仪器确认 附件3 紫外确认 中英文docWord文档下载推荐.docx
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December2007
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ThisdocumentreplacesdocumentPA/PH/OMCL(07)11DEF
CustodianOrganisation
保管机构
ThepresentdocumentwaselaboratedbytheOMCLNetwork/EDQMoftheCouncilofEurope
ConcernedNetwork
相关网络
GEON
ANNEX3OFTHEOMCLNETWORKGUIDELINE
“QUALIFICATIONOFEQUIPMENT”
OMCL网络指南“仪器确认”附件3
QUALIFICATIONOFUV-VISIBLESPECTROPHOTOMETERS
Introduction
ThepresentdocumentisthethirdAnnexofthecoredocument“QualificationofEquipment”,anditshouldbeusedincombinationwithitwhenplanning,performinganddocumentingtheUV-Visiblespectrophotometerqualificationprocess.
本文件是核心文件“仪器的确认”的第三个附件,在计划、实施和记录紫外-可见光分光光度计的确认时应与该核心文件结合使用。
ThecoredocumentcontainstheIntroductionandgeneralformsforLevelIandIIofqualification,whicharecommontoalltypeofinstruments.
核心文件包括了对第一级和第二级确认的介绍和一般表格,它们适用于所有类型的仪器。
ForUV-Visiblespectrometers,anexamplehasbeenaddedtogiveinstrument-specificproposalsthatmaybeusedincombinationwiththegeneralrequirementspresentedinthecoredocument“QualificationofEquipment”,whendrawingupaLevelIchecklist.
对于紫外-可见光分光光度计,增加了一个例表给出仪器相关的方案,可以在规划第一级检查清单时,与核心文件里的通用要求“仪器的确认”结合使用。
Thepresentannexcontainsinstrument-relatedrecommendationsonparameterstobecheckedatLevelIIIandIVofqualificationandthecorrespondingtypicalacceptancelimits,aswellaspracticalexamplesonthemethodologythatcanbeusedtocarryoutthesechecks.
本附件包括了仪器相关的推荐,其中有第三级和第四级需要检查的参数和对应的典型可接受限度,以及一些可以实施这些检查项目的实践举例。
TABLEI表一
LevelI.Selectionofinstrumentsandsuppliers第一级仪器和供应商选择
Exampleofcheck-list(non-exhaustive)检查清单举例(非完全清单)
Manufacturer:
生产商
Provider/Distributor:
供应商/分销商
Nameofinstrumentandtype:
仪器名称和型号
Attribute特性
(thislistmaybeadaptedifnecessary)
(必要时可以采用本清单)
Specifications标准
Benefits
益处
(instrument/
suppliers)
(仪器/供应商)
Assessment
评价
Pass
通过
Fails
不通过
Spectrophotometer光度计
Singlebeamanddoublebeammodel单光束和双光束模式
Allowbothmodes
允许双模式
Wavelengthrange波长范围
190-900nm
Photometricrange光度计范围
Minimum2.0absorbance
(Abs.)unit
Lampswitching灯开关
Allowbothmodesmanualorautomatic允许双模式:
手动和自动
Bandwidth波段宽
0.2-4.0nmorbetterwith0.1nmforincrements
0.2-4.0nm或更好,以0.1nm为步距变化
Automaticbaselinecorrections
自动基线校正
Must
必须有
Wavelengthaccuracy
波长准确性
Minimumof±
0.2nm
最小±
Wavelengthreproducibility
波长重复性
0.05nmorbetter
0.05nm或更好
Wavelengthresolution
波长分辨率
0.2nmorbetter
0.2nm或更好
Photometricaccuracy
光度计准确度
±
0.003Abs.unitsorbetterfor1.0Abs.units
Photometricstability
光度计稳定性
After2hoursshouldnotbemorethan0.0005Abs.units/h
Photometricreproducibility
光度计重复性
Shouldnotbemorethan0.0005Abs.unitsat0.5Abs.units
在0.5Abs.单位时应不大于0.0005Abs。
Photometricnoise
光度计噪音
Shouldnotbemorethan0.0003Abs.unitsat1.0Abs.units
在1.0Abs.单位时应不大于0.0003Abs.单位
Scanspeed
扫描速度
Shouldbebetween0.25nm/sec.and8nm/sec.orbetter
应介于0.25nm/秒至8nm/秒之间或更好
Monochromatorslewrate
单色器压摆率
Shouldbe1500nm/min.orbetter应为1500nm/分钟或更好
Dataacquisitionandprocessingsystem
数据获得和处理系统
Acquisitionatmorethanonewavelength在不止一个波长获得数据
Minimumoftwo
最少2个
PhotometricscalinginAbs.units,%T,logAbs.unitsandconcentration
光度计刻度包括Abs.单位,T%,Abs.单位对数和浓度
Abscisescalinginnm,min.,deg,andmm.
切除刻度包括纳米,分钟,度和毫米
Calibrationatoneormorelevelsandoneormorewavelengths
在一个或多个水平,以及一个或多个波长进行校正
Calculateandgivefactorforlinearregressionandother
计算并给出线性回归因子和其它
Buildandmemoriseinfileform:
data,methodandreport
创建并保存为文件形式:
数据、方法和报告
Accessories附件
Flow-throughcuvette;
holderforncuvette(s)
流动池,比色皿支架可以放置多少比色皿
Thermostatedcellholder(temperaturerangeandstability)
可控温比色皿支架(温度范围和稳定性)
Filtersforqualificationchecks
确认检查用滤片
Notes:
注
—Thischeck-list,containingexamplesofattributesthatcanbetakenintoaccountintheselectionofaninstrumentandsupplier,canbeusedincombinationwiththegeneralcheck-listpresentedinLevelIinthecoredocument“QualificationofEquipment”.
—本检查清单,包括了特性举例,这些举例可以在仪器和供应商选择时参考,这份清单可以与核心文件“仪器的确认”中第一级通用检查清单结合使用。
—ForTableII(LevelIIofEquipmentQualification:
Installationandreleaseforuse)pleaserefertothecoredocument.
—对于表二(第二级仪器确认:
安装和使用放行),请参见核心文件
TABLEIII
LevelIII.Periodicandmotivatedinstrumentchecks
ExamplesofrequirementsforUV-Visiblespectrophotometers
Parameterstobechecked
要检查的参数
Typicaltolerancelimits
典型允许限度
1.Spectralslitwidth(ifapplicable)
光狭缝宽度(如适用)
10%
2.Wavelengthaccuracy
波长准确度
1nmfortheUVrange
紫外光范围内±
1nm
3nmforthevisiblerange
可见光范围内±
3.Wavelengthprecision
波长精密度
Seemanufacturer’sspecifications
见生产商规格
4.Photometricaccuracy(controlofabsorbance)
光度计准确性(吸光度控制)
SeeannexI
见附件一
5.Photometriclinearity
光度计线性
r2≥0.999
6.Limitofstraylight
杂散光限度
A>
2.0at198nm
7.Baselinenoise
基线噪声
0.002Absorbanceunits(500nm)or或
0.01Absorbanceunits(200,300,400nm)
8.photometricdrift
光度计飘移
0.001Absorbanceunits/h(250nm)Or或
0.002Absorbanceunits/h(500nm)
TABLEIV表四
LevelIV.In-useinstrumentchecks第四级仪器使用中检查
ExamplesofrequirementsforUV-Visiblespectrophotometers紫外-可见分光光度计要求举例
Parametertobechecked
1.Systemsuitabilitycheckofthemethod
方法系统适用性检查
—e.g.Repeatability例如重复性
—e.g.Resolution(ifrequiredforqualitativeanalysis)例如分辨率(如果定量分析需要的话)
AccordingtoPh.Eur.orMAHdossierorvalidatedin-housemethod
根据欧洲药典或MAH文件或经过验证的内控方法
2.Absorptioncells
吸收池
Absorbancedifference≤0.005
吸光度差异≤0.005
ANNEXI附件1
LevelIII.Periodicandmotivatedinstrumentchecks
第三级周期主动性仪器检查
ThisAnnexcontainspracticalexamplesoftestsandtheirassociatedtolerancelimitsforseveralparametersrelatedtotheperformanceofaUV-Visiblespectrophotometer.
本附件包括与紫外-可见光分光光度计性能有关的几个参数的检查实例及其相关的允许限度
TheseexamplescanbeconsideredbytheOMCLsaspossibleapproachestoperformtheLevelIIIoftheequipmentqualificationprocess:
“Periodicandmotivatedinstrumentchecks”.
这些例子可以认为是OMCL在实施第三级仪器确认“周期主动性仪器检查”的可行性方法
GENERALCONSIDERATIONS一般考虑
—Measurementsmadebycomparingsamplesagainstexternalstandardsshouldbemadeunderconditionsduringwhichtemperatureisheldconstant.Thisisparticularlyrelevantwherethecarriersolventisorganicandmeasurementsmaybedistortedbyexpansionorevaporationofthesolvent.
—如果测量需要将样品与外标进行比较,则检测过程应保证温度恒度。
尤其是如果载液是有机溶剂,测量结果可能会因为溶剂的膨胀或汽化而变化时。
—Itisrecommendedtoperformthequalificationwithinthespectralrangecorrespondingtotheregionofanalyticalinterest.
—推荐根据分析范围所需进行光学范围确认
—Ensurethatthespectrophotometerhasstabilized,accordingtothemanufacturer’srecommendations,beforestartingthequalificationtests.
—在进行确认检查前,应根据供应商的建议确保分光光度计稳定。
—WhenreferencesaremadetotheEuropeanPharmacopoeia,e.g.reagentsR,thenthereagentqualitycomplieswiththeEPspecifications.
—如果引用了欧洲药典,例如试剂纯度的试剂,那么试剂的质量符合EP质量标准。
—Whenusingcommercialfiltersasalternativetotheproposedtests,asetoffilterscoveringtheentirerangeofinterestshouldbeused.Theyshouldbecalibratedwithtraceabilitytonational/internationalstandards,preferablethroughanationalmetrologylaboratoryorNIST.
—如果使用商业化的滤液作为替代以进行检查,需要使用一套覆盖所需的整个范围的滤液。
这些滤液应经过校正,可以追溯到国家的/国际的标准,最好是经过一个国家计量实验室或者NIST。
1.SPECTRALSLITWIDTH(ifapplicable)
光学狭缝宽度(如适用)
Whenusinganinstrumentonwhichtheslit-widthisvariableattheselectedwavelength,theslit-widthmustbesmallcomparedwiththehalf-widthoftheabsorptionbandbutitmustbeaslargeaspossibletoobtainahighvalueofI0.Therefore,aslit-widthischosensuchthatfurtherreductiondoesnotresultinachangeinabsorbancereading.
如果使用的仪器在选择的波长处,其狭缝宽度可调节,则其宽度必须小于吸收波段的半宽,但必须足够大以得到较高的I0值。
因此,需要对狭缝宽度进行选择使其进一步降低时不会导致吸光度读数变化。
MethodandLimits:
方法和限度
1.SwitchthesystemonandstarttheScanmodule.
开机,启动扫描模块
2.SelectSETUPandsetthefollowingparameters:
XMode=Nanometres
X模式=纳米
Startwavelength=660.0nm
起始波长=660.0nm
Stopwavelength=650.0nm
结束波长=650.0nm
YMode=%T
Y模式=%T
Scanrate=10nm/min
扫描速率=10nm/min
Gain=(100)see4below
增益=(100)见下述第4项
3.SelectOptionstabandsetthefollowingparameters:
选择选项条,设定以下参数
SWB=4nm
Beammode=Singlefront
光束模式=单光束在前
Lampson=Deuterium
开灯=氕
Sourcechange=700.0nm
光源变化=700.0nm
4.Startascanandexaminethetraceforaspectralpeakaround656.1nm.
开始扫描,在656.1nm处检查光学峰的痕迹
Ifnopeakisseenoritislessthan50%T,increasethegain.
如果看不到峰或少于50%T,提高增益
Ifthesignalexceeds100%T,reducethegain.
如果信号超过100%T,降低增益
5.Measurethewidthofthepeak(innanometres)athalftheheightofthepeak.
测量峰半峰高的宽度(单位nm)
Thisrepresentsthespectralbandwidthandshouldbewithin±
10%ofthatselectedviathecomputer.
这代表光学带宽,且其应该在通过计算机选择的±
10%之内。
6.Checkthecalibrat
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