材料研究方法作业题目及答案全polymerxiaoyiWord格式.docx
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只有晶面距离d>
λ/2的晶面才能产生衍射;
对于d一定的晶面,λ≤2d才嫩产生衍射,实际上λ与晶格参数差不多。
5、X射线衍射分析的方法主要有哪些?
各自的特点是什么?
(注意λ与θ的变化情况)
1】劳厄法(λ变,θ不变):
利用连续的X射线照射固体的单晶体,产生衍射的方法,可分为透射和背射两种方法,主要用来测晶体的取向。
特点:
底片记录的衍射花样是有许多斑点组成(劳厄斑点),在透射法中,同一晶带的衍射斑点在某一椭圆上,二背射法则落在双曲线中。
2】转晶法(λ不变,θ部分变化):
利用单色X射线转动单晶体的衍射方法,主要用来测单晶试样的细胞参数。
其衍射斑点分布在一系列的平行线(层线)
3】粉末照相法(λ不变,θ变):
用单色X射线(标识X射线)照射多晶体或粉末试样,并用照相底片记录衍射图的衍射方法。
①所需样品少②所有从试样发出的衍射线,几乎全部记录在同一张底片上,便于保存。
4】衍射仪法(λ不变,θ变):
用射线探测器和测角仪探测衍射线的强度和位置。
用绕轴转动的探测器替代了照相底片。
6、X射线衍射物相分析的基本原理(I/I0、2θ)
材料中的一种结晶物质称为一个相。
利用X射线的方法确定材料中包括哪几种结晶物质或某种物质以何种结晶状态存在,叫做物相分析。
X射线衍射线的位置决定于晶胞的形状和大小,即决定于各晶面的晶面间距,而衍射线的强度决定于晶胞内原子种类、数目及排列方式,每种结晶物质具有独特的衍射花样,且试样中不同物质的衍射花样同时出现互不干涉,某物相的衍射强度取决于它在试样中的相对含量,当试样的衍射图谱中d值和I/I0与已知物质的数值一致时,即可判定试样中含有该已知物质。
7、说明X射线衍射仪法定性分析物相组成的基本过程。
1】制样
2】用粉末照相法或粉末衍射仪法获取被测试样物相的衍射图样
3】分析和计算衍射图样,获得各衍射线条的2θ、d及相对强度大小I/I1
4】通过检索手册查询物相PDF卡片号
5】若是多物相分析,则在第4】步完成后,对剩余的衍射线重新根据相对强度排序,重复4】步骤,直至全部衍射线能基本得到解释
8、何为X射线和荧光X射线?
X射线:
高速运动的电子流或其他高能辐射流(γ射线、X射线、中子流等)被突然减速时均能产生X射线。
荧光X射线:
当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时,驱逐一个内层电子而出现一个空穴,当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收,而是以辐射形式放出,变产生荧光X射线,其能量等于两能级之间的能量差。
9、X射线荧光光谱分析的基本原理及主要用途。
基本原理:
荧光X射线的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的关系。
测出荧光X射线的波长或能量,根据莫斯莱定律就可以知道元素的种类——定性分析基础。
此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系,即光X射线强度Ii与试样中该元素的含量Wi成正比——定量分析基础
主要用途:
1】定性分析:
根据荧光X射线的波长或能量可以确定元素的成
2】定量分析:
依据元素的荧光X射线强度Ii与试样中该元素的含量Wi成正比
其应用范围:
电子磁性材料、化学工业、石油和煤炭、陶瓷和水泥、钢铁、有色金属、环境、农业和食品、纸张和纸浆等领域。
10、X射线分析的主要用途。
1】对物质进行定性分析,及确定物质中所包含的结晶物质以何种结晶状态存在;
2】对物质中某物相进行定量分析;
3】研究晶体结构:
①确定晶体所属晶系,推算出单元晶胞的形状大小;
②确定单位晶胞的原子数③确定个原子在单位晶胞中的位置④研究晶体的生长、形变、相变、取向、结构缺陷、结晶度等方面
4】X射线小角度散射
5】聚合物的晶体结构、晶粒尺寸测量、膜厚的测定等
6】X射线围观应力测定
XRD即X-raydiffraction的缩写,X射线衍射
EDXRF能量色散型荧光X射线
第7章核磁共振分析
1、核磁共振的类型
1】按测定技术分类:
①高分辨溶液NMR谱②固体高分辨NMR谱③宽谱线NMR谱
2】按测定对象分类:
①1H-NMR谱(测定对象为氢原子核)②13C-NMR谱(测定对象为碳原子核)③氟谱、磷谱、氮谱等
2、产生核磁共振的条件
1)核有自旋(磁性核)
2)外磁场,能级裂分
3)辐射频率与外磁场的比值v0/H0=γ/(2π)
γ:
磁旋比,为各种核的特征值
H0:
磁场强度
v0进动频率
3、什么是化学位移?
核磁共振中度量化学位移的标准物质有哪些?
化学位移:
表征在NMR谱中各不同化学环境的1H共振相对位子的数量称为化学位移——用以鉴别或测定有机化合物的结构
标准物质:
因为没有完全裸露的氢核,没有绝对的标准,因此只有相对标准,常用四甲基硅烷作为标准物,即Si(CH3)4,简写为TMS,位移常数δTMS=0
4、为什么常用TMS作为基准?
1】12个氢处于完全相同的化学环境,只产生一个尖峰;
2】屏蔽强烈,位移最大,与有机化合物中的质子峰不重迭;
3】化学惰性;
4】易溶于有机溶剂;
5】沸点低,易回收。
5、核磁共振谱图分析时常分析哪些项目(参数)?
①偶合常数
②化学位移
3共振峰强度积分比值
6、影响化学位移的屏蔽效应有哪些?
1】取代基的诱导效应和共轭效应:
取代基的电负性将直接影响与其相连的碳原子上的质子的化学位移,并通过诱导方式传递给邻近碳原子上的质子,一般电负性较高的基团或原子会降低质子的电子云密度,使质子的共振信号偏向低场。
2】各向异性效应:
分子中的质子与某一官能团的空间关系会影响质子的化学位移。
3】氢键和溶剂效应:
NMR实验样品配成溶液或采用纯液体,因此溶质和溶剂分子之间的相互作用和氢键的形成,会影响化学位移。
考题:
术语解释:
1、波谱分析与能谱分析
波谱分析:
以光学理论为基础,以物质与光相互作用为件,建立物质分子结构与电磁辐射之间的相互关系,从而进行物质分子几何异构、立体异构、构象异构和分子结构分析和鉴定的方法。
能谱分析:
采用单色光源(如X射线、紫外光)或电子束去照射样品,使样品中电子受到激发而发射出来,然后测量这些电子的强度对其能量的分布,从中获得有关信息的一类分析方法。
2、X射线和荧光X射线(见前边)
高速运动的电子流或高能辐射流被突然减速便产生X射线
当样品的较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收,而是以辐射形式放出,便产生荧光X射线,其能量等于两能级之间的能量差。
3、连续X射线和特征X射线
连续X射线:
由连续的各种波长组成,强度随波长连续变化的连续谱。
其波长与工作条件有关。
特征X射线:
又称为标识X射线。
波长一定,强度很大特征谱,波长只取决于阳极靶的物质,不随工作条件变化
4、光电效应与俄歇效应(见前边)
光电效应:
在光的照射下,某些物质内部的电子会被光子激发出来而形成电流,即光生电
俄歇效应:
当较外层的电子跃迁到空穴时,所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子,此称为俄歇效应,所逐出的次级光电子称为俄歇电子。
它的能量是特征的,与入射辐射的能量无关。
1.说出下列简称(或缩写)的完整名称
XRDX射线衍射(X-raydiffraction)
NMR核磁共振(nuclearmagneticresonance)
2.X射线的波长范围大致为0.01-10nm
可见光的波长为390-780nm
简答题
1.X射线衍射分析的方法主要有哪些?
劳厄法、粉末照相法、回转晶体法、衍射仪法
2.核磁共振主要有哪些类型?
按测定技术分类:
高分辨溶液NMR谱,固体高分辨NMR谱,宽谱线NMR谱。
按测定对象分类:
1H-NMR谱(测定对象为氢原子核),13C-NMR谱(测定对象为碳原子核),氟谱、磷谱、氮谱等。
问答题
1.物相分析的原理是什么?
试说明物相分析的过程和注意事项
材料中一种结晶物质称为一个相。
利用X射线衍射的方法确定材料中包括哪几种结晶物质或某种物质以何种结晶状态存在,这就是物相分析。
原理:
粉末晶体X射线物相定性分析是根据晶体对X射线的衍射特征即衍射线的方向及强度来达到鉴定结晶物质的。
1)每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构结构,不会存在两种结晶物质的晶胞大小、质点种类和质点在晶胞中的排列方式完全一致的物质;
2)结晶物质有自己独特的衍射花样。
(d、θ和I);
3)多种结晶状物质混合或共生,它们的衍射花样也只是简单叠加,互不干扰,相互独立。
(混合物物相分析)每一种结晶物质都有其特定的结构参数,包括点阵类型、晶胞大小、晶胞形状、晶胞中原子种类及位置等。
与结构有关的信息都会在衍射花样中得到体现,首先表现在衍射线条数目、位置及其强度上,如同指纹,反应每种物质的特征。
物相分析根据衍射线条位置(λ一定,2θ角就一定,它决定于结构的点阵面的d值)和强度确定物相。
注意事项:
1】对于聚合物材料来说,还应考虑整个X射线衍射曲线,因为聚合物X射线衍射曲线的非晶态衍射晕环(漫散峰)极大处位置、峰的形状也是反映材料结构特征的信息,用这个峰位2θ角所求出的d值,通常对应着结构中的分子链(原子或原子团)的统计平均间距。
2】d值的数据比相对强度的数据重要,d值一般要到小数点后第二位才允许有误差。
3】低角度区域的数据比高角度区域的数据重要。
4】了解试样的来源、化学成分和物理特性对作出正确结论十分有帮助。
5】进行多样混合试样分析时要多次核对,若某些物质含量少,只出现一两条衍射线,以致无法鉴定。
6】尽量与其它方法结合起来使用,如偏光显微镜、电子显微镜等。
7】从目前所应用的粉末衍射仪看,绝大部分仪器均是由计算机进行自动物相检索过程,但其结果必须结合专业人员的丰富专业知识,判断物相,给出正确的结论。
李远老师部分
第五章热分析
第一部分
1、功率补偿型DSC和DTA的区别?
DSC:
差示扫描量热(DifferentialScanningCalorimetry)是在程序温度控制下,测量输入到物质和参比物之间的功率差与温度的关系的一种技术
DTA:
差热分析(DifferentialThermalAnalysis)是在程序温度控制(升温或降温)下,测量试样与参比物(热惰性物质)之间的温度差与温度关系的一种技术。
两者的区别在于:
功率补偿型DSC在DTA分别有两个小加热器和传感器对试样和参比物加热和监控,从而消除试样和参比物的温度差。
2、热流型DSC和DTA的异同点?
热流型DSC与DTA仪器十分相似,不同之处在于试样与参比物托架下,置一电热片(通常是康铜),加热器在程序控制下对加热块加热,其热量通过电热片同时对试样和参比物加热,使之受热均匀。
仪器所测量的是通过电热片流向试样和参比物的热流之差。
不同点,仪器结构不一样;
图谱处理不一样
相同点,基本原理相同
3、功率补偿型DSC和热流型DSC的异同点?
功率补偿型DSC:
是通过功率补偿使试样与参比物温度始终处于动态零位平衡状态,即使△T→0。
热流型DSC:
主要通过测量加热过程中试样吸收或放出的热量的流量达到热分析的目的,有热反应时试样与参比物仍存在温差。
所以两者在本质上都采用了差热分析原理,不同之处在于试样与参比物之间是否存在温差。
4、简述热分析的原理
热分析定义:
在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。
物质在温度变化过程中,往往伴随着微观结构和宏观物理、化学等性质的变化,宏观上的物理、化学性质的变化通常与物质的组成和微观结构相关联。
通过测量和分析物质在加热或冷却过程中物理、化学性质的变化,可以对物质进行定性、定量分析,以获得材料的热性能参数和结构等信息,以此进行对物质的鉴定。
5、影响热分析的仪器、试样、操作因数有哪些?
a.仪器方面
(1)炉子的结构和尺寸:
炉膛直径↓长度↑均温区↑,均温区温度梯度↓
(2)坩埚材料和形状:
材料——金属热导性能好,基线偏离小,但灵敏度较低,峰谷较小
——非金属热导性能差,容易引起基线偏离。
但灵敏度高,少样品大峰谷
形状——坩埚直径大,高度小,试样容易反应,灵敏度高,峰形也尖锐
(3)热电偶性能与位置:
置于物料中心点,插入试样和参比物应具有相同深度。
b.试样方面
(1)热容量和热导率变化:
①在反应前后,试样的热容量和热导率变化
②在加热时,两者也会变。
加速速率↑,灵敏度↑,差热曲线基线随温度升高偏↑。
(2)试样的颗粒度、用量及装填密度:
颗粒度↓反应速度↑峰温↓
用量样品量多:
两个峰易重叠,分辨率降低,灵敏度上升
样品量少:
两个峰分开,分辨率升高,灵敏度下降
装填疏密:
影响产物扩散速度和试样传热快慢,因而影响曲线形态,因而采用紧密装填方式。
(3)试样结晶,纯度:
结晶度↑峰形更尖锐
(4)参比物:
选择与试样导热系数尽可能相近的参比物。
c.实验条件:
(1)升温速度:
——升温速度↑更多反应将发生在相同的时间内,峰高↑峰温↑峰形状尖锐,灵敏度↑分辨率↓
——升温速度↓使相邻峰易于分开
(2)炉内压力和气氛:
外界压力↑热反应温度↑
炉内气体与试样的热分解产物一致时,分解反应温度↑
6、热分析仪器由哪四部分组成?
程序温度控制、气氛控制、物性测量单元、显示记录
第二部分:
1、热天平的主要组成?
精密天平、线性程序控温加热炉
2、热重分析的影响因数是什么?
a、实验条件
1)升温速率:
V↑热滞后现象↑反应起始温度和终止温度↑
2)气氛影响:
静态:
可逆反应影响反应速率。
动态:
N2控制气氛有助于深入了解反应过程的本质易于识别反应类型和释放的气体。
b、仪器
3)基线飘移:
试样重量没有变化而记录曲线却指示出有质量变化的现象。
4)热电偶的位置:
热电偶测量温度与试样的真实温度之间存在着差别,有热效应时,试样温度分布紊乱引起较大的温度测量误差。
要获得准确的温度数据,采用标准物质来校核热重分析仪。
5)坩埚:
其材质和几何形状都会影响热重分析的结果。
如对于性试样不能使用石英和陶瓷、再如浅坩埚/多层板式坩埚的热重分析更准确。
3、积分型热重曲线和微分型热重曲线的联系与区别是什么?
TG/DTG
答:
区别——
a、TG曲线:
横坐标:
温度或时间,纵坐标:
质量失重累积量
——表示加热过程中样品失重累积量,为积分型曲线;
DTG曲线:
温度或时间、纵坐标:
质量随时间的变化率dw/dt
——是TG曲线对温度或时间的一阶导数,即质量变化率,dW/dT或dW/dt。
b、DTG曲线表明的是质量变化速率,DTG曲线上出现的峰指示质量发生变化,峰的面积与试样的质量变化成正比,峰顶与失重变化速率最大处相对应。
此与TG曲线不同。
c、TG曲线:
可获得起始失重、失重5%、失重10%、失重20%、失重50%,甚至完全失重的温度或在某固定温度处的失重百分数;
能清楚反映出①起始反应温度②最大反应速率的温度③反应终止温度;
提高了分辨两个或多个相继发生的质量变化过程的能力;
联系——在TG曲线中形成的每一拐点,在DTG曲线上都有对应的峰
TG曲线台阶数与DTG曲线的峰数相等
DTG曲线的峰面积与样品的失重量成正比
4、静态热分析与动态热分析
静态热机械分析定义:
温度-形变曲线也称为热机械曲线:
是指施加一定荷重于高分子材料(或树脂上),并在一定范围内改变温度,以观察试样形变随温度的变化,以形变或相对形变对温度作图所得曲线(TMA曲线)
动态热机械分析定义:
是在程序控制温度下,测量物质在振荡负荷下的动态模量或阻尼随温度变化的一种技术
5、什么是基线偏移?
影响因素有哪些?
如何解决?
基线偏移:
试样重量没有变化而记录曲线却指示出有质量变化的现象
减少热重曲线飘移的方法是:
采取对称加热方式
影响因素:
加热炉内气体的浮力效应、对流影响、Kundsen力、温度和外界磁场
第五章光谱分析
1、分子振动的实质是什么?
有哪些振动类型?
实质:
分子振动的实质是化学键的振动;
类型:
1】伸缩振动:
包括对称和不对称伸缩振动
2】弯曲振动:
包括变形振动、摇摆振动、卷曲振动
2、试举例说明影响基团位移的因素有哪些?
内部因素主要有——
1、诱导效应(I效应):
即分子中的电子云分布通过静电诱导作用而发生改变,从而使键力常数改变而导致基团频率位移。
比如:
由于吸电子基团的影响(-I效应),吸收峰会向高波数方向移动(COF2>
COCl2);
相反如甲基等斥电子基会引+I效应
2.共轭效应:
分子中形成大π键所引起的共轭效应,使其电子云密度平均化,结果使原来双键伸长,力常数减小,因此伸缩振动频率向低波数方向移动。
如:
二苯甲酮<
苯甲醛
3.空间效应:
在分子立体结构上相邻基团间作用所引起的电子云分布变化,使键力常数变化,导致基团频率变化。
包括①空间位阻,其影响分子内共轭基团的共面性从而削弱甚至破坏共轭效应,使吸收峰向高波数方向位移。
(依次增大)
②环张力:
环外羰基和环外双键的吸收频率都随着环元数的减少环张力的增大而升高
4.氢键:
分子内或分子间形成氢键后,通常引起它的伸缩振动频率向低波数方向显著位移,并且峰强增高、峰形变宽。
游离羧酸羰基频率1760cm-1,液态固态1700cm-1
5.互变异构:
分子发生互变异构时,其吸收峰产生位移。
乙酰丙酮的酮式与烯醇异构体
6、振动偶合效应
外部因素主要有——
1.物态效应:
例如丙酮在气态时νC=O为1738cm-1,而在液态时νC=O为1715cm-1
2.溶剂效应:
溶剂极性↑→极性基团伸缩振动频率↓→吸收峰强度↑
例如丙酮在环乙烷中C=O为1727cm-1,在四氯化碳中C=O为1720cm-1,在氯仿中C=O为1705cm-1。
3、影响红外吸收峰数目的因素有哪些?
1)在中红外吸收光谱上除基频峰外,还有倍频峰
2)分子振动能否出有红外吸收峰与偶极距有关,对称强偶极距小出峰小
3)振动频率的简并
4)仪器的分辨率不高,对一些频率接近的峰分不开;
仪器的灵敏度不高,检测不出一些较弱的峰
4、红外活性与拉曼活性
红外活性:
只有发生偶极矩变化的振动才能引起可观测的红外吸收谱带——称这种振动活性为红外活性。
拉曼活性:
在拉曼光谱中,只有伴随分子极化度α发生变化的分子振动模式称之为具有拉曼活性
5、红外光谱产生的条件?
1)分子中某个基团的振动频率与外界的红外光频率相匹配
2)分子中的偶极矩不为零。
6、红外、紫外、核磁吸收峰是何种跃迁?
红外吸收峰:
引起分子中成键原子振动和转动能级的跃迁而产生
紫外吸收峰:
吸收的能量引起分子中价电子跃迁而产生
核磁吸收峰:
引起分子中核自旋能级跃迁而产生。
7、红外光谱定性分析的步骤有哪些?
1】试样的分离和精制——用分离手段提纯试样,得到单一的纯净物质
2】了解与试样性质有关的其他方面的资料——如了解试样来源、元素种类、相对分子质量
3】谱图的解析——可先从各个区域的特征频率入手,发现某基团后,再根据指纹区进一步核证该基团及其与其他基团的结合方式
4】和标准谱图进行对照——即利用纯物质的谱图来作校验
8、红外光谱仪主要分那两大类?
分为色散型红外光谱仪和傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)
9、红外光谱吸收峰的强度有哪些因素有关?
①强度与分子振动的对称性:
对称性↑→偶极矩变化↓→强度↓
②强度与基团极性:
极性↑→偶极矩变化↑→强度↑
4度与分子振动能级跃迁几率:
跃迁几率↑→强度↑
④强度与样品浓度:
样品浓度↑→强度↑
10、高聚物在进行红外分析时常用的制样方法有哪些?
固体样品的制备:
①压片法;
②石蜡糊法;
③薄膜法;
④溶液法。
液体样品的制备:
①液膜法;
②液体吸收池法;
③样品滴入压好的KBr薄片上测试。
气态样品的制备:
使用气体吸收池,现将吸收池内空气抽去,然后吸取被测试样
11、傅里叶变换红外光谱仪组成部分有哪些?
核心部分是什么?
组成部分:
没有色散元件,由光源(硅碳棒、高压汞灯)、Michelson干涉仪、检测器、计算机和记录仪组成
核心部分:
Michelson干涉仪
12、拉曼散射效应中有哪些散射?
各有什么特点?
①拉曼散射(拉曼散射波长改变):
入射光与样品分子之间发生非弹性碰撞,即在碰撞时有能量交换。
a.斯托克斯线:
波长变长;
b.反斯托克斯线:
波长变短。
②瑞利散射(瑞利散射波长不变):
发生弹性碰撞,即两者之间没有能量交换,仅改变方向
13、拉曼光谱与红外光谱分析方法有哪些不同?
拉曼光
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