SOLAARfur操作手册1.docx
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SOLAARfur操作手册1
THERMOELEMENTALSOLAARAA
原子吸收操作培训手册
石墨炉部分(GF95-M5,GF95Z-M6/GF97—S系列)
本资料由ThermoElemental整理
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本资料由ThermoChina美国热电公司整理。
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要订购配件或消耗品,请直接和维修部联系
M系列仪器:
电源为90-240V,主机300瓦zeem1.2KW,//排风2800升/分钟,灯电流0-20mA,D2灯20-760mA.
石墨炉电源220V,7.5千瓦,30A,容许10%变化。
冷却水1.5升/分钟,压力1.1-6.9Bar.水温恒定小于30度。
要备用的配件:
1,各种类型的石墨管,2,石墨锥,3,取样毛细管(针)。
4,波长校正用钙-镁编码灯(专用)
分析过程:
打开光谱电源。
打开计算机电源和石墨炉电源及光谱仪,执行WINDOWS软件。
开始SOLAAR32数据工作站软件。
进入用户名和安全口令(第一次USERNAME:
ADMINISTRATOR,Password:
solaar)
建立数据工作站和原子吸收光谱仪之间的通信(ONLINE)。
如果OFFLINE,拉下连接,,预先确定串行通信接口COM1或COM2。
(设置通信口),下图
定义系统方法(拉下edit,编辑方法)。
在方法表中的内容:
∙主页选择石墨炉法,及有关分析内容。
下图
∙
选择序列窗口,选择元素和测量过程(编辑多元素分析,只对全自动型),所有功能右击鼠标。
下图
光谱仪,选择光谱工作参数(积分时间,波长,灯电流,带宽,背景情况,每个样品测量次数等),如不修改,使用默认参考值,请区分thermoelemental灯和其它公司灯,仪器参数可以参考菜谱。
●石墨炉时(石墨管的型号,程序升温过程)的工作参数(依赖分析方式)
∙自动进样器参数。
例如,石墨炉自动进样器功能:
a,自动浓缩,即取一定样品进入石墨管,仪器对样品进行干燥,再返回吸取第二次,第三次……,(injectnumber),浓缩完后,再进行下面灰化、原子化程序,使用该方法时,必须在程序(如干燥)中加入命令RS(returntostandby).b,智能化稀释(intelligentDilution),如被测量样品浓度比配制的高标高,仪器能够自动稀释样品到一定浓度,并重新测量该样品,如还是比高标高,仪器重复上面过程.
∙
校正页,,选择标准样品的分析参数,确定标准曲线形式(在国际标准中大多数选择分段法,只有少数选择线性最小二乘法,标准样品点必须处于线性范围)及标准样品数和标准样品浓度。
按装要用的空心阴极灯。
校准光谱仪光路。
校准空心阴极灯。
多元素过程,使用插入多元素分析过程进入顺序表(在每一元素分析方法中给出被分析的样品)。
输入打算分析的样品资料,如质量数,稀释比率(编辑sampledetails样品资料)。
储存分析参数(savemethod)。
开始分析程序(analyse),完成任务,自动储存结果。
●最后进行结果打印,数据处理。
∙对石墨炉分析如使用自动进样器,可只配一高标溶液(topstandard)让自动进样器进行自动稀释,配你所需要的标准点,对自动进样器中样品的放置可以在点-观察自动进样器中指示情况。
∙
如果你的分析结果中有需要重新测量的话,只要选择这一次的数据,右击鼠标,出现提示,选remeasuresolution重测溶液,仪器将重新测量该溶液,并改正错误的数据(无论样品或标准)。
5,石墨炉分析中,仪器可以进行优化温度程序(灰化,原子化的温度),在石墨炉分析方法选项ash/atomise中,将需要优化的样品放入指定的样品杯中。
优化过程分三种情况,a,原子化温度固定,只优化灰化曲线,b,灰化温度固定,只优化原子曲线,c,灰化原子化曲线都优化。
如下图,点action,执行ash/atomise,仪器将获得ash/atomiseplot曲线下图。
工具条提供如下:
WashAutosampler键,清洗自动进样器
PurgeAutosample键,冲洗自动进样器及毛细管
CleanCuvette键,高温清洁石墨管
AlignCapillaryTip键,校准进入石墨管的自动进样器毛细管头位置.
Analyse,按照编辑的sequence,进行样品分析
Hold,暂停分析
Continue继续分析
SingleSolution,指定单溶液的测定
GFTV,显示可视系统的图形.
∙石墨炉的操作:
∙石墨炉头水冷却,从石墨炉升温周期大后约1分钟,所有单元将返回室温,这时才能打开石墨炉头,石墨炉系统不能检测石墨管的型号,你必须在software中选择石墨管的型号,若选错型号,极度的高温会使石墨管和石墨炉头损坏,如石墨管损坏,换新管之前,必须清洁温度控制系统的透镜和窗口。
∙氩气用于保护石墨管和吹开样品的蒸气,氮气可用于一些元素,气体的压力稳定在1.1±0.14bar(15±2psi),冷却水干净,水温恒小于30度,压力在1.4bar到6.9bar之间(20—100psi),最小流量0.7L/MIN。
石墨炉头和石墨管的按装校准根据现场培训,对配有GF97石墨炉的安装:
取出燃烧头,在软件中拉下动作菜单,选火焰-燃烧器放置(park),自动减低火焰雾化器高度,放上带自动进样器的GF97石墨炉头,调炉头,使光路正常通过炉头,即光通量最大,再调自动进样器的进样针(同FS95).
∙有关部件的清洁:
石墨炉头至少一周一次,使用棉花擦拭,若石墨炉头侧面的窗口脏,用潮湿的搽镜纸,搽拭。
不然的话,能量减少,增加基线噪声,必要时更换O型圈,在更换石墨管时,温度反馈系统
的窗口和透镜必须用棉花或长纤维纸搽净,不然的话,窗口脏会影响温度准确性,分析精度,石墨管的寿命。
石墨锥的更换请参考原稿——无塞曼石墨炉和有塞曼石墨炉,二种石墨锥的型号不一样。
自动进样器安装调节参考现场培训。
检修自动进样器时注意:
1,无信号,没有样品进入,校准或换毛细管头。
2,灵敏度差,调节毛细管头进入石墨管的深度,
3,注射器里有起泡,进行syringpurge操作,或更换毛细管,不一致进样量,调节毛细管头的深度。
程序升温中的几个命令:
RD(read),指测量信号的读取,通常放在原子化阶段;RS(Returntostandby),一般设在干燥、灰化阶段;TC(temperaturecontrol),这命令使用光敏传感器系统,使用这个命令时,升温程序的温度必须大于600℃;NL(nonlinearramp),表示升温过程非线性,为指数形式.
石墨炉的故障检测:
1,灵敏度:
HCL灯操作错误,石墨炉校正不正确,光谱参数不正确,升温程序不正确,石墨管变差或类型错误,石墨锥变差,进入气体类型错误。
2,精密度差:
自动进样器按装不好,自动进样器污染,石墨炉校正不正确,程序升温没有优化,HCL灯操作错误,石墨管变差或污染,石墨锥变差,背景校正系统调整错误或选用背景校正系统选择不适当,光谱仪侧面窗口脏,仪器周围环境条件变化。
3,石墨管的寿命问题:
在Solaar系列仪器的石墨炉中石墨管的寿命至少数百次,ELC型至少1000次以上(即使使用高温),检查是否用极限温度,温控系统脏,石墨锥变差,炉头内进氧气或水。
4,漂移:
系统没有预热,灯漂移,石墨管变差或污染,自动进样器污染,仪器周围环境条件变化,炉头内进氧气或水,石墨锥变差,石墨管类型错误。
5,测试结果问题中考虑干扰。
插头和通信线,测试后pass,表示正常,failt表示有问题.其他请参考软件的介绍。
M6/M5在仪器光盘上有服务诊断程序。
详细过程请问工程师。
仪器使用一段时间后可能要波长校准,用户准备钙/镁元素复合灯,进行波长校准。
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