届高考化学二轮专题复习题型解读二 化学实验解题指导Word格式文档下载.docx
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(5)由于常温下五氯化磷不溶于三氯化磷,且常温下五氯化磷是固体,所以从中分离出三氯化磷的方法是过滤。
经过一段时间反应发现B中竖直导管液面上升,说明压强增大,因此可能的原因是产生的PCl5在导管中冷却成固体,堵塞导管。
(6)由于氯气有毒,PCl3在潮湿的空气中可发生水解反应产生大量的白雾,所以装置F的作用是防止空气中水蒸气的进入,同时吸收过量的氯气。
答案:
(1)2KMnO4+16HCl(浓)===2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O
(2)关闭两个活塞,向B中长导管加水至高于试剂瓶液面,过一段时间,若导管内液面不下降,则气密性良好(或关闭活塞微热烧瓶,观察B中导管液面是否上升)
(3)干沙
(4)使三氯化磷蒸气充分冷凝
(5)过滤 产生的PCl5在导管中冷却成固体,堵塞导管
(6)防止空气中水蒸气的进入;
吸收过量的氯气
2.(2020·
河南省普通高中适应性测试)醋酸亚铬水合物的化学式为[Cr(CH3COO)2]2·
2H2O,该水合物通常为红棕色晶体,是一种常用的氧气吸收剂,不溶于水和乙醚(一种易挥发的有机溶剂),微溶于乙醇,易溶于盐酸,易被氧化。
已知Cr3+水溶液呈绿色,Cr2+水溶液呈蓝色。
实验室制备醋酸亚铬水合物的装置如下图所示。
(1)检查装置气密性后,向左侧三颈烧瓶中依次加入过量锌粒和适量CrCl3溶液,关闭K1,打开K2和旋开a的旋塞,控制好滴速。
a的名称是________,此时左侧三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为________________________、________________________。
一段时间后,整个装置内充满氢气,将空气排出。
当观察到左侧三颈烧瓶中溶液颜色由绿色完全转变为蓝色时,关闭K2,打开K1,将左侧三颈烧瓶内生成的CrCl2溶液压入右侧三颈烧瓶中,则右侧三颈烧瓶中发生反应的离子方程式为___________________________________
(2)本实验中所有配制溶液的蒸馏水均需煮沸,其原因是
_______________________________________________________
右侧的烧杯内盛有水,其中水的作用是_____________________
(3)当观察到右侧三颈烧瓶内出现大量红棕色晶体时,关闭a的旋塞。
将红棕色晶体快速过滤、水洗、乙醚洗、干燥,即得到[Cr(CH3COO)2]2·
2H2O。
其中用乙醚洗涤产物的目的是__________。
(4)称量得到的[Cr(CH3COO)2]2·
2H2O晶体,质量为mg,若所取用的CrCl3溶液中含溶质ng,则[Cr(CH3COO)2]2·
2H2O(Mr=376)的产率是________%。
(1)根据仪器的结构,仪器a为分液漏斗,左侧三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为2CrCl3+Zn===2CrCl2+ZnCl2、还有锌与稀盐酸反应生成氢气:
Zn+2HCl===ZnCl2+H2↑;
当观察到左侧三颈烧瓶中溶液颜色由绿色完全转变为蓝色时,关闭K2,打开K1,将左侧三颈烧瓶内生成的CrCl2溶液压入右侧三颈烧瓶中,CrCl2溶液与CH3COONa溶液反应生成醋酸亚铬水合物——[Cr(CH3COO)2]2·
2H2O,反应的离子方程式为2Cr2++4CH3COO-+2H2O===[Cr(CH3COO)2]2·
(2)本实验中所用的溶液,配制用的蒸馏水都需事先煮沸,原因是,二价铬不稳定,极易被氧气氧化,煮沸去除水中的溶解氧,防止Cr2+被氧化;
右侧烧杯内的水可以防止空气进入装置内。
其中用乙醚洗涤,乙醚挥发带走水分,可以使产品快速干燥。
(4)实验时取用的CrCl3溶液中含溶质ng,理论上得到[Cr(CH3COO)2]2·
2H2O的质量=
×
376g·
mol-1=
g,该实验所得产品的产率=
100%=
%。
(1)分液漏斗 Zn+2HCl===ZnCl2+H2↑ Zn+2CrCl3===ZnCl2+2CrCl2 2Cr2++4CH3COO-+2H2O===[Cr(CH3COO)2]2·
2H2O
(2)防止水中的溶解氧氧化Cr2+ 水封,防止空气进入装置内
(3)乙醚挥发带走水分,可以使产品快速干燥
(4)
3.(2020·
新疆第一次适应性检测)二氯化二硫(S2Cl2)在工业上用于橡胶的硫化,还可以作为贵金属的萃取剂。
可由硫和氯气在100~110℃直接化合而成。
实验室用以下装置制备S2Cl2并对尾气进行回收利用。
已知S2Cl2的熔点:
-77℃,沸点:
137℃。
S2Cl2遇水剧烈反应。
(1)反应前必须进行的操作是:
___________________________。
(2)写出装置A中发生反应的离子方程式:
__________________
(3)B中所装试剂名称为__________,其作用是______________。
(4)通入N2的目的是______________________________________
A、B装置中的空气可以通过控制K2、K3来去除,具体方法为
(5)S2Cl2遇水会生成淡黄色单质、一种能使品红溶液褪色的气体化合物和酸雾,写出该反应的化学方程式:
______________________
____________________________________________________。
(6)实验时,D装置开始需要油浴加热一段时间,之后停止加热,仅需通入氯气即可。
则生成二氯化二硫的反应为__________(填“放热”或“吸热”)反应。
(7)该装置由于存在缺陷,使制得的二氯化二硫可能不纯,简述改进方法:
___________________________________________
(1)反应过程中有氯气参与,反应前必须检查装置气密性。
(2)装置A中二氧化锰与浓盐酸反应生成氯气,反应的离子方程式为MnO2+4H++2Cl-
Mn2++Cl2↑+2H2O。
(3)制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气,因为S2Cl2遇水剧烈反应,因此反应前需要干燥氯气,B中装入浓硫酸即可。
(4)反应需要在100~110℃下进行,为了防止硫加热时与氧气反应,需要通入N2,排尽装置中的空气,A、B装置中的空气可以通过控制K2、K3来去除,具体方法为关闭K2打开K3,当B装置上方充满黄绿色气体时,关闭K3打开K2。
(5)S2Cl2遇水会生成淡黄色的单质为S、一种能使品红溶液褪色的气体化合物为二氧化硫和酸雾为氯化氢,反应的化学方程式为2S2Cl2+2H2O===SO2↑+3S↓+4HCl。
(6)实验时,D装置开始需要油浴加热一段时间,之后停止加热,仅需通入氯气即可,说明生成二氯化二硫的反应为放热反应。
(7)S2Cl2遇水剧烈反应,反应装置中,E中的水蒸气可以通过导管进入D中,使制得的二氯化二硫不纯,改进方法为在D与E之间增加1个装有无水氯化钙(或五氧化二磷或硅胶)的干燥管或装有浓硫酸的洗气瓶。
(1)检查装置气密性
(2)MnO2+4H++2Cl-
Mn2++Cl2↑+2H2O
(3)浓硫酸 干燥氯气
(4)排尽装置中的空气,防止硫加热时与氧气反应 关闭K2打开K3,当B装置上方充满黄绿色气体时,关闭K3打开K2
(5)2S2Cl2+2H2O===SO2↑+3S↓+4HCl
(6)放热
(7)在D与E之间增加1个装有无水氯化钙(或五氧化二磷或硅胶)的干燥管(或装有浓硫酸的洗气瓶)
4.(2020·
湖北省荆州中学、宜昌一中等七校模拟)乙苯是主要的化工产品。
某课题组拟制备乙苯,查阅资料如下:
①几种有机物的沸点如下表:
有机物
苯
溴乙烷
乙苯
沸点/℃
80
38.4
136.2
②化学原理:
+CH3CH2Br
+HBr。
③氯化铝易升华、易潮解。
Ⅰ.制备氯化铝。
甲同学选择下列装置制备氯化铝(装置不可重复使用):
请回答下列问题:
(1)本实验制备氯气的发生装置的玻璃仪器有______种。
(2)连接装置之后,检查装置的气密性,装药品。
先点燃A处酒精灯,当____________时(填实验现象)点燃F处酒精灯。
(3)气体流动方向是从左至右,装置导管接口连接顺序:
a→______→k→i→f→g→________。
(4)D装置存在明显缺陷,若不改进,导致的实验后果是
Ⅱ.制备乙苯。
乙同学设计实验步骤如下:
步骤1:
连接装置并检查气密性(如图所示,夹持装置省略)。
步骤2:
用酒精灯微热烧瓶。
步骤3:
在烧瓶中加入少量无水氯化铝、适量的苯和溴乙烷。
步骤4:
加热,充分反应半小时。
步骤5:
提纯产品。
(5)本实验加热方式宜采用__________________(填“酒精灯直接加热”或“水浴加热”)。
(6)确认本实验A中已发生了反应的试剂可以是__________(填字母)。
A.硝酸银溶液B.石蕊试液
C.品红溶液D.氢氧化钠溶液
(7)提纯产品的操作步骤有:
①过滤;
②用稀盐酸洗涤;
③少量蒸馏水水洗;
④加入大量无水氯化钙;
⑤用大量水洗;
⑥蒸馏并收集136.2℃馏分;
⑦分液。
操作的先后顺序为⑤⑦________⑦________⑥(填其他序号)。
A中制备氯气,生成的氯气中含有HCl,经过E用饱和食盐水除去HCl,再经过C用浓硫酸干燥,进入F,加热条件下铝与氯气反应生成氯化铝。
Ⅰ.
(1)本实验制备氯气的发生装置的玻璃仪器有酒精灯、圆底烧瓶、分液漏斗、导管共4种。
先点燃A处酒精灯,当F中充满黄绿色时点燃F处酒精灯。
(3)气体流动方向是从左至右,装置导管接口连接顺序a→h→j→d→
e→k→i→f→g→b→c。
(4)氯化铝易升华,易冷凝成固体,D装置存在明显缺陷,若不改进,导致的实验后果是氯化铝易堵塞导管引起爆炸。
Ⅱ.(5)根据反应物的性质,沸点:
溴乙烷,38.4℃,苯,80℃,产物:
136.2℃,本实验加热方式宜采用水浴加热。
(6)根据反应方程式:
+HBr,确认本实验A中已发生了反应可以用硝酸银溶液检验产生的HBr中溴离子,也可以用石蕊试液检验生成的氢溴酸,故选AB。
⑤用大量水洗,洗去溶液中氯化铝等可溶的物质;
⑦分液;
②用稀盐酸洗涤有机层;
③少量蒸馏水水洗;
④在有机层中加入大量无水氯化钙;
⑥蒸馏并收集136.2℃馏分,得乙苯。
操作的先后顺序为⑤⑦②③⑦④①⑥。
(1)4
(2)F中充满黄绿色
(3)h→j→d→e b→c
(4)氯化铝易堵塞导管引起爆炸
(5)水浴加热
(6)AB
(7)② ③ ④ ①
5.(2020·
成都市第一次诊断)CuCl用于石油工业脱硫与脱色,是一种不溶于水和乙醇的白色粉末,在潮湿空气中可被迅速氧化。
Ⅰ.实验室用CuSO4NaCl混合液与Na2SO3溶液反应制取CuCl。
相关装置及数据如下图。
回答以下问题:
(1)甲图中仪器1的名称是________;
制备过程中Na2SO3过量会发生副反应生成[Cu(SO3)2]3-,为提高产率,仪器2中所加试剂应为________(填“A”或“B”)。
A.CuSO4NaCl混合液
B.Na2SO3溶液
(2)乙图是体系pH随时间变化关系图,写出制备CuCl的离子方程式____________________________________________________;
丙图是产率随pH变化关系图,实验过程中往往用CuSO4Na2CO3混合溶液代替Na2SO3溶液,其中Na2CO3的作用是______________________________并维持pH在________左右以保证较高产率。
(3)反应完成后经抽滤、洗涤、干燥获得产品。
抽滤所采用装置如丁图所示,其中抽气泵的作用是使吸滤瓶与安全瓶中的压强减小,跟常规过滤相比,采用抽滤的优点是______________________(写一条);
洗涤时,用“去氧水”作洗涤剂洗涤产品,作用是________
Ⅱ.工业上常用CuCl作O2、CO的吸收剂,某同学利用如下图所示装置模拟工业上测定高炉煤气中CO、CO2、N2和O2的含量。
已知:
Na2S2O4和KOH的混合溶液也能吸收氧气。
(4)装置的连接顺序应为________→D。
(5)用D装置测N2含量,读数时应注意______________________
Ⅰ.
(1)根据仪器的结构和用途,甲图中仪器1的名称是三颈烧瓶;
制备过程中Na2SO3过量会发生副反应生成[Cu(SO3)2]3-,为提高产率,仪器2中所加试剂应为Na2SO3溶液,便于通过分液漏斗控制滴加的速率,故选B。
(2)乙图是体系pH随时间变化关系图,随反应的进行,pH降低,酸性增强,Cu2+将SO
氧化,制备CuCl的离子方程式为2Cu2++SO
+2Cl-+H2O===2CuCl↓+2H++SO
。
丙图是产率随pH变化关系图,读图可知,pH=3.5时CuCl产率最高,实验过程中往往用CuSO4Na2CO3混合溶液代替Na2SO3溶液,其中Na2CO3的作用是及时除去系统中反应生成的H+,并维持pH在3.5左右以保证较高产率。
(3)抽滤所采用装置如丁图所示,其中抽气泵的作用是使吸滤瓶与安全瓶中的压强减小,跟常规过滤相比,采用抽滤的优点是可加快过滤速度、得到较干燥的沉淀;
洗涤时,用“去氧水”作洗涤剂洗涤产品,作用是洗去晶体表面的杂质离子,同时防止CuCl被氧化。
Ⅱ.(4)氢氧化钾会吸收二氧化碳,盐酸挥发出的HCl会影响氧气的吸收、二氧化碳的吸收,故C中盛放氢氧化钠溶液吸收二氧化碳,B中盛放Na2S2O4和KOH的混合溶液吸收氧气,A中盛放CuCl的盐酸溶液吸收CO,D测定氮气的体积,装置的连接顺序应为C→
B→A→D。
(5)用D装置测N2含量,读数时应注意温度降到常温,上下调节量气管至左右液面相平,读数时视线与凹液面的最低处相切。
(1)三颈烧瓶 B
(2)2Cu2++SO
及时除去系统中反应生成的H+ 3.5
(3)可加快过滤速度(或得到较干燥的沉淀) 洗去晶体表面的杂质离子,同时防止CuCl被氧化
(4)C→B→A
(5)温度降到常温(或上下调节量气管至左右液面相平或读数时视线与凹液面的最低处相切)
6.(2020·
深圳市高级中学模拟)叠氮化钾(KN3)能促使作物或难于萌发的种子发育。
设计如下实验制备叠氮化钾并测定其纯度:
Ⅰ.制备。
制备亚硝酸丁酯(C4H9ONO)。
2C4H9OH+2NaNO2+H2SO4―→2C4H9ONO+Na2SO4+2H2O
反应装置如图1(夹持装置略去),向烧杯中依次加入稀硫酸、丁醇、亚硝酸钠溶液,待反应完全后,分离出上层油状物,用NaCl和NaHCO3的混合溶液洗涤三次,经干燥后备用。
制备叠氮化钾。
C4H9ONO+N2H4·
H2O+KOH―→KN3+C4H9OH+
3H2O
反应装置如图2(夹持及加热装置略去),向仪器A中加入KOH乙醇溶液、85%的联氨(N2H4·
H2O)、亚硝酸丁酯,蒸气浴加热,反应完全后,叠氮化钾即沉淀出来,冰浴冷却,过滤,先用无水乙醇洗涤,再用无水乙醚洗涤,在空气中于55~60℃干燥。
相关物质性质如下:
颜色、状态
溶解性
KN3
无色晶体
受热易
分解
易溶于水,微溶于乙醇,不溶于乙醚
C4H9OH
无色液体
118
微溶于水,与乙醇、乙醚混溶
C4H9ONO
无色或淡黄色油状液体
78
不溶于水,与乙醇、乙醚混溶
N2H4·
H2O
无色油状液体
与水、乙醇混溶,不溶于乙醚
请回答:
(1)仪器A的名称为________________。
(2)步骤1中分离出亚硝酸丁酯的操作名称为________;
步骤1中用NaCl和NaHCO3的混合溶液洗涤的目的是________________。
(3)步骤2中冰浴冷却的目的是_________________________
_____________________________________________________;
步骤2中干燥产品的温度控制在55~60℃,原因是__________
(4)如需提高产品的纯度,可在________(填字母)中进行重结晶。
A.无水乙醇B.无水乙醚
C.水D.乙醇的水溶液
Ⅱ.分光光度法测定产品的纯度。
原理:
Fe3+与N
反应非常灵敏,生成红色络合物,在一定波长下测量红色溶液的吸光度,利用“c(N
)吸光度”曲线确定样品溶液中的c(N
)。
测定步骤如下:
①用FeCl3·
6H2O晶体配制FeCl3标准溶液。
②配制一组相同体积(5.0mL)不同浓度的NaN3标准溶液,分别加入0.5mL(足量)FeCl3标准溶液,摇匀,测量吸光度,绘制标准溶液的c(N
)与吸光度的关系曲线,如图3。
图3
③产品测定:
称取0.360g产品,配成100mL溶液,取出5.0mL于标准管中,加入0.5mL(足量)FeCl3标准溶液,摇匀,测得吸光度为0.6。
(5)实验室用FeCl3·
6H2O晶体配制FeCl3标准溶液的方法为
(6)产品的纯度为________;
若③中加入的FeCl3标准溶液不足以将产品完全反应,则测得的产品纯度________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
Ⅰ.
(1)仪器A的名称为三颈烧瓶。
(2)上层油状物即为亚硝酸丁酯,所以分离方法是分液;
步骤1中,用NaCl和NaHCO3的混合溶液洗涤主要是为了除去亚硝酸。
(3)叠氮化钾析出后,用冰浴冷却是为了降低产品的溶解度,提高产率。
温度过低,则干燥时间较长;
温度过高导致产品分解。
(4)产品不溶于乙醇、乙醚,排除A、B项,产品中的有机杂质不易溶于水,故用乙醇水溶液可以有效溶解有机杂质,同时也有利于产品再次结晶析出,故答案为D。
Ⅱ.(5)铁离子强烈水解,故配制铁盐溶液时,先将其溶于对应的酸中以抑制铁离子水解,再加水稀释。
由于此处需配制标准溶液,所以用容量瓶定容,故答案为称取一定质量的晶体,溶于盐酸中,加水稀释后再转移至容量瓶中定容。
(6)根据曲线图,吸光度0.6对应的c(N
)为4.0×
10-2mol·
L-1,则0.360g产品中含有KN3的质量为4.0×
L-1×
0.1L×
81g·
mol-1=0.324g,纯度为0.324g÷
0.360g×
100%=90%;
若加入的FeCl3标准溶液不足,则溶液中的N
无法完全反应,测得的c(N
)比实际浓度低,测得的纯度偏低。
Ⅰ.
(1)三颈烧瓶(或三颈瓶)
(2)分液 洗去亚硝酸丁酯中混有的酸
(3)降低产品的溶解度,提高产率 温度过低,则干燥时间较长;
温度过高导致产品分解
(4)D
Ⅱ
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