完整丁二烯抽提二装置工艺流程简述最终版Word文档下载推荐.docx
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在DMF溶剂中,甲基乙炔的相对挥发度与1,3-丁二烯相近。
大部分甲基乙炔没有在这部分脱除,而进入下一部分(直接蒸馏部分)脱除。
乙烯基乙炔在直接蒸馏部分与顺2-丁烯形成共沸物。
因此,应在直接蒸馏部分前全部脱除乙烯基乙炔。
而在第二萃取蒸馏部分恰好可以很容易地将其脱除。
所有剩余的易溶组分可以在直接蒸馏部分被容易地脱除.
与第一萃取蒸馏塔一样,溶剂通过流量调节,由泵送入第二萃取蒸馏塔顶第54层塔板。
同样,该塔顶部的10层塔板也与第一萃取蒸馏部分一样,是为了将馏出物中的溶剂全部脱除.
塔顶气体中,主要含丁二烯和萃取部分没被除掉的一小部分杂质.它的冷凝液一部分打回流,剩余部分进入直接蒸馏部分,进行进一步的蒸馏。
来自T-1201塔底的富溶剂(其操作温度130℃,操作压力0。
38MPa表压)仍然含有相当数量的1,3-丁二烯。
为了回收丁二烯,将这部分溶剂送至丁二烯回收塔(T-1202)。
第二萃取蒸馏塔底的热溶剂,首先与该塔低温物流换热,以提供一部分塔底所需热量。
塔底溶剂靠T-1201和T-1202之间的压差输送。
丁二烯回收塔塔顶气体(主要含有1,3-丁二烯和一些烃)返回压缩机入口,以保持第二萃取蒸馏部分的物料平衡.
来自丁二烯回收塔底的溶剂用泵送至第二汽提塔第11层塔板,在塔里汽提出溶剂中的烃.第二汽提塔再沸器的热源是水蒸汽,而塔底溶剂用泵循环,该溶剂热量与第一萃取蒸馏部分的溶剂一起被用作再沸器的热源。
第二汽提塔顶气体是由来自界区的甲烷气稀释,这一措施是为了降低塔顶气体中乙烯基乙炔的浓度,因为乙烯基乙炔含量不稳定,且冬季时期容易冻凝。
二甲胺(DMA)脱除部分
为保证产品中DMA含量低于1ppm(重量),第二萃取蒸馏塔的馏出物通过装有拉西环的二甲胺抽提塔,然后送至丁二烯分离罐,完全除去该物流中的悬浮水。
以冷却到40℃以下的蒸汽冷凝液为溶剂,与塔底来的丁二烯逆流接触,含有二甲胺及烃的蒸汽冷凝液,在丁二烯被闪蒸后,气相去尾气排出系统,废水经P-1205A/B送出装置处理。
直接蒸馏部分
通过第一和第二萃取蒸馏部分后,大部分杂质被脱除了,但仍剩下一些在DMF溶剂中与1,3-丁二烯的相对挥发度接近于1.0的杂质。
这些杂质在有70层塔板的第一分馏塔(T-1301)和有85层塔板的第二分馏塔(T-1302)中脱除。
丁二烯中的甲基乙炔和饱和水在第一分馏塔被脱除。
该塔塔顶操作压力(随着馏出物中甲基乙炔的含量和冷却水的温度变化)大约是0。
41MPa(表压)。
塔顶操作温度为39℃。
C4原料中甲基乙炔的含量越多,在塔顶气体中丁二烯损失就越大。
该塔大部分塔顶气体冷凝作回流,同时抽出一部分,将这部分含有甲基乙炔的气体和T-1203顶释放出的浓度较高的炔烃一起送到装置外做燃料用。
来自汽提塔底的热溶剂经过第一和第二次热回收后,被用于第一分馏塔再沸器.
第一分馏塔塔底物料由液面控制,用泵送入第二分馏塔。
第一分馏塔进料中的饱和水作为与丁二烯的共沸物也被脱除。
在进料中大约有1200PPm(重量)的水,塔底产品含水量可降至20PPm(重量)以下。
馏出的水应在有足够体积的第一分馏塔回流罐(V—1301)里保证停留时间,以避免回流带悬浮水.然后这部分水送至丁二烯清洗罐(V-1203).
将第一和第二萃取蒸馏部分没脱除的顺2-丁烯,1,2-丁二烯,乙基乙炔及碳五烃在第二分馏塔脱除.此塔塔顶操作条件约为0.39MPa(表压),44℃,而塔底操作条件约为0.45MPa(表压),60℃。
塔顶气体冷凝作为回流和丁二烯产品.然后丁二烯产品在丁二烯产品冷却器再次冷却至27℃.在第二分馏塔冷凝器前的塔顶气体中应加入新鲜TBC,以防止聚合物生成。
塔底物料由塔底温度控制排入热火炬,以保证产品质量。
作为T-1302塔底二个再沸器所需的热源,除了热溶剂用于第二分馏塔溶剂再沸器外,还有蒸汽冷凝液,这些蒸汽冷凝液从所有蒸汽再沸器及来自T-1102塔顶冷凝器回收热量后的蒸汽冷凝液一起汇集到蒸汽冷凝液罐(V-1303)中,此蒸汽冷凝液及进入蒸汽冷凝液喷射器的蒸汽一起,作为第二分馏塔蒸汽冷凝液再沸器的热源.
塔底液面是通过蒸汽冷凝液流量调节器来调整的,而去蒸汽喷射器的新鲜蒸汽作为塔底再沸器的补充蒸汽.
溶剂净化部分
萃取蒸馏部分的循环溶剂在这部分进行精制。
这部分也可以从作为工艺排液中收集起来的污溶剂中提纯出DMF。
这样,这些溶剂要通过高沸点或低沸点物的脱除,或两种脱除都通过。
这要根据溶剂中含有的杂质来决定,这些溶剂的处理原则上分类如下:
在溶剂再生釜(H—1405A/B)脱除高沸物,它的进料约为萃取蒸馏部分循环溶剂的0。
5%。
通过溶剂精制塔(T-1401)进行脱除低沸物。
这部分溶剂是循环溶剂的0.7%,是第一和第二汽提塔回流中抽出的一部分。
由工艺排污受槽所收集的溶剂,通过以上两种或其中一种处理.
有40层塔板的溶剂精制塔在常压下操作,以脱除丁二烯二聚物及随粗原料带入的水。
冷凝液进入冷凝液罐的沉降器部分,在那里分离为油(二聚物)和水。
然后水被送至废水处理装置,而油(二聚物)作为燃料。
由于除了工艺排液进料的情况以外,塔底不存在聚合物,所以将塔底物料送至精制溶剂受槽,做为泵密封溶剂。
脱除高沸物时,DMF在减压下回收,含焦油的DMF在一定时间内随着再生釜的定量进料而被逐渐提浓,停止溶剂进料后用间歇的方法进一步回收DMF。
这样,回收的溶剂送至精制溶剂受槽,也作机械密封用或输送至溶剂贮槽作为循环溶剂.焦油状物质排放至焦油槽中,做燃料使用。
洗涤水处理部分
每年停车时排出含有溶剂的设备洗涤水,首先将其贮存在废水罐中,然后在溶剂精制塔以100kg/h的速度逐渐处理这些水。
将塔顶含DMF较少的水用泵打到装置外,再进行处理。
主、副、中间产品生产原理:
裂解碳四进入BT—101A/B(在DMF存在下,将混合C4中比1,3丁二烯难溶于DMF的组分从塔顶排出(主要成分为丁烷丁烯)BS—4116丁二烯≤0。
3%。
易溶组分BD-1,3、BD-1,2、EA等与溶剂一起进入BT-102塔。
塔底反丁烯含量低于0。
03%以确保丁二烯纯度,经BT—102、BC—101去BT-201,主要成分为丁二烯(BS—4118),反丁烯-2≤0.05%,顺丁烯-2≤2.5%;
BT—201的作用主要是脱除易溶组分乙烯基乙炔等(从粗丁烯中分离出类似VA、EA、及C5这样的难溶组分,VA在该塔中完全从粗丁烯中脱除(VA不合格原因在此塔),粗丁二烯(BS-4205)VA≤5PPM从塔顶经BT—204去BT-301;
乙烯基乙炔随溶剂经BT-202去BT-203,BT-203塔顶加入甲烷稀释气(因为塔顶馏出气中含有大量的VA,VA活性高,不稳定,在一定的浓度和压力下,易引起爆炸。
因此在塔顶馏出线上加入甲烷稀释气,目的是降低尾气中VA的浓度和分压,确保在安全范围内操作.),BS—4209(甲烷:
35%VA≤25%);
BT-301主要作用是在塔顶脱除轻组分甲基乙炔等(采用横沸精馏原理,利用进料中的饱和水和MA等形成低沸点的共沸物,使MA从塔顶蒸出而脱除(BS—4305)。
水值、MA不合格原因在此),BS-4305甲基乙炔44%丁二烯35%;
粗丁二烯从BT—301塔底去BT—302,BT—302主要作用是在塔底脱除重组分(采用普通精馏原理。
利用混合液中各组分具有不同挥发度在塔顶得到浓缩的轻组分,丁二烯产品在塔底得到重组分。
使顺丁烯、1,2丁烯、EA及C5等从塔底脱除。
顺丁烯EA不合格原因在此.措施:
加大回流量和釜液排放量),塔底BS-4306(丁二烯含量10%,顺丁烯≥70%)塔顶为丁二烯产品,BS—4310丁二烯≥99。
5%、总炔≤20PPM、VA≤5PPM,水值≤50PPM、TBC(20~70PPM)。
循环溶剂BS-4102中焦油含量3~5%。
各塔工作原理:
BT—101AB萃取塔脱除难溶组分;
BT—102汽提塔;
BT-201萃取塔脱除易溶组分;
BT—202丁二烯回收塔;
BT—203汽提塔;
BT-204二甲胺脱除塔;
BT-301精馏塔脱除轻组分;
BT—302精馏塔脱除重组分。
检修开停工注意事项:
1.抽提开车之前,整个系统氧含量要置换到0.01~0.05%之间。
是因为一定量氧的存在,在精馏部分易行成丁二烯的过氧化物,形成聚合物影响生产。
2。
正常停车倒空后BT-301、BT—302要用NANO3水溶液洗涤(5%60~70℃洗涤24小时),目的是在于破坏丁二烯过氧化物。
以保障进入设备内清理的安全。
3。
大检修过后开车时,产品水值易不合格。
次要原因BT-301塔底水值一时降不下来;
主要原因是BT—302塔附属设备、管线死角存有积水,开车前排放不全面、不彻底。
序号
采样点
样品名称
分析项目
单位
质量指标
分析频率
检验方法
备注
12
BS—4310
XBS-4310
丁二烯产品
纯度
羰基
TBC
胺
H2O
过氧化物
总炔
VA
%(质量分数)
mg/kg
mL/m3
≥99。
5
≤10
20~70
≤1
≤20
≤5
1/8h
按需
5/周
1/周
DQSH03•03•HY·
124—2008
SH/T1494-1992
GB/T6020
GB/T6025
GB/T6023
GB/T17828
DQSH03•03•HY•125-2008
当送顺丁橡胶时TBC控制为≤70mg/kg;
ATK-108
ATK—911
Q-1
Q—2
Q—3
外观
纯度
H2O
总炔
%(质量分数)
无色透明无悬浮物
≥99.5
1/罐
GB/T13291
DQSH03•03•HY•124—2008
GB/T6020—2008
GB/T6025—1999
GB/T6023—2008
DQSH03•03•HY•125—2008
互供Ⅰ
送化工三厂橡胶
6
Q-2
TBC
H2O
3
20~70
≤100
≤50
DQSH03•03•HY•124-2008
GB/T6025-1999
GB/T6023-2008
互供Ⅱ
送化工三厂ABS
7
ATK—108
Q-3
二聚物
乙烯基乙炔
气相含氧
水
过氧化物
羰基化合物
/
≤1000
≤0。
002
0005
≤2000
供需双方商定
GB/T6017-2008
GB/T6015—1999
GB/T6017—2008
GB/T6022—2008
GB/T17828-1999
外销
优等品
二聚物、气相含氧、过氧化物、羰基化合物为形式检验项目,数据不外报。
8
ATK-911
Q—1
二聚物
乙烯基乙炔
羰基化合物
005
≤0.0005
≤3000
GB/T6022-2008
SH/T1494—1992
一等品
9
TBC
%(质量分数)
≥99.0
01
≤300
GB/T6020-2008
GB/T17828—1999
目测
合格品
B单元:
(B2采样点同B1,标号为XBS)
分析项目
控制指标
频率
试验方法
1
BS-4104
C4原料
全组成%(质量分数)
实测
DQSH03•03•HY•126—2008
2
BS-4116
第一萃取精馏塔
丁二烯—1。
3%(质量分数)
≤0.3
DQSH03•03•HY•126-2008
BS—4118
第一汽提塔顶气
丁二烯-1。
3%(质量分数)
4
BS—4205
第二萃取塔顶气
组成%(质量分数)
总炔ml/m3
BS-4305
第一精馏塔顶气
组成%(质量分数)
2/周
BS—4306
第二分馏塔底气
BS—4209
第二汽提塔顶气
BS-4102
溶剂
焦油%(质量分数)
≤4
DQSH03•03•HY•129-2008
BT—401
溶剂精制塔底
PH
DQSH03•03•HY•118-2008
10
BT-201
第一蒸馏塔底
TBC(mg/kg)
11
BT—301
第一精馏塔底
BT—302
第二精馏塔底
13
BS-4404
循环溶剂
组成,水,溶剂%(质量分数)
DQSH03•03•HY•131-2008
14
BS—4402
组成,水,溶剂%(质量分数)
DQSH03•03•HY•131—2008
15
BS—4403
组成,水,溶剂%(质量分数)
注:
丁二烯4104采样点分析全组成,频率按1次/8h,,采BS—4104点上两套原始记录和报表.
组分
结果
异戊烷
〈0。
<
0.01
〈0.01
%(质量分数)
正戊烷
0。
1,3-丁二烯
7.8
4。
56
14。
88
18。
08
18.09
二氧化碳
丙烷
丙烯
异丁烷
正丁烷
丙二烯
正丁烯
异丁烯
反丁烯
1。
19
18
16
1.83
1.92
顺丁烯
80.71
83.68
83.42
75.04
72。
29
甲基乙炔
1,2—丁二烯
9。
77
96
10。
37
7.71
7。
乙基乙炔
0.34
34
43
38
0.39
其他碳五
0.14
0.15
0.11
碳五及碳五以上总和
1,3—丁二烯
40.29
36。
09
36.14
63.9
40.37
- 配套讲稿:
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