火焰原子吸收光谱法实验报告文档格式.docx
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该法适用于测定易原子化的元素是AAs中应用最为普遍的一种,对大多数元素有较高的灵敏度和检测限,且易于操作[4]。
本实验采用FAAs方法测定污水的铜含量,以标准曲线法进行定量分析,同时通过多次测定以确定方法的精密度和检出限。
1实验部分
1.1仪器与试剂
日立Z-2000火焰/石墨炉原子吸收分光光度计,cu空心阴极灯。
cu标准使用液:
50μg/mL,硝酸(A.R.),蒸馏水。
1.2仪器工作条件
cu空心阴极灯,波长324.8nm,灯电流7.5mA;
狭缝宽1.3nm;
读数延时0s;
火焰性质:
贫燃焰。
1.3标准溶液和样品的测定
在4个25mL具塞试管中,各加入2滴hno3
(1+1),再分别准确移取0.00、0.20、0.40、0.60ml50μg/mLcu标准溶液并依次加入各试管中,则得到质量浓度为0.00、0.40、0.80、1.20μg/mL的cu标准样品溶液。
启动AAs仪器,设定测定条件,使仪器进入正常工作状态。
记录30s内雾化器的进水量。
待仪器基线稳定后将配制好的标准样品溶液依次进样,以吸光度Abs对浓度作图,进行线性回归绘制校准曲线。
同时吸入准备好的污水处理液样品在同等条件下检测。
2.3精密度与检出限
对0.20μg/mL铜标准溶液在设定条件参数下进行9次测定的数据见表2,以下分别用特征浓度、检出限、精密度对方法进行衡量。
特征浓度:
能产生1%吸收(或0.0044吸光度)信号时,所对应的被测元素的浓度或被测元素的质量,其单位为μg/mL或μg(或ng)/1%。
特征浓度愈小,表明方法灵敏度愈高。
特征浓度可由式
(1)求出,本实验中标准溶液浓度c=0.20μg/mL,吸光度平均值=0.0052,代入式中可得特征浓度co=0.17μg/mL·
1%。
1.4特征浓度与精密度
配制0.20μg/mL的铜标准溶液,用最佳实验条件重复测定9次,计算特征浓度和方法的精密度。
co?
(c?
0.0044)/
(1)
检出限:
特定的分析方法,以适当的置信水平(一般要求为95%)被检出的最低浓度或最小量。
只有存在量达到或高于检出限,才能可靠地将有效分析信号与噪声信号区分开,确定试样中被测元素具有统计意义的存在。
检出限可由式
(2)求出,本实验中标准溶液浓度c=0.20μg/mL,置信系
2结果与分析
2.1提升量
(:
火焰原子吸收光谱法实验报告)在一定压力、流量条件下,喷雾器在单位时间内吸入纯水的体积称为提升量。
一般来说,提升量在3~6mL/min时具有最佳的灵敏度。
实验中测得,在本实验仪器参数下,喷雾器30s吸入体积为2.70mL的纯水,则提升量为5.40mL/min,位于较好的范围内。
?
数K=3(置信水平为95%),标准偏差=0.0002,
吸光度平均值=0.0052,代入式中可得检出限
DL=0.02μg/mL。
2.2工作曲线与样品测定
在设定的仪器工作条件下,测得的cu标准溶液和污水样品的吸光度见表1。
对标准溶液的吸光度进行线性拟合,得到直线方程为y=0.0247x+0.0003,相关系数R2=0.9998,可见线性较好。
由此方程计算得出污水样品中的铜浓度为0.62±
DL?
(cK?
)/
(2)
精密度:
指方法的重现性,常用相对标准偏差R.s.D.表示。
R.s.D可由式(3)求出,本实验中标
?
准偏差=0.0002,吸光度平均值=0.0052,代入
式中可得R.s.D=3.8%。
R.s.D?
100%
(3)
表1标准曲线与污水样品的测定
铜标准溶液
0.400.801.20浓度μg/mL0.00
Abs0.00010.01040.01990.0298
污水样品
0.620.0156
化学20xx年第xx卷第x期
图1铜溶液的工作曲线
表2检出限与精密度测定
测量次数
平均标准值偏差一二三四五六七八九
0.01浓度μg/mL0.20
Abs0.00500.00520.00530.00540.00510.00510.00550.00500.00520.00520.0002
2.4问题与思考
2.3.1原子吸收分光光度计为何应采用空心阴极灯作光源?
虽然原子吸收光谱中积分吸收与样品浓度呈线性关系,但由于原子吸收线的半宽度很小,如果采用连续光源,要测定半宽度很小的吸收线的积分吸收值就需要分辨率非常高的单色器,目前的技术条件尚达不到,因此只能借助锐线光源,利用峰值吸收来代替。
空心阴极灯锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源,光源发射线半宽度很小,并且发射线与吸收线的中心频率一致。
这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形,即峰值吸收系数Kn在此轮廓内不随频率而改变,吸收只限于发射线轮廓内。
这样,求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。
2.3.2影响火焰原子吸收光度测定的主要因素有哪
些?
如何获得最佳分析结果?
影响火焰原子吸收光度测定的主要因素有灯电流、雾化器、提升量、分析线选择、火焰位置、火焰类型、狭缝宽度和操作员等,以下分别说明影响原因及如何获得好的分析结果。
1)灯电流:
火焰原子吸收光谱仪使用光源大都是空心阴极灯,空心阴极灯的灯电流大小决定着灯辐射强度。
在一定范围内增大灯电流可以增大辐射强度,同时噪音也增大,但是仪器灵敏度降低。
如果灯电流过大,会导致灯本身发生自蚀现象而缩短灯使用寿命;
会放电不正常。
相反,在一定范围内降低灯电流可以降低辐射强度,仪器灵敏度提高,但灯稳定性和信噪比下降。
因此,在具体检测工作中,如被测样浓度高时,则使用较大灯电流,以获得较好稳定性;
如被测样浓度低时,则在保证稳定性满足要求的前提下,使用较低的灯电流,以获得较好的灵敏度。
3
2)雾化器:
雾化器作用是将试液雾化。
它是原子吸收光谱仪重要部件,其性能对测定灵敏度、精密度和化学物理干扰等产生显著影响。
雾化器喷雾越稳定,雾滴越微小均匀,雾化效率也就越高,相应灵敏度越高,精密度越好,化学物理干扰越小。
雾化器调节目前都是通过人工调节撞击球和毛细管之间相对位置来实现。
应将雾化器调节到雾滴细小而均匀,最好是雾滴在撞击球周围均匀分布。
3)试液提升量:
提升量大小影响到灵敏度高低。
过高或过低的提升量会使雾化器雾化不稳定。
每个厂家仪器提升量范围各不相同,各自有一定变化范围。
增大提升量办法有:
(1)增大助燃气流量,这样增大负压使提升量增大;
(2)缩短进样管长度,缩短进样管长度使管阻力减小,使试液流量增大。
相反,如想降低提升量,则可以减小助燃气流量或加长进样管长度。
4)元素的分析线:
每种元素的分析线有很多条,通常共振线灵敏度最高,经常被用来作为分析线,但测量较高浓度样品时,就要选择次灵敏线,即在灵敏性好和干扰小之间选择适宜的分析线。
5)火焰位置:
调节燃烧头高度和前后位置,使来自空心阴极灯光束通过自由电子浓度最大火焰区,此时灵敏度最高,稳定性最好。
若不需要高灵敏度时,如测定高浓度试液时,可通过旋转燃烧头角度来降低灵敏度,以便有利于检测。
6)火焰类型:
火焰类型和状态对灵敏度高低起着重要作用,应根据被测元素特性去选择不同火焰。
目前火焰按类型分有空气-氢火焰、空气-乙炔火焰、一氧化氮-乙炔火焰。
空气-氢火焰的火焰温度较低,用于测定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等;
空气-乙炔火焰属于中温火焰,用于测定火焰中较难离解的元素如镁、钙、铜、锌、铅、锰等;
一氧化氮-乙炔火焰属于高温火焰,用于测定火焰中难于离解的元素如钒、铝等。
火焰按状态分有贫焰、化学计量焰、富焰。
贫焰是指使用过量氧化剂时的火焰,由于大量冷的氧化剂带走火焰中的热量,
这种火焰温度较低,又由于氧化剂充分,燃烧完全,火焰具有氧化性气氛,所以这种火焰适用于碱金属元素的测定。
化学计量焰是按化学计量关系计算的燃料和氧化剂比率燃烧的火焰,它具有温度高、干扰少、稳定、背景低等特点,除碱金属和易形成难离解氧化物的元素,大多数常见元素常用这种火焰。
富焰是便用过量燃料的火焰,由于燃烧不完全,火焰具有较强的还原气氛,所以,这种火焰具有还原性,适用于测定较易于形成难熔氧化物的元素如钥、稀土元素等。
7)狭缝:
在其他条件一定的情况下,狭缝的大小是决定灵敏度的又一原因。
当被测元素无邻近干扰线时,可采用较大的狭缝。
当被测元素有邻近干扰线时,可采用较小的狭缝。
不引起吸光度减小的最大狭缝宽度为应选择的合适的狭缝宽度。
8)操作者:
在仪器条件最佳且一定的情况下,操作者的熟练与决策往往直接影响了分析的结果。
因此在实际操作时,实验人员必须严格按照仪器的相关要求来执行,同时细心和仔细地分析一切可能或已经出现的问题,实验过程必须符合分析化学的严谨性要求。
2.3.3雾化器的提升量和雾化效率为什么会影响分析方法的灵敏度?
雾化室的作用是使气溶胶的雾粒更为细微、更均匀,并与燃气、助燃气混合均匀后进入燃烧器。
雾化室中装有撞击球,其作用是把雾滴撞碎,还装有扰流器,可以阻挡大的雾滴进入燃烧器,使其沿室壁流入废液管排出,还可使气体混合均匀。
它是原子吸收光谱仪重要部件,其性能对测定灵敏度、精密度和化学物理干扰等产生显著影响,是影响火焰原子化法灵敏度提高与检测限降低的主要因素。
应将雾化器调节到雾滴细小而均匀,最好是雾滴在撞击球周围均匀
分布。
在合理的范围内,较大提升量可以得到较大的吸光度信号,能提高测量灵敏度,但噪声也会增加。
过高或过低的提升量会使雾化器雾化不稳定,若提升量过大,导致雾化不完全,浪费试剂的同时可能使废液排出不及时,而且会对火焰有冷却效应。
化处理,可以金属的几乎全部转化为离子态,同时使得提取液成分变得更加简单,从而即可尽量保持与标准溶液基体一致,又可尽量降低复杂成分对原子吸收的干扰。
2.3.8为什么有高的灵敏度不一定有低的检出限?
在原子吸收分析中,特征浓度与灵敏度如何区别?
每个厂家仪器提升量范围各不相同,各自有一定变化范围。
定标和测量必须用同样的提升量进样,才能保证测量结果的准确。
2.3.4调节燃烧器的位置应达到什么目的?
调节燃烧头高度和前后位置,使来自空心阴极灯光束通过自由电子浓度最大火焰区,此时灵敏度最高,稳定性最好。
总之,通过调节燃烧器的位置可以选择到最合适的检测点(灵敏度较高、干扰较小)。
2.3.5富燃性火焰适合于哪些元素分析?
富焰是便用过量燃料的火焰,由于燃烧不完全,火焰具有较强的还原气氛,所以,这种火焰具有还原性,适用于测定较易于形成难熔氧化物的元素如钥、稀土元素等。
2.3.6原子吸收定量分析时为什么要采用标准溶液浓度校准?
原子吸收是一种相对而不是绝对的分析技术,基体也有一定的吸光值,其对被测元素的定量必须通过对标准溶液或标准物质的相比较而得到,同时通过选择合适的定量校准技术或标准溶液,可消除许多干扰。
2.3.7污水中重金属分析为什么要进行消化处理?
要测定的是污水样品中的重金属总量,而污水样品基体是复杂的,含有各种有机物等可能干扰测定,同时待测金属元素在样品中的分布和状态不是单一的,有离子态,有原子态的,也有形成分子而沉淀的或是与有机物配位形成络合物等。
通过消
灵敏度的定义为分析物浓度或量的微小变化灵敏所产生的分析信号的变化,在原子吸收中即为
ΔAbs/Δc,它的实质为工作曲线的斜率。
而检出限指,
在特定的分析方法下,以适当的置信水平(一般要求为95%)被检出的最低浓度或最小量度,其公式见式
(2)。
灵敏度和检测限都是衡量分析方法和仪器性能的重要指标,检出限考虑了噪声的影响,其意义比灵敏度更明确。
同一元素在不同仪器上有时灵敏度相同,但由于两台仪器的噪声水平不同,检测限可相差一个数量级以上。
在原子吸收光度法中,特征浓度co表示给定条件下能产生1%吸光度的样品浓度,是仪器灵敏度的一种表示方法,其公式见式
(1)。
从属关系上讲,特征浓度只是灵敏度的一种衡量指标,其为相对灵敏度,不包含测定时的噪声。
2.3.9怎样测定检出限?
检测限与检出限有什么区别?
检出限的定义与公式上文已有所提及,其测定
可将仪器调整到最佳工作状态后,对同一溶液进行多次(一般不少于10次)测量,计算吸光度的平均值和标准偏差,代入公式
(2)计算火焰法浓度检出限。
虽然全国自然科学名词审定委员会公布的《化学名词》中并未规定“检测限(detectability)”一词,但实际上该词也在广泛的应用。
1997年通过的《分析术语纲要》没有单独定义“检测限”,但有“minimumdetectability”,其定义为流动相中样品组分在检测器上产生两倍基线噪声信号时相当的浓度或质量流量。
而比较式可知,两者公式的区别仅在于K值的不同,可见,IupAc规定的“minimumdetectability”实际上是“检出限”的另外一种提法[5]。
5
篇二:
(火焰)原子吸收光谱法实验报告
原子吸收光谱实验报告
一、实验目的
1.学习原子吸收光谱分析法的基本原理;
2.了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构,并掌握其使用方法;
3.掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。
二、实验原理
1.原子吸收光谱分析基本原理
原子吸收光谱法(AAs)是基于:
由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光,当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时,原子蒸汽对这一波长的光产生吸收,未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后,照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱线光强度被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。
火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能,使试样中待测元素转化为基态原子的方法。
常用的火焰为空气—乙炔火焰,其绝对分析灵敏度可达10-9g,可用于常见的30多种元素的分析,应用最为广泛。
2.标准曲线法基本原理
在一定浓度范围内,被测元素的浓度(c)、入射光强(I0)和透射光强(I)符合Lambert-beer定律:
I=I0×
(10-abc)(式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数,b为光经过的火焰的长度)。
根据上述关系,配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,依次测定其吸光度,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度,在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。
三、仪器与试剂
1.仪器、设备:
TAs-990型原子吸收分光光度计;
钙、镁空心阴极灯;
无油空气压缩机;
乙炔钢瓶;
容量瓶、移液管等。
2.试剂
碳酸镁、无水碳酸钙、1mol?
L-1盐酸溶液、蒸馏水
3.标准溶液配制
(1)钙标准贮备液(1000?
g?
mL-1)准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于100mL烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,滴加1mol?
L-1盐酸溶液,至完全溶解,将溶液于250mL容量瓶中定容,摇匀备用。
4.光谱仪----特点:
(1)采用锐线光源,
(2)单色器在火焰与检测器之间,(3)原子化系统
5.空心阴极灯----光源
(1)能发射待测元素的共振线;
(2)能发射锐线;
(3)辐射光强度大,稳定性好
(2)钙标准使用液(50?
mL-1)准确吸取5mL上述钙标准贮备液于100mL容量瓶中定容,摇匀备用。
(3)镁标准贮备液(1000?
mL)准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.8750g于100mL烧杯中,盖上表面皿,滴加5mL1mol?
L-1盐酸溶液使之溶解,将溶液于250mL容量瓶中定容,摇匀备用。
(2)镁标准使用液(25?
mL-1)准确吸取2.5mL上述镁标准贮备液于100mL容量瓶中定容,摇匀备用。
-1
四、实验条件
钙镁吸收线波长(nm)422.7285.236170026空心阴极灯电流(mA)燃烧器高度(mm)气体流量(mL/min)1500
五、实验步骤
1.配制标准溶液系列
(1)钙标准溶液系列:
准确吸取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL钙标准使用液(50?
mL-1),分别置于5只25mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。
该标准系列钙质量浓度一次为2.0?
mL-1、4.0?
mL-1、6.0?
mL-1、8.0?
mL-1、10.0?
mL-1。
(2)镁标准溶液系列:
准确吸取0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL镁标准使用液(25?
mL),分别置于5只25mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。
该标准系列镁质量浓度一次为0?
mL-1、0.5?
mL-1、1.0?
mL-1、1.5?
mL-1、2.0?
2.自来水水样准备:
将自来水置于25mL容量瓶中待用。
3.吸光度的测定
(1)开机:
将主机排水管槽加满水;
开启电脑,开启主机电源,稳定30min。
(2)实验条件设定:
双击电脑桌面上“AAwin”控制软件,进入仪器“自动初始化窗口”;
待仪器自检结束,按提示依次进行“工作灯”和“预热灯”的选择、“寻峰”、“扫描”过程,工作灯设定完成后,进入“设置”,并根据实验条件“测量参数”。
根据标准液类型、浓度和待测样品类型等已知信息,“设置”“样品测量向导”相关信息,“完成”后测量窗口中显示出实验过程-1
提示信息。
(注意:
此时所选工作灯仅为钙或镁元素灯之一,待测元素改变需要重新选择工作灯。
)
(3)仪器点火:
检查乙炔钢瓶使之处于关闭状态,打开无油空气压缩机工作开关和风机开关,调节压力表为0.2~0.25mpa,打开乙炔钢瓶调节压力至0.07mpa,点击控制软件界面上“点火”。
空压机使用1h需按下排水阀排水;
点火及实验过程中要远离燃烧器,其上避免遮盖。
(4)制作标准曲线并测定自来水样品
在设定实验条件下,以蒸馏水为空白样品“校零”,再依次由稀到浓测定所配制的标准溶液、自来水样品吸光度值。
最后打印测定数据,绘制标准曲线,计算水样中钙、镁含量。
待测元素溶液必须与工作灯中元素相一致。
(5)实验完毕,吸取蒸馏水5min以上,关闭乙炔,火灭后退出测量程序,关闭主机、电脑和空压机电源,按下空压机排水阀。
六、数据处理
1.根据钙、镁标准液系列吸光度值,以吸光度为纵坐标,质量浓度为横坐标,利用计算机绘制标准曲线,作出回归方程,计算出相关系数。
2.根据自来水样吸光度值,依据标准曲线计算出钙、镁的含量。
篇三:
原子吸收光度法实验报告
原子吸收光谱分析实验
一、目的要求
1.了解原子吸收光谱仪的基本构造、原理及方法;
2.了解利用原子吸收光谱仪进行测试实验条件的选择;
3.掌握原子吸收光谱分析样品的预处理方法;
4.学会应用原子吸收光谱分析定量测量样品中的常/微量元素含量。
1、原子吸收光谱分析的原理
当光源发射的某一特征波长的辐射通过原子蒸气时,被原子中的外层电子选择性地吸收,透过原子蒸气的入射辐射强度减弱,其减弱程度与蒸气相中该元素的基态原子浓度成正比。
当实验条件一定时,蒸气相中的原子浓度与试样中该元素的含量(浓度)成正比。
因此,入射辐射减弱的程度与该元素的含量(浓度)成正比。
朗伯—比尔吸收定律:
A?
lg
式中:
A—吸光度
I—透射原子蒸气吸收层的透射辐射强度
I0—入射辐射强度
L—原子吸收层的厚度
K—吸收系数
c—样品溶液中被测元素的浓度
原子吸收光谱分析法就是根据物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。
2、原子吸收光谱仪的结构及其原理I01?
lg?
KcLIT
原子吸收光谱分析法所使用的仪器称为原子吸收光谱仪或原子吸收分光光度计,一般由四部分构成,即光源、原子化系统、分光系统和检测显示系统组成。
图4-1原子吸收光谱仪结构示意图
(1)光源
光源的作用是辐射待测元素的特征谱线,以供测量之用。
要测出待测元素的特征谱线和峰值吸收,就需要光源辐射出的特征谱线宽度必须很窄,目前空心阴极灯是最能满足要求的理想的锐线光源。
(2)原子化系统
样品的原子化作为原子吸收光谱测试的主要环节,在很大的程度上影响待测样品中元素的灵敏度、干扰、准确度等。
目前原子化技术有火焰原子化和非火焰原子化两类。
常用的原子化器有混合型火焰原子化器、电热石墨炉原子化器、阴极溅射原子化器和石英炉原子化器等。
(3)分光系统
分光系统的作用是把待测元素的共振线(实际上是分析线)与其他谱线分离出来,只让待测元素的共振
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- 火焰 原子 吸收光谱 实验 报告