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一般多采用饱和甘汞电极为参比电极。
二、判断题
1.玻璃电极中内参比电极的电位与被测溶液的氢离子浓度有关,所以能测出溶液的pH值。
(×
)
2.玻璃电极可用于测量溶液的pH值,是基于玻璃膜两边的电位差。
3.在pH>9的溶液中,玻璃电极产生的“钠差”,能使测得的pH值较实际的pH值偏高。
(√)
4.在一定温度下,当Cl活度一定时,甘汞电极的电极电位为一定值,与被测溶液的PH值无关。
(√)
5.使用甘汞电极时,为保证电极中的饱和氯化钾溶液不流失,不应取下电极上、下端的胶帽和胶塞。
(×
6.甘汞电极在使用时应注意勿使气泡进入盛饱和KCl的细管中,以免造成断路。
7.在实际测定溶液pH时,常用标准缓冲溶液来校正,其目的是为了消除不对称电位。
(×
)
8.电位滴定中,一般都是以甘汞电极作参比电极,铂电极或玻璃电极作指示电极。
)
9.在电位滴定中,几种确定终点方法之间的关系是;
E-V图上的拐点就是一次微
商的最高点,也就是二次微商等于零的点。
三、选择题
1.在电位法中作为指示电极,其电位应与被测离子的浓度(D)。
A.无关;
B.成正比;
C.的对数成正比;
D.符合能斯特公式的关系。
2.常用的指示电极有(BCD)。
A.甘汞电极;
B.玻璃电极;
C.锑电极;
D.银电极
3.pH玻璃电极的响应机理与膜电位的产生是由于(D)。
A.氢离子在玻璃膜表面还原而传递电子;
B.氢离子进入玻璃膜的晶格缺陷而形成双电层结构;
C.氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差而形成双电层结构;
D.氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层结构。
4.普通玻璃电极不能用于测定pH>10的溶液,这是由于(B)。
A.氢氧离子在电极上响应;
B.钠离子在电极上响应;
C.玻璃被碱腐蚀;
D.玻璃电极的内阻太大。
5.玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡24h以上,其目的是(B)。
A.清洗电极;
B.活化电极;
C.校正电极;
D.检查电极好坏。
6.用玻璃电极测量溶液的pH值时,采用的定量分析方法为(B)。
A.标准曲线法;
B.直接比较法;
C.一次加入标准法;
D.连续加入标准法。
7.用pH计测量溶液pH值时,发现以标准pH缓冲溶液定位时,只要测量电池接入电路,指针就偏向一侧,且抖动不止,不能完成定位操作,这是由于下列什么原因引起的(A)
A.甘汞电极盐桥中有气泡;
B.甘汞电极盐桥顶端毛细管堵塞;
C.玻璃电极的内参比电极未浸在内充液中;
D.电极插头严重锈蚀、或沾染油污。
8.用电位滴定法测定溶液中Cl-含量时,参比电极可用(D)。
A.甘汞电极;
D.复合甘汞电极。
9.用硫酸铈溶液电位滴定Fe2+溶液时,可选用的指示电极为(B)。
A.硫酸根电极B.铂电极;
C.氟电极;
D.铂电极加Fe2+溶液。
四、问答题
1.酸度计的主要部件是什么?
答:
酸度计的主要部件是一台精密电位计。
酸度计读数装置上一般有两种示值,分别为pH值和mV值。
2.什么是参比电极?
对参比电极的基本要求是什么?
最常用的参比电极是什么电极?
参比电极是与指示电极配合形成原电池用来测量电池电动势的电极。
对参比电极的基本要求是电极的电位值恒定,即再现性好,最常用的参比电极是甘汞电极。
3.试述玻璃电极的响应机理及其优缺点、使用注意事项。
玻璃电极浸泡在溶液中,玻璃膜表面形成很薄的一层水化层,即硅胶层。
当水化层与溶液接触时,水化层中的H+离子与溶液中的H+离子发生交换而在内、外水化层表面建立下列平衡:
,由于溶液中H+离子浓度不同,会有额外的H+离子由溶液进入水化层或由水化层转入溶液,因此改变了固-液二相界面的电荷分布,从而产生了电位差。
玻璃电极的优点:
(1)测定结果准确:
在pH1~9范围内使用玻璃电极效果最好,一般配合精密酸度计,测定误差为±
0.01pH单位。
(2)测定pH时不受溶液中氧化剂,还原剂或毛细管活性物质存在的影响。
(3)可用于有色、浑浊或胶态溶液的pH值的测定。
(4)可以连续测定。
玻璃电极的缺点:
(1)溶液破碎,故使用时应特别小心,避免碰撞。
(2)玻璃性质常起变化,须经常以已知pH值的缓冲溶液核对。
(3)使用一年后性能减退。
使用注意事项:
(1)玻璃电极初次使用时,一定要在纯水中浸泡24hr以上,每次用完洗净后应浸泡在水中或0.1mol/LHCl溶液中。
(2)玻璃电极易碎,操作时应仔细,经常使用的玻璃电极可在电极外套一玻璃管套(有孔的),和其它电极配套使用时,应使球泡稍高于其它电极。
4.测定溶液pH值时,为什么要用pH标准缓冲溶液定位?
测pH值时,一般用玻璃电极和甘汞电极组成电池,测其电池电动势。
K/在一定条件下为一常数,测出电池电动势即可求出溶液的pH值。
然而在于如何求出K/,因为K/包括难以测定的不对称电位等数值,所以只能用实验方法来确定,即采用pH值已知的标准缓冲溶液进行校正。
设在同一条件下标准缓冲溶液(s)及待测溶液(x)的pH值分别为pHx及pHs,测出电池电动势分别为Es和Ex,则
(1)
(2)
(1)-
(2)并移项得
通过电池电动势的测定,即可计算出pHx,一般pH计上已将电池电动势转换为pH值刻在表盘上,这样可避免再计算。
另外,由于玻璃电极存在不对称电位,使测得结果偏离能斯特方程,随着玻璃电极使用时间的增加,电极也会老化,使测得值产生误差,因此,必须用已知pH的标准缓冲液进行定位校正,才能得到准确结果。
5.简述电位滴定法的优点。
电位滴定法可用于测定浑浊、有色溶液以及找不到合适指示剂的滴定分析中,可以进行连续滴定和自动滴定。
6.如何确定电位滴定分析的滴定终点?
略
五、计算题
1.用玻璃电极测定溶液pH值。
于pH=4的溶液中插入玻璃电极和另一支参比电极,测得电池电动势Es=0.14V。
于同样的电池中放入未知pH值的溶液,测得电动势为O.02V,计算未知溶液的pH值。
(答案:
6.71)
2.用氟离子选择性电极测定饮用水中的F-。
取25.00mL水样,加入25.00mLTISAB溶液,测得电位值0.1372V;
再加入1.3×
10-3mol/L的F-标准溶液1.00mL,测得电位值为0.1170V,电位的响应斜率为58.0mV/pF。
计算水样中F-的浓度(需考虑稀释效应)。
4.07×
10-5mol/L)
3.用电位滴定法测定氯铂酸钠中Cl_含量,以AgNO3标准滴定溶液滴定,称取样品氯铂酸钠(Na2PtCl6)O.2479g。
样品在硫酸肼存在下分解,Pt(IV)还原为金属,释放出Cl_离子,用c(AgNO3)=0.2314mol/L的硝酸银溶液滴定,以银电极作指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,滴定终点前后的数据见下表。
AgNO3标准滴定溶液体积/mL
电位值/mV
13.80
14.00
14.20
14.40
14.60
172
196
290
326
240
计算以质量分数表示的Cl_的含量。
46.69%)
紫外可见习题
1.朗伯定律是说明光的吸收与液层厚度正比,比耳定律是说明光的吸收与溶液浓度成正比,二者合为一体称为朗伯一比尔定律,其定义为A=KCL。
2.摩尔吸光系数的单位是L.mol-1.cm,它表示物质的浓度为1mol.L-1液层厚度为
1cm时溶液的吸光度。
常用符号ε表示,故光的吸收定律的表达式可写为A=εcL。
3.吸光度和透射比(τ%)关系式是A=2-logT。
4.一般分光光度分析,使用波长在35Onm以上时可用玻璃比色皿,在350nm以下时应选用石英比色皿。
5.紫外吸收光谱法大多应用于鉴定含有双键尤其是共轭体系的化合物,如含羰基、羧基、硝基等的脂肪族化合物,以及含有苯环的芳香族化合物。
6.752型分光光度计,采用自准式光路,其波长范围为200—1000nm,在波长320—1000nm范围内用钨丝灯作光源,在波长200-320nm范围内用氢弧灯作光源。
1.当有色溶液浓度为C时,其投射比τ,当其浓度增大1倍时,仍符合比耳定律,则此时溶液投射比为2τ。
2.可见、紫外光吸收光谱的产生,是由于分子中原子的振动和分子的转动。
3.比色分析中显色时间越长越好。
4.摩尔吸光系数与溶液的浓度,液层厚度没有关系。
5.摩尔吸光系数ε越大,表明该物质对某波长光透过的能力越强。
6.摩尔吸光系数越大,表示某物质对某波长的光吸收能力越强。
7.722型分光光度计和752型分光光度计都是以钨灯作为光源的。
8.拿比色皿时只能拿毛玻璃面,不能拿透光面,擦拭时必须用擦镜纸擦透光面,不能用滤纸擦。
9.饱和碳氢化合物在紫外光区不产生光谱吸收,所以常以饱和碳氢化合物作为紫外吸收光谱分析的溶剂。
三、选择题
1.人眼能感觉到的光称为可见光,其波长范围是(D)。
A.400~70Onm;
B.2O0~40Onm;
C.20O~6O0nm;
D.4O0~76Onm;
2.物质与电磁辐射相互作用后,产生紫外一可见吸收光谱,这是由于(C)。
A.分子的振动;
B.分子的转动;
C.原子核外层电子的跃迁;
D.原子核内层电子的跃迁;
3.在分子吸收光谱法(分光光度法)中,运用光的吸收定律进行定量分析,应采用的入射光为(B)。
A白光;
B.单色光;
C.可见光;
D.特征波长锐线辐射光
4.物质的颜色是由于选择性吸收了白光中的某些波长的光所致。
CuSO4溶液呈现蓝色是由于它吸收了白光中的(C)。
A蓝色光波;
B.绿色光波;
C.黄色光波;
D.青色光波;
5.在分光光度法中宜选用的吸光度读数范围为(D)。
A.O~0.2;
B.O.1~O.3;
C.O.3~1.O;
D.0.2~O.7
6.有色配合物的摩尔吸收系数与下面因素中有关的量是(D)。
A.比色皿厚度;
B.有色配合物的浓度;
C.吸收池的材料;
D.入射光的波长;
7.符合朗伯一比耳定律的有色溶液稀释时,其最大吸收峰
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