精品分析化学实验教案1docxWord下载.docx
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阅读教材1—67页,预习教材17-2K68・71页,写好预习报告。
4注意事项(1去污汾的发放及保管,抹布发放及费用的开支;
2实验完毕后须经教师检查合格方可离开实验室。
)
附:
1•玻璃仪器的洗涤
化学实验所用的玻璃仪器必须是十分洁净的,否则会影响实验效果,甚至导致实验失败。
洗涤时应根据污物性质和实验耍求选择不同方法。
洁净的玻璃仪器的内壁应能被水均匀地湿润而不挂水珠,并且无水的条纹。
一般而言,附着在仪器上的污物既有可溶性物质,也有尘土、不溶物及有机物等。
常见洗涤方法有:
(1)刷洗法:
用水和毛刷刷洗仪器,可以去掉仪器上附着的尘土、可溶性物质及易脱落的不溶性物质,注意使用毛刷刷洗时,不可用力过猛,以免戳破容器。
(2)合成洗涤剂法:
去污粉是由碳酸钠、口土、细砂等混合而成的。
它是利用Na2CO3的碱性具有强的去污能力,细砂的磨擦作用,口土的吸附作用,增加了对仪器的清洗效果。
先将待洗仪器用少量水润湿后,加入少量去污粉,再用毛刷擦洗,最后用自来水洗去去污粉颗粒,并用蒸馆水洗去自来水屮带来的钙、镁、铁、氯等离子,每次蒸馄水的用量要少(本着“少量、多次”的原则)。
其它合成洗涤剂也有较强的去污能力,使用方法类似于去污粉。
(3)銘酸洗液法:
这种洗液是由浓H2SO4和K2Cr2O7配制而成的(将
25gK2Cr2O7置于烧杯中,加50mL水溶解,然后在不断搅拌下,慢慢加入450mL浓H2SO4),呈深褐色,具有强酸性、强氧化性,对有机物、油污等的去污能力特别强。
太脏的仪器应用水冲洗并倒尽残留的水后,再加入鎔酸洗液润洗,以免洗液被稀释。
洗液可反复使用,用后倒冋原瓶并密闭,以防吸水。
当洗液由棕红色变为绿色吋即失效。
可再加入适量K2Cr2O7加热溶解后继续使用。
实验中常用的移液管、容量瓶和滴定管等具有精确刻度的玻璃器皿,可恰当地选择洗液来洗。
但辂酸洗液具有很强腐蚀性和毒性,故近年来较少使用。
NaOH/乙醇溶液洗涤附着有机物的玻璃器皿,效果较好。
(4)“对症”洗涤法:
针对附着在玻璃器皿上不同物质性质,采用特殊的洗涤法,如硫磺用煮沸的石灰水;
难溶硫化物用HNO/HC1;
铜或银用HNO3;
AgCl用氨水;
煤焦油用浓碱;
粘稠焦油状有机物用回收的溶剂浸泡;
MnO2ffl热浓盐酸等。
光度分析屮使用的比色皿等,系光学玻璃制成,不能用毛刷刷洗,可用HC1-乙醇浸泡、润洗。
2•玻璃仪器的干燥
(1)空气晾干,叫又风干,是最简单易行的干燥方法,只要将仪器在空气中
放置一段时间即可。
(2)烤干:
将仪器外壁擦干后用小火烘烤,并不停转动仪器,使其受热均匀。
该法适用于试管、烧杯、蒸发皿等仪器的干燥。
(3)烘干:
将仪器放入烘箱中,控制温度在105°
C左右烘干。
待烘干的仪器在放入烘箱前应尽量将水倒净并放在金属托盘上。
此法不能用于精密度高的容量仪器。
(4)吹干:
用电吹风吹干。
(5)有机溶剂法:
先用少量内酮或无水乙醇使内壁均匀润湿后倒出,再用乙讎使内壁均匀润湿后倒出。
再依次用电吹风冷风和热风吹干,此种方法乂称为
快干法。
思考题
1•烤干试管时为什么管口要略向下倾斜?
2•按能否用于加热、容量仪器与非容量仪器等将所领取的仪器进行分类。
3
•比较玻璃仪器不同洗涤方法的适用范围和优缺点。
一实验目的要求
1、了解酒精灯和酒精喷灯的构造和原理,掌握止确的使用方法。
2、掌握常用玻璃仪器加工方法,学会玻璃仪器加工器械的使用方法。
3、掌握火焰各部分的温度。
4、练习玻璃管、棒的截断、熔烧,玻璃管、棒的弯曲和拉制等操作。
二实验重点及难点
1、玻管(棒)的切割,加热拉伸,弯曲技术。
2、酒精喷灯的使用调节,火焰温度区域分布,常见故障处理。
3、弯曲锐角管时防止玻璃缩陷,拉制不同玻璃仪器时火候学握,拉制玻璃药勺时动作的协调。
三实验内容
1、检查酒精喷灯,添加酒精,加热。
酒精喷灯一般由灯管、调节旋钮、预热盘、盖子、酒精贮罐(壶)等构成。
喷灯的温度一般可长吋间在1173〜1273K(900-1000度)。
注入酒精壶的酒精量为1/2。
使用方法:
1、先注入酒精到贮存罐。
2、预热盘注入其容量的2/3的酒精,做引火用。
3、点燃预热盘中酒精,等燃尽时即可工作。
4、调节火力必须调节旋钮和空气调节器。
先关闭空气调节器,打开调节旋钮,点燃酒精喷蒸气,再由小到大调节空气调节器至适当位置,待火力集中、喷火强烈时,立即工作。
二、玻璃仪器加工
(一)玻璃管(棒)的加工
1、截断
注意:
向一个方向锂,不要来回拉。
2、烧熔玻璃管截断面操作时,把截断面斜插入氧化焰中,不时缓慢转
动,直到烧熔的光滑为止。
烧熔玻璃管应放在石棉网上,防止烧焦桌而;
也不用手摸,以免烫手。
(二)制作滴管
制作方法:
(1)方法和加热玻璃管相同,只是加热时间长一点。
(2)等玻璃管烧到足够软时,即可口火焰中取出,顺着水平方向向两端拉开至一定细度后,右手持玻璃管,使玻璃管和拉细部分下垂一会
儿。
然后把它防石棉网上。
(3)冷却后,在拉细部分截断,即得到两根一端有尖嘴的玻璃管(两端少熔后即得直尖嘴管)。
(4)最后把这种玻璃管的尖嘴稍微烧一下,使它光滑,再把粗的一端烧熔,立即垂直的王石棉网上轻轻的压一下,冷却后再装上橡胶乳头
(用水湿润),即制成滴管。
拉制滴管(9+3)cm>毛细滴管(6+7)cm>搅棒(8+4)cm各三支,拉制玻璃药勺(12cm)二支。
三、实验注意事项
1•本实验危险性较大,应提醒学生防火、防割伤,防烫伤。
加酒精时必须在无明火下操作,剩余酒精必须送回实验准备室。
2•实验前每人必须准备一块湿抹布放在实验台上。
3•拉制玻璃纱勺时,掌握两个要点:
一是火候,必须等玻璃棒颜色变橘黄色才可以拉制;
二是动作要快速连贯,从“压”、“拉”、“提”、“转”一气呵成。
4•为了节省材料,管棒拉制前不要截太短,防止一旦实验失败,两段材料都废弃。
2.定性分析基本操作练习
1冃的耍求
1・1学会准确使用定性分析的仪器及进行准确规范的操作(离心机、试剂的滴加、转移、洗涤、加热、溶解)。
1・2进一步加深对H2S系统及两酸两碱系统分组法的理解,通过实验证实此两种分组法的可行性、科学性。
1・3进一步熟悉银组离子的性质,并鉴定
1・4写出符合要求的实验报告。
2教学内容
2・1预习的检查
1教材P5上常用术语符号。
2检查记录本、预习报告及教材内容的预习情况。
注意在写预习报告时应把所用试剂的编号标上,以利在实验时能方便地找到所需试剂。
3提问
(DH2S分组中加入(NH4)2S有什么沉淀生成,其颜色怎样?
F£
2S3黑色!
o
⑵(P18三、四)两酸两碱分组中加NH3・H2O有什么现象产生?
兰绿色Cu(OH)2
I或兰色溶液。
要想得到Cu(OH)2J应注意些什么?
NHsHzO要适量。
按教材的量做,加氨水、NaOH不易得到Cu(OH)2I.±
要原因是NH3水和
NaOH浓度都太高,容易造成过量。
为了防止过量,教材应更改为——2DCu2+改
为4DCu2+并把氨水稀習2倍,把NaOH稀释3倍,稀释后取2D丁点滴板上或离心管中,加蒸馆水。
具体方法是:
4DCu2+-1DHCI-1DH2SO4->
2DNH3H2O-3〜5D3MNHrHiO至2产生-
IDNH3H2O-兰->
IDHC1-1-3D2MNaOH-*先I后溶解变兰。
⑶银组混合物中(P21),为什么所加Pb?
4•的量要比Af和Hg2“的量大?
PbC12的溶解度大。
可吸,不可挤。
3丄3搅棒:
用洗瓶吹洗。
3.1.4离心试管:
自來水冲洗(废液一定要倒入废液杯中)、去污粉刷、自來水、蒸憎水。
3・2准确滴加试剂
321不能张冠李戴,即不能把滴管插错。
插错会造成什么后果,我想不说大家
也明白。
但若万一插错,应及时报告,并把插错的试剂瓶取下,洗净后,再装新的溶液。
否则待实验做不出时再来查原因,就很麻烦了。
3・3・2不加错:
即不耍加错试剂。
3・3・3不拿下:
试剂瓶不能从试剂架上拿下来。
3・3・4滴加方法要准确:
滴管必需保持垂直,其冃的是避免滴在离心试管壁上,防止试液进入橡皮滴头中。
滴管下部不能与它物接触,以防沾污。
而且还要注意滴入的量,通常以滴计,一般情况不准不数滴数而直接挤入。
3・4加热、搅拌:
定性分析在水浴屮加热,做到放正,轻搅,注意编号,防止与其它人的混错。
3・5离心液的转移:
经检查己沉淀完全后用毛细滴管吸出离心液。
检查沉淀完全是在上层清液中滴入沉淀剂,看是否有新的沉淀产生。
吸离心液时要将离心管稍倾斜,沉淀多的面朝下,先把橡皮滴头捏瘪,再伸入离心管中,一边慢慢放松橡皮滴头,一边把毛细管慢慢向下移。
待吸满后把离心液挤出,取出的离心液耍放在指定的容器中(离心试管、滴点板)。
当离心管中只剩下少量的离心液时,必须用空的滴管再吸一次,以防沉淀被吸出。
在吸取时不允许吸空,以防离心液进入橡皮滴头中,更不允许在离心液屮鼓泡。
若已鼓泡,必须重新离心。
3・6沉淀的洗涤:
洗涤是为了除去包藏少量的离心液,加入洗涤液后必须小心搅拌,然后按离心液转移法除去离心液。
3・7沉淀的溶解:
溶解是一边搅拌,一•边加溶剂。
对易溶沉淀可以不搅拌,而改为稍轻的摇动,但不能象无机实验中振荡试管那样重,因量少,易附在器壁一。
3・8摩擦和搅拌:
应小心进行,注意不要把试管底部撞破,演示摩擦操作。
3・9离心管的拿取:
于净与用过的耍分开放置,待用的耍作标记。
同时拿多个离心试管时耍拿平,下端不耍让手挡住,并按预习报告的顺序摆放整齐。
3・1()离心机的性能和使用方法
实验二第一组(银组)阳离子的分析
实验日期:
实验目的:
1、认识实验器1111的名称、规格、了解其用途;
并对实验器皿进行合理的安排。
2、了解试液、试剂的排列顺序;
3、掌握定性分析的基本操作技术与技巧。
4、掌握第二组阳离子组试剂的作用和反应条件;
5、掌握银、亚汞、铅的分离及各离子的鉴定条件;
实验内容:
1、清理仪器、试液及试剂:
对照仪器配发清单,认识仪器的名称、规格和数量。
并对试液和试剂进行清理,要求记下阳、阴离子试液及各种试剂的排列位置和排列顺序。
2、滴管等器具的校准
每人领取滴管3支,毛细滴管3支,滴管口径做成每滴出20〜25滴约为lml(内径约2mm)。
毛细滴管,其尖端较滴管细而长,尖端内径约为1.5mm,每滴出50滴约为lml。
每人领取直径为4mm的玻棒两根,制作两根搅棒和两支玻璃药匙。
3、基本操作练习
(1)沉淀的生成
在一支离心管中,加Ag+试液1滴,Pb?
+试液3滴,搅拌混合,然后加3mol/LHC11滴,搅拌并磨擦管壁,沉淀的颜色,沉淀的形状
为O
(2)离心沉淀
将有沉淀的离心管和另一支盛有大约同体积水的离心管放在离心机的对称位置上,按离心机的使用方法进行离心沉降。
(3)沉淀是否完全的检查
将有沉淀的清液和离心试管稍许倾斜,沿管壁再加3mol/LHCll滴,观察上层清液是否变浑。
如果不变浑,说明已沉淀完全。
(4)离心液的转移
用毛细滴管按操作要求将离心液尽可能全部吸出并弃去。
(5)沉淀的洗涤
在另一支离心管中放6滴水,力U3滴3mol/LHC1配成9滴1mol/LHC1洗涤液。
取此洗液4
滴加到有沉淀的离心管中,搅拌,离心沉降,吸出离心液弃去。
再加4滴洗涤液洗涤一次。
(6)在洗净的沉淀上加水5滴,放在近沸的水浴中加热、搅拌、观察沉淀的溶解情况。
(7)趁热离心分离
从水中取出离心管,立即擦干外壁,趁热离心沉降,立即吸出离心液于另一离心管中。
(8)鉴定Pb"
和Ag+
取(7)所得离心液,用流水冷却管壁,观察到的现象是
析岀。
并在此离心管屮加2mol/LCH3COOHl滴,0.25mol/LQCrCU1滴,观察到的现彖,说明
了C
取(7)所得沉淀,加4〜5滴6mol/LNH3-H2O,搅拌,观察到的现象
是o再向其中加6mol/LHNO3
酸化,则乂有析出,这说明
了。
4、第…组阳离子分析(银组混合液的分离与鉴定)
Ag\Hg22\Pb"
(2D)(2D)(2D)
6mol/LHNO3;
1D
1)若含英他纽•离子,应检查试液酸碱性
2)是否有易水解的离子存在
3)NH4\Fe2\斤外提前鉴定
6mol/LHC11D;
搅拌2min后离心分离
PbCl2IAgClIHg2Cl2l离心液弃去
()()()
1mol/LHCl洗两次;
加水10D水浴加热1min离心分离
6.0mol/LHAcID
0.25mol/LK2CrO42D
AgClIHg2CI2IPb2+(
I加水10D,搅拌,加热
AgClIHg2Cl2l弃去PbCrO4I()
Hg()
[示有Hg22+]
实验二第二组阳离子混合液的分析
实验目的:
1、掌握第二组阳离子组试剂的作用和反应条件;
2、掌握铜、锡组的分离依据及各离子的鉴定条件与原理;
3、巩固控制溶液的酸度、沉淀分离操作技术。
一、实验操作:
1、铜锡组混合液的制备:
在小烧杯中洗加入6滴6mol/LHC1,再加入Pb"
、Bi*、Cu2\Cd2\Hg2\As(III,V)>Sb(III,V)、Sn(II,IV)练习液各3D,或取分离银组后的溶液(含II〜IV组阳离子)按下列步骤进行。
2、Hg2+的鉴定:
取擦光亮的铜丝(片)一小段,在上而滴加1D含Hg2+的混合试液,立即有灰黑色斑点出现。
以水淋洗,并用滤纸擦拭,有银白色斑点岀现,用小火微热,银白色斑点退去有Hg?
+存在。
3、铜锡组离子的沉淀:
将小烧杯中的混合试液用小火蒸发近干,冷却至室温后,向残渣加入5D3mol/LHCl(从此开始记清加入试剂和水的滴数),转动浸润杯壁,将溶液连同沉淀(有易水解离子时)一起转入离心管中,用15D水清洗烧杯,洗涤液并入离心管中。
然后在离心管中加入10D10%TAA在沸水浴中加热5min,加50D水稀释,用甲基紫试纸检查调至蓝绿色,再加TAA5D,微热5min到沉淀完全。
离心分离,(如果不作III〜IV组分析,离心液可弃去,否则应保留供分析III〜IV组使用)沉淀用NHQ洗涤液(20D0.2mol/LNH4Cl)洗涤两次。
4、铜组与锡组的分离:
在铜锡组沉淀上加Na2S2mol/L5D置于水浴中加热3min并不断搅拌,为便于分离,应补加5D水,搅拌,离心分离,离心液置于另一离心管中。
残渣再以NazS处理一次,两次清液合并,供分析锡组使用,沉淀用NH£
1水溶液洗涤两次后,按五处理。
5、铜组硫化物沉淀的溶解:
在卩q所得沉淀上,力H6mol/LHNO35D,加热,搅拌(沉淀溶解时,有大量硫析出,其表面可能吸附某些硫化物呈现黑色,均弃去)离心分离,向离心液中补加3D水按六处理。
6、Cu2+>
Pb2+>
Bi*、Cd"
的鉴定:
(1)、Cu"
的鉴定:
取五所得离心液2D,于白色点滴板凹槽中加入氨水为深蓝色再加6mol/LHAc酸化(蓝色减退),力U1D0.25mol/LK4Fe(CN)6,如生成棕红色沉淀示有Cu2\
(2)、Pb"
取五所得离心液2D,以6mol/LNaOH中和,再加浓HAcl〜2滴酸化,加0.25mol/LK2CrO42D,如有黄色沉淀,再加1D6mol/LNaOH,沉淀乂溶解,示有Pb"
。
(3)、Bi*的鉴定:
取2DSnCH溶液于点白色点滴板上,力U6mol/LNaOH使生成的沉淀乂溶解为止(生成Na2SnO2),然后滴加由五所得离心液ID,若立即出现黑色沉淀,示有Bi*存在。
7、镉的分离与鉴定:
取由五所得剩余离心液,滴加6mol/LNH3-H2O,JT-始有白色沉淀生成,直到溶液呈现中(用pH试纸检验)再加2〜3DNH3•H2O,离心分离,弃去沉淀。
向离心液中加1mol/L(NH02S2〜4D,离心沉降,弃去离心液,沉淀用水洗涤,离心分离,在沉淀上加4D3mol/LHC1,加热约1min,离心沉降,将离心液于另一离心管中,并加3mol/LNaOH使呈碱性,出现亮黄色沉淀,示有Cd2+存在。
8、锡组的沉淀:
向四所得溶液屮,逐滴加入浓HAc,并搅拌,使溶液呈酸性止,加热约2min离心沉降,再加1D浓HAc于清液中,检查沉淀是否完全。
若沉淀完全后,吸出清液弃去,沉淀以含NH4CI的水洗后,按九处理。
如沉淀仅呈乳白色,是反应中析出的硫,表示锡组不存在。
9、汞、神与锐、锡的分离:
在由八所得的沉淀上加浓HC16〜8D,水浴加热1min并搅拌,离心分离,离心液作为锐、锡的鉴定,沉淀用5D3mol/LHCl洗涤一次后,按十处理。
10、汞与础的分离及础的鉴定:
在九所得的沉淀上,力D5D1mol/L(NH4)2CO3,温热5min,搅拌,离心分离,弃去沉淀,在离心液中滴加3mol/LHCl至酸性,如有黄色沉淀示有As存在。
11、Sb的鉴定:
取由九所得离心液2D于点滴板凹槽中,加KNCh固体少许,待棕色气体充分逸出后,加1D0.01%罗川明B试剂,溶液由红变紫,或生成细微紫色沉淀,示有Sb存在。
12、Sn的鉴定:
向九所得离心液中加1D浓HC1及洁净的铁丝(或镁片、铝片),加热5min,在所得清液中加1DHgCH,生成白色、灰色或黑色Hg+Hg2C12沉淀,示有Sn。
二、实验报告
1、铜、锡组的沉淀与分组:
II—IV组混合液(无Sn%)
沉淀鉴定Hg"
2、铜组分析
PbS、Bi2S3>
CuS、CdS
3、锡组的分析
三、讨论:
实验三第三组阳离子的分析
1、掌握第三组阳离子的分组依据,组试剂的作用和条件;
2、掌握本组各离子的鉴定方法,主耍干拢情况及其排除方法;
取A产、Cr3\Fe3\Fe2\Mn2\Co"
、Ni?
+试液各2D,Zi?
+试液3D(或取分离过
I、II组阳离子后的溶液lml)于同一离心试管中,搅匀,按下列步骤进行分析。
1、Fe%的鉴定:
取混合试液1D丁•点滴板上,力H3mol/LHCl使其呈酸性,再加NH4SCN1D,如溶液
呈血红色,加NaF后红色乂退去,示有Fe*存在。
2、F0的鉴定:
取混合试液1D于点滴板上,加3mol/LHCl2D0.5%邻二氮菲,显红色,示有Fe"
3、本组离子的沉淀及沉淀的溶解:
在剩余的混合液中洗加6D3mol/LNH4C1,再逐滴加6mol/LNH3•H2O调pH值为8〜
9(用pH试纸检查,观察有无沉淀生成),继Z加5〜6D10%TAA,在沸水浴中加热5〜8min,离心沉降,在上层清液中再加氨水和TAA各1D,观察沉淀是否完全,如已沉淀完全,离心沉降。
若要做第四组离子的鉴定,离心液应立即做第四组试液的制备。
沉淀用含NH4CI的水洗两次,在沉淀上加6D6mol/LHNO3,充分搅拌并加热(必耍时加数粒KNO2)促使沉淀溶解,漂浮在液而上的黑渣为夹有黑色硫化物的硫黄,可弃去。
清液按4处理。
4、铝镰组离子的分析
在3所得的离心液屮,逐滴加入6mol/LNaOH使呈碱性(pH=12)再多加2D,然后加10W3%H2O2,不断搅拌并加热至H2O2完全分解,静置(上层清液为黄色示有C产存在)离心分离,沉淀按5处理离心液按9处理。
5、银组沉淀的溶解:
在4所得沉淀上加10D水洗涤,弃去洗涤液,在沉淀上加6滴3mol/LH2SO4和数粒KNO2固体,加热并搅拌,至HNO2分解气泡不再岀现为止,此时溶液屮可能有Fe*、Mn2\Co*、Ni2+O
6、Mi?
+的鉴定
取5所得溶液1滴丁•点滴板上,加6mol/LHNO31D,NaBiO3固体少许,搅拌溶液呈紫红色,示有Mn2+O
7、Co?
取5所得溶液2DT另一离心管中,加1D1mol/LHzSOs再加固体NH4SCN少许,若溶液为血红色,加数粒NaF晶体,搅拌待红色完全退去后,加4〜6D戊醇,立即有蓝色出现,示有Co2+O
8、Ni?
在滤纸上加1DNa2HPO4M剂,在湿润斑点中央加1D由5所得溶液,静置片刻,在湿斑边缘加丁二酮胯,并用氨熏,若出现玫瑰红色示有Ni2+。
9、A产的鉴定
取4所得溶液3D于另一离心管屮,逐滴加入6mol/LHAc至pH=4〜5,再加3D().1%铝试剂和5〜6D乙醇,加热,若出现鲜红色絮状沉淀,示有A1*存在。
10、C2+的鉴定
取4所得溶液4滴于另一离心管中,先加戊醇数滴3mol/LH2SO4数滴,观察有何现象?
再加3%H2O23D若戊醇层呈蓝色,示有C宀存在。
11、Zn"
的鉴定
取4所得离心液2D置于离心管中,力U3mol/LH2SO41D再加
0.02%CoC121D,加(NH4)2Hg(SCN)4试剂1D,用搅棒摩擦器壁,半分钟内有蓝色沉淀出现,示有Z/+存在。
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