乙醇脱水反应研究实验Word文档格式.docx
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本实验中采用乙醇为原料,以ZSM-5分子筛为催化剂,制备乙烯的工艺流程如2
四、实验步骤
1按照实验要求,将反应器加热温度设定为270°
C,预热器温度设定为150°
Co在温度达到设定值后,继续稳定10分钟:
2设置乙醇的加料速度为04ml/min,开始加入乙醇;
3反应进行15分钟后,正式开始实验。
打开气液分离器旋塞,放出液体倒入回收瓶,记录湿式流量计读数,而后关闭旋塞。
每隔lOmin记录反应温度、预热温度、炉内温度和湿式流呈计流呈等实验条件;
4每个加料速度下反应25分钟。
反应终止后,打开旋塞,用洗净的三角锥瓶接收液体产物,并同时记卜此刻湿式流量计的读数。
用天平对液体产物准确称雨(注意接收液体产物前应先称岀锥形瓶的重量),用色谱分析二次含量;
5改变乙醇的加料速率为07,1Oml/min,重复上述实验步骤。
五、实验数据记录及处理
室温:
22°
C压强:
10135Kpa
表1实验条件
预热器温度/°
c
1500
反应器炉内温度/°
2700
进料速率lnL/imn
0.4.0.7s1.0
表2色谱分析条件
固定相
GDX104
检测温度厂C
110
柱前压l/l<
lPa
0046
衰减
—
柱前压2/Mpa
0025
进料量4】
0.2
桥电流/mA
100
相对质量校正因子
水fi=l00
气化温度/°
118
乙醇&
柱箱温度/・c
135
乙醛41.05
表3实验过程记录
加料速率mL/min
时间
预热温度rc
炉内隘度
rc
反应温度rc
湿式流量计读数/L
04
13:
59
150.0
270.0
2643
36041
1404
2642
36076
14:
09
36101
14
2640
36127
19
2641
36154
25
2639
36185
07
35
2625
36234
1440
2620
36257
1445
2619
36282
50
2616
36306
55
2614
36328
15:
00
36355
10
2597
36400
15
2591
36422
20
2587
36446
258.7
36469
30
258.5
36490
36517
表4标弁液色诰分析结果
分析次数
峰序J
保留时间/min
峰面积
峰面积比例(%)
1
水
0.375
173309
49.5884
乙醇
0.796
176186
50.4116
2
0.342
205407
50.4621
乙諄
0.769
201645
49.5379
称量组分质量
水9.81g乙醇10.54g
表4液相产品色谱分析结果
加料速率
mL/min
分析
次数
峰序号
峰面积比
例(%)
质量分数W
0.521
115293
35.3031
0.3377
0.946
166770
51.0656
0.5254
0.4
乙醛
1.801
44517
13.6313
0.1369
0.368
206715
35.7381
0.3419
0.776
298334
51.5778
0.5307
1.629
73367
12.6841
0.1274
0.347
65621
19.5539
0.1854
0.756
193006
57.5124
0.5864
0.7
乙離
1.586
76963
22.9336
0.2283
0.349
38019
18.2359
0.1727
121633
58.3416
0.5943
1.609
48832
23.4224
0.2329
1.136
50384
12.9982
0.1227
1.537
240834
62.1311
0.6308
1.0
2.358
96404
24.8706
0.2465
0.359
39918
12.8813
0.1216
0.763
193631
62.4368
0.6338
1.593
76544
24.6818
0.2446
备注:
04时得产ffi544g,07时得产品1116g丄0时得产品1720g
表5进料流量变化与转化率、收率、选择性关系表
进料流量
乙醇转化
乙烯收率
乙烯选择
乙瞇收率
乙瞇选择
(mL/min)
率(X*l)
(Y)
性(S)
04
063640
034675
054486
005657
008888
0.52284
016669
0.31882
011585
022157
044863
011283
0.25151
0.13308
029665
计算过程举例:
1计算乙醇相对校正因子:
乙醇的质量X色谱分析水而积
水的质量X色谱分析原料乙醉而积
10.54X173309
9.81X176186
=1.057
10.54X20S407
9.81X201645
=1.094
得£
=10755
2色谱定鼠数据处理:
以进料量为0.4mL/min时乙醇为例,其质量百分含量为
1.0755X166770
1X11S293+1.0755X16677O+1.OSX44517=°
°
=05307
则仃Wi=0.52805
3转化率、选择性和收率计算:
以进料最为04mL/min时的数据为例.己知
衣622C各物质物性参数
物质
密度/g/mL
摩尔质量/g/mol
09982
18.02
0789
4607
乙瞇
07135
74.12
进料质最流率为
Q^O789x0.4=0.316g/niin
25min内进料的物质的屋为
鸥=0.316X254-46.07=017148niol
湿式流鼠计测得产品的体积为
^361.85-360.41=144L
假设实验条件是标况,则乙烯的物质的最为
PV101325X1.44X10一3
RT8.314X(273.15+22)
由色谱定最结果町得乙醇物质的彊
0.52805x5.44
=0.06235mol
乙讎的物质的量
0.13215x5.44
=00097mol
乙醇的转化率
乙烯的收率
乙烯的选择性
沪54486
同理得乙醛收率005657,选择性0.08888.
4物料衡算:
以上组数据(进料量为0.4mL/min)为例:
液相产物中乙醇物质的量+反应生成乙烯消耗乙醇物质的量+反应生成乙醛消耗乙醇物质
的量一进料乙醇物质的量=0
对于实际反应,有005946+00097+006235—017148=—0.03997H0
六、实验结果分析
图2进料变化致乙烯乙瞇产生悄况变化图
随进料量增加,乙醇转化率和乙烯收率、选择性卞降:
乙矗收率及选择性上升。
在进料流率较低的情况卜,乙醇分压较低,容易发生单分子反应,此时以主反应即乙醇脱水反应为主。
随着进料流量的增加,反应器内乙醇分压上升,此时乙醇分子间反应加剧,导致乙烯收率和选择性下降,乙瞇含量和选择性上升。
说明反应存在单分子和双分子过程的竞争。
乙醇流率増加,乙醉在催化剂内停留时间就减少,反应时间也降低,由于催化剂催化能力的限制,催化剂不能完全催化进料的转化,导致随进料量增加,乙醇转化率不断降低。
七、问答题
1.改变哪些实验条件,町以提高乙醇的反应转化率?
乙醇反应转化率的提高和空速、反应温度、进料乙醇浓度等因素有关。
空速直接关系到反应停留时间长短。
反应停留时间越长,反应越彻底,乙醇的转化率也就越高。
反应温度关系到反应常数,反应温度越高,反应常数越大,因而反应速率提高,转化率也就跟着提升。
而进料乙醇的浓度越高,从气体反应的碰捕理论上来看,反应器内分子碰撞次数也随之提高,因而反应速率提高,转化率捉高。
2怎样计算乙烯收率和选择性?
怎样使反应的平衡向有利于产物乙烯生产的方向发展?
乙烯的收率等于反应生成乙烯消耗乙醇物质的最除以进料的乙醉物质的呈,乙烯的物质的量町由湿式流量计的流量计算出。
乙烯的选择性等丁•乙烯的收率除以乙醇的转化率。
生成乙烯为吸热反应,所以提高反应温度可以提高乙烯的选择性,另外,减小进料速度,增加乙醇分子停留时间也可以提高乙烯选择性
3-怎样确定谥适宜的分析条件?
改变气相色谱柱箱ifl度对分离效果台什么影响?
依据待分析物系各组分沸点范I韦I来确定柱箱温度,对于易挥发的样品,采用低柱箱温度,对于难挥发样品,采用高柱箱温度。
改变气相色谱柱箱温度,会影响分离效果和分析速度。
提高柱温可缩短分析时间,降低柱温町使色谱柱选择性堀人,有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高,柱寿命延长。
4怎样对液体产物进行定性分析?
可以利用相对保留值乓对液体产物进行定性分析。
选择水作为基准物,液体产物并组分的相对保留值町以通过卜式求出:
ris=>
为i物质的调整保留时间,可以通过调整分辨率得到)
lRs
将实验测得的待测组分对标准物质的相对保留值与文献记我的相对保留值进行对照,即可定性。
5怎样对液体产物进行定量分析?
如何求取校正因子?
根据气相色谱峰面枳比值和所得相对校正因子,利用卜•面公式即可以得到液体产物的组成。
求取校正因子时,准确称量被测组分和标准物质,将它们混合进样,分别测出它们的峰面积,然利用如卜公式町求出相对校正因子:
6怎样对整个反应过程进行物料恒算?
应该注意哪些问题?
根据反应方程式,利用求出的乙烯和乙瞇的质量町以算出反应所需的乙醇的总屋,利用卜而表达式对乙醇进行物料恒算:
液体产物中乙醇质最+生成反应物消耗的乙醇质最・乙醇进最
若上式等于零,则表明物料守恒。
要进行物料衡算应该注意下述条件:
1)保证反应过程应达到稳态。
这町以根据设备仪表的读数是否稳定在目标温度确定:
2)确保色谱读数町靠。
实验中,通过完成两次色谱测定,只有半两次色谱结果各值差距不超过2时,才能确保色谱操作可信。
3)确保每次称量液体产品前,都要对三角锥瓶进行称重,不能以第一次结果进行测最•因为每次实验都要对容器进行彻底地淸洗,凡七林不能保证每次涂抹量一样。
4)瑕好保证实验的时间控制精确到秒。
这是[大I为乙醇进量是根据流量乘以时间求出,相差几十秒对实验衡算结果影响也是不小的。
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