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SCMP合成
SCMP合成操作规程
一、工艺流程叙述
合成工序以转化工序产生的转化气为原料经压缩工序升压至5.3MPa供给合成工序合成甲醇。
原料气在循环机44C202入口气体管上与来自甲醇分离器44S301的循环气体相混合,然后进入合成塔进出口热交换器44E301-1/2的壳程,与管程内的高温反应气体进行热交换后升温至225℃,从甲醇合成塔44R301-1/2上部进入催化剂床层,气体自上而下流经催化剂进行甲醇合成反应。
甲醇合成塔44R301-1/2是由三层触媒组成的冷激式绝热反应塔。
为防止合成反应放出的热使触媒层温度过度上升,三层触媒分别从合成塔进出口热交换器44E301-1/2入口的冷气管上引入冷激气,对触媒层的温度进行调节。
在甲醇合成塔44R301-1/2内的触媒层上发生以下主反应:
CO+2H2→CH3OH+21.7Kcal/mol
CO2+3H2→CH3OH+H2O+11.8Kcal/mol
反应是放热反应,其热值为25℃,1大气压条件下的反应数据。
从甲醇合成塔44R301-1/2底部出来的高温反应气体进入合成塔进出口热交换器44E301-1/2管程,与壳程的入塔气对流换热后,温度降到约70℃。
从合成塔进出口热交换器44E301-1/2出来的反应气进入粗甲醇冷凝器44E302-1/2,进入粗甲醇冷凝器44E302-1/2的反应气体被循环冷却水冷却到40℃后,其中的甲醇被凝缩为液态的粗甲醇,然后进入甲醇分离器44S-301进行气
液相分离。
在甲醇分离器44S301中被分离的未反应气体,用循环机44C202吸入,与原料气混合后再次被送往甲醇合成塔R301-1/2中进行合成反应。
为避免循环气体中惰性气体(N2、CH4)的积累,将其中一部分从甲醇分离器44S301出口排出,称之为驰放气,并送往转化装置的燃料气混合器作燃料使用(驰放气中除惰性气体以外还含有H2、CO等)。
转化装置不使用时,则用PC-310向火炬排放。
在甲醇分离器44S301中被分离的粗甲醇被送往低压产品分离器44T301,使压
力降为0.45MPa,其中被溶解的气体(H2、CO、CO2、CH4、N2和带出的部分甲醇气)被闪蒸出来。
由低压产品分离器44T301排出的气体经过精馏常压塔塔底水洗涤甲醇回收后,靠自身压力(0.4MPa)被往转化装置的燃料混合器作燃料使用。
转化装置不使用时,则用PC-313B向火炬排放。
在低压产品分离器44T301中脱气后的粗甲醇通过自身压力(0.45MPa)经粗甲醇过滤器44F301-1/2被送往精馏或中间贮槽。
该装置还设有开工加热器44E305-1/2,是为甲醇合成塔44R301-1/2触媒升温还原,或停车后触媒升温时作为热量补充之用。
二、原始开车前的准备工作
开车所用循环水、一次水、照明电、仪表电、事故电、4.2MPa蒸汽、仪表空气、N2、驰放气等确保稳定供应,各种测试仪表,工具皆已齐备。
设备和管道系统的内部处理及耐压试验、气密性试验已经全部合格。
开车范围内的电器系统和仪表装置的检测系统,自动控制系统,联锁及报警系统等应符合设计或有关规范的规定。
开车现场有碍安全的机器、设备、场地、走道处的杂物均已清理干净。
开车记录报表已印制齐全,发到岗位。
机、电、仪修理人员和化验分析室能满足开车要求。
通讯系统已畅通。
消防设施、安全设施系统能满足开车需要。
可燃气体报警系统已处于完好状态。
安全阀调试合格。
三、合成装置氮气置换
㈠、高压系统的氮气置换
1、置换前的准备工作
与压缩工序联络,关闭HV-302及其截止阀。
关PICA-2816N外界来的配氢阀及其截止阀。
关44T412来的不凝气截止阀。
关44T301后PV-313A阀及其截止阀。
关44S301后PV-331阀及其截止阀。
关PV-230C/D阀及其截止阀。
将外界连接的管道切出后,对循环机44C202、甲醇合成塔44R301-1/2、合成塔进出口热交换器44E301-1/2、开工加热器44E305-1/2、甲醇分离器44S301进行分级置换。
2、向高压系统引人氮气:
全开高压系统的低点导淋阀。
开甲醇合成塔44R301-1/2入口氮气。
同压缩工序联系,开循环机44C202进口氮气,分段对合成系统置换。
经甲醇分离器44S301,用PC-310放空置换。
确认分析氧含量在0.4%以下,置换结束。
然后使系统在0.2~0.5MPa下保压。
气相色谱管线的置换,由仪表工作人员完成。
检查合成气、循环气的色谱仪的取样二次阀处于关闭状态。
打开以上三个取样管的一次阀,各自吹扫10分钟,然后关闭此阀。
㈡、低压系统的氮气置换。
确认高压系统氮气置换结束。
关闭下列阀门,切断与高压系统的联系。
关LV-310A/B前的截止阀。
关PV-313A的前截止阀。
从低压产品分离器T301上氮气接管引入氮气,使系统升压到0.3MPa。
控制PV-313B对系统进行卸压、充氮,重复进行三次。
确认分析氧含量在0.4%以下,置换结束。
㈢、合成催化剂还原气管道的置换
合成催化剂还原气是由EMC装置供给,或者由转化44S102出口供给,或者由界外供给。
还原气体经FIC-308流量调节后,进入合成环路循环。
外界还原气管线接氮气置换经FIC-308前导淋排放。
确认分析氧含量在0.4%以下,置换结束。
联系EMC装置将还原气引至FIC-308前。
四、合成环路建立氮气循环
㈠、氮气循环流程
44C202出口→FV315-1/2→44E301-1/2壳侧→44E305-1/2管侧→44R301-1/2→44E301-1/2管侧→44E302-1/2→44S301→44C202入口
五、压缩装置氮气置换
打开循环机44C202入口氮气阀,分别向循环机44C202系统,合成循环系统引入氮气,使系统压力升到0.5~0.6MPa。
间断升降压,确保系统内氮气在99.9以上,H2+CO<0.1%,(取样点在循环段吸入管取样分析)。
用同样方法,在甲醇合成塔44R301-1/2进出口管取样分析,氮气含量在99.9%
以上,H2+CO<0.1%为合格。
六、合成催化剂的升温还原
1、按氮气循环升温流程将系统连通并将该系统与合成气压缩机44C201和精馏工序、转化工序、放空系统隔离开。
2、启动循环气压缩机44C202(按照压缩机操作规程开车)。
⑴、由FV-313后的氮气管线向系统补充氮气,保持压力0.5MPa。
⑵、氮气循环路线:
44C202出口→FV315-1/2→44E301-1/2壳侧→44E305-1/2管侧→44R301-1/2→44E301-1/2管侧→44E302-1/2→44S301→44C202入口
3、合成催化剂升温前准备
⑴、打开在线色谱仪的取样阀,色谱仪处于备用状态。
⑵、合成催化剂升温
将开工加热器44E305-1/2出口导淋打开,将设备内部的水排尽,开TV-332B、TV-337B旁路阀进行暖管升温。
控制气体出口温度以不大于20℃/小时的速度升温。
继续加热升温,直到整个催化剂层温度达到130℃。
在此温度下恒温24小时。
这时一定注意甲醇分离器44S301中有水生成,当LV-310高报警时由管上的导淋把水放出,用一个已准备好的计量桶(或磅称)进行计量。
合成催化剂含有2~3%的吸附水,当催化剂温度升到110℃时就开始放出,实际上110℃~130℃是合成催化剂干燥阶段,这个阶段升温要缓慢,否则会影响催化剂强度。
4、合成催化剂还原
在还原过程中有以下两个反应:
CuO+H2=Cu+H2O+84.9KJ
CuO+CO=Cu+CO2
还原一吨催化剂大约需要145~160Nm3的H2+CO气体;这是理论需要量,实际需要量要大些。
还原时每吨催化剂大约产生120kg水。
加上物理水,一吨催化剂大约产生140kg水。
⑴、引气前的准备
①、在甲醇合成塔44R301-1/2进出口取样分析气体组份,保证氮气在99.9%以上,H2+CO无。
②、继续向环路补充氮气,保持环路压力为0.5~0.6MPa。
⑵、向循环回路引入0.5%的H2+CO气体
打开还原管线上的截止阀,手动打开FV-308控制阀,向环路引入驰放气,在AR在线分析仪上显示,H2<0.4%,CO<0.1%,即将FV-308控制阀关闭。
(引气过程要间断地分几次进行)。
⑶、缓慢提高甲醇合成塔44R301-1/2进口温度
平稳地加大开工加热器44E305-1/2的加热蒸汽量,使温度上升速度不超过10℃/小时;使催化剂入口温度达到150℃;此时催化剂开始还原反应,将H2+CO消耗掉,并生产化学水,注意在甲醇分离器44S301高液位时放水计量。
⑷、根据需要向环路引入H2+CO还原气
应根据需要,(以取样分析甲醇合成塔44R301-1/2进出口气体H2+CO含量而定)手动操作FV-308向环路补充还原气,以保持在合成塔进口的H2+CO含量在0.5%,最初消耗的H2+CO是间断地加入,不是连续加入。
⑸、继续使温度以10℃/小时的速度将甲醇合成塔44R301-1/2入口气温度提到180℃。
此时还原反应加剧,注意各床层温度的升高,使其峰值不高于230℃,允许极限值为240℃,如果峰值超过240℃时,必须采取措施:
关闭引气阀,停止
引入还原气;降低加热蒸汽量。
但是决不能打开冷激阀。
如果还原比较平稳,可将FV-3018投入“自动”。
⑹、稳定甲醇合成塔44R301-1/2进口温度,提高H2+CO含量达到1.0%
当甲醇合成塔44R301-1/2进口温度达到180℃后,在良好的控制条件下,由FV-308自动调节,将合成塔入口气中H2+CO含量提高到1.5%。
其过程中仍密切注意催化剂床层各点温度不能超过230℃。
⑺、在还原过程中,经PC-310吹除过量气体,以使环路压力维持在0.5~0.6MPa,必要时可将PC-310投入“自动”,给定值为0.6MPa。
⑻、经常检查循环气中的CO2含量,CO2含量不允许超过30%,当接近这个极限时,根据需要经开车增压管线向环路引入更多的氮气以维持循环气进口压力在0.5~0.6MPa,同时排空自动加大,由于环路中的CO2含量降低,根据需要调节FV-308使合成塔进口H2+CO保持在1.5%(V/V)。
⑼、随时检查环路中所用的合成气量和冷凝水量。
当还原进行时,水在甲醇合成塔4E301-1/2中被冷凝并集聚在甲醇分离器44S301中,在还原期间,供给环路的H2+CO总量可用在FV-308上的记录流量和加入合成气体的时间来估算。
假如排空的空中有H2+CO时,就应从排空的气体分析数据和排空的气体流量及排空的时间来估算。
每吨催化剂所需用的H2+CO量为145~160Nm3。
当还原进行时,产生的水在甲醇合成塔44E301-1/2中被冷凝,并收集在甲醇分离器44S301中,为随时检查生成的水,可关掉甲醇分离器44S301的液位控制阀LIC-310A/B和旁路阀,使液位上升,在液位达到高报警时,立即将冷凝水排入预先准备好的计量桶中,并记录每次排放的量,就可算出生成的水量。
5、合成催化剂还原完成的检验
⑴、在合成催化剂还原后期,如果分析报告单中显示合成塔进口气体中的H2+CO含量与出口气体中的H2+CO含量相同;第二个特征是合成塔内所有的温度计显示数据基本一致,第三个特征是生成的水很少。
这就标志着催化剂还原基本完成了。
⑵、还原是否真的彻底完成了,为了保险起见,必须进行以下检验:
第一步,提高催化剂床层温度:
调节加热蒸汽量或者调节进气量的分配,缓慢地(≤20℃/小时)将催化剂的进口温度提高到240℃,并使整个床层的温度都达到这一数值。
要特别提醒的是:
在升温过程中要密切注意催化剂活性的任何迹象,如果温度有可能上升到240℃以上时,则应立即降低进口温度,继续进行还原。
第二步,提高合成塔进口气体中的H2含量:
当合成塔内整个床层的温度稳定在240℃时,通过FV-308缓慢地加大到环路中的H2+CO流量,使合成塔进口气体中的H2+CO的含量(最大值)为20%(V/V)。
在此过程中,同样特别注意,如有进一步反应的迹象,应立即停止加入H2+CO,并吹除环路中的气体,补充氮气,使H2+CO含量恢复到1.5%,继续还原。
如果以上两步检验比较平稳,温度无明显变化,进出口气体H2+CO含量基本一致,这就标志着催化剂还原已结束。
注意:
在整个催化剂的升温还原过程中,要坚持一个原则:
提温不提氢、提氢不提温;作为冷激塔,要保证每一个床层的催化剂还原彻底。
整个还原过程大概需要96小时。
七、合成投料开车
1、降低催化剂床的温度
将甲醇合成塔44R301-1/2的进口温度降到210~215℃,并使催化剂床各点温度都稳定在210~215℃。
2、甲醇分离器44S301粗甲醇系统检查:
在减压管道上的截止阀关闭的情况下,对LIC-310A/B进行检查,其动作是否灵活好用,并投入“自动”检验其动作方向正确。
打开LIC-310A/B前后截止阀,中间罐区接收阀开。
3、合成环路压力控制
由于催化剂在使用初期活性较好,为了避免催化剂超温,开始时在较低压力下运行,根据反应程度,逐渐提高环路压力。
4、将合成催化剂还原气管线隔离
关闭还原气管线上的所有阀门。
检查还原时补充氮气管线上的阀门已关闭。
5、甲醇分离器44S301的压力控制
压力控制是通过PC-331送到转化工序作为燃料气。
如果转化不接收或部分接收时,将通过PC-310送到火炬放空。
6、合成环路引入转化气
与压缩工序联系,合成与压缩均压。
合成气压缩机44C201升速升压,这时环路压力也随之上升,如在良好的控制条件下,可调整阀门使升压的速率0.5MPa/h。
由于甲醇平衡分压的形成,当压力升高时,合成塔内的温度也会开始上升。
但是,一定要在升压过程中保持催化剂进口温度在210~215℃。
催化剂层出口温度最高在240~245℃,绝不能超过250℃。
否则,催化剂过热后,会严重影响催化剂寿命和产量。
7、甲醇合成塔44R301-1/2进口温度自控调试
使甲醇合成塔44R301-1/2进口温度TC-332/TC-337为210℃,并投入“自动”。
稍微加大开工加热器44E305-1/2的加热蒸汽量,以便对TC-332/TC-337进行适当控制,当通过合成塔进出口热交换器44E301-1/2开始回收反应热时,TC-332/
TC-337会自动关闭加热蒸汽量,以保持甲醇合成塔44R301-1/2进口温度不变。
8、增加合成气量,即增加转化气供给量
增加合成气补充量方法,就是逐渐关闭防喘振阀,其顺序是先关低压缸的防喘振阀FIC-201,再关高压缸的防喘振阀FIC-202;特别要注意的是为了避免压缩机工况有大幅度的波动,每次操作应按上述顺序依次少关一点,如果情况正常,再重复此次序分多次逐步地将各阀关小,直到出口压力达到该转速下正常工作压力。
在关阀时也要密切注意防止发生喘振,如果发生喘振,应按以上反顺序开大防喘振阀,直到正常为止。
在正常情况下,应将防喘振阀关闭,保持压机出口压力稳定。
9、催化剂各床层温度的整定
根据所使用催化剂的性能,确定各床层的整定温度,要考虑充分利用催化剂的低温活性,在反应初期,以较低的温度进行生产,以延长催化剂的使用寿命。
另外要特别注意,在整定及生产中,要严格控制反应温度,不能超温,任何一次超温,都可能造成催化剂活性下降,甚至丧失活性,严重缩短催化剂寿命。
根据以上原则,催化剂使用初期各催化剂层的温度如下:
进口出口
第一层210~215℃240~245℃
第二层210~215℃240~245℃
第三层220~225℃250~260℃
对第三层的出口温度要适当控制高些,主要是通过合成塔进出口热交换器44E301-1/2回收的反应热能使第一层进口温度达到210~215℃,而不使用开工加热器44E305-1/2供热。
FV-313的设置是为了在催化剂升温和整定时,调节经过合成塔进出口热交换器44E301-1/2,开工加热器44E305-1/2的气体流量,以便达到所需要的温度,随着反应热的增加,FV-313应逐渐关小,直到全部关闭,使所有的合成气都经过甲醇合成塔44R301-1/2。
10、开工加热器44E305-1/2加热蒸汽退出
随着反应热的进一步增加,当合成塔进出口热交换器44E301-1/2回收的热量能满足甲醇合成塔44R301-1/2进口温度要求时,可以将HV-307/HV-308全开。
加热蒸汽截止阀保持开的状态,保持备用状态。
11、粗甲醇与排放系统的处理
⑴、随着转化气的增量,甲醇分离器44S301的液位达到50%时,达到LC-310的设定值,将其转为“自动”,进行自动控制甲醇分离器44S301的液位。
⑵、甲醇分离器44S301送出的粗甲醇在低压产品分离器44T301中积存,提前开进出口截止阀投用粗甲醇过滤器44F301-1/2其中一个,当液位达到50%时,达到LC-306的设定值,将FC-310转为“自动”。
当低压产品分离器44T301的液位超过50%时,通过自身压力将甲醇送往粗甲醇贮罐。
⑶、低压产品分离器44T301的排放气是通过PIC-313A送到转化工序作为燃料气。
如果转化不接收或部分接收时,将通过PIC-313B送到火炬放空。
低压产品分离器44T301要通过FIC-417加入精馏来的洗涤水,洗涤闪蒸汽中的粗甲醇。
八、正常操作
1、温度控制
正常运行时,为维持正常的催化剂层温度,应针对催化剂的活性程度,通过TIC-302/303,TIC-317/318调节冷激气量进行催化剂层温度的控制。
催化剂层活性度分为以下三个阶段:
第一阶段:
活性特别强,反应条件稍有变化便会引起催化剂层温度的敏感变动。
第二阶段:
催化剂层温度控制在催化剂最高活性的温度条件下稳定运行。
第三阶段:
活性降低,必须适当提高催化剂层的温度,但同时诱发副反应,导致甲醇纯度降低,驰放气量增加。
2、压力控制
原料气中含有的CH4、N2不参加反应,作为惰性成份在循环气中逐渐积累,从而引起塔压升高,有效成份分压降低,影响甲醇合成。
为了保证压力稳定,减少惰性气体的积累,必须把循环气体中的一部分作为驰放气送转化工序作为燃料气用。
转化工序不使用时,则从火炬排空,这时要注意排出气体着火。
压力变化的原因是:
合成气组成的变化,入塔气量及循环量的变化和催化剂层温度的变化。
合成压力控制是通过PC-331将驰放气送到转化工序作为燃料气。
如果转化工序不接收或部分接收时,将通过PC-310控制送到火炬放空。
合成需要升压时,通过PC-331来进行驰放气回收。
合成需要降压时,通过PC-331增加驰放气排放量能达到降压的目的。
进行驰放气量增减时要与转化工序联系。
急剧升降压时要特别注意催化剂层的温度变化。
低压产品分离器44T301压力控制是通过PC-313A将闪蒸气送到转化工序作为燃料气。
如果转化工序不接收或部分接收时,将通过PC-313B控制送到火炬放空。
3、气体组成
⑴、根据转化工序的运行条件,转化气的组成会有变化,所以要通过在线分析仪和分析数据随时确认转化气,入塔气和出塔气,控制催化剂的温度。
⑵、为保持催化剂的活性,应在尽量低的适当温度下运行。
但随着时间的推移,催化剂活性会逐渐降低,产量减少,温度控制的设定值就要慢慢的提高,相应驰放气量也要增加。
驰放气量的计量由FI-309来实现。
⑶、催化剂层温度过高,不仅会缩短催化剂的寿命,而且会引起各种副反应,因而要尽量避免引起温度急剧上升的误操作。
4、负荷增减的情况
负荷的增减直接影响催化剂层的温度,要通过冷激气量的调节来控制,同时用调节驰放气量的手段来控制塔压。
5、甲醇分离器44S301的操作
⑴、液位上升的情况,如果正在使用的LC-310A/B不能调节,发生液位上升,及时进行远传液位与现场液位核对,检查LC-310A/B,如果不能控制,合成减负荷。
如果液位上升快,无高液位联锁,及时停循环机44C202,不然造成循环系统进液,损坏循环机44C202。
⑵、液位下降的情况,如果甲醇分离器44S301的液位下降到30%时报警;低到LL(20%)时,报警同时LV-310A/B自动关闭。
这种联锁是为了防止甲醇分离器44S301空罐后,高压气体串入低压产品分离器44T301低压系统,造成低压系统超压破损。
6、低压产品分离器44T301的操作
⑴、运行时,粗甲醇由低压产品分离器44T301自身压力全部经FC-310送到精馏或粗甲醇中间储罐。
⑵、如果发生,即使FC-310全开,低压产品分离器44T301的液位仍在上升时,如FI-310(粗甲醇产量)没有增加,则考虑是否粗甲醇过滤器44F301-1/2被堵塞了,这可以通过检查粗甲醇过滤器44F301-1/2压差是否增加报警确认。
九、合成长期停车
1、在合成停车时,转化先降负荷至60%运行。
2、逐渐打开PC-331,同时控制合成环路压力,使降压速率控制在1-1.5MPa/h。
3、合成气压缩机44C201的FIC-201和FIC-202进行调整,也逐渐降低合成系统的压力。
转化也逐渐降负荷。
4、合成气压缩机44C201的FIC-201和FIC-202全开,降低合成气压缩机44C201转速至最低转速,停合成气压缩机44C201。
转化降负荷停车。
5、全开循环机44C202防喘振阀FV-313,降低循环机44C202转速至最低转速,
甲醇合成塔44R301-1/2循环降温以出口TI-316/TI-326为准,降温速率控制在20℃/小时直到催化剂层最高温度点的温度为60℃以下。
6、氮气置换合成环路系统
⑴、据ICI公司专家介绍,ICI公司的一套甲醇装置曾因循环机故障,48小时内未置换合成系统内的合成气,催化剂在不流动的羰基气中活性一次损失约九个月。
又据资料报导,在西德一炉催化剂曾因受羰基气的毒化而被迫更换催化剂。
在四川维尼纶厂低压法甲醇装置亦曾发生过未置换致使活性下降,被迫提温以弥补活性损失的情况。
由此可见合成工序长时间停车(8小时以内开不启)必须用氮气置换系统,最好使H2+CO+CO2含量<5%。
如果是长期停车或大检修,必须用氮气置换H2+CO+CO2含量<1%,然后充氮气保持正压,以免氧气进入。
⑵、合成环路用氮气吹扫,置换,直至H2+CO+CO2含量<1%。
⑶、置换结束后,使合成环路系统充入氮气,维持0.5MPa。
以免空气进入。
⑷、合成环路用氮气吹扫,置换时,每半小时分析一次氮气纯度,以防氮气纯度不合格,氧气进入合成系统,合成催化剂氧化。
⑸、在线色谱分析仪的取样管线同时进行置换。
7、合成系统残留粗甲醇排液和水洗
合成系统如果停车检修,或较长时间停车,需要排液和水洗。
⑴、甲醇分离器44S301排液。
手动打开PC-310自调阀,将压力降到0.05MPa以下。
开LV-310,将液排入低压产品分离器44T301。
⑵、甲醇分离器44S301水洗。
在现场找一个一次水备用接头,用软管与甲醇分离器44S301底排管上的导淋连接,打开注水阀,向甲醇分离器44S301引水到LC-310液位高报警,停止注水。
按甲醇分离器44S301的排液顺序将水排入低压产品分离器44T301中,直到排水中取样分析甲醇含量为<1%为合格。
⑶、低压产品分离器44T301排液,手动打开PC-313自调阀,将压力降到0.05MPa以下。
开FV-310,将液排入粗甲醇中间储罐。
当液位LC-306下降到可视范围以下时,关闭FV-310阀。
底排管线接临时管子,将残液排入地下槽。
⑷、低压产品分离器44T301水洗。
在现场找一个一次水备用接头,用软管连接低压产品分离器44T301底排管上的导淋,打开注水阀,向低压产品分离器44T301内注水,当液位升到LC-306上端可视范
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