《仪器》指导书分析Word文档格式.docx
- 文档编号:14222278
- 上传时间:2022-10-20
- 格式:DOCX
- 页数:13
- 大小:123.22KB
《仪器》指导书分析Word文档格式.docx
《《仪器》指导书分析Word文档格式.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《《仪器》指导书分析Word文档格式.docx(13页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
1、仪器:
722型可见分光光度计
2、试剂:
(1)铁标准贮备溶液(100µ
g/mL)准确称取0.7020g(NH4)2Fe(SO4)2·
6H2O置于烧杯中,加入20mLHCl(1+1)和少量水,溶解后,定量转移入1000mL容量瓶中,加水至刻度线,摇匀。
(2)铁标准使用液(10µ
g/mL)用移液管移取上述铁标准贮备液(10µ
g/mL)10.0mL,置于100mL容量瓶中,加水至标线,摇匀。
(3)盐酸羧氨溶液(10%)
(4)邻二氮菲溶液(0.15%)
(5)乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=5.5)
(6)未知浓度的铁溶液(由实验教师统一配制)
四、实验内容和步骤:
1.准备工作
(1)准备所需的仪器
(2)开机预热:
15~25分钟
(3)调节所需的波长
(4)校正:
对仪器两点校正,切换仪器的工作状态(MODE),设置为“T”模式
a.用黑色挡光体挡住光路盖上盖子,观察窗口透射比T是否为0,如果不是0,按0%ADJ校正。
b.把比色皿对空位置,盖上盖子,观察透射比T读数是否为100,如果不是,按100%ADJ校正。
c.重复a.b的操作3次,确认设备进入稳定工作状态即可。
5.吸收池配对误差值的确认。
要注意在溶液中消除。
6.不同浓度铁标液的吸收曲线
取六支50mL具塞比色管,分别加入铁标准使用液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0mL,再分别加入1mL盐酸羟胺(10%)溶液,2mL邻二氮菲(0.15%)溶液及5mL乙酸-乙酸钠(pH=5.5)溶液,加水稀至标线,充分混匀。
显色放置15min后,用1cm比色皿,于510nm波长处,以零浓度空白管为参比,测量吸光度。
铁标液浓度(µ
g/mL)
10
吸取量(mL)
2.00
4.00
6.00
8.00
10.00
实测浓度(µ
g/mL/)
吸光度A
(**标准曲线/工作曲线样图**)
样品测定:
取三支50mL具塞比色管,分别加入待测微量铁水样25ml,再分别加入1mL盐酸羟胺(10%)溶液,2mL邻二氮菲(0.15%)溶液及5mL乙酸钠(pH=5.5)溶液,加水稀至标线,充分混匀。
1#
2#
3#
浓度(µ
平均浓度(µ
7.绘制吸收曲线选择测量最大吸收波长
取两个50ml干净容量瓶,移取10.00µ
g/mL铁标准溶液4.00ml,6.00ml,10.00ml于其中一个50ml容量瓶中,然后在两容量瓶中各加入1ml10%的盐酸羟胺溶液,摇匀。
放置2min后,各加入2ml0.15%邻二氮菲溶液,5ml乙酸钠(pH=5.5)溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀。
用1cm吸收池,以试剂空白为参比,在400~590nm间,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标确定最大吸收波长λmax。
4.00ml
λnm
400
430
460
490
495
500
505
506
507
508
509
A
510
511
512
513
514
515
520
525
530
560
590
6.00ml
10.00ml
(**吸收曲线样图**)
系列1为4.00ml的铁标液的吸收曲线,
系列2为6.00ml的铁标液的吸收曲线,
系列3为10.00ml的铁标液的吸收曲线。
从中可以看到:
1.同一物质不同浓度溶液在相同波长下.............
2.2.同一物质不同浓度溶液的λmax...................
3.同一物质不同浓度溶液的吸收曲线吸收规律................
8.有色配合物稳定性实验
取两个洁净的容量瓶,配制铁-邻二氮菲有色溶液和试剂空白溶液,放置约2min,立即用1cm吸收池,以试剂空白为参比溶液,在选定的波长下测定吸光度。
之后第2min,5min,10min,15min,20min,25min,30min,35min,40min,45min,50min,55min,60min,65min,75min测定一次吸光度,并记录吸光度和时间。
时间(min)
2
5
10
15
20
吸光度
25
30
35
40
45
50
55
60
65
75
(**显色时间影响曲线样图**)
9.显色剂用量实验
取六只洁净的50ml容量瓶,各加入10.00µ
g/mL的铁标液5.00ml。
1ml10%的盐酸羟胺溶液,摇匀。
分别加入0ml,1.0ml,2.0ml,3.0ml,4.0ml,5.0ml的0.15%邻二氮菲和5ml乙酸钠(pH=5.5)溶液,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
用1cm吸收池,以试剂空白溶液为参比溶液,在选定波长下测定吸光度。
记录各吸光度值。
邻二氮菲
体积(ml)
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
(**显色剂用量影响曲线样图**)
10.溶液PH的影响
加入2.0ml的0.15%邻二氮菲和5ml乙酸钠(pH=5.5)溶液,摇匀。
用吸量管分别加入1mol/LNaOH溶液0.0ml,2.0ml,4.0ml,6.0ml,8.0ml,10.0ml,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
用精密PH试纸测定各溶液的PH后,用1cm吸收池,以试剂空白为参比溶液,在选定波长下,测定各溶液吸光度。
记录所测各溶液PH及相应吸光度。
体积(NaOH)
(ml)
0.0
6.0
8.0
10.0
PH
6.2
6.4
6.7
7.0
7.2
(**溶液PH的影响曲线样图**)
5、问题与思考:
实验二自来水pH的测定
一.实验目的
1.掌握pH酸度计的使用方法。
2.掌握使用pH酸度计测定溶液pH值的方法。
二.实验原理
指示电极(玻璃电极)与参比电极插入被测溶液中组成原电池:
玻璃电极|试液||参比电极
在一定条件下,测得电池的电动势E是pH的直线函数:
E=K’+0.059pH(25℃)
由测得的电动势E就能计算出被测溶液的pH值。
但因上式中的K’值实际不易求得,因此在实际工作中,用酸度计测定溶液的pH值时,首先必须用已知pH值的标准缓冲溶液来校正酸度计。
应用校正后的酸度计,可直接测量水或其他溶液的pH。
pHx=pHs+
三.仪器和试剂
1.仪器:
pH酸度计(美国奥豪斯Starter3CPH计)
2,试剂:
邻苯二甲酸盐(0.05mol/L)
磷酸盐(0.025mol/L)
四硼酸钠(0.001mol/L)
自来水
四.实验步骤
1开机:
按下“电源”键,仪器将显示LCD图标,此显示几秒后,仪器自动进入pH测量工作状态。
2PH电极的校准:
电极校准可采用一点、二点、三点校准,为提高pH的测量精度,一般采用三点校准法,
操作步骤如下:
2.1将电极用蒸馏水清洗干净,准备好三种pH标准缓冲溶液。
2.2按“校准”键,“Cal1”图标闪烁,在把经过蒸馏水清洗的电极放入PH4.00标准缓冲溶液(邻苯二甲酸盐(0.05mol/L))中后,晃动缓冲溶液容器,半分钟之后,按“校准”键,然后记录数据并完成一点校准。
2.3“Cal2”图标闪烁,把经过蒸馏水清洗的PH电极放入PH6.86标准缓冲溶液(磷酸盐(0.025mol/L))中后,晃动缓冲溶液容器,半分钟之后,按“校准”键,然后记录数据并完成两点校准。
2.4“Cal3”图标闪烁,把经过蒸馏水清洗的PH电极放入PH9.18标准缓冲溶液(四硼酸钠(0.001mol/L))中后,晃动缓冲溶液容器,半分钟之后,按“校准”键,记录数据并完成三点校准。
3pH值测定:
校准结束后,按下“读数”键进入pH测定状态。
把经过蒸馏水清洗的PH电极放入待测溶液(安宁自来水)中后,晃动缓冲溶液容器,待片刻,按“校准”键,然后记录数据。
4测试完毕,用蒸馏水冲洗电极,用滤纸吸干,将电极保存于浸泡液中。
关闭电源。
五.实验数据
项目
1
3
自来水体积ml
PH值
PH平均值
六.问题与思考
三正己烷和环己烷的气相色谱分析法及分离条件的选择
1.掌握气相色谱仪的正确使用方法
2.掌握气相色谱分离条件的选择方法
3.掌握利用气相色谱仪测定正己烷和环己烷的方法
二.仪器与试剂
气相色谱仪(ThermoScientificFoucsGC)
2.试剂:
正己烷和环己烷
三.实验原理
气相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组分就在其中的两相间进行反复多次(103-106)的分配(吸附-脱附)由于固定相对各种组分的吸附能力不同(即保存作用不
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 仪器 指导书 分析