有机化学优秀课程设计从茶叶中提取咖啡因.docx
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有机化学优秀课程设计从茶叶中提取咖啡因
有机化学试验课程设计
从茶叶中提取咖啡因
系别:
化学工程系
专业:
城市水净化
班级:
水净化1001
组别:
第四组
组员:
张泽于王英豪王豪杰
指导老师:
王勇李姗姗
前言
咖啡因无嗅,白色针状晶体,熔点237℃,沸点178℃,在100℃开始升华,120℃升华显著,178℃升华最快。
茶叶中含有多个生物碱,其中以咖啡碱(又称咖啡因)为主,其含量为1%—5%。
另外,还含有丹宁酸,没食子素及色素,纤维素,蛋白质等。
咖啡因含有强心,利尿,兴奋中枢等药理功效;可用于中枢抑制药中毒抢救。
在制药以及部分高级饮料和香烟中作为添加剂使用,在医药及饮料行业用量较大。
咖啡因可由人工合成和天然提取。
人工合成咖啡因因原料残留和残毒作用而被一些国家禁用。
天然咖啡因所以身价倍增,其市价往往是人工合成产品数倍。
中国咖啡因可可豆资源有限,茶叶中含量即使低,但中国是产茶大国,废茶料较多。
怎样利用这些废茶料和低级茶提取市场紧俏天然咖啡因,增值增收,满足市场需求,含相关键意义。
摘要
本试验用索氏提取器从茶叶中提取咖啡因,初步了解索氏提取器工作原理。
利用升华提取固体化合物操作技术,巩固蒸馏操作,并掌握部分升华技巧,比如升温不能过快,以免对提取物造成污染。
关键词:
索氏提取器、咖啡因、中和、白色针状晶体。
一、试验原理
图一索氏提取器图二蒸馏装置
图三升华装置
咖啡因,又名咖啡碱、茶素。
咖啡因含有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,所以可用作中枢神经兴奋药。
它也是阿司匹林等药品组分之一。
咖啡因为嘌呤衍生物,化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤。
咖啡因易溶于氯仿、水及乙醇等。
含结晶水咖啡因为无色针状晶体,在100摄氏度时失去结晶水,并开始升华,在120摄氏度升华显著,178摄氏度升华很快。
茶叶中含有咖啡因,约占1%-5%,另外还含有11%-12%单宁酸、0.6%色素、纤维素、蛋白质等。
为了提取茶叶中咖啡因,可用合适溶剂(如乙醇等)在索氏提取器连续萃取,然后蒸去溶剂,即得咖啡因。
粗咖啡因中还含有其她部分生物碱和杂质等,可利用升华深入提纯。
二、仪器及试剂
索氏提取器蒸发皿玻璃漏斗圆底烧瓶(150毫升)温度计水浴锅滤纸酒精灯坩埚钳铁架台烧杯茶叶末(10克)沸石生石灰(4克)95%乙醇(80毫升)
三、试验步骤
1.提取称取茶叶末10克,装入滤纸筒,用一团薄薄棉花盖住茶叶末,将滤纸筒放入索氏提取器中,在圆底烧瓶内家95%乙醇75毫升,放入沸石。
2.用水浴加热使乙醇沸腾。
乙醇蒸气经过蒸汽上升管进入冷凝管,蒸气被冷凝为液体滴入提取器中积累起来,溶液回流烧瓶。
经过数次虹吸,咖啡因被富集到烧瓶中。
3.回流约2-3小时,当索氏提取器内溶液颜色变得很淡时,即停止回流。
待索氏提取器内溶液刚刚虹吸下去时,立刻停止加热。
4..蒸馏将仪器改成蒸馏装置,蒸馏回收抽提液中大部分乙醇。
3.中和,除水将残留液倾入蒸发皿中,拌入4克生石灰粉,搅成浆状,在蒸汽浴上蒸干,除去水分,使成粉末状,然后移至石棉网上用酒精灯小火加热,焙烧片刻,直至固体混合物变为疏松粉末状,水分全部除去为止。
冷却后,擦去沾在边上粉末,以免升华时污染产品。
5.升华升华适用情况:
被提纯固体化合物含有较高蒸汽压,在低于熔点时,就可产生足够蒸气,使固体不经过熔融状态直接变气体;固体化合物中杂质蒸气压低,有利于分离。
特点:
操作简便,纯化后产品纯度较高,但产品损失较大,时间较长,不适合大量产品提纯。
在装有粗咖啡因蒸发皿上,放一张穿有很多小孔园滤纸,再把玻璃漏斗盖在上面,漏斗颈部塞一小团疏松棉花。
6.在石棉网上或沙浴上小心将蒸发皿加热,逐步升高温度,是咖啡因升华。
咖啡因经过滤纸孔,碰到漏斗内壁,重新冷凝为液体,附在漏斗内壁和滤纸上。
当观察到纸上出现大量白色针状晶体时,停止加热。
自然冷却到100摄氏度,揭开漏斗和滤纸,仔细地把附在纸上及漏斗内壁上咖啡因用刮刀刮下。
将蒸发皿残渣加以搅拌,重新放好滤纸和漏斗,用大火再加热片刻,使升华完全。
此时火不能太大,不然蒸发皿内大量冒烟,产品及受污染,又受损失。
7.合并两次升华所搜集咖啡因,称量。
四、注意事项
1.索氏提取器是利用溶剂回流和虹吸原理,是固体物质连续不停地为为纯溶剂所萃取仪器。
溶剂沸腾时,其蒸气经过侧管上升,被冷凝管冷凝成液体,滴入套筒中,浸润固体物质,使之溶于溶剂中,当套筒内溶剂液面超出虹吸管最高处时,即发生虹吸,流入离,作用导热好,样品受热均匀。
烧瓶中经过反复回流和虹吸,从而将固体物质富集在烧瓶中。
优点:
降低溶剂用量,缩短提取时间,效率较高;无需固液分
2.用滤纸包茶叶末时要严实,预防茶叶末漏出堵塞虹吸管。
滤纸包大小要适宜,既紧贴试管内壁,又能方便取放,且其高度不能超出虹吸高度。
3.回流提取时,应控制好回流速度,通常两小时内虹吸8-10次
4.若套筒内颜色变浅,即可停止萃取。
5.浓缩萃取液时不可蒸得太干,以防转移损失,不然因残液很黏而难以转移,造成损失。
6.拌入生石灰要均匀,生石灰作用除吸水外,还可中和除去部分酸性杂质。
7.升华关键是控制温度,温度过高,将造成被烘物冒烟炭化,或产物变黄,造成损失。
8.刮下咖啡因时要小心操作,预防混入杂质。
五、结果及总结
1.提取咖啡因量:
0.0746g茶叶量:
10.0056g
产率=产物量/茶叶量=0.75%
2.试验统计(回流):
虹吸时间
次数
起始时间
终止时间
虹吸时间
1
10:
27
10:
38
11min
2
10:
38
10:
43
5min
3
10:
43
10:
57
14min
4
10:
57
11:
02
5min
5
11:
02
11:
11
9min
6
11:
11
11:
25
14min
7
11:
25
11:
39
14min
8
11:
39
11:
48
9min
9
11:
48
11:
53
5min
10
11:
53
12:
03
8min
11
12:
03
12:
12
9min
12
12:
12
12:
24
12min
13
12:
24
12:
32
8min
14
12:
32
12:
45
13min
15
12:
45
12:
57
12min
16
12:
57
13:
05
8min
17
13:
05
13:
13
9min
18
13:
13
13:
20
7min
19
13:
20
13:
27
7min
3.总结:
蒸馏时温度控制很好,时间控制不太好
升华时温度控制很好,提取物产率较高
试验时要灵活利用试验条件
参考文件
1.《基础化学试验简明教程》化学工业出版社主编杜登学马万勇
2.《微型半微型有机化学试验》高等教育出版社主编李霁良
3.《有机化学(实训篇)》第二版大连理工大学出版社主编汤长青陈淑芬
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- 有机化学 优秀 课程设计 茶叶 提取 咖啡因