《基础化学实验》课程教案.docx
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《基础化学实验》课程教案
药学《有机化学实验》课程教案
授课题目(教学章、节或主题):
简单玻璃工操作
课时安排
3学时
教学目的、要求(分掌握、熟悉、了解三个层次):
1.掌握制作滴管、熔点管,拉毛细管等简单玻璃用具的方法。
2.熟悉实验室里简单的玻璃工操作。
讲授提纲:
1.玻璃管的截断(10分钟)
2.拉制滴管和毛细管(10分钟)
3.玻璃的弯曲(10分钟)
重点:
制作滴管、熔点管,拉毛细管等简单玻璃用具的方法
难点:
拉制滴管和毛细管,玻璃的弯曲
基本内容:
1.玻璃管应清洁和干燥
制备熔点管的玻璃管要先用洗液浸泡,再用自来水和蒸馏水清洗、干燥,然后才能加工。
2.玻璃管的截断
玻璃截断操作:
一是锉痕,二是折断
锉痕的操作是:
把玻璃平放在桌子边缘上,拇指按住要截断的地方,用三角锉刀棱边用力锉出一道凹痕,约占管周1/6,锉痕时只向一个方向即向前或向后锉去,不能来回拉锉。
折断的操作:
两手分别握住凹痕的两边,凹痕向外,两个大拇指分别按住凹痕后面的两侧,用力急速轻轻一压带拉,折成两段。
为了安全,折断玻璃管时应离眼晴远一些,或在挫痕两边包上布再折。
也可用玻棒拉细的一端在煤气灯上加热烧红,然后紧按在锉痕处,玻璃管即沿锉痕方向裂开。
玻璃管断口的边沿很锋利,必须在火中烧熔使之圆滑。
熔烧时将管口在氧化焰中边烧边来回转动,直至管口平滑。
2.拉制滴管和毛细管
将玻璃管外部用干布擦净,先用小火烘,然后加大火焰,并不断转动玻璃管,当玻璃管发黄变软后从火中取出。
两手以同样速度边转动玻管边拉伸(图2-2)。
拉成的细管和原管必须在同一轴线上。
(1)拉制滴管选直径5~6mm的玻璃管裁成15cm长洗净后晾干。
在煤气灯强火焰中灼烧玻璃管中部,同时两手将玻璃管向同一方向转动,当玻璃管开始变软时,两手轻轻向里挤,以加厚烧软处的管壁。
再经烧软后,将玻璃管取出并趁热慢慢拉成适当的管径,拉伸时双手仍需将玻璃管向同一方向转动。
将拉好的玻璃管放在石棉网上晾冷。
用小砂轮于细处截断成适当长度,然后在火焰上把两端管口烧圆。
(2)拉制熔点管和沸点管取一根清洁干燥、直径为lcm、壁厚0.1cm左右的玻璃管,在灯焰上加热,不断转动玻璃管,当烧至发黄变软时从火中取出,两手握玻璃管作同方同旋转,水平地向两边拉开。
开始拉时要慢些,然周较快地拉长,使之成为内径为0.1cm左右的毛细管。
将这些毛细管用小砂轮截成长约15cm的小段,两端都用小火封闭(将毛细管的一端在煤气灯的弱火焰边沿来回转动,使之封口),冷却后放在试管内保存。
使用时只要将毛细管从中割断,即得两根熔点管。
用上法拉成内径3~4mm的毛细管,截成长7~8cm,一端用小火封闭,作为沸点管的外管。
另将内径约1mm的毛细管在中间部位封闭,自封闭处一端约5mm处截断,另一端约8cm,总长约9cm,作为内管。
由此两根粗细不同的毛细管即构成沸点管。
将不合格的毛细管(或玻璃管、玻棒)在火焰中反复熔拉;拉长后再对叠在一起,造成空隙,保留空气)几十次后,再拉成1~2mm细。
冷却后截成长约1cm的小段,装在小试管中,蒸馏时作沸石用。
3.玻璃的弯曲
弯玻璃管时根据玻璃管的材质不同(较硬质),调节火焰的强弱和灼烧面积的大小,采用多烧多弯的方法,往往不易出废品。
将玻璃管倾斜一定角度,在煤气灯的强火焰上灼烧,并不断转动玻璃管,烧至可以弯动时,即可离开火焰先弯一定角度。
然后于靠近已烧过的部位再烧,再弯,以此反复几次即可弯成所需要的角度。
在烧管或弯管时,都不要扭动,否则弯管不在同一平面上。
若遇弯得的管不在同一平面,可烧已弯角度处,使弯管两侧同平面。
另外还经常出现弯管的内侧凹进去的现象,可将凹进的部位在煤气灯上加热烧软,用手封住管的一端(或事先用塞子塞住)用嘴从另一端吹气直到凹进的部位变平滑为止。
教具与设备要求:
锉刀、酒精喷灯、玻璃管、石棉网、酒精
思考题、作业:
1.截断玻璃管时候要注意哪些问题?
怎样弯曲和拉细玻璃管?
在火焰上加热玻璃管时怎样才能防止玻璃管被拉歪?
2.弯曲和拉细玻璃管时候软化玻璃管的温度有什么不同?
为什么要不同呢?
弯制好的曲玻璃管如果要立即和冷的物件接触会发生什么不良的后果?
应该怎样才能避免?
实验报告要求:
实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论
药学《有机化学实验》课程教案
授课题目(教学章、节或主题):
重结晶
课时安排
3学时
教学目的、要求(分掌握、熟悉、了解三个层次):
1.掌握抽滤、热滤操作和折叠滤纸的折法。
2.熟悉重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法。
3.了解重结晶溶剂的选择
讲授提纲:
1.重结晶法提纯固态有机化合物的原理和应用(20分钟)
2.重结晶法提纯固态有机化合物的方法。
(30分钟)
3.重结晶的流程(20分钟)
重点:
抽滤、热滤操作和折叠滤纸的折法
重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法。
难点:
试剂的选择热
滤操作和折叠滤纸的折法。
基本内容:
1、溶解
把5克粗产品溶于热溶剂(水)中,制成饱和溶液。
2、趁热过滤(除去不溶性杂质)
如含有不溶性杂质时,趁热过滤掉,有颜色时,先加活性炭脱色,用量为样品重的1%-5%,一药匙足够。
禁止往沸腾的液体中加活性炭,否则会暴沸溢出。
趁热过滤是为了防止在过滤过程中,由于温度的降低而在滤纸上析出结晶。
为了保持滤液的温度使过滤过程尽快完成,一选用热水漏斗(保温漏斗),二、无颈漏斗(或短颈粗玻璃漏斗)。
3、晶体的析出
(1)收集热的滤液,室温下慢慢静置结晶,待有晶体析出时,再用冷水或冰水充分冷却。
太快析出的晶体颗粒很细,可能会含有杂质,故不要快速冷却,也不要搅动滤液。
当发现大晶体正在形成时,轻轻摇动,使之形成较均匀的小晶体。
因为晶体颗粒太大,在晶体中会夹杂母液,难于干燥。
(2)若冷却仍无结晶,可以利用加晶种和用玻璃棒刮擦容器内壁的方法诱发结晶。
(3)有时从溶液中析出地为油状物,虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化,但这样的固体往往含有较多的杂质(杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大;其次,析出的固体中还包含一些母液)。
用大量溶剂稀释,虽可防止油状物生成,但结晶产物大量损失。
这时可将析出油状物的溶液重新加热溶解,然后慢慢冷却,当油状物析出时便剧烈搅拌混合物,使油状物在均匀分散的状况下固化,但最好是重新选择溶剂,再进行重结晶。
4、晶体的收集与洗涤
抽滤的目的是将留在溶剂中的可溶性杂质与晶体彻底的分离。
减压抽滤装置包括三个部分:
布氏漏斗、抽滤瓶和高压水泵
减压过滤程序介绍:
剪裁合符规格的滤纸放入漏斗中→用少量溶剂润湿滤纸→开启水泵并关闭安全瓶上的活塞,将滤纸吸紧→打开安全瓶上的活塞,再关闭水泵→借助玻棒,将待分离物分批倒入漏斗中,并用少量滤液洗出粘附在容器上的晶体,一并倒入漏斗中→再次开启水泵并关闭安全瓶上的活塞进行减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止→打开安全瓶上的活塞,再关闭水泵→用少量溶剂润湿晶体→再次开启水泵并关闭安全瓶上的活塞进行减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止(必要时可用玻塞挤压晶体,此操作一般进行1~2次)。
如重结晶溶剂沸点较高,在用原溶剂至少洗涤一次后,可用低沸点的溶剂洗涤,使最后的结晶产物易于干燥(要注意该溶剂必须是能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的)。
5、晶体的干燥
在测定熔点前,晶体必须充分干燥,否则测定的熔点会偏低。
固体干燥的方法很多,要根据重结晶所用溶剂及结晶的性质来选择:
(1)空气凉干(对于所使用的溶剂沸点比较低且不吸潮的低熔点物质在空气中干燥是最简单的干燥方法)。
(2)烘箱烘干(对空气和温度稳定的物质可在烘箱中干燥,烘箱温度应比被干燥物质的熔点低20~50℃)。
(3)用滤纸吸干(此方法易将滤纸纤维污染到固体物上)。
(4)当产品易吸水或吸水后易发生分解时,应用真空干燥器进行干燥。
教具与设备要求:
短颈漏斗,吸滤瓶,布氏漏斗,锥形瓶,冷凝管
乙酰苯胺,粗品萘。
思考题、作业:
1.趁热过滤时,为什么选用无颈漏斗?
2.使用折叠滤纸的好处?
实验报告要求:
实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论
药学《有机化学实验》课程教案
授课题目(教学章、节或主题):
熔点和沸点的测定
课时安排
3学时
教学目的、要求(分掌握、熟悉、了解三个层次):
1.掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法,掌握毛细管法测定熔点的原理和方法。
2.了解测定熔点、沸点的意义。
讲授提纲:
1.微量法测定沸点原理和操作(15分钟)
2.用毛细管法测定熔点原理和操作。
(20分钟)
3.课堂演示熔点仪的测定方法步骤。
(10分钟)
重点:
常量法和微量法测定沸点的原理和方法;毛细管法测定熔点的原理和方法。
难点:
毛细管法测定熔点的原理和方法;温度计校正。
基本内容:
(一)熔点测定
1、实验装置特点:
(1)选用切口塞,与大气相通,防止爆炸
(2)温度计水银球位置:
处在两侧管中间,真实反映液体温度
(3)热载体浓硫酸的高度以液面刚没过侧管顶部即可,因为加热后液体体积会膨胀,不可装太满
(4)加热位置:
酒精灯放在侧管处。
(由于体勒管本身特点,液体易形成对流,省去人工搅拌)
(5)毛细管上端应高出浓硫酸液面
2、装样注意问题:
(1)样品粉末要研细,装样时要迅速,以防止吸潮
(2)填装结实,不应留有空隙
(3)填装高度2—3mm,需反复少量多次
(4)熔点管外的样品粉末要擦干净,以免污染热浴液体
3、熔点的测定
样品:
肉桂酸、未知样
粗测:
快速加热5℃/min,测定大概熔点温度。
(此法在未知物测定中特别有用)
精测:
待热溶温度下降至熔点下30℃后,减慢加热速度后,换新的样品管,慢慢加热5℃/min,距熔点10℃时,减慢加热速度为1-2℃/min。
现象纪录:
初熔:
晶体开始塌落有湿润现象,出现小滴液体,记下温度值T初熔。
全熔:
固体样品消失成为透明液体,记下温度值T全熔。
样品的熔点纪录为:
T初熔-T全熔,绝不可能纪录这两个温度的平均值。
注意:
纯化合物的初熔至全熔过程一般很短,有时只能读到一个数。
4、熔点测定仪测定熔点
5、介绍温度计校正操作方法
(二)微量法测定沸点
微量法沸点测定装置,将内径为3mm的毛细管,截取长约6~8cm的一段,将其一端封闭,作为装试料的外管。
另取内径为1mm,长约8cm的毛细管,作为内管。
1、加料:
装试料时,将外管略微温热,迅速地把开口一端插入丙酮溶液中,这样,少量液体吸入管内。
将管直立,使液体流到管底,试料高度应为6~8mm。
将内管开口向下插入外管中,将外管用橡皮圈固定在温度计上,放入试管中。
2、测定:
通过水浴缓慢加热沸点测定装置,使温度均匀上升。
当温度达到比沸点稍高时,可以看见内管中有一连串的小气泡不断逸出。
停止加热,让热浴慢慢冷却。
当液体开始不冒气泡将要缩入内管时的温度即为该液体的沸点,记下这一温度。
这时液体的蒸气压和外界大气压相等。
教具与设备要求:
毛细管,测熔管,沸点管。
肉桂酸,未知固体化合物。
丙酮,乙醇,水,环己醇,未知化合物。
思考题、作业:
1.如果我们想对一个固体有机化合物的纯度进行初步检测,可以用什么方法?
2.熔点测定过程中,为什么在接近熔点升温的速度不能快?
3.为什么要用新的毛细管重新装入样品?
4.什么叫沸点?
如果某液体具有恒定的沸点,据此是否可判断它一定是纯净物?
5.微量法测定沸点,为什么把液体样品中的气泡刚要缩回内管的的温度作为该液体的沸点?
实验报告要求:
实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论
药学《有机化学实验》课程教案
授课题目(教学章、节或主题):
常压蒸馏操作
课时安排
3学时
教学目的、要求(分掌握、熟悉、了解三个层次):
1.掌握蒸馏的操作要领和使用方法。
2.熟悉分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。
3.了解蒸馏和分馏的基本原理,应用范围。
讲授提纲:
1.蒸馏和分馏的原理和操作(15分钟)
2.蒸馏装置的安装及要求。
(15分钟)
3.常压蒸馏和分馏的应用。
(15分钟)
重点:
蒸馏的原理和操作,蒸馏装置的安装及注意事项。
难点:
常压蒸馏的原理和应用,蒸馏装置的安装。
分馏的原理和操作。
基本内容:
(一)装置
蒸馏装置主要由气化、冷凝和接收三部分组成。
蒸馏装置的装配方法:
把温度计插入螺口接头中,螺口接头装配到蒸馏头上磨口。
调整温度计的位置,使在蒸馏时它的水银球能完全为蒸气所包围,这样才能正确地测量出蒸气的温度。
通常水银球的上端应恰好位于蒸馏头的支管的底边所在的水平线上。
在铁架台上,首先固定好圆底烧瓶的位置;装上蒸馏头,以后再装其他仪器时,不宜再调整蒸馏烧瓶的位置。
在另一铁架台上,用铁夹夹住冷凝管的中上部,调整铁架台与铁夹的位置,使冷凝管的中心线和蒸馏头支管的中心线成一条直线。
移动冷凝管,把蒸馏头的支管和冷凝管严密地连接起来;铁夹应调节到正好夹在冷凝管的中央部位。
再装上接引管和接受瓶。
总之,仪器的安装顺序为:
先下后上,先左后右。
卸仪器与其顺序相反。
(二)步骤
1、加料:
做任何实验都应先组装仪器后再加料。
取下螺口接头,将待蒸乙醇25mL小心通过长颈漏斗倒入圆底烧瓶中,漏斗的下端须伸到蒸馏头支管的下面。
加入2~3粒沸石,防止液体暴沸,是液体保持平稳。
当液体加热到沸点时,沸石能产生细小的气泡,成为沸腾中心。
如果事先忘了加入沸石,决不能在液体加热到近沸腾时补加,这样会引起剧烈的暴沸,使部分液体冲出瓶外,有时还易发生火灾。
塞好带温度计的塞子,注意温度计的位置。
再检查一次装置是否稳妥与严密。
2、加热:
用酒精等加热时,一定要装石棉铁丝网(烧瓶底部一般应紧贴在石棉铁丝网上)。
开始加热时,注意温度的变化,当液体沸腾,蒸气到达水银球部位时,温度计读数急剧上升,调节热源,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡,使蒸馏速度以每秒1~2滴为宜。
此时温度计读数就是馏出液的沸点。
3、收集馏液:
准备两个接受瓶,一个接受前馏分或称馏头,另一个(需称重)接受所需馏分,并记下该馏分的沸程:
即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数。
在所需馏分蒸出后,温度计读数会突然下降。
此时应停止蒸馏。
即使杂质很少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。
4、拆除蒸馏装置:
蒸馏完毕,先应撤出热源,然后停止通水,最后拆除蒸馏装置(与安装顺序相反)。
(三)乙醇和水的分馏
教具与设备要求:
蒸馏烧瓶,蒸馏头,直形冷凝管,接液管,接收瓶,温度计套管,温度计,水浴锅,铁架台,冷凝管夹,玻璃管,橡皮管,酒精灯,双凹夹,沸石,玻璃漏斗,分馏柱。
工业乙醇,粗溴苯
思考题、作业:
1.蒸馏时加热的快慢,对实验结果有何影响?
为什么?
2.在蒸馏装置中,温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果?
实验报告要求:
实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论
药学《有机化学实验》课程教案
授课题目(教学章、节或主题):
萃取
课时安排
3学时
教学目的、要求(分掌握、熟悉、了解三个层次):
1.掌握萃取的原理和操作。
2.熟悉分液漏斗的使用。
3.了解应用乙醚时的注意事项。
讲授提纲:
1.萃取的原理和操作。
(10分钟)
2.分液漏斗的使用。
(10分钟)
3.应用乙醚时的注意事项。
(5分钟)
4.萃取率分析。
(5分钟)
重点:
萃取的原理和操作;分液漏斗的使用。
难点:
分液漏斗的使用,应用乙醚时的注意事项。
基本内容:
取60mL分液漏斗,检查活塞和玻璃塞是否严密。
然后把分液漏斗放人铁圈中。
(1)一次提取法用移液管准确量取乙酸水溶液l0mL放入分液漏斗中,加乙醚30mL,塞好上塞。
取下分液漏如图所示:
把分液漏斗倾斜,使其上口略朝下,右手捏住活塞部分,大拇指和食指按住活塞柄,中指垫在塞座下边,振摇几次。
然后将漏斗仍保持原来的倾斜状态,打开活塞,放出蒸气或产生的气体,使内外压力平衡。
再将活塞关闭,振摇、放气。
如此重复3~4次。
然后将分液漏斗放铁圈中,使乳浊液分层,待清晰分层后,打开上面塞子,旋开下面活塞,将下层水液从下口慢慢放人50mL锥形瓶中。
加入3~4滴酚酞作指示剂,用0.2mol/L标准氢氧化钠溶液滴定,记录用去的氢氧化钠毫升数。
计算:
①留在水中的乙酸百分率;②留在乙醚中的乙酸量及百分率。
(2)多次提取法准确量取10mL冰乙酸与水的混合液于分液漏斗中,用l0mL乙醚如上法萃取,分去乙醚溶液。
水溶液再用l0mL乙醚萃取,分出乙醚溶液后的水溶液仍用l0mL乙醚萃取。
如此前后共计3次。
最后将用乙醚第三次萃取后的水溶液放入50mL的锥形瓶内,用0.2mol/L氢氧化钠溶液滴定。
计算:
①留在水中的乙酸量及百分率;②留在乙醚中的乙酸量及百分率。
从上述两种步骤,所得数据,比较萃取乙酸的效率。
教具与设备要求:
60mL分液漏斗,50mL锥形瓶。
乙醚,乙酸水溶液,酚酞,0.2mol/L氢氧化钠溶液。
思考题、作业:
1.影响萃取效果的因素有哪些?
2.若用有机溶剂萃取水溶液中的物质,而又不能确定分液漏斗中哪一层是有机层,你将如何迅速作出决定?
3.使用分液漏斗要注意哪些事项?
实验报告要求:
实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论
药学《有机化学实验》课程教案
授课题目(教学章、节或主题):
薄层色谱
课时安排
3学时
教学目的、要求(分掌握、熟悉、了解三个层次):
1.掌握薄层色谱的基本操作方法。
2.了解色谱的原理。
讲授提纲:
1.薄层色谱的原理(20分钟)
2.薄层色谱的操作(20分钟)
重点:
点样操作
难点:
点样操作、铺板
基本内容:
1.铺板
将加有粘合剂(CMC-Na)的硅胶加蒸馏水调成糊状,均匀涂布于玻片上。
用手左右摇晃,使表面均匀光滑且厚度为0.21~1mm,把铺好的薄层板放于试管架上室温晾干。
2.点样
用管口平整的毛细管插入样品溶液中吸取少量样品液,轻轻接触到距离薄层下端1~1.5cm处,如一次加样量不够,可在溶剂挥发后重复滴加,斑点扩展后直径不超过2~3mm。
样品的间隔为0.5~1cm,而且必须在同一水平线上。
3.展开
将展开剂5mL倒入层析缸中盖上盖子让层析缸内蒸气饱和5~10分钟,将点好试样的薄层板放入层析缸中进行展开。
点样位置保持在液面之上。
当展开剂升到薄层前沿或各组分已明显分开时,取出薄层板并尽快在展开剂的前沿用铅笔轻轻划出前沿线,然后将薄板于空气流通处晾干。
5.
计算Rf值
教具与设备要求:
载玻片、点样毛细管、层析缸、毛细吸管。
氧化铝、硅胶G、样品溶液、展开剂、显色剂。
思考题、作业:
1.根据本次实验,在展开剂(四氯化碳:
氯仿=7:
3)比例条件下进行偶氮苯和对-二甲氨基偶氮苯薄层色谱时,若增加展开剂中四氯化碳的量,你认为二者的Rf值将有何变化?
为什么?
2.在薄层色谱法中,主要有哪些显色方法?
实验报告要求:
实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论
药学《有机化学实验》课程教案
授课题目(教学章、节或主题):
减压蒸馏和旋转蒸发仪的使用
课时安排
3学时
教学目的、要求(分掌握、熟悉、了解三个层次):
1.掌握减压蒸馏的原理和操作。
2.熟悉减压蒸馏装置的安装及要求,旋转蒸发的原理及应用。
3.了解减压蒸馏装置的结构和保护。
讲授提纲:
1.减压蒸馏的原理和操作(15分钟)
2.减压蒸馏装置的安装及要求。
(15分钟)
3.减压蒸馏的应用。
(15分钟)
重点:
减压蒸馏仪器安装和减压蒸馏的操作方法。
难点:
减压蒸馏装置的安装及要求。
1、仪器安装好后,先检查系统是否漏气,方法是:
关闭毛细管,减压至压力稳定后,夹住连接系统的橡皮管,观察压力计水银柱有否变化,无变化说明不漏气,有变化即表示漏气。
为使系统密闭性好,磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好。
2、检查仪器不漏气后,加入待蒸的液体,量不要超过蒸馏瓶的一半,关好安全瓶上的活塞,开动油泵,调节毛细管导入的空气量,以能冒出一连串小气泡为宜。
当压力稳定后,开始加热。
液体沸腾后,应注意控制温度,并观察沸点变化情况。
待沸点稳定时,转动多尾接液管接受馏分,蒸馏速度以0.5~1滴/秒为宜。
3、蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。
旋转蒸发仪的使用
1.用胶管与冷凝水龙头连接,用真空胶管与真空泵相联。
2.先将水注入加热槽。
最好用纯水,自来水要放置1-2天再用。
3.调正主机角度:
只要松开主机和立柱连结螺钉。
主机即可在0~45度之间任意倾斜。
4.接通冷凝水,接通电源220V/50Hz,与主机连接上蒸发瓶(不要放手),打开真空泵使之达一定真空度松开手。
5.调正主机高度:
按压下位于加热槽底部的压杆,左右调节弧度使之达到合适位置后手离压杆即可达到所需高度。
6.打开调速开关,绿灯亮,调节其左侧旁的转速旋钮,蒸发瓶开始转动。
打开调温开关,绿灯亮,调节其左侧旁的调温旋钮,加热槽开始自动温控加热,仪器进入试运行。
温度与真空度一到所要求的范围,即能蒸发溶剂到接受瓶。
7.蒸发完毕,首先关闭调速开关及调温开关,按压下压杆使主机上升,然后关闭真空泵,并打开冷凝器上方的放空阀,使之与大气相通,取下蒸发瓶,蒸发过程结束。
教具与设备要求:
蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器、水浴锅、铁架台、冷凝管夹、玻璃管、橡皮管、酒精灯、双凹夹、沸石、玻璃漏斗。
正丁醇、呋喃甲醛。
思考题、作业:
1、具有什么性质的化合物需用减压蒸馏进行提纯?
2、使用水泵减压蒸馏时,应采取什么预防措施?
3、使用油泵减压时,要有哪些吸收和保护装置?
其作用是什么?
4、当减压蒸完所要的化合物后,应如何停止减压蒸馏?
为什么?
实验报告要求:
实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论
药学《有机化学实验》课程教案
授课题目(教学章、节或主题):
烃的化学性质
课时安排
1学时
教学目的、要求(分掌握、熟悉、了解三个层次):
1.掌握不同烃类和卤烃的性质和鉴定。
2.熟悉不同烃基结构对反应速度的影响;不同卤原子对反应速度的影响。
3.了解第一、第二、第三卤烃性质上的差异,说明各种卤代短结构中卤素活性不同的原因。
讲授提纲:
不同烃类和卤烃的性质和鉴定(10分钟)
不同烃基结构、卤原子对反应速度的影响(5分钟)
重点:
不同烃类和卤烃的性质和鉴定;不同烃基结构对反应速度的影响;不同卤原子对反应速度的影响。
难点:
第一、第二、第三卤烃性质上的差异,说明各种卤代短结构中卤素活性不同的原因。
基本内容:
(一)烷烃的性质*
1.溶解性:
在试管中加入液体石蜡约10滴,另一支试管中加入苯10滴,然后各加1mL水,摇动后观察上述烃是否溶解,比水轻或比水重?
2烷烃的稳定性:
取干燥试管4支,编号后加液体石蜡0.5mL,再分别加入浓硫酸、10%氢氧化钠、0.1%高锰酸钾、2%溴-四氯化碳溶液各0.5mL。
摇匀后放在试管架上,观察有何变化?
把结果记录在报告上。
3.烷烃在光照下的卤代反应:
取一支干燥试管,加入液体石蜡0.5mL后,再加入2%溴-四氯化碳溶液各0.5mL,放在日光下或窗台上,20分钟后,观察有何变化?
(二)烯烃的性质
1.溴-四氯化碳溶液试验:
在干燥的小试管中加入0.5
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