紫外分光光度计期间核查作业指导书范文Word文档下载推荐.docx
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紫外分光光度计期间核查作业指导书范文Word文档下载推荐.docx
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4.1通用技术标准
(1)仪器应有下列标示:
仪器名称、型号、编号、制造厂名、出厂日期、工作电压、频率、制造生产计量器具许可证标志及编号
(2)外观要求:
仪器各紧固件均应紧固良好,调节旋钮、按键和开关均能正常工作,数字显示清晰完整。
(3)吸收池无裂纹,透光面清洁,无划痕和斑点。
4.2波长示值误差与重复性
利用仪器软件自动扫描。
选择650-660nm波长扫描范围,光谱带宽2mm,采样间隔0.1nm,测量方式为“能量”,扫描速度为“中速”,选择能量控制键档次,扫描。
根据最大能量所对应的波长与656.1nm进行比较。
按下式计算。
波长示值误差:
△λ=λ3-λs(λ3:
三次测量的平均值;
λs:
波长标准值)
波长重复性:
δλ=λmax-λmin(λmax:
三次测量的最大值;
λmin:
三次测量的最小值)
4.3噪声
选取工作波段B段500nm作为噪声的测量波长。
按照软件说明,设置扫描参数为:
时间扫描方式,光谱带款2nm,光度测量方式为透射比,参比光束和样品
光束皆为空气空白,调整仪器的透射比为100%,扫描2min,测量图谱上最大值与最小值之差即为仪器透射比100%噪声;
在样品光路中插入挡光板调整仪器透射比为0%,扫描2min,测量图谱上最大值与最小值之差即为仪器透射比0%噪声。
4.4吸收池配套
在仪器所附的同一光径吸收池中,装蒸馏水于440nm玻璃吸收池中,将一个吸收池的透射比调整至100%,测量其它各池的透射比值,其差值即为吸收池的配套性。
5评定标准见下表
仪器级别
核查内容
技术要求(波长340-900nm)
B级
通用技术标准
见本作业指导书
波长最大允许误差
±
1nm
波长重复性
≤0.5nm
透射比100%噪声
≤0.2%
透射比0%噪声
≤0.1%
吸收池配套
0.5%
6期间核查结果处理
对以上检查结果,应填写“仪器设备期间核查记录”,于年底统一归档。
在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求,应及时通知设备管理员,由设备管理员组织有关人员确定,并组织维修或送检,维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。
7期间核查周期
期间核查周期为一年,时间安排在分光光度计年度检定周期中间进行。
电子分析天平期间核查作业指导书
为使实验室电子分析天平在两次鉴定期间正常运行,确保检验数据的准确、可靠,特制定本方法。
适用于本实验室内部的AE-240、AB265-S电子分析天平期间核查。
期间核查周期为1年,安排在电子分析天平年度检定周期中间进行。
3权责
3.1授权的气相色谱操作人员按照指导书进行作业,技术负责人有监管职责。
3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。
4参考依据
JJG1036-电子天平鉴定规程
使用在检定合格周期内的两台电子分析天平进行仪器间比对。
5操作步骤
5.1外观及标志检查
仪器设备外观良好,仪器铭签上的名称、型号、出编号、制造厂名、出厂日期、工作电压、频率、制造生产计量器具许可证等标志齐全。
5.2最大允许误差
将天平调到零位,载荷从零载荷开始逐渐地往上加载,直到加到天平的最大称量,记录示值Pi1。
然后逐渐地卸下载荷,直到零载荷为零,并记录示值Pi2,示值误差Pi2-Pi1,测量点数不少于5点。
5.3重复性检查
将天平调到零位,选用最大载荷80%~100%为试验载荷,将其放在天平上称量,记录下天平加载示值,测量六次,每次测量前可调零,天平的重复性等于加载示值最大值与最小值之差。
5.4偏载误差检查
将天平调到零位,选用100g砝码为试验载荷,依次放在如图1的五个位置,分别记录下天平示值,天平的偏载误差等于周边示值与周边示值之差。
图1
图1
6核查结果的判定
6.1仪器设备外观良好、设备标志清晰齐全。
6.2最大允许误差载荷在50g以下应小于等于±
0.5mg;
在50g~200g范围内应小于等于±
1mg。
6.3天平的重复性应小于等于最大允许误差。
6.4天平的偏载误差应小于等于相应载荷的最大允许误差。
7结果的处理
7.1仪器核查结果符合6条中各项要求为正常,允许继续使用。
7.2仪器核查结果任何1项不符合6条要求为不正常,不正常设备需停止使用,经修复后再次核查正常或鉴定合格后使用。
标准物质期间核查作业指导书
规范标准物质及由标准物质配制而成的标准储备液的期间核查,对其在使用和保管过程中进行质量控制,保证标准物质和标准溶液的量值准确、可靠和可溯源性。
适用于对本中心使用的标准物质和由标准物质配制而成的标准储备液进行期间核查。
3职责
3.1核查人员:
负责严格按照本操作规程对标准物质和由标准物质配制而成的标准储备液进行期间核查,并做好记录。
3.2管理人员:
负责定期参与期间核查,并做好记录。
3.3检测实验室负责人:
负责监督期间核查的进行。
4操作规程
4.1操作前的检查
4.1.1检查标准物质的包装是否完整、是否在有效期内、保存条件是否符合要求。
4.1.2检查由标准物质配制而成的标准储备液是否在有效期内、保存条件是否符合要求、容器是否有损伤、溶液是否被污染等。
4.2核查
4.2.1从国家标准物质中心等单位购买的有证标准物质,在其有效期内按照要求保存。
对于未开封的,能够免于核查;
对于已开封的,应检查其包装是否完好无损、溶液是否澄清,若发现有任何异常现象,应立即停止使用该标准物质并做好记录。
4.2.2由标准物质配制而成的标准储备液的核查
4.2.2.1用有证标准物质稀释并配制一条工作曲线,对一已知浓度的有证标准样品进行测试,记录结果并与该标准样品的证书定值进行比较。
4.2.2.2进行4.2.2.1步骤时,同时用需进行核查的标准储备液稀释并配制一条
工作曲线,对该已知浓度的有证标准样品进行测试,记录结果并与该标准样品的证书定值进行比较。
4.3结果判定
4.3.1与相比较,若在的不确定度范围内,则表示该测试操作过程正确无误,没有带来样品的损失或者污染;
若不在的不确定度范围内,则表示该测试操作过程中有样品损失或者带入了新的污染,应认真分析并查找原因,重新进行核查。
只有在测试操作过程正确无误的情况下,比较与的值才有意义。
4.3.2与相比较,若在的不确定度范围内,则表示该储备液的示值与实值在允许的不确定度范围内,判定该储备液合格,能够继续使用;
若不在的不确定度范围内,则表示该储备液在配制、使用、储存过程中有损失或者带入了新的污染,应立即停止使用,并认真分析、查找原因,重新配制新的储备液。
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