,控制温度加热至溶液表面形成一层晶膜
(4)①B ②球形干燥管 吸收HCl和SO2,防止倒吸
③ZnCl2·H2O+SOCl2
ZnCl2+2HCl↑+SO2↑
3.碘酸钙为无色斜方结晶,不溶于乙醇,可由KClO3、I2、CaCl2溶液等为原料制备。
实验主要步骤为前驱体KH(IO3)2的制备和Ca(IO3)2的制备。
实验装置和部分物质的溶解度如图1、图2所示。
(1)制取KH(IO3)2:
在100mL圆底烧瓶中依次加入适量碘、氯酸钾和水,加热、搅拌,使氯酸钾溶解,滴加6mol·L-1盐酸至pH=1,按如图1所示组装仪器,保持反应温度80℃左右。
①仪器a的名称为 ,对圆底烧瓶进行加热的方式为 。
②烧瓶中I2已完全反应的现象是 。
③写出在酸性介质下生成KH(IO3)2的化学方程式:
。
(2)制取Ca(IO3)2·6H2O:
将反应液转入烧杯中,加入KOH溶液,调节溶液pH=10。
在不断搅拌下。
向溶液中滴加CaCl2溶液,静置,向上层清液中滴加少量CaCl2溶液,直至没有沉淀产生,在 (请选择最合适的温度:
“0℃”“20℃”或“40℃”)的水中静置10分钟,过滤,冰水洗涤固体2~3次,再用 (请你选择最合适的洗涤剂,填字母)洗涤晾干。
A.25%的乙醇溶液B.热水
C.滤液D.无水乙醇
(3)样品纯度的测定:
称取产品0.6000g[Ca(IO3)2·6H2O的摩尔质量为498g·mol-1],置于100mL烧杯中,加入适量高氯酸微热溶解试样,配置250mL溶液,移到50.00mL于锥形瓶中,加入足量碘化钾,加塞摇匀,在暗处放置3分钟,加入淀粉溶液,用浓度为0.1000mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点,读数,消耗标准液24.00mL。
发生的反应如下:
Ca(IO3)2+2HClO4
2HIO3+Ca(ClO4)2
I
+5I-+6H+
3I2+3H2O
I2+2S2
2I-+S4
上述样品的纯度为 。
解析:
(1)①仪器a的名称为球形冷凝管;因为制备反应中保持温度
80℃左右,故对圆底烧瓶采用水浴加热。
②碘单质有颜色,当溶液变为无色时,说明烧瓶中I2已完全反应。
(2)根据图2可知,0℃时Ca(IO3)2·6H2O的溶解度最小,为提高产率,应选择在0℃的水中静置10分钟;洗涤时为减少Ca(IO3)2·6H2O的损失,并加快干燥,可选择无水乙醇进行洗涤晾干。
(3)根据题给信息,可找到关系式:
Ca(IO3)2~2HIO3~6I2~12S2
由已知得n(S2
)=0.1000mol·L-1×0.024L=0.0024mol,则50mL溶液含有0.0002molCa(IO3)2,则0.6000g样品中含有
0.001molCa(IO3)2·6H2O,质量为0.498g,样品的纯度为
×
100%=83.00%。
答案:
(1)①球形冷凝管 水浴加热
②溶液变为无色
③HCl+I2+2KClO3
KH(IO3)2+KCl+Cl2↑
(2)0℃ D
(3)83.00%(83%,83.0%均可)
4.某实验室利用KOH、Cl2、FeOOH(铁黄)在一定条件下反应制取K2FeO4,设计的合成路线如下所示:
已知:
①K2FeO4的性质为溶于水,溶液碱性增强,其稳定性增强;难溶于乙醇、乙醚等有机物;有强氧化性;干燥、纯净的K2FeO4室温下很稳定,受热易分解。
②2FeOOH(铁黄)+3KClO+4KOH
2K2FeO4+3H2O+3KCl。
③NO、NO2能够作为铁黄合成的催化剂。
请回答:
(1)反应③中加入KOH的目的为
。
(2)对粗产品进行重结晶提纯的操作过程为:
加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥,在重结晶过程中,除去不溶性杂质的操作步骤是 ;在过滤操作中,需用如图所示装置分离得到K2FeO4产品,图中仪器A的名称为 ;在冷却结晶操作时,需要缓慢冷却滤液,其原因是
。
(3)粗产品中K2FeO4含量的测定步骤为:
将样品溶解在酸性Cr2(SO4)3溶液中,Cr2(SO4)3被氧化为Cr2
然后用0.100mol·L-1FeSO4标准液滴定溶液中Cr2
含量的方法测定K2FeO4的纯度(已知酸性条件下,氧化性:
Fe
>Cr2
>Fe3+>Cr3+)。
下列有关操作过程的描述正确的是
。
①用托盘天平称2.000g的样品
②样品溶解在过量已酸化的Cr2(SO4)3溶液中,配成250mL的待测液
③碱式滴定管量取25.00mL的待测液于锥形瓶中
④用标准液滴定待测液,重复测3次(平均消耗30.00mL)
⑤根据上述提供的数据可以得到K2FeO4的纯度为99.00%
⑥实验完成后倒入水槽的废液,需用自来水冲洗干净
(4)上述反应中用到的铁黄是由FeSO4在pH≈2、催化剂的作用下与O2反应制得,反应的装置如图所示:
①NaNO2在酸性条件下产生催化剂的离子方程式为
。
②装置中KOH溶液的作用是 ;
前期NaOH溶液中发生反应的化学方程式为
。
③分析反应中通空气的速率不能过快的原因:
。
解析:
(1)溶液2中含K2FeO4,而K2FeO4在碱性条件下稳定性增强,加入KOH的目的是保证溶液的强碱性,防止K2FeO4分解。
(2)粗产品中含KCl、KOH杂质,在重结晶过程中,除去不溶性杂质的操作步骤是趁热过滤;仪器A为布氏漏斗;在冷却结晶操作时,缓慢冷却滤液的原因是得到较大颗粒的晶体,方便减压过滤。
(3)①不正确,需用分析天平称量;③强氧化性溶液需要用酸式滴定管量取,不正确;⑤由关系式2Fe
~Cr2
~6Fe2+可推得2.000g样品中n(K2FeO4)=0.01mol,质量为1.980g,计算得产品的纯度为99.00%,正确;⑥不正确,实验后的废液应该倒入废液缸中集中处理。
(4)②三颈烧瓶中发生反应的离子方程式为4Fe2++O2+6H2O
4FeOOH↓+8H+,随着反应的进行,溶液的酸性增强,酸性太强时,NaNO2与H+反应产生NO、NO2的速率太快,被空气带走,导致催化剂损失,降低催化效果,所以KOH溶液主要是调节溶液的pH;因为氧气参与反应,尾气中主要是NO2与NO的混合物,其与NaOH反应的方程式为NO2+NO+2NaOH
2NaNO2+H2O或2NO2+2NaOH
NaNO2+NaNO3+H2O。
③空气提供O2,NaNO2产生的NO、NO2是催化剂,若空气流速过快,会将NO、NO2带出反应装置,导致催化剂损失,催化效果变差。
答案:
(1)保证溶液的强碱性,防止K2FeO4的分解
(2)趁热过滤 布氏漏斗 得到较大颗粒的晶体,方便减压过滤
(3)②④⑤
(4)①2N
+2H+
NO↑+NO2↑+H2O
②调节溶液的pH NO2+NO+2NaOH
2NaNO2+H2O(或2NO2+2NaOH
NaNO2+NaNO3+H2O)
③空气流速过快,带走催化剂NO、NO2,造成催化剂损失,影响催化效果
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