有机化学实验练习题及答案Word文件下载.docx
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3.设计一方案分离提纯苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。
五、请回答制备乙酰乙酸乙酯中的有关问题
1.写出反应原理。
2.写出主要反应步骤。
3.反应液在洗涤前为什么要加50%的醋酸?
4.画出减压蒸馏装置图。
1.当重结晶的产品带有颜色时,可加入适量的脱色。
2.液态有机化合物的干燥应在中进行。
3.某些沸点较高的有机化合物在加热未达到沸点时往往发生或现象,所以不能使用蒸馏进行分离,而需改用蒸馏进行分离或提纯。
5.在加热蒸馏前,加入止暴剂的目的是,通常或可作止暴剂。
6.乙酸乙酯(粗品)用碳酸钠洗过后,若紧接着用氯化钙溶液洗涤,有可能产生现象。
7.碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。
1.在乙醚的制备实验中,滴液漏斗脚端应在什么位置,为什么?
2.制备乙酸乙酯的实验中,采取那些措施提高酯的产率?
3.选择重结晶用的溶剂时,应考虑哪些因素?
五、综合题
1.沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴?
如果加热后才发现没加沸石怎么办?
由于某种原因中途停止加热,再重新开始蒸馏时,是否需要补加沸石?
为什么?
2.请回答有关薄层色谱实验中的有关问题
(1)简述薄层色谱的分离原理。
(2)简述薄层色谱的实验过程及其中的注意事项。
(3)比移值Rf的计算公式。
1.当一个化合物含有杂质时,其熔点会,熔点距会。
2.蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个,以防止的侵入。
3.液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的尽可能,不应见到有。
4.蒸馏时,如果加热后才发现没加沸石,应立即,待后再补加,否则会引起。
5.减压过滤的优点有:
(1);
(2);
(3)。
6.可以用反应来鉴别糖类物质。
1.蒸馏时加热的快慢,对实验结果有何影响?
2.在乙酰乙酸乙酯制备实验中,加入50%醋酸和饱和食盐水的目的何在?
3.重结晶操作中,活性炭起什么作用?
为什么不能在溶液沸腾时加入?
4.在肉桂酸制备实验中,为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解pH值?
1.如何除去苯甲醛中的少量苯甲酸,写出简要步骤。
2.回答水蒸气蒸馏中的有关问题。
(1)水蒸气蒸馏中被提纯物质必须具备哪几个条件?
(2)请画出水蒸气蒸馏简易装置。
(3)水蒸气蒸馏是否何以停止,怎样来判断?
1.液体的沸点与有关,越低,沸点越。
2.蒸馏沸点差别较大的液体时,沸点较低的蒸出,沸点较高的蒸
出,留在蒸馏器内,这样可达到分离和提纯的目的。
3.干燥前,液体呈,经干燥后变,这可简单地作为水分基本除去的标志。
4.当重结晶的产品带有颜色时,可加入适量的脱色。
5.分馏是利用将多次汽化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。
6.乙酰苯胺可以由苯胺经过乙酰化反应而得到,常用的酰基化试剂有、、。
7.在制备苯乙酮的回流装置中,安装有恒压漏斗及氯化钙干燥管,其目的是。
1.乙酰苯胺的制备实验中采取了哪些措施来提高乙酰苯胺的收率?
2.在肉桂酸制备实验中,能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液?
3.Claisen酯缩合反应的催化剂是什么?
在乙酰乙酸乙酯制备实验中,为什么可以用金属钠代替?
4.何谓减压蒸馏?
适用于什么体系?
请回答有关熔点测定的有关问题
1.写出熔点测定的简要步骤。
2.画出b型管法测熔点的装置图。
3.测定熔点时,遇到下列情况将产生什么结果?
(2)熔点管不洁净;
(3)试料研的不细或装得不实;
(4)加热太快;
(5)第一次熔点测定后的样品管接着做第二次测量。
1.分液漏斗使用过后,要在活塞和盖子的磨砂口间垫上,以免日久后难以打开。
2.薄层吸附色谱中常用的吸附剂有、。
3.减压蒸馏时,装入烧瓶中的液体应不超过其容积的,接受器应用。
4.Abbe折光仪在使用前后,棱镜均需用或洗净。
5.用无水氯化钙作干燥剂是,适用于类和类有机物的干燥。
6.乙酰苯胺可以由苯胺经过乙酰化反应而得到,常用的酰基化试剂有、
、。
8.色谱法中,比移值Rf=。
1.在环己烯的制备过程中为什么要控制分馏柱顶部的温度?
在粗制的环己烯中,加入精盐使水层饱和的目的是什么?
2.在正溴丁烷制备实验中,硫酸起何作用?
其浓度太高或太低会带来什么结果?
3.制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏。
4.有机实验中有哪些常用的冷却介质?
应用范围如何?
请回答制备乙酸乙酯的有关问题
2.粗制乙酸乙酯中有哪些杂质?
3.当粗乙酸乙酯用碳酸钠洗过后,为什么不能直接用氯化钙洗?
4.简述制备过程的主要步骤。
5.画出回流及蒸馏装置图。
1.测定熔点时,熔点管中试样的高度约为,样品要装得和
。
2.当重结晶的产品带有颜色时,可加入适量的脱色,其在
溶液中或在溶液中脱色效果较好。
3.蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个,
以防止的侵入。
4.对于沸点相差不大的有机混合液体,要获得良好的分离效果,通常采用
方法分离。
5.Fehling试剂包括Fehling试剂A和Fehling试剂B。
6.在进行水蒸气蒸馏时,被提取的物质必须具备的三个条件是:
、
1.冷凝管通水方向是由下而上,反过来行吗?
2.用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点?
3.合成乙酰苯胺时,锌粉起什么作用?
加多少合适?
4.减压过滤比常压过滤有什么优点?
请回答减压蒸馏操作的有关问题
1.写出减压蒸馏的基本原理。
2.装置由哪几部分组成?
3.画出减压蒸馏装置图。
4.简述操作的及注意事项。
二、填空题
1.Abbe折光仪在使用前后,棱镜均需用或洗净。
2.蒸馏沸点差别较大的液体时,沸点的先蒸出,沸点的后蒸
3.Benedict试剂由、、配制成。
4
.在环己烯的制备中,最后加入无水CaCl2即可除去,又可除去。
5.肉桂酸的制备中,用代替醋酸钾作为催化剂,可提高产率。
6.实验室使用乙醚前,要先检查有无过氧化物存在,常用来检查,如有过氧化物存在,其实验现象为,若要除去它,需。
1.蒸馏时,为什么最好控制馏出液的流出速度为1-2滴/秒。
2.什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏?
3.什么时候用气体吸收装置?
如何选择吸收剂?
4.为什么蒸馏粗环已烯的装置要完全干燥?
请回答重结晶操作的有关问题
1.重结晶的基本原理是什么?
2.简述重结晶操作的主要步骤。
4.在重结晶过程中,必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好?
1.蒸馏装置的安装一般是由热源开始,,。
2.干燥前,液体呈,经干燥后变,这可简单地作为水分基本除去的标志。
3.减压蒸馏时,往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部,它能冒出,成为液体沸腾的,同时又起到搅拌作用,防止液体。
4.在环己烯的制备中,最后加入无水CaCl2即可除去,又可除去。
5.蔗糖用浓盐酸水解后,与Benedict试剂作用会呈现色,说明。
6.锌粉在制备乙酰苯胺实验中的主要作用是。
7.蒸馏操作开始应先,后。
1.什么时候用气体吸收装置?
2.减压蒸馏中毛细管的作用是什么?
3.在实验室用蒸馏法提纯久置的乙醚时,为避免蒸馏将近结束时发生爆炸事故,应用什么方法预先处理乙醚?
4.在粗产品环已烯中加入饱和食盐水的目的是什么?
请回答有关沸点测定的有关问题
1.写出微量法测沸点的简要步骤。
2.画出微量法测沸点的装置图。
3.沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴?
1.熔点管不洁净,相当于在试料中,其结果将导致测得的熔点。
2.减压蒸馏操作中使用磨口仪器,应该将部位仔细涂油;
操作时必须先后才能进行。
3.鸡蛋白溶液与茚三酮试剂有显色反应,说明鸡蛋白结构中有。
4.在粗产品环已烯中加入饱和食盐水的目的是。
6.实验室使用乙醚前,要先检查有无过氧化物存在,常用或
来检查。
7.在薄层吸附色谱中,当展开剂沿薄板上升,被固定相吸附能力小的组分移动。
8.金属钠可以用来除去、、等有机化合物中的微量水分。
1.在肉桂酸制备实验中,为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解pH值?
3.在正溴丁烷制备实验中,硫酸起何作用?
4.合成乙酰苯胺时,柱顶温度为什么要控制在105º
C左右?
设计一方案分离提纯苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。
并写出分离步骤。
1.何谓减压蒸馏?
2.怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束?
4.Claisen酯缩合反应的催化剂是什么?
设计一方案苯甲酸、邻甲基苯酚、苯甲醚、苯甲醛。
参考答案
练习一
1.熔程(熔点距、熔点范围);
熔点;
熔程
2水银球的上沿与蒸馏头支管口下沿相平
2.间苯二酚/浓HCl
3.0~5℃;
水解
4.防止暴沸;
沸石;
素烧瓷片(或一端封闭的毛细管)
5.Rf=溶质移动的距离/溶液移动的距离
6.馏出液无油珠
四、简答题
1.答:
(1)熔点管壁太厚,影响传热,其结果是测得的初熔温度偏高。
(2)试料研得不细或装得不实,这样试料颗粒之间空隙较大,其空隙之间为空气所占据,而空气导热系数较小,结果导致熔距加大,测得的熔点数值偏高。
(3)加热太快,则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力,而导致测得的熔点偏高,熔距加大。
2.粗品乙酸乙酯中含有乙酸、乙醇、水;
先加入饱和碳酸钠溶液除去乙酸,分液,用饱和食盐水洗涤后再加入饱和氯化钙除去乙醇,分液,干燥,蒸馏收集乙酸乙酯。
2.
(1)打钠珠;
(2)加入原料乙酸乙酯;
(3)加热回流;
(4)调PH值至5~6;
(5)纯化
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