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la改性znfe2o4应用于乙二醇尿素催化合成碳酸乙烯酯大学本科毕业论文
La改性ZnFe2O4应用于乙二醇、尿素催化合成碳酸乙烯酯
CatalyticSynthesisEthyleneCarbonateEsterbyUreaandEthyleneGlycoloverLaModifiedZnFe2O4
目录
摘要I
AbstractII
引言1
第1章文献综述3
1.1概述3
1.1.1绿色化学技术3
1.1.2环状碳酸亚烃酯下游产品开发与应用研究进展4
1.2碳酸乙烯酯合成的研究4
1.2.1碳酸乙烯酯的性质和用途4
1.2.2碳酸乙烯酯合成研究的进展8
1.3尿素的性质和生产现状11
1.3.1尿素的性质11
1.3.2尿素的合成和应用11
1.3.3尿素生产现状12
1.4研究思路13
第2章合成催化剂14
2.1溶胶凝胶法14
2.2基本原理14
2.3实验装置14
2.4实验试剂15
2.5实验步骤16
2.6催化剂的表征16
2.6.1热重分析16
2.6.2X射线粉末衍射仪(XRD)分析19
第3章碳酸乙烯酯的合成22
3.1实验原理22
3.2碳酸乙烯酯合成反应方程式22
3.3实验试剂22
3.4碳酸乙烯酯合成条件的初定23
3.5实验步骤23
3.6碳酸乙烯酯的精制24
3.6.1重结晶原理24
3.6.2精制过程24
3.7产品热重表征24
结论26
致谢28
参考文献29
La改性ZnFe2O4应用于乙二醇、尿素催化合成碳酸乙烯酯
摘要:
碳酸乙烯酯作为电池的电解质,对光,热和化学变化等不利因素有较高的承受能力。
近年来国家一直倡导“低碳经济,绿色出行”,电动汽车增长势头强劲,毫无疑问,电动汽车对电池的依赖性巨大,因此碳酸乙烯酯具有巨大的潜在应用市场。
调整锌、铁的原子配比,用溶胶凝胶法制备铁酸锌系列催化剂,经过热重检测挑选出相对活性好的两组催化剂。
用La对其进行改性,并制成催化剂。
改性后的铁酸锌系列催化剂用热重分析仪和X射线粉末衍射仪(XRD)检测,对比改性前后催化剂热效应曲线和XRD谱图,找出金属原子最佳配比和最佳焙烧温度下的催化剂,将改性后的催化剂应用于乙二醇、尿素合成碳酸乙烯脂。
实验结果表明,加入稀土La对铁酸锌系列催化剂改性,增加催化剂的比表面积,提高催化剂的活性。
本实验为乙二醇、尿素催化合成碳酸乙烯酯提供了基础实验数据和实验依据。
关键词:
尿素乙二醇镧铁酸锌碳酸乙烯酯
CatalyticSynthesisEthyleneCarbonateEsterbyUreaandEthyleneGlycoloverLaModifiedZnFe2O4
Abstract:
Ethylenecarbonate(EC)andpropylenecarbonate(PC)havethecapacityofbearinglight,heatandchemicalchangesofnegativefactorsasthebatteryelectrolyte.Inrecentyears,lowcarboneconomy,greentravelhavebeenadvocatinginmanycountries.Growthmomentumofelectriccarskeephighspeeddependencyonbatterywithoutdoubt.Thereisnodoubtthatelectriccarsmainlyrelyonbattery.ThereforeECmarkethashugepotentialapplications.
TheratioofzincandironwaschangedfortherequirementstoprepareZnFe2O4catalystsbysol-gelmethod.ThenZnFe2O4catalystsweredetectedbyTGAtofindouttwocatalystwithhighactivity.ThecatalystswasmodifiedbyLa.Themodifiedcatalystswasdetectedbythermo-gravimetricAnalysis(TGA)andX-raypowderdiffractometer(XRD).ThethermaleffectcurvesandXRDspectraofmodifiedandnotmodifiedcatalystswerecomparedtoseekthebestmetalatomratioofzincandiron.ECwassynthetizedoverthemodifiedcatalyst.
TheexperimentalresultsshowthatthespecificsurfaceareaofcatalystscanbeimprovedbytheRareearthsLa.Inthisstudy.CatalyticsynthesisethylenecarbonateesterbyureaandethyleneglycolhasacertainreferencevalueoverLamodifiedZnFe2O4.
Keywords:
urea;ethyleneglycol;lanthanum;zincferrite;ethylenecarbonate
引言
碳酸乙烯酯(简称碳乙或EC)是一种杂环酮,是一种环境友好的重要化工产品。
也称1,3-二氧环戊酮,乙二醇碳酸酯等。
碳酸乙烯酯作为电池的电解质,对光,热和化学变化等不利因素有较高的承受能力[1],它是一种性能优良的溶剂和精细化工中间体[2],可直接作为一种性能优良的强极性有机溶剂应用于石油化工、纤维和印染工业中,它是抽提石油馏分、生漆、增塑剂等难溶物的良好抽提剂以及化肥的脱硫脱碳剂和医药中间体,是有机化工潜在的基础原料[3]。
碳酸乙烯酯可用作纺织、印染、高分子合成及电化学方面的溶剂。
特别是近年来。
EC应用于锂电池和碳酸二甲酯的生产,酯肪族的聚碳酸酯及其包含碳酸酯单体的共聚物,开始被用作生物可降解的材料,并且用碳酸乙烯酯作电池中的电解液可以承受较恶劣条件下的光、热及化学变化使该领域的研究更受重视。
另外还可以代替酚醛树酯作木材粘合剂,它与异氰酸酯按一定比例混合,可将木片粘合成强度很高的木板,用做建筑材料。
同时,碳酸乙烯酯也是酯交换法合成碳酸二甲酯的原料[4],是发展聚碳酸酯的重要产品环节,因此,碳酸乙烯酯具有巨大的潜在应用市场。
20世纪后半期,各国研究人员对碳酸酯的合成开展了众多的研究,许多新的合成方法和新的催化剂也被发现。
目前,碳酸乙烯酯的合成方法主要有光气法、酯交换法和CO2和环氧乙烷环加成法[5][6]。
光气法是早期工业化生产碳酸乙烯酯的主要方法,使用的主要原料是光气和乙醇。
存在工艺流程长、收率低、成本高等缺点,光气毒性大,污染严重,在环境保护意识日益强化的今天,该方法正在逐步被淘汰。
酯交换法由于原料和催化剂的价格比较昂贵,也不具有应用前景。
CO2和环氧乙烷环加成法合成碳酸乙烯酯法[7],具有工艺流程短、收率高、选择性好、产品质量优、操作方便、成本较低等优点,因此目前国内外工业生产中采用的较为普遍。
人们在研究和生产过程中发现,影响CO2和环氧乙烷直接合成碳酸乙烯酯过程转化率和选择性的关键因素在于所选择的催化剂体系[8]。
自二十世纪五十年代以来各国的研究者探索了大量用于该反应的催化剂体系,大体上可分为两大类:
均相催化剂体系和多相催化剂体系。
从碳酸乙烯酯合成的研究历程来看,二十世纪九十年代以前主要研究的催化剂体系为均相催化剂。
由于均相催化剂的一系列缺陷,近期研究的重点转向了多相催化剂体系。
与此同时,各国科研人员也在尝试用其它原料合成碳酸乙烯酯的方法,如尿素醇解法[9]。
尿素醇解法是合成碳酸乙烯酯的一种新型方法,该方法不仅提供了一种简单、廉价合成碳酸乙烯酯的绿色化路线,而且由尿素和乙二醇醇解合成碳酸乙烯酯所使用的原料易得、成本低,特别是解决了部分尿素企业产能过剩的问题,在产业化过程中有重要的经济价值。
本研究主要采用溶胶凝胶法制备铁酸锌系列催化剂,用稀土镧对铁酸锌改性,应用于尿素、乙醇催化合成碳酸乙烯酯。
利用我学院现有的分析检测手段,热重分析仪和X射线粉末衍射仪(XRD),对铁酸锌系列催化剂进行了检测表征,找出金属原子最佳配比和最佳焙烧温度下的催化剂,将改性后的催化剂应用于乙二醇、尿素合成碳酸乙烯酯。
采用一定真空条件下,油浴加热,尿素和乙醇催化合成碳酸乙烯酯,对产品性能进行测试,确定合成碳酸乙烯酯的最佳反应条件。
本实验可以为尿素、乙二醇合成碳酸乙烯酯的工业化生产提供了基础实验数据。
第1章文献综述
1.1概述
1.1.1绿色化学技术
化学工业在社会发展中起着举足轻重的作用,它所生产的成千上万的化学产品是人类生活的必要保障。
但传统化工生产多数会产生很多不利于环境的副产物,如二氧化碳可造成温室效应、氟里昂可引起臭氧空洞等,最终结果就是极大的影响了人们正常的生产和生活。
对此,社会面临着巨大的矛盾:
既要生产大量的化工产品以保证人类的正常生活,又要限制在生产过程中产生的大量污染。
由此,从源头上彻底阻止污染的“绿色化学[10]”、“环境友好化学”、“绿色化工”等概念在近几年逐渐被人们熟知了,其影响已扩展到自然科学的各个学科,给与化学过程有关的各学科带来革命性的变化,成为21世纪前沿学科和重点研究方向。
随着工业和生产技术的发展,全球性的环境污染和生态破坏日益严重,保护人类生存环境已刻不容缓,因而绿色化学的概念被人们日益重视起来。
1995年3月16日,美国宣布“总统绿色化学挑战计划”,提出了“绿色化学”的概念。
环境友好化学、洁净化学、原子经济性、绿色技术等一系列新的名词也相继出现。
根据国家统计局的数据显示,2012年,全国环境污染治理投资总额达6654.2亿元,是2002年的近5倍,全国环境污染治理投资总量逐年增加,占GDP比重均呈上升趋势。
同时,环境污染与破坏事故情况逐年下降。
2001年共发生1842起环境污染与破坏事故,而到了2012年,则下降至420起,是2001的1/4。
党的十八大报告中提出,大力推进生态文明建设,坚持节约资源和保护环境的基本国策,坚持节约优先、保护优先、自然恢复为主的方针,着力推进绿色发展、循环发展、低碳发展,形成节约资源和保护环境的空间格局、产业结构、生产方式、生活方式,从源头上扭转生态环境恶化趋势,为人民创造良好生产生活环境,为全球生态安全作出贡献。
绿色化学就是用化学的技术和方法,从根本上减少或消灭那些对人类健康或环境有害的原料、产物、副产物、溶剂和试剂等的产生和应用。
原予经济性概念首先由美国著名有机化学家提出,即高效的化学合成反应最大限度地利用原料分子的每一个原子,使之结合到目标分子中(如完全的加成反应),达到零排放。
所谓绿色技术是指在绿色化学基础上发展起来的技术。
显然,绿色化学的总体思路是从根本上消灭污染源,使得废物不再产生,不再有废物处理问题,因而绿色化学是一门从源头上彻底阻止污染的化学。
绿色化学研究的内容一般包括四个基本要素,即目标分子
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