T890自动电位滴定仪验证方案Word文档格式.docx
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6.1验证结果评定与结论
6.2验证报告及再验证
7附表
该T890自动电位滴定仪能适用于原辅料及成品中水分含量的检验。
对T890自动电位滴定仪的设计要求:
测量范围:
pH:
(0.00~14.00)pH;
mV:
(-1999.0~1999.0)mV;
温度:
(-5.0~105.0)℃。
分辨率:
pH值:
0.01pH;
mV值:
0.1mV;
温度值:
0.1℃。
电子单元基本误差:
±
0.01pH±
1个字;
0.6mV±
0.3℃±
1个字。
控制滴定灵敏度:
2mV。
电磁阀存液:
<
0.2μL。
滴定管容量允差
10mL滴定管:
0.025mL;
20mL滴定管:
0.035mL。
滴定管输液或补液速度:
(55±
10)s(滴定管满度时)。
滴定分析的重复性:
0.2%
电子单元重复性误差:
不大于0.2mV
电子单元稳定性:
0.3mV±
1个字/3h。
序号
依据
1
《药品生产质量管理规范》2010年版
2
《药品生产验证指南》2010年版
3
《验证标准管理规程》
4
《检验用仪器、设备验证标准管理规程》
2.2验证的目的及范围
目的:
通过安装确认、运行确认、性能确认,确认T890自动电位滴定仪的测试数据是准确可靠,性能稳定的,以及适应性作出评估,以证实设备符合设计和生产要求,并符合GMP要求。
范围:
仅适用于T890自动电位滴定仪的验证。
2.3验证计划
验证工作小组成立时间
年月
验证时间
年月~年月
再验证周期
正常运行一年,或仪器大修后和仪器发生故障后
3.1验证工作小组组成
验证工作小组组长
验证工作小组组员
组长:
负责验证方案的组织、协调与实施。
组员:
负责起草验证方案和报告,按验证计划组织实施验证工作。
在验证实施过程中提供支持和相关材料,负责验证工作的具体实施。
4验证方案的审批与批准
验证内容
主要负责人
日期
验证方案的起草
验证方案主管部门审核
验证方案验证领导小组审批
设计确认
5
安装确认
6
运行确认
7
性能确认
8
验证报告的起草
9
验证报告主管部门审核
10
验证报告验证领导小组审批
T890自动电位滴定仪采用电位滴定法原理,用电极电位的突跃来指示滴定终点。
在滴定达到终点前后,滴定液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级,引起电位的突跃,被测成分的含量通过消耗滴定剂的量来计算。
确认岗位操作人员已进行了岗位培训,培训内容包括使用,校准和维护的培
训等。
(见表1人员培训记录)
设备购置的可行性研究,对所选购的T890自动电位滴定仪从性能、设定的参数、价格加以考察,对是否符合要求给予确认,通过调研确定以下内容:
5.3.1代购设备的性能(技术指标、型号)适用性
5.3.2设备结构设计合理性
5.3.3供应商资质证明
5.3.4供应商的可靠性
(见表2T890自动电位滴定仪设计确认记录)
5.4.1设计外观确认
应对设备的外观标识、仪器活动部分、所有刻线、刻字等进行检查。
(见表3设备外观确认记录)
5.4.2资料确认
●确认设备的技术参数:
测量范围:
仪器正常工作条件
a)环境温度:
(5~35)℃
b)相对湿度:
不大于80%
c)供电电源:
(220V±
22V);
(50±
1Hz);
d)除地磁场外,无其它电磁场的干扰。
重量(kg):
5kg
(见表4资料确认记录)
5.4.3设备安装环境确认
根据仪器要求,检查仪器的安装地点和环境是否符合要求,并确认仪器安装的平稳性、完整性是否达到规定要求。
(见表5安装环境确认记录)
5.4.4备件备品确认
备件是否符合使用要求并清点、造册入库
(见表6备件备品确认记录)
5.4.5验证用仪器及试液校验确认
确认在设备安装确认、运行确认、性能确认时所使用的计量器具及设备附属计量器具和仪表等,确认其校验及校正周期。
(见表7验证用仪器及试液校验确认记录)
性能确认在完成预确认、安装确认、运行确认基础上进行,滴定电位的准确度与重复性进行仪器性能的测试。
(见表8仪器运行确认记录)
5.6性能确认
性能确认在完成预确认、安装确认、运行确认基础上进行,波长准确度与重复性、吸收度准确度、基线平直度的试验来进行仪器性能的测试。
5.6.1仪器电极的标定
5.6.1.1一点标定
一点标定指只采用一种pH标准缓冲溶液对电极系统进行标定,用于自动校准仪器的定位值,仪器把pH复合电极的百分斜率作为100%,在测量精度要求不高的情况下,可采用此方法,步骤如下:
(1)将pH复合电极及温度电极插入测量模块的测量电极插座内,并将该电极用蒸馏水清洗干净,放入pH标准缓冲溶液B中(规定的三种pH标准缓冲溶液中的任意一种)
(2)在仪器的起始状态下,按菜单项“标定”键,按仪器显示,选择“确认”键,仪器及进入一点标定工作状态,此时,仪器显示当前测得的pH值和温度值。
(3)当显示的pH值读数区域稳定后,按“确认”键仪器显示电极的百分斜率值,至此一点标定结束,仪器将显示标定结束。
(见表9电极一点标定记录)
5.6.1.2二点标定
二点标定是为了提高pH的测量精度。
其含义是选用二种pH标准缓冲溶液对电极系统进行标定,测得pH符合电极的实际百分斜率和定位值。
1)在一点标定完成后,提示是否进行二点标定时,按“确认”键将仪器进入二点标定工作状态。
将电极取出重新用蒸馏水清洗干净,放入pH标准缓冲液C中,仪器显示当前的pH值和温度值。
2)当显示的pH值读数趋于稳定后,按下“确认”键,仪器显示“标定结束!
”以及标定好的电极斜率值,说明仪器已完成二点标定。
至此标定结束。
按“确认”键退出标定模块。
用户在标定过程中按“取消”键随时终止标定。
(见表10电极二点标定记录)
5.6.2适用性预实验
5.6.2.1预滴定模式的适用性试验
1)目的:
使用标准品或供试品,确认仪器性能符合使用要求。
2)方法:
将电位滴定仪正确连接后,接上电源,开机。
开机后,仪器将进行自检,自检完成后,在仪器起始状态按“补液”键补液,补液完成后并选择pH复合电极返回起始状态。
然后选择“清洗”键,将管路用标准液洗6次以上,清洗完毕后,选择10ml滴定管。
将1mol/L的氢氧化钠溶液(>
20ml)贮于贮液瓶中,然后再将10ml1mol/L盐酸溶液贮于溶液杯中。
然后在仪器的起始状态下,选择“滴定”键,然后在仪器显示的全部模式中选择“预滴定”“确认”。
仪器即进入到与滴定模式,在仪器显示框中将结束体积设置为20ml,然后开始滴定,当仪器终止滴定时,观察显示框中当前pH值和滴定体积值,仪器pH误差为±
0.01pH。
(见表11预滴定模式检测记录)
5.7偏差及采取措施
5.7.1验证过程中应严格按照验证方案进行操作和判定。
如出现偏差,均应有文件记录,将所有偏差情况描述清楚,并列出偏差纠正结果,说明引起偏差的原因。
5.7.2项目负责人应对本系统中所有偏差与纠正予以审核,经验证工作小组组长批准后方可继续进行。
(见表12偏差报告)
风险分析目的:
通过风险分析帮助认识在检验过程中潜在的风险危害,分析及制定降低风险的有效措施,减轻由风险引起的危害。
(见表13风险分析)
5.9对验证结果的评审包括:
验证过程应严格按照本方案规定的内容进行,若因特殊原因确需变更时,应填写“验证方案修改及批准书”,报验证领导小组,经验证领导小组组长批准后执行。
(见表14验证方案修改及批准书)
5.10对验证方案的评审包括
●验证试验是否遗漏。
●验证实施过程中对验证方案有无修改,修改原因、依据以及是否经过批准。
●验证记录是否完整。
●验证试验结果是否符合标准要求,偏差及对偏差的说明是否合理,是否
需要进一步补充试验。
由验证工作小组汇总并分析各验证数据,给出验证结论,经验证方案的审批人做出总体评价,加以审核批准。
在验证过程中,验证结果均符合标准,验证通过。
验证结果不符合标准时,重新验证。
重新验证结果均符合标准时,验证通过。
重新验证结果不符合标准时,验证不能通过,寻找原因,视情况进行调整方案或重新调整仪器。
设备名称
设备编号
验证结果评定
验证结论
验证负责人
设备负责人
操作者
6.2验证报告及再验证
验证方案起草人负责根据T890自动电位滴定仪验证实施情况写出验证报告,并负责拟定T890自动电位滴定仪的再验证周期,报验证领导小组审核及批准。
(见表15再确认项目及周期记录)
7附表
表1人员培训记录
(1)
培训内容:
T890自动电位滴定仪使用说明书、安全知识等,T890自动电位滴定仪验证方案。
培训时间:
年月日
培训部门:
授课人:
培训人员
培训结果
培训人员签名
备注
培训合格□,不合格□
结论:
培训人员符合要求□是□否
确认人:
日期:
年月日
复核人:
日期:
表1人员培训记录
(2)
T890自动电位滴定仪标准操作及维护保养规程。
表2仪器设计确认记录
使用部门:
质量部
确认时间:
设备名称:
确认项目
确认结果
项目结论
仪器的性能适用性
用于溶液反应终点的判断
□符合
□不符合
设备结构设计合理性
仪器是否满足于各种溶液反应终点的判断
设备的外观设计应简洁,易于清洗、易于操作和检修
供货厂家的可靠性
审计供货厂家的质量保证体系
查看制造商质量检验部门是否依据标准进行检验并符合出厂条件
售后服务保障能力
设备设计符合要求□是□否
表3设备外观确认记录
可接受标准
设备
外观
确认
1、外观标识,应完整:
●名称
●型号
●编号
●制造厂
●出厂日期
名称:
型号:
编号:
制造厂:
出厂日期:
2、确认仪器电源线、信号线等插接紧密
3、设备无外观缺陷和损坏
3、指示灯灵敏、显示器清晰
4、紧固、按钮等检查:
●各紧固件紧固良好
●各按键、开关均正常工作
设备外观确认符合可接受标准要求□是□否
表4资料确认记录
资料
序列号
安装位置
技术资料确认,见以下清单:
份数
存放地点
●操作说明书
●仪器合格证书
●备件备品清单
●安装说明
●开箱验收记录
●仪器操作、维护保养及清洁规程
●仪器校准规程
●仪器校准记录
●设备调试报告
●设备运行记录
设备技术资料确认齐全□是□否
表5环境安装确认记录
安装
1、电源:
●电压:
(220±
22)V
●频率:
1)HZ
●可靠接地
电压:
频率:
接地:
2、环境确认:
●温度:
5~35℃
●相对湿度:
相对湿度:
3、振动源及稳定性:
●确认设备安装工作台稳固、平坦、无振动源和电磁干扰
●室内不得存放与实验无关个易燃、易爆和强腐蚀性物质
设备安装环境确认符合可接受标准要求□是□否
表6备件备品确认记录
备件备品名称
型号
数量
符合使用
□是□否
表7验证用仪器及试液校验确认记录
名称
校验单位
证书编号
校验结果
有效期限
验证用仪器及仪表校验符合要求□是□否
表8仪器运行监测记录
运行
仪器开关机正常
仪器自检系统正常
仪器自动控制系统正常
仪器报警系统正常
设定开关、按键可调无失控失效现象
设备运行确认符合可接受标准要求□是□否
表9电极一点标定记录
检测次数
缓冲液名称
标准斜率
测定斜率
1
100%
日期:
表10电极二点标定记录
表11适用性预实验检测记录
消耗滴定液体积
终点pH值
标准pH值
标准滴定液体积
1
2
3
表12偏差处理报告
报告号
偏差号
偏差描述
建议的纠正措施
检验人
日期
纠正措施的审核和批准
项目负责人
结果评估
表13风险分析
评估项目
风险起因
风险危害度
风险处理
预防措施
风险分析结论:
评估人:
表14验证方案修改及批准书
验证方案修改及批准书
验证方案名称:
验证方案编号:
修改内容:
修改原因及依据:
修改后方案:
申请人:
申请日期:
批准人:
批准日期:
表15再确认项目及周期记录
再确认项目
验证方法
周期
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