标准滴定溶液的配制与标定规程文档格式.docx
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0.526
0.15
4.1.2标定
4.1.2.1测定方法
3
称取下述规定量的于105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001g,溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,同时作空白试验。
с(NaOH),mol/L基准邻苯二甲酸氢钾,g无二氧化碳的水,mL
1680
0.5380
0.10.650
4.1.2.2计算
氢氧化钠标准溶液浓度按式
(1)计算:
m
с(NaOH)=………………….
(1)
0.2042
-V)×
(V21)——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,NaOH式中:
с(
mol/L;
gm——邻苯二甲酸氢钾之质量,;
4
V——氢氧化钠溶液之用量,mL;
1V——空白试验氢氧化钠溶液之用量,mL;
20.2042——与1.00mL氢氧化钠标准溶液[с(NaOH)
=1.000mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸钾的质量。
4.1.3比较
4.1.3.1测定方法
量取30.00-35.00mL下述规定浓度的盐酸标准溶液,加50mL无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定,近终点时加热至80℃,继续滴定至溶液呈粉红色。
с(NaOH),mol/Lс(HCl),mol/L
11
0.50.5
0.10.1
4.1.3.2计算
氢氧化钠标准溶液浓度按式
(2)计算:
5
V·
с11с(NaOH)…………………………..
(2)=
V
式中:
с(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,
mL;
V——盐酸标准溶液之用量,1;
с——盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L1。
V——氢氧化钠溶液之用量,mL
盐酸标准溶液4.2
)(1Mс(HCl)=1mol/L
0.5M)HCl)=0.5mol/L(с(
0.1M))=0.1mol/L(с(HCl
4.2.1配制
水中,摇匀。
量取下述规定体积的盐酸,注入1000mL
mL盐酸,(сHCl),mol/L
901
45
0.5
6
0.19
4.2.2标定
4.2.2.1测定方法
称取下述规定量的于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g。
溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时作空白试验。
с(HCl),mol/L基准无水碳酸钠,g
11.6
0.50.8
0.10.2
4.2.2.2计算
盐酸标准溶液浓度按式(3)计算:
с(HCl)=…………………..(3)
0.05299
)×
-V(V217
с(HCl)——盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
m——无水碳酸钠之质量,g;
V——盐酸溶液之用量,mL;
1V——空白试验盐酸溶液之用量,mL;
20.05299——与1.00mL盐酸标准溶液[с(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
4.2.3比较
4.2.3.1测定方法
量取30.00-35.00mL下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液,加50mL无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的盐酸溶液滴定,近终点时加热至80℃,继续滴定至溶液呈粉红色。
с(HCl),mol/Lс(NaOH),mol/L
0.10.1
4.2.3.2计算
8
盐酸标准溶液浓度按式(4)计算:
V·
с11с(HCl)=…………………………..(4)
;
HCl)——盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L式中:
с(;
V——氢氧化钠标准溶液之用量,mL1с——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,1mol/L;
mL。
V——盐酸溶液之用量,
硫酸标准溶液4.3
)(1M)с(1/2HSO=1mol/L42=0.5mol/L(0.5M))1/2HSOс(420.1M))=0.1mol/L(1/2Hс(SO42配制4.3.1
水中,冷却,1000mL量取下述规定体积的硫酸,缓缓注入
摇匀。
mL
,)SO(с1/2Hmol/L硫酸,429
130
0.515
0.13
4.3.2标定
4.3.2.1测定方法
溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
с(1/2HSO),mol/L基准无水碳酸钠,g4211.6
4.3.2.2计算
硫酸标准溶液浓度按式(5)计算:
10
с(1/2HSO)=…………………..(5)420.05299
(V21)——硫酸标准溶液之物质的量浓度,式中:
с(1/2HSO42mol/L;
m——无水碳酸钠之质量,g
——硫酸溶液之用量,mLV1mL;
V——空白试验硫酸溶液之用量,21.00mL硫酸标准溶0.05299——与液
SO(1/2H)42=1.000mol/L]相当的以克表示的
无水碳酸钠的质量。
比较4.3.3测定方法4.3.3.1加量取30.00-35.00mL下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液,,用配制好的硫250mL无二氧化碳的水及滴酚酞指示液(10g/L)11
酸溶液滴定,近终点时加热至80℃,继续滴定至溶液呈粉红色。
с(1/2HSO),mol/Lс(NaOH),mol/L4211
4.3.3.2计算
硫酸标准溶液浓度按式(6)计算:
с11с(1/2HSO)=…………………………..(6)
42V
1/2HSO)——硫酸标准溶液之物质的量浓,式中:
с(42;
——氢氧化钠标准溶液之用量,VmL1——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,с1mol/L;
V——硫酸溶液之用量,
碳酸标准溶液4.4
1M=1mol/L)CO(с1/2Na()3212
с(1/2NaCO)=0.1mol/L(0.1M)324.4.1配制
称取下述规定量的无水碳酸钠,溶于1000mL水中,摇匀。
с(1/2NaCO),mol/L无水碳酸钠,g32153
0.15.3
4.4.2标定
4.4.2.1测定方法
量取30.00-35.00mL下述配制好的碳酸钠溶液,加下述规定量的水,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用下述规定浓度的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。
с(1/2NaCO),mol/L水,mLс(HCl),32mol/L
1501
0.1200.1
13
4.4.3.2计算
碳酸钠标准溶液浓度按式(7)计算:
с11с(1/2NaCO)=…………………………..(7)
32V
1/2NaCO)——碳酸钠标准溶液之物质的量浓度,式中:
с(32;
mol/L
V——盐酸标准溶液之用量,1——盐酸标准溶液之物质的量浓度,с1;
V——碳酸钠溶液之用量,4.5重铬酸钾标准溶液
)(0.1M)с(1/6KCrO=0.1mol/L7224.5.1配制
溶于1000mL,称取5g重铬酸钾标定4.5.24.5.2.1测定方法14
量取30.00-35.00mL配制好的重铬酸钾溶液[с(1/6KCrO)=0.1mol/L],置于碘量瓶中,加2g碘化钾及20mL722硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10min。
加150mL水,用硫代硫酸钠标准溶液[с(NaSO)=0.1mol/L]滴定,近终点时加3223mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
4.5.3.2计算
重铬酸钾标准溶液浓度按式(8)计算:
(V-V)·
с121с(1/6KCrO)=…………………………..(8)722V
OCr)——重铬酸钾标准溶液之物质的量浓度,式中:
с(1/6K722;
V——硫代酸钠标准溶液之用量,1;
V——空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL2;
с——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L1mLV——重铬酸钾溶液之用量,。
15
4.6硫代硫酸钠标准溶液
с(NaSO)=0.1mol/L(0.1M)3224.6.1配制
称取26g硫代硫酸钠(NaSO·
5HO)(或16g无水硫代硫2322酸钠),溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却。
放置两周后过滤备用。
4.6.2标定
4.6.2.1测定方法
称取0.15g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾,称准至0.0001g。
置于碘量瓶中,溶于25mL水,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10min。
加150mL水,用配制好的硫代硫酸钠溶液[с(NaSO)=0.1mol/L]滴定。
近终点时322加3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
4.6.2.2计算
硫代硫酸钠标准溶液浓度按式(9)计算:
16
с(NaSO)=…………………..(9)
3220.04903
(V21——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,)NaSO式中:
с(322;
mol/L;
——重铬酸钾之质量,gm
——硫代硫酸钠溶液之用量,mLV1mL;
V——空白试验硫代硫酸钠之用量,2с[准溶液硫代硫酸钠标—0.04903—与1.00mL相当的以克表示的重铬酸钾的质量。
)=1.000mol/L]S(NaO322比较4.6.3
4.6.3.1测定方法
,=0.1mol/L]1/2I[с()准确量取30.00-35.00mL碘标准溶液2с[置于碘量瓶中,加150mL水,用配制好的硫代硫酸钠溶液液示粉指淀点定滴,近终时加3mL=0.1mol/L])OS(Na322),继续滴定至溶液蓝色消失。
(5g/L0.05mL250mL同时作水所消耗碘的空白试验;
取水,加17
碘标准溶液[с(1/2I)=0.1mol/L]及3mL淀粉指示液(5g/L),2用配制好的硫代硫酸钠溶液[с(NaSO)=0.1mol/L]滴定至溶322液蓝色消失。
4.6.3.2计算
硫代硫酸钠标准溶液浓度按式(10)计算:
(V-0.05)·
с11с(NaSO)322………………………..(10)=
V-V2——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,O)式中:
с(NaS322mol/L;
V——碘标准溶液之用量,1;
с——碘标准溶液之物质的量浓度,mol/L1mL。
V——硫代硫酸钠溶液之用量,
V——空白试验硫代硫酸钠溶液之用量,mL2mL。
0.05——空白试验中加入碘标准溶液之用量,
碘标准溶液4.7
0.1M=0.1mol/L)(с1/2I()218
4.7.1配制
称取13g碘及35g碘化钾,溶于100mL水中,稀释至1000mL,摇匀,保存于棕色具塞瓶中。
4.7.2标定
4.7.2.1测定方法
称取0.15g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷,称准至0.0001g。
置于碘量瓶中,加4mL氢氧化钠溶液[с(NaOH)=1mol/L]溶解,加50mL水,加2滴酚酞指示液(10g/L),用硫酸溶液[с(1/2HSO)=1mol/L]中和,加3g碳酸氢钠及3mL42淀粉指示液(5g/L),用配制好的碘溶液[с(1/2I)=0.1mol/L]2滴定至溶液呈浅蓝色。
4.7.2.2计算
碘标准溶液浓度按式(11)计算:
с(1/2I)=…………………..(11)
20.04946
(V21mol/L)——碘标准溶液之物质的量浓度,(式中:
с1/2I;
219
m——三氧化二砷质量,g;
V——碘溶液之用量,mL;
1V——空白试验碘溶液之用量,mL;
20.04946——与1.00mL碘标准溶液[с(1/2I)=1.0002mol/L]相当的以克表示的三氧化二砷的
质量。
4.7.3比较
4.7.3.1测定方法
准确量取30.00-35.00mL硫代硫酸钠标准溶液[с(NaSO)=0.1mol/L],置于碘量瓶中,加150mL水,用配制322好的碘溶液[с(1/2I)=0.1mol/L]滴定,近终点时加3mL淀粉2指示液(5g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。
同时作水所消耗碘的空白试验;
取250mL水,加0.05mL配制好的碘标准溶液[с(1/2I)=0.1mol/L]及3mL淀粉指示液2(5g/L),用硫代硫酸钠标准溶液[с(NaSO)=0.1mol/L]滴定322至溶液蓝色消失。
20
4.7.3.2计算
碘标准溶液浓度按式(12)计算:
с12с(1/2I)=…………………………..(12)
2-0.05
V1mol/L;
(1/2I)——碘标准溶液之物质的量浓度,式中:
с2mL;
V——硫代硫酸钠标准溶液之用量,
——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/Lс1。
V——碘溶液之用量,mL1mL。
高锰酸钾标准溶液4.8
0.1M))(1/5KMnO=0.1mol/L(с4配制4.8.1
15min,水中,缓缓煮沸,溶于1050mL高锰酸钾称取3.3g号玻璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶4冷却后置于暗处保存两周。
以中。
21
注:
过滤高锰酸钾溶液所使用的4号玻璃埚预先应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5min,收集集要用此高锰酸钾溶液洗涤2-3次。
4.8.2标定
4.8.2.1测定方法
称取0.2g于105-110℃烘至恒重的基准草酸钠,称准至0.0001g。
溶于1004mL硫酸溶液(8+92)中,用配制好的高锰酸钾溶液[с(1/5KMnO)=0.1mol/L]滴定,近终点时加热至654℃,继续滴定至溶液呈粉红色保持30s。
4.8.2.2计算
高锰酸钾标准溶液浓度按式(13)计算:
с(1/5KMnO)=…………………(13)40.06700
×
(V-V)21)——高锰酸钾标准溶液之物质的量浓(1/5KMnO式中:
с4mol/L度,;
22
m——草酸钠之质量,g;
V——高锰酸钾溶液之用量,mL;
1V——空白试验高锰酸钾溶液之用量,2mL;
0.06700——与1.00mL高锰酸钾标准溶液[с
(1/5KMnO)=1.000mol/L]相当的4以克表示的草酸钠的质量。
4.8.3比较
4.8.3.1测定方法
量取30.00-35.00mL配制好的高锰酸钾溶液[с(1/5KMnO)4=0.1mol/L],置于碘量瓶中,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置5min。
加150mL水,用硫代硫酸钠标准溶液[с(NaSO)=0.1mol/L]滴定,近终点时加3mL淀粉322指示液(5g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。
4.8.3.2计算
高锰酸钾标准溶液浓度按式(14)计算:
23
(V-V)·
с121с(1/5KMnO)=…………………………..(14)
4V
,度量浓液之物质的—1/5KMnO)—高锰酸钾标准溶с(4;
mol/LmL;
V——硫代硫酸钠标准溶液之用量,1mL;
V——空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,2;
mol/Lс——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,1——高锰酸钾溶液之用量,mL。
V1硫酸亚铁铵标准溶液4.9
0.1M)Fe(SO)]=0.1mol/L()с[(NH2424配制4.9.1
硫溶于300mL)Fe(SO·
6HO])40g量取硫酸亚铁铵[(NH24224摇匀。
水,700mL酸溶液(20%)中,加标定4.9.24.9.2.1测定方法24
量取30.00-35.00mL配制好的硫酸亚铁铵溶液{с[(NH)Fe(SO)]=0.1mol/L},加25mL无氧的水,用高锰酸钾标准2244溶液[с(1/5KMnO)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色,保持30s。
44.9.2.2计算
硫酸亚铁铵标准溶液浓度按式(15)计算:
с11с[(NH)Fe(SO)]=…………………(15)2442
V
]——硫酸亚铁铵标准溶液之物质的量浓)Fe(SO)с[(NH2244;
度,mol/L
V——高锰酸钾溶液之用量,1;
с——高锰酸钾标准溶液之物质的用量,mol/L1mL——硫酸亚铁铵溶液之用量,V
本标准溶液使用前标定。
乙二胺四乙酸二钠标准溶液4.104.10.1配制25
称取下述规定量的乙二胺四乙酸二钠,加热溶于1000mL水中,冷却,摇匀。
с(EDTA),mol/L乙二胺四乙酸二钠,g
0.140
0.0520
0.028
4.10.2标定
4.10.2.1测定方法
4.10.2.1.1乙二胺四乙酸二钠标准溶液[с(EDTA)=0.1mol/L]:
称取0.25g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌,称准至0.0001g。
用少量水湿润,加2mL盐酸溶液(20%)使样品溶解,加100mL水,用氨水溶液(10%)中和至PH7-8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲(PH≈10)及5滴铬黑T指示液(5g/L),用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液[с(EDTA)=0.1mol/L]滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
4.10.2.1.2乙二胺四乙酸二钠标准溶液[с(EDTA)26
=0.05mol/L、с(EDTA)=0.02mol/L]:
称取下述规定量的于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌,称准至0.0002g。
用少量水湿润,加盐酸溶液(20%)至样品溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
取30.00-35.00mL,加70mL水,用氨水溶液(10%)中和至PH7-8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲(PH=10)及5滴铬黑T指示液(5g/L),用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
с(EDTA),mol/L基准氧化锌,g
0.051
0.020.4
4.10.2.2计算
乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度按式(16)计算:
с(EDTA)=…………………..(16)
0.08138
(V-V)21EDTA)——乙二胺四乙酸二钠标准溶液之物质:
式中с(
mol/L
的量浓度,27
m——氧化锌之质量,g;
V——乙二胺四乙酸二钠溶液之用量,mL;
1V——空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液之用量,mL;
20.08138——与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准溶液[с
(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧
化锌的质量。
4.11硝酸银标准溶液
с(AgNO)=0.1mol/L(0.1M)34.11.1配制
称取17.5g硝酸银,溶于1000mL水中,摇匀。
溶液保存于棕色瓶中。
4.11.2标定
4.11.2.1测定方法
称取0.2g500-600℃灼
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