有机化学试验题简答题Word下载.docx
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(3)控制回流速度,一般以上升的气环不超过冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一个球)。
过高,蒸气不易全部冷凝回到反应烧瓶中;
过低,反应烧瓶中的温度不能达到较高值。
4、酯化反应中常用浓硫酸作为催化剂和脱水剂,除此之外,还有什么种类的物质可以作为酯化反应的催化剂,试至少举出两例。
如超强酸、固体酸、强酸性阳离子交换树脂、路易斯酸等。
5、在萃取和分液时,两相之间有时出现絮状物或乳浊液,难以分层,如何解决?
(1)静置很长时间;
(2)加入溶于水的盐类或溶剂,提高或降低某一种化合物的比重。
6、实验对带水剂的要求是什么?
具有较低沸点;
能与产物和水形成共沸物;
难溶于水;
易于回收;
低毒等。
7、若分液时,上下层难以分层,可采取什么措施使其分层?
可通过加入盐类增加水相的比重或加入有机溶剂减少有机相的比重。
8、催化酯化反应中,浓硫酸做催化剂的优缺点是什么?
催化效率高。
但腐蚀设备,不能回收。
9、减压蒸馏中毛细管的作用是什么?
能否用沸石代替毛细管?
减压蒸馏时,空气由毛细管进入烧瓶,冒出小气泡,成为液体沸腾时的气化中心,这样不仅可以使液体平稳沸腾,防止暴沸,同时又起一定的搅拌作用。
10、减压蒸馏完毕或中途需要中断时,应如何停止蒸馏?
关掉火焰,撤热浴,稍冷后缓缓解除真空,待系统内外压力平衡后再关闭水泵或油泵。
安与安装相反的方向拆卸仪器。
11、减压蒸馏时为什么必须先抽气后才开始慢慢加热?
若先加热后抽气,低沸点物易于暴沸冲出。
12、当被蒸馏液中同时含有低沸点和高沸点易分解物质时,应如何进行分离?
先进行普通蒸馏蒸去低沸点物,再用水泵减压,最后再用油泵减压蒸馏。
13、减压蒸馏时,常选用水浴或油浴等方式加热,而不能直接用火加压,为什么?
使反应液受热均匀,不会局部过热。
14、在减压蒸馏系统中为什么要有吸收装置?
因体系中的酸性物、易挥发有机物等被油吸收后蒸气压增加,油泵效率降低。
15、使用油泵减压时要注意哪些事项?
(1)在蒸馏系统和油泵之间必须连有吸收装置。
(2)蒸馏前先用水泵彻底抽去系统中易挥发的低沸点有机物。
(3)能用水泵抽气尽量使用水泵。
16、苯甲酸盐水溶液,用浓盐酸酸化至中性是否最适当?
为什么?
若没有试纸或试剂检验,怎样知道酸化是否恰当?
不合适,因为再中性条件下不能完全中和苯甲酸盐,且其溶解度大。
可取上层上清液,滴加酸没有白色沉淀形成说明酸化恰当。
17、苯甲醛发生Cannizzaro反应后的有机相用饱和亚硫酸氢钠、10%碳酸钠溶液洗涤的目的何在?
饱和亚硫酸氢钠洗涤反应不完全的苯甲醛,10%碳酸钠溶液洗涤去除痕量苯甲酸。
18、根据什么原理分离苯甲醇和苯甲酸?
苯甲酸具有酸性,可溶于碱;
而苯甲醇为中性,不溶于碱。
可据此分离混合物。
19、歧化反应对反应物的要求和发生反应的条件是什么?
无α-氢的醛,浓碱。
20、从茶叶中提取出咖啡,生石灰有何作用?
提取出的咖啡因为何有绿色光泽?
吸水和中和的作用;
含有色素。
21、利用卤仿做鉴定实验时:
(1)为什么选用碘仿反应,而不用溴仿或氯仿反应?
(2)碘仿实验中,若加入过量的碱液,会出现什么现象?
溴仿或氯仿为液体,没有明显的外观实验现象,而碘仿是固体,且为黄色,反应结束可依碘仿的黄色沉淀及气味来判断;
碘仿水解成甲酸钠而消失。
22、为什么苯胺要乙酰化后再氯磺化?
直接磺化行吗?
不能直接氯磺化,因为
(1)氯磺酸为强氧化性酸,直接氯磺化会使氨基被氧化;
(2)在强酸存在下,氨基会质子化,从而由邻、对位定位基变成间位定位基,得不到对位产物。
23、乙酰苯胺的氯磺化反应需要避免局部过热,这是做好本实验的关键,请给出理由,并加以说明。
在局部过热情况下,可能会形成乙酰氨基的邻、对位都被取代的产物。
24、在制备乙酰苯胺时,利用什么原理和措施来提高平衡反应的产率?
反应过程中有水生成,为使平衡反应向右移动,需要不断从反应体系中去掉生成的水;
本试验利用韦氏分馏柱不断将水脱离反应体系,提高平衡反应的产率。
25、制备乙酰苯胺时反应时为什么要控制分馏柱上的温度在100~110℃之间,若温度过高有什么不好?
乙酸的沸点是118℃,若温度过高,乙酸会被蒸出,反应不完全。
另外还会发生二取代反应,影响产率。
26、什么时候用气体吸收装置?
如何选择吸收剂?
反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气),进入空气中会污染环境,此时要用气体吸收装置吸收有害气体。
选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。
可以用物理吸收剂,如用水吸收卤化氢;
也可以用化学吸收剂,如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。
27、何谓韦氏(Vigreux)分馏柱?
使用韦氏分馏柱的优点是什么?
韦氏(Vigreux)分馏柱,又称刺形分馏柱,它是一根每隔一定距离就有一组向下倾斜的刺状物,且各组刺状物间呈螺旋状排列的分馏管。
使用该分馏柱的优点是:
仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体少。
28、重结晶一般经历哪几个过程?
选择适当溶剂,将粗产品溶于适宜的热溶剂中制成饱和溶液;
脱色;
热滤;
冷却;
结晶;
抽滤;
洗涤;
干燥。
29、重结晶法提纯固体物质时选择的理想溶剂应该满足什么条件?
(1)与被提纯物不发生化学反应;
(2)对被提纯物在热溶剂中易溶,而在冷溶剂中几乎不溶;
(3)对杂质的溶解度很大或很小;
(4)对被提纯物能给出较好的结晶体;
(5)溶剂的沸点不易过高或过低(沸点较低,容易挥发),以免溶剂难以去除或溶解度改变不大;
(6)价廉易得,无毒或毒性很小,便于操作。
30、重结晶过程中如何制备饱和溶液?
称取一定量的被提纯物,先加入比计算量稍少的溶剂,加热到微沸一段时间后,若未完全溶解,再逐渐添加溶剂至恰好溶解。
31、减压过滤一般有什么目的?
过滤一般有两个目的,一是滤除溶液中的不溶物得到溶液,二是去除溶剂(或溶液)得到结晶。
32、在乙酰苯胺的重结晶过程中,常常会有油状物出现,为什么?
应该如何处理?
油状物为未溶解已融化的乙酰苯胺,可通过加入少量溶剂并剧烈搅拌使其溶解。
33、加热的快慢对熔点的测定是否会有影响?
应控制怎样的加热速度?
加热的快慢会影响到测定熔点的准确性,开始时升温速度可稍快(如5℃/分),接近熔点约15℃时,控制火焰使温度上升速度约1-2℃,越接近熔点,升温速度越慢。
34、有机合成产品若是固体有机物,其纯度如何检验?
若是液体有机物,其纯度如何检验?
固体有机物的检验方法一般可用熔点测定法,若是液体有机物则可用沸点测定法或折光率测定法。
35、用浓硫酸做熔点测定的热浴时,应注意什么问题?
用浓硫酸做热浴时,应特别小心。
熔点管要干燥,样品或其他有机物不能接触到硫酸。
样品管外的样品要擦拭干净。
倾倒时不要倒在外面或沾到皮肤上。
36、在正溴丁烷的合成实验中,蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层,但有时可能出现在上层,为什么?
若遇此现象如何处理?
若未反应的正丁醇较多,或因蒸馏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液,则液层的相对密度发生变化,正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。
遇此现象可加清水稀释,使油层(正溴丁烷)下沉。
37、当加热蒸馏后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水,怎么处理?
立即停止加热,待冷凝管冷却后,通入冷凝水,同时补加沸石,再重新加热蒸馏。
如果不将冷凝管冷却就通冷水,易使冷凝管爆裂。
38、冷凝管通水方向是由下而上,反过来行吗?
冷凝管通水是由下口进,上口出,反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:
其一,气体的冷凝效果不好。
其二,冷凝管的内管可能炸裂。
39、如果液体具有恒定的沸点,能否认为它是单纯物质?
如果液体具有恒定的沸点,不能认为它是单纯物质。
因为有些液体能与其它组份化合物形成二元或三元恒沸物,它们也有恒定的沸点,但确是混合物,而不是单纯物质。
40、什么时候用气体吸收装置?
41、沸石为什么能止暴?
如果加热后才发现没加沸石怎么办?
由于某种原因中途停止加热,再重新开始蒸馏时,是否需要补加沸石?
(1)沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸。
(2)如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却后再补加,切忌在加热过程中补加,否则会引起剧烈的暴沸,甚至使部分液体冲出瓶外,有时会引起着火。
(3)中途停止蒸馏,再重新开始蒸馏时,因液体已被吸入沸石的空隙中,再加热已不能产生细小的空气流而失效,必须重新补加沸石。
42、在蒸馏装置中,温度计应放在什么位置?
如果位置过高或过低会有什么影响?
如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低。
若按规定的温度范围收取馏份,则按此温度计位置收取的馏份比规定的温度偏高,并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失,使收集量偏少。
如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上,测定沸点时,数值将偏高。
但若按规定的温度范围收取馏份时,则按此温度计位置收取的馏份比要求的温度偏低,并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。
43、在正溴丁烷制备实验中,硫酸浓度太高或太低会带来什么结果?
硫酸浓度太高:
(1)会使NaBr氧化成Br2,而Br2不是亲核试剂。
2NaBr+3H2SO4(浓)→Br2+SO2+2H2O+2NaHSO4。
(2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。
硫酸浓度太低:
生成的HBr量不足,使反应难以进行。
44、在正溴丁烷的制备过程中,如何判断正溴丁烷是否蒸完?
正溴丁烷是否蒸完,可以从下列几方面判断:
①蒸出液是否由混浊变为澄清;
②蒸馏瓶中的上层油状物是否消失;
③取一试管收集几滴馏出液;
加水摇动观察无油珠出现。
如无,表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成。
45、怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束?
当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时,即可断定水蒸汽蒸馏结束(也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在)。
46、2-硝基-1,3苯二酚的制备实验中硝化反应温度为什么要控制在30℃以下,温度偏高有什么不好?
温度太高硝基会取代磺酸基,副产物增加。
47、2-硝基-1,3-苯二酚能否用间苯二酚直接硝化来制备,为什么?
不能。
因为直接硝化主要得到4和6位取代的产物,而位阻较大的2位硝化产物较少。
48、制备2-硝基-1,3苯二酚时进行水蒸气蒸馏前为什么先要用冰水稀释?
因为脱磺酸基的反应需在稀酸条件下进行。
49、水蒸气蒸馏装置主要包括哪几部分?
安全管的作用是什么?
水蒸气发生器:
加热产生水蒸气。
蒸馏部分:
加热液体有机物,使有机物沸腾变成蒸气。
冷凝部分:
将蒸气冷凝成为液体。
接收部分:
收集冷凝的液体有机物。
通过安全管水位的高低,观察判断整个水蒸气蒸馏系统是否畅通。
50、用水蒸气蒸馏实验分离提纯有机物时,被提纯物必须具备哪些条件?
不溶(或几乎不溶于水);
在沸腾下长时间与水共存而不发生化学变化;
在100℃左右时必须具有一定的蒸汽压。
51、水蒸气蒸馏时,若遇下列情况,应如何处理?
(1)安全管水位不正常;
(2)长时间蒸不出产物;
(3)蒸馏瓶中水太多;
(4)蒸出的固体物质堵住冷凝管。
(1)立即打开自由夹与大气相同,排除故障后继续蒸馏;
(2)可能原因是温度不够,或水量过多,可采用过热水蒸气或加一辅助热源;
(3)加一辅助热源(或先通过普通蒸馏蒸去一部分水,再进行水蒸气蒸馏);
(4)调节冷凝水流量尽可能小。
52、为什么将脱色后的滤液倒入15%的硫酸中?
而不能将硫酸反加到滤液中?
使对硝基苯甲酸钠生成对硝基苯甲酸结晶析出;
若将硫酸反加到滤液中,生成的沉淀会包含一些钠盐而影响产物的纯度,中和时要保持溶液的强酸性利于产物析出。
53、在制备乙醚的反应过程中,滴液漏斗的末端为什么要浸入到液面以下?
防止乙醇还没有参加反应就被蒸出
54、在制备正丁醚实验中,无水氯化钙除作干燥剂外,还能除去什么杂质?
无水氯化钙除作干燥剂除去水分外,又能与乙醇形成络合物,除去残留乙醇。
55、在正丁醚的制备反应中可能产生的副产物是什么?
如何避免副产物的生成?
反应中可能产生的副产物是正丁烯,控制反应温度不要太高(不高于135℃)既可避免副产物的生成。
56、在制备正丁醚实验中,反应结束后为什么要将混合物倒入50ml水中?
粗产物依次用25ml水、15ml5%的氢氧化钠溶液、15ml水和15ml饱和氯化钙洗涤,目的何在?
反应结束后,将混合物倒入50ml水中,从而分出正丁醚的粗产物。
25ml的水用来除去大部分的硫酸,氢氧化钠溶液用来除去剩余的硫酸,15ml的水用来洗去残留的氢氧化钠,而饱和的氯化钙溶液用来洗去正丁醇。
57、在制备甲基橙实验中,制备重氮盐时为什么要把对氨基苯磺酸变成钠盐?
如改成下列操作步骤:
先将对氨基苯磺酸与盐酸混合,再滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化反应,是否可以,并给出理由。
答:
(1)因为对氨基苯磺酸是两性化合物,酸性比碱性强,以酸性内盐存在,它能与碱作用成盐而不能与酸作用成盐,所以制备重氮盐时要先把对氨基苯磺酸变成钠盐。
(2)不可以。
因为对氨基苯磺酸不与酸发生反应。
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