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正丁醇
117.7
由表可知:
粗甲醇中杂质可以分为两大类:
一类包括二甲醚、甲酸甲脂等,它们的沸点低于甲醇沸点,另一类包括乙醇、水、丙醇等,它们的沸点高于甲醇沸点。
因精馏过程能耗较大,且热能利用率很低,在能源极其宝贵的今天,粗甲醇的精馏也向着节能方向发展。
本岗位正是利用这两类物质沸点的差异,同时更合理地利用热量,特采用三塔精馏工艺。
在第一塔中,由于低沸点杂质(包括溶于粗甲醇中的惰性气体)的沸点远低于甲醇的沸点,而且不易形成共沸物,只要有足够的塔高,控制好冷凝器的温度、回流量就能达到分离目的。
第二和第三塔分别设置为加压精馏和常压精馏,其目的主要是节约蒸汽,即利用加压塔顶甲醇蒸汽的冷凝热做为常压塔再沸器的热源。
粗甲醇经过预塔精馏后,主要是甲醇和水以及一些微量的轻组分,重组分和杂质。
因此,加压精馏可看成二元组分精馏,即塔顶为精甲醇,塔底为含醇浓度高的甲醇水溶液。
加压塔顶精甲醇蒸汽在为常压塔提供热量后一部分作为自身回流,另一部分作为精甲醇产品采出,以减轻常压塔的生产负荷。
在常压塔中,高沸点杂质中的乙醇与甲醇的沸点比较接近,二者性质也相近,易形成共沸物,所以分离较难。
为了保证精甲醇质量,采用从塔中、下部杂醇富集区,采出杂醇含量较高的溶液,从而降低上部溶液杂醇含量,使精甲醇的杂醇含量达到质量要求。
其它高沸点杂质因沸点与甲醇相差较大,且不形成共沸物,所以很容易分离,从塔底除去。
精馏过程是一个传热、传质的过程,在操作中其稳定性显得特别重要,各参数之间保持相对稳定,才能保证甲醇质量的稳定。
把液体混合物进行多次部分气化,同时又把产生的蒸汽多次部分冷凝,使混合物分离为所要求组分的操作过程称为精馏。
2.1温度、压力降、空塔速度、回流比对生产的影响:
1)维持正常的塔釜温度,可以避免轻组分流失,提高甲醇的回收率;
也可减少残液的污染作用。
如果塔釜温度降低,往往是由于轻组分带至残液中,或是热负荷骤减,也有可能是塔下部重组分过多所造成。
这时需要判明情况进行调节,如调节回流,增加甲醇采出,增加重组分采出等,必要时需减少入料量。
精馏塔塔顶温度是决定甲醇产品质量的重要条件。
实质上是在操作压力下纯甲醇的沸点温度,常压精馏塔一般控制顶温度66-67℃。
如塔压稳定的前提下,塔顶温度升高,则说明塔顶重组分增加,使甲醇的沸程和高锰酸钾超标。
2)所谓的压力降,就是平常所说的塔釜和塔顶的压力差。
对于固定的塔来说,塔顶压力一般由塔顶液封槽液柱高度决定,而塔中下部压力升高,如塔内负荷及上升气速增大,塔底液面升高等,即使塔压降增大,会对塔的操作稳定性和塔内温度带来较大影响。
a引起温度和组成间对应关系的混乱。
操作中常以温度作为衡量产品质量的间接标准,但这只有在正常恒定塔压的前提下才是正确的。
当塔压升高时,混合物的沸点也随之升高引起全塔的温度发生改变,温度和产品质量的对应关系也将发生改变。
b压力降增大,组分间的相对挥发度降低,分离效率下降。
c影响气液相平衡。
压力降升高。
则气相中重组分减少,相应地提高了气相中轻组分浓度;
使液相量增加,气相量减少。
总的结果是:
塔顶馏分中轻组分浓度增加,但数量却相对减少;
釜液中轻组分浓度增加,釜液量增加。
3)空塔速度是指单位时间内精馏塔上升蒸汽的体积与塔截面积的比,即塔内上升蒸汽在单位时间内流动的距离。
空塔速度过低时,不利于气体穿过孔道,甚至托不住上层塔板的液体,塔板上的液体可以经升气孔倒流至下层塔板,这种现象称为液体泄漏。
泄漏严重时,会降低精馏塔的分离效果。
4)回流比对精馏塔的操作影响很大,直接关系着塔内各层物料浓度的改变和温度的分布,最终反映在塔的分离效率上,是重要的操作参数之一。
最适宜的回流比的确定应该在最经济的设备费用和操作费用下确定回流比。
甲醇常压塔的回流比为1.5-2.5。
其调节的依据是根据他的负荷和精甲醇的质量,当塔的负荷较轻时,这时塔板比较富裕,可以取较低的回流比比较经济,为保证精甲醇质量,精馏段灵敏板的温度可以控制略低;
反之,则增大回流比,在照顾精甲醇质量的同时,为保持塔釜温度,灵敏板可控制略高,对粗甲醇精馏,回流比过大或过小,都会影响精馏操作的经济性和精甲醇质量,一般在负荷变动及正常条件受到破坏或产品不合格时、才调节回流比;
调节后尽可能保持塔釜的加热量稳定,使回流比稳定。
在调节回流比的同时,要注意各种塔的操作特点,防止液泛和严重漏液,都会造成塔内操作温度混乱。
第三章工艺流程
3.1工艺流程简述及简图
3.1.1工艺流程简述
从粗甲醇中间贮罐V0901A、B、C、D,通过管道(PL0901-150L1B)经粗甲醇泵P0901A、B送经FIRC-0901调节流量后通过管道(PL0902-125L1B)进入粗甲醇预热器、E0901A、B。
粗甲醇在预热器中与加压塔产品、低压蒸汽换热,被预热至65℃左右通过管道(PL0903-125L1B-H)进入预塔T0901。
预塔为高效丝网填料塔,设有三个进料口,进料口的选择由粗甲醇中的低沸点杂质含量来定,低沸点杂质较高时选择在较上块进料,较低时在下块进料,一般情况下在中块进料。
NaOH溶液经碱液计量泵P0910A、B加压后,通过管道(PL0945-25L1B)连续向塔内注入NaOH溶液,其量的大小由粗甲醇中酸性杂质的含量来决定。
为防止设备被腐蚀,加碱后的预后甲醇的PH值应严格控制在7-8之间。
预塔顶蒸汽的温度为74℃,压力为0.04MPa(G),预塔顶蒸汽冷凝系统由二级冷凝器组成,塔顶蒸汽先经预塔回流冷凝器E0902A、B,大部分蒸汽被冷凝为液体,冷凝至40℃左右。
通过管道(PL0904-200L1B-H)进入预塔回流槽V0901。
未冷凝的不凝气通过管道(PG0903-200L1B-H)经调节阀PIC-0904控制压力后通过管道(PG0904-125L1B)送至三气锅炉燃烧。
预塔回流槽V0901中冷凝液通过LICA-0903控制液位后由预塔回流泵P0902A、B升压,通过管道(PL0908-125L1B-H)送回预塔顶部作为回流。
预塔顶部冷凝系统采用二级冷凝的目的是为了更好的控制回流液温度,回流液过冷,增加能耗,同时增加轻组分的含量,回流液过热,会造成甲醇蒸汽的损失,因此调整好二个冷却器的冷凝温度是预塔的一个重要操作。
预塔底部的甲醇水溶液(预后甲醇),其温度为85℃,经加压塔进料泵P0903A、B升压并由LICA-0901控制流量后通过甲醇换热器E0911加热后经管道(PL0910-125LIB-H)进入加压塔T0902。
加压塔为高效丝网填料塔,设有三个进料口,因在加压塔回流槽内需直接采出精甲醇产品,在生产中可根据塔顶精甲醇的质量来调整进料口的位置。
加压塔用0.5MPa(G)的低压蒸汽加热釜液,控制温度在130~132℃,塔顶蒸汽温度约122℃,进入常压塔再沸器E0908中换热后的冷凝液通过管道(PL0914-150L1B-H)进入加压塔回流槽V0905,一部分通过FRCA-0904控制流量后通过管道(PL0915-150L1B-H)由加压塔回流泵P0904A、B升压通过管道(PL0916-125L1B-H)打回加压塔作为回流,另一部分经过LICA-0911调节流量后通过管道(PL0917-100L1B、PL0918-100L1B)进入加压塔产品冷却器E0906冷却至35~40℃作为产品通过管道(PL0919-100L1B)去精甲醇中间罐V0901,加压塔内的压力约0.6MPa(G),由设在V0905上的PICA-0928控制后,通过管道(PG0907-200L1B)排入常压塔冷凝器E0907经进一步冷凝后不凝气体通过管道(PG0914-125L1B-H)送至三气锅炉燃烧。
加压塔底部出来的甲醇溶液温度为132℃左右,经LICA-0907控制流量后通过甲醇换热器E0911换热后经管道(PL0921-125L1B-H)进入常压塔T0903。
常压塔为高效丝网填料塔,设有2个进料口。
进料口的选择根据甲醇溶液组成而定,进料口所对应塔板上液体的甲醇含量应与加压塔来的甲醇液中的甲醇含量尽量一致。
常压塔顶蒸汽温度约75℃,经常压塔冷凝器后,冷凝液通过管道(PL0922-150L1B-H)回到常压塔回流槽V0906,经常压塔回流泵P0905A、B加压,通过FRCA-0905调节控制流量后,通过管道(PL0924-125L1B-H)送至塔顶作回流,不凝气经调节阀PIC-0904控制压力后通过管道(PG0914-125L1B-H)送至三气锅炉燃烧。
在常压塔上部设有精甲醇采出线,采出的精甲醇温度约为75℃,通过管道(PL0925-100L1B)经常压塔产品冷却器E0909冷却至40℃,并经LICA-0915控制流量通过管道(PL0926-100L1B)进入精甲醇中间罐V0902A、B、C、D,然后用精甲醇泵P0902A、B送至甲醇库的成品贮罐V1001A、B、C、D、E、F。
在常压塔塔底含杂醇富集区设有三条杂醇采出管线。
正常生产时,采出液体温度约98℃,具体侧线采出位置应根据产品中杂醇含量而定,采出液体杂醇通过管道(PL0928-40L1B、PL0929-40L1B)进入杂醇油槽V0907。
预塔、加压塔所需的热量,均由0.5MPa(G)低压蒸汽通过预塔再沸器E0904和加压塔再沸器E0905分别提供。
常压塔底水含醇100PPm左右,温度约为120℃,经液位控制器LICA-0912控制液位后,通过管道(WW090165L1B)排至废水槽V0911,然后经过废水泵P0907A、B加压后通过管道(WW0902-65L1B)送往造气作为锅炉夹套水。
3.1.2流程简图
3.2带控制点工艺流程图(见附图)
第四章工艺指标
位号
操作控制点
指标
TI-0901
预塔进料温度
60
TI-0905
预塔顶气体温度
72±
5℃
TI-0903-7
预塔底温度
75±
TI-0916
常压塔顶温度
TI-0915-2
常压塔精甲醇采出温度
72
TI-0915-6
常压塔底部温度
105±
3℃
TI-0910
加压塔顶温度
120±
TI-0909-7
加压塔底部温度
130±
TI-0915-4
常压塔灵敏温度
110
PI-0909
加压塔顶压力
≤0.65MPa
PI-0921
低压蒸汽管网压力
0.5MPa-0.6MPa
LICA-0903
预塔回流槽液位
50%-60%
5-60%
LICA-0901
预塔液位
LICA-0912
常压塔液位
LICA-0915
常压塔回流槽液位
LICA-0908
加压塔液位
LICA-0911
加压塔回流槽液位
分析取样点成分
A-0901
进预塔甲醇组分
CH3OH=80%±
3、H2O=19%±
3
A-0902
预后甲醇
PH:
7-9
A-0907
常压塔底水含醇量
CH3OH≤0.03%
A-0906
加压塔产品采出
CH3OH≥99.9%酸≤30PPM
A-0905
常压塔产品采出
第五章岗位开停车方案
5.1原始开车方案
5.1.1原始开车:
5.1.1.1准备工作
1)检查、确认系统机、电、仪等已按设计、施工规范安装完毕,无漏点。
所有容器、设备、管道都已试验,所有运转设备均经单体试车合格。
2)所有容器和设备在密封前都已经进行了清扫和检查,各安全阀经过调校。
3)工艺管道已吹扫合格T0901、T0902、T0903已进行了专门的化学清洗并合格。
4)所有仪表控制阀、报警等装置均经过调校,可投入使用。
5)进行系统气密试验并合格。
6)所有阀门均应处于正确的安全位置,蒸发冷均已投用。
7)配制好的NaOH溶液。
5.1.1.2原始开车步骤:
5.1.1.2.1系统清洗:
按“精馏系统清洗方案”进行,其大致包括以下过程:
1)逐台打开设备人孔,进入对照设计图纸进行对照检查,确认无误后,人工对内部进行清扫。
2)对整个系统管道进行气体吹扫或冲洗。
3)进行冷水循环清洗。
4)进行热水循环清洗。
5)进行化学清洗。
6)进行热水循环清洗。
7)进行冷水循环清洗。
在清洗过程中,对全系统的联动试运转、仪表调试、机泵的试运行,操作人员的训练等提供了充分机会。
5.1.1.2.2系统N2置换:
系统清洗后,将系统管道、设备中的积水彻底排干净。
关闭本工序与前后工序的联通阀,将预塔、加压塔、常压塔隔开,分别用N2进行置换。
N2从各塔的充氮阀加入,分别在PIC-0904、PICA-0928、PICA-0928以及各倒淋阀、分析取点处排放,对分析取样点排放气体进行分析,当O2≤0.5%。
置换结束。
关闭所有放空倒淋、取样阀,并充N2使系统保持正压。
在N2置换时就注意系统压力不得高于设备操作压力,升压也不能太快,以免损坏设备。
5.1.1.2.3预塔T0901的开车
1)确认各蒸发冷已投用。
并开粗甲醇预热器低压蒸汽暖管。
2)启动粗甲醇泵,粗甲醇经FIR-0901调节后,经E0901A、B粗甲醇预热器进入预塔T0901建立液位。
3)预塔液位建立正常后,开预塔再沸器蒸汽切断阀暖管,然后再缓慢地向预塔再流沸器E0904加入低蒸。
4)主控打开PIC-0904,排放惰性气体,并保持压力稳定。
5)调节FIR-0901的量来控制预塔液位,并及时调整E0902A、B、E0903和蒸汽加入量,控制E0903排气温度在40℃,同时通过PIC-0904将预塔压力控制在操作压力。
6)启动碱液泵,向预塔注入碱液。
7)当预塔回流槽有液位并达50%以上后,启动预塔回流泵,建立回流,将LICA-0903给定的正常操作值,投入自动。
8)当预塔底温度升至85℃,塔顶温达74℃,压力0.04MPa(G),并稳定后,可向加压塔进料。
5.1.1.2.4加压塔(T0902)开车
1)启动加压塔进料泵P0903A、B向加压塔进料,并建立塔釜液位至50%,预后甲醇的浓度应保持在80%即粗甲醇比重在0.84~0.86g/mL左右,可通过向预塔回流槽加脱盐水的量来控制。
2)微开加压塔再沸器进行暖管,观察加压塔内压力变化情况(特别注意如内充有N2,需在暖管时将N2全部排净)。
当塔内压力大于0.2MPa(G),后,开LICA-0908向常压塔进料并建立常压塔的液位至50%左右。
随着蒸汽的不断加入,加压塔内的压力继续上升,待加压塔回流槽液位达50%后,启动加压塔回流泵P0904A、B打全回流,加压塔回流槽液位按低限进行操作控制。
同时根据回流量加减蒸汽量,并根据塔釜液位变化调整向常压塔进料。
最终控制加压塔温度在126~132℃,塔顶温度在117~122℃。
并根据加压塔的温度变化情况,采出先至事故槽,待分析合格后,改道进精甲醇中间罐。
3)加压塔回流比控制在1.5~2.5之间。
5.1.1.2.5常压塔T0903的开车
1)启动常压塔各蒸发冷。
2)通过控制加压塔液位调节阀LICA-0908来控制常压塔液位在50%。
3)随着加压塔温度和压力的升高,注意观察常压塔各温度点的变化,控制常压塔压力。
4)当回流槽液位达50%以上时,启动常压塔回流泵P0905A、B建立主塔回流,将LICA-0915给定在操作值投入自动。
5)当精甲醇采出温度TI0915-2达70℃后,打开精甲醇采出阀,用LICA-0915控制采出量,采出甲醇先进事故槽,经分析合格后送至精甲醇中间罐。
6)常压塔回流比控制在1.5~2.5之间。
5.2正常停车
5.2.1正常停车
1)接到停车指令后,停下粗甲醇泵,停止向预塔进料。
关粗甲醇预热器低蒸阀。
2)停碱液泵,停止向预塔加入碱液。
3)逐步减少预塔再沸器蒸汽加入量,最后停止加入并关闭蒸汽进口大阀。
4)预塔液位下降后,停预后甲醇泵和预塔回流泵。
5)关加压塔精甲醇采出口,加压塔采取全回流操作。
6)逐步减少加压塔到常压塔的进料量,逐步降低加压塔塔釜、加压塔回流槽、常压塔塔釜和常压塔回流槽的液位。
7)当加压塔液位低限时,关闭加压塔再沸器蒸汽加入阀,停加压塔回流泵,关闭加压塔至常压塔进料阀。
8)停常压塔回流泵,关闭采出阀,关闭杂醇采出阀。
关塔底废水排放阀。
9)停下各蒸发冷
5.3大修停车置换及开车置换方案
5.3.1大修停车置换
停车后检修管道、设备和动火都必须先做气体分析:
N2含量≥99.8%、O2含量≤0.5%。
被检修管道、设备一般可采用(氮气、蒸汽)置换法或注水排气法,并经分析合格,同时采取相应的防范措施后方可进行检修。
爆炸危险环境内的设备、管道的拆卸,必须用N2置换,分析合格后方可,必须采用不发火工具,严禁用铁器敲击设备、管道。
首先把设备、管道里的甲醇液体排放到地下槽。
然后关闭去地下槽的阀门,进行注水排气法置换。
置换合格后设备、管道才可以拆卸
动焊。
如果是精馏塔要动火,先彻底排掉塔里的甲醇液体,然后塔里加水、加蒸汽,通过回流泵打循环置换,至到置换分析合格为止。
二、开车置换:
系统检修后,将系统管道、设备中的积水彻底排干净。
N2从各塔的充氮阀加入,分别在PIC-0904、PICA-0928、PICA-0928以及各倒淋阀、分析取样点处排放,对分析取样点排放气体进行分析,当O2≤0.5%,置换结束。
开车前,系统必须保持正压,可以略开少许蒸汽,通过现场放空,排掉系统内的N2,优化开车。
5.4保温保压状态下的开停车方案
5.4.1精馏保温保压状态下开车
只须向系统缓慢加料,控制好各塔液位、蒸汽加入量、控制好温度、和回流比即可。
等采出分析合格后,可以逐渐加大负荷直至正常生产。
5.4.2精馏保温保压状态下的停车方案:
关闭各塔蒸汽加入阀、停下各运行泵以及关闭泵的进出口阀,停下蒸发冷凝器。
注意控制好各塔液位防止干塔。
5.5运转设备倒换
5.5.1屏蔽泵的倒换:
备用泵按开车程序正常开启
1)启动前的检查工作
检查泵的地脚螺栓是否上紧。
检查泵的出入口法兰垫片是否合适,法兰有无把紧。
检查泵的压力表是否安装、安装位置与压力等级是否合乎要求。
检查电机的接地线是否接上并把紧。
检查泵的冲洗线是否有松动,安装是否方便操作。
检查泵周围的环境是否清洁干净,是否有杂物及油污,若有则必须清理干净,以免影响操作
2)启动前的准备工作
工艺条件的落实,打开泵入口阀门,打开泵逆向循环管阀门,打开排放手阀进行排气。
打开电动机冷却水套及冲洗冷却水套用水,建立冷却水循环,确认冷却水入口温度不大于35℃。
确认电机已经送电,TRG表完好。
检查压力表是否显示正常。
3)机泵运转
确认打开了入口阀门,关闭出口阀。
按下电机按钮,启动电机。
检查泵出口压力指示。
缓慢开启泵出口阀门,调整出口流量到规定值。
检查电机电流是否超限。
检查出口压力表是否在规定的范围内
检查TRG表指针在绿色区域,正常。
检查TRG表读数是否正常
运转声音和振动有无异常。
备用泵运行正常后,关闭被倒泵的出口;
按停止按钮,停泵;
停下冷却水;
关闭进口;
关闭逆向循环管阀门。
5.5.2离心泵的倒换
备用泵按正常开车程序开启
1)、启动前的检查工作
检查油位是否正常,并盘车,看是否有卡涩现象。
工艺条件的落实,打开泵入口阀门,打开排放手阀进行排气。
有冷却水的打开冷却水,并保持畅通。
确认电机已经送电,检查压力表是否显示正常。
确认打开了入口阀门,关闭出口阀。
检查出口压力表是否在规定的范围内。
运转声音和振动有无异常
关闭进口。
5.5.3注射泵倒换:
1)备用泵按正常开车程序开启
首先检查要启的泵油质油位是否正常。
盘车看是否有卡涩现象。
开泵的进口、开回路、并进行排气。
启动泵,看压力缓慢关回路。
当压力接近规定压力时,开出口、然后关完回路。
2)检查出口压力表是否在规定的范围内
备用泵运行正常后,被倒泵缓慢关出口,开回路。
直至关完出口,并开完回路。
停被倒泵,并关进口阀门。
5.6标准化开车方案
5.6.1标准化开停车方案(表格)
精馏岗位大修停车置换、置换开车方案
序号
内容
时间
完成情况
签名
工
作
安
排
1
当班班长带领下,精馏岗位人员,进行停车大修置换系统(用纯度≥99.8%的N2置换精馏系统),并且通知分析,分析系统中02含量≤0.5%,为合格。
或者用注水排气法,置换系统。
2
当班班长带领下,精馏岗位人员,进行开车置换系统(用纯度≥99.8%的N2置换合成系统)并且通知分析,分析系统中02含量≤0.5%,并吹干净系统检修后的积水。
停
车
泄
压
副操打开现场放空阀,主操在DCS上用PRCA-0904、PRCA-0935均匀泄压。
4
如果停电,DCS上不能操作。
主操、副操在现场打开PRCA-0904、PRCA-0935副线进行均匀泄压
插
盲
置
换
开
5
副操现场协助维修人员,指出插盲板位置,并监护。
6
主操进行系统置换操作。
7
副操现场做好置换完的开车准备工作。
并根据具体开车步骤,联系主操做好开车现场工作。
第六章正常操作要点
6.1工艺操作要点
6.1.1工艺操作要点
1)整体观念。
分析精馏过程必须树立整体观念。
2)物料平衡,保持精馏过程稳定连续运行的重要条件是严格控制全塔的物料平衡,一是物料的总进料量要恒等于总出料量,还要注意在满足总物料平衡的条件下满足组分物料平衡
3)温度控制,一般精馏塔至少设三个测温点——塔顶
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