整理英国标准试验文档格式.docx
- 文档编号:22858888
- 上传时间:2023-02-05
- 格式:DOCX
- 页数:33
- 大小:94.72KB
整理英国标准试验文档格式.docx
《整理英国标准试验文档格式.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《整理英国标准试验文档格式.docx(33页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
3.1概论1
3.2设备1
3.3试剂2
3.4步骤2
3.5计算4
3.6试验报告4
4燃烧引起质量损失的测定5
4.1概论5
4.2设备5
4.3步骤5
4.4计算6
4.5试验报告6
5土壤和地下水中硫酸盐含量的测定6
5.1概论6
5.2土壤和土壤中酸提取物的准备7
5.3土壤和土壤中水提取物的准备8
5.4试验用地下水的准备9
5.5用重量分析法分析酸或水提取物或地下水提取物9
5.6离子交换法分析水的提取物或地下水11
6碳酸盐含量的测定13
6.1概论13
6.2样品准备13
6.3加速滴定法13
6.4重量分析法15
7氯离子含量测定15
7.1概论15
7.2水溶解氯离子含量的测定15
7.3酸溶氯离子含量的测定18
8全部溶解的固体的测定19
8.1概论19
8.2设备19
8.3试验步骤19
8.4计算19
8.5试验报告20
9.pH值的测定20
9.1概论20
9.2设备20
9.3试剂20
9.4试验样品准备20
9.5测定pH值的电测量法20
9.6试验报告21
10抵抗力的测定21
10.1概论21
10.2抵抗力的测定:
盘式电极法21
10.3抵抗力的测定:
Wenner探察法24
10.4抵抗力的测定:
敞开容器法26
11氧化还原潜能测定27
11.1概论27
11.2设备28
11.3试剂28
11.4步骤29
11.5计算30
11.6试验报告30
附录A典型试验资料和计算模式34
图1-硫酸盐测定的离子交换数据30
图2-离子交换数据的连续顶端设备(constant-head)应用31
图3-应用Wenner探察法测定抵抗力试验闭合表32
图4-浸泡土壤颗粒的抵抗力试验容器33
有关的出版物封底
前言
BS1377部分是在道路工程标准政策委员会的管理下制订的。
这是BS1377:
1975第三条款的修订,BS1377:
1975被修订本代替,BS1377最早发行是在1948年,在1975年第一次采用公制。
BS1377:
1975现在已经淘汰了,被BS1377:
1990的一部分所取代:
—第1部分:
总要求和样品准备;
-第2部分:
分类试验
-第3部分:
化学和电化学试验;
-第4部分:
相关的紧凑型试验;
-第5部分:
压缩性、渗透性、耐久性试验;
-第6部分:
孔隙压力测量和水硬单元的加固和渗透试验;
-第7部分:
剪应力强度试验(全部应力);
-第8部分:
剪应力强度试验(有效应力);
-第9部分:
现场试验;
对于以上每一部分,参考应该为了第1部分而获得更多信息。
在1975版本中被描述的试验方法,在BS1377的这一部分中,已经进行了改进,以下这些试验方法已经介绍:
a)燃烧的损失测定;
b)碳酸根含量的测定;
c氯离子含量的测定;
d全部溶解固体含量的测定;
e)电抵抗力的测定;
f)氧化还原潜能测定
样品试验形式在附录A中有展示。
已经在英国标准草稿中有假设,条款的施行委托给合适的、有资格和经验的人员。
注意:
应该注意潜在的特定化学性质的危险,通过跟踪调查调查和采取适当的预防措施。
这包括:
当用酸和其他有毒的化学试剂时,应用烟雾碗橱(fumecupboard)。
在处理遭受污染的地面时,要十分注意和预防(参看DD175)。
一种英国标准并不能意味着包括全部的合同所必须的条款。
本标准的用户对他们正确的申请负责。
按照英国标准操作,也必须遵守法律条款。
小结
这一文档组成了前封面,内封面,第ⅰ到第ⅳ,第1到第42,是内封底和封底。
本标准已经更新(看版权日期),并且加入了修改内容。
这将在内封面修改表中展示。
1.范围
BS1377的这部分内容,阐述了测定一定数量化学物质的试验方法,包含有机物、土壤和地下水的样品,同时也包括一些电化学、土壤腐蚀特性和水样品的测定。
与这个标准的有关的出版物标题,都列在封底内面。
2.定义
在BS1377的第1部分中给出的定义,与以下的定义共同适用于本部分(本部分是第3部分)。
2.1滴定
从带有刻度的滴定管中,向已知容积的第二种溶液中滴加第一种溶液,直到这两种溶液之间的化学反应完成。
如果其中一种溶液的浓度已知,则另一种溶液的浓度可以通过滴定增加的液体的体积计算出来。
2.2指示剂(显示剂)
在被滴定的溶液中,当完成化学反应时,通过溶液中颜色的变化,给出清晰的视觉显示的一种物质。
2.3pH值
基数为10的,水溶液中氢离子的浓度的倒数的对数。
pH值提供了一个测量溶液中酸和碱的可读的尺度,值的范围从0到14,7代表了中性。
2.4(土壤)的电阻率
单位是欧姆/单位长度,单位横截面面积的土壤的电阻数量。
标准的电阻率用欧姆•米。
这和国际单位相同。
习惯用欧姆•厘米,相当于0.01欧姆•米。
2.5氧化还原潜力(分解/氧化潜能)
单位用毫伏(千分之一伏),土壤分解或氧化的能力,通常随着氧气含量的增加而增加。
3.有机物含量的测定
3.1概论
3.2设备
3.3试剂
3.4步骤
3.5计算
3.6试验报告
4燃烧引起质量损失的测定
4.1概论
4.2设备
4.3步骤
4.4计算
4.5试验报告
5土壤和地下水中硫酸盐含量的测定
5.1概论
5.1.1原理
这个条款,叙述了测定土壤和地下水中硫酸盐含量的步骤。
这仅仅是测定样品中的硫酸盐含量。
酸溶硫酸盐(可溶解在酸中的硫酸盐),包括所有自然生成的硫酸盐,只有极少数是例外。
硫酸钙是发现的最普通的硫酸盐,在水中的溶解度很低。
5.1.2试验类型。
测定步骤如下所示:
良好的化学试验,要求应该对同样的样品进行重复试验。
在每一种的测定验方法中,总的试验结果只有一种值被描述。
应该认识到,为了获得一个平均值和一个结果的可靠指标,在实际中必须进行一定数量的试验。
按照这些要求的测量方法,以及对结果的处理,超越了本标准本部分的内容。
a)测定土壤中酸溶硫酸盐的含量(也和总的硫酸盐含量有关),应首先准备酸的提取(见5.2)
b)测定土壤中水溶硫酸盐的含量,应首先准备水的提取(见5.3)。
如果土壤中的硫酸盐主要是硫酸钙,在5.2中测定的硫酸盐含量,可能对于用混凝土和水泥加固的样品中,硫酸盐含量过高而产生误导和悲观印象。
当总量的硫酸盐含量超过0.5%,建议2∶1的水-土提取物中可溶解于水的硫酸盐含量应该测定。
如果硫酸钙是试验样品中唯一存在的硫酸盐,它的低溶解率能够确保水提取物中硫酸盐含量不超过1.2g/l。
在这个试验中,测定的地下水和在土-水的提取物中硫酸盐含量超过了这个数字,将显示为有害的硫酸盐。
c)地下水中溶解的硫酸盐(见5.4)。
应特别注意土壤中含有的硫酸盐。
土壤中含有硫酸盐。
在试验中,用酸性提取方法测定土壤中总的硫酸盐含量,任何存在的硫酸盐在试验过程中都被破坏(见5.2.4.4)。
提供的硫酸盐可能在较长时间内氧化,又生成了额外的硫酸盐。
如果怀疑所提供的硫酸盐,并且怀疑可能在将来产生氧化,这是应该关心的一个理由(比如在加固的土中),这应该通过BS1407中提供的方法,来测定全部的硫酸盐含量。
全部硫酸盐含量和全部的酸溶硫酸盐含量的区别,都是按照SO3的百分比来表示,这就给出了硫酸盐含量的测定方法和任何潜在的、长期的危险。
5.1.3分析方法。
提供两种分析方法:
a)酸提取物、地下水样品、水提取物的重量分析法(见5.5)
b)仅地下水样品、水提取物的离子交换法(见5.6)
在重量分析法中,把氯化钡溶液加到酸或水的提取物中,收集形成的硫酸钡沉淀,烘干,称重,然后,从样品的质量和硫酸钡沉淀的质量,计算出硫酸盐含量。
在离子交换法中,把水的提取物或者地下水的样品通过一个树脂离子交换柱型容器,再利用滴定法,通过往样品中滴定标准的氢氧化钠溶液,测量存在的阴离子的数量。
如果土壤和地下水中包含着其它强酸的阴离子,例如氯离子、硝酸根离子、磷酸根离子,那么这种方法不能用。
在选择适当的方法之前,应对样品中有干涉作用的阴离子进行检查。
如果查出存在其它阴离子,就不能使用离子交换方法。
土壤-水提取物、地下水提取物的硫酸盐的含量可以按照重量分析法测定(见5.5)
5.1.4可替代的步骤的结合
在挑选对给定形式的硫酸盐提取物进行分析的方法时,有一定的灵活性。
通过重量分析法,来分析土壤样品中酸的提取物,而水的提取物可以通过重量分析法或者是通过离子交换法进行分析。
地下水的样品也可以用这两种方法中的一种。
5.2土壤和它的酸的提取物的准备
本标准的第一部分中的要求,同样适用于本试验方法。
5.2.1仪器设备
5.2.1.1准备试验样品的仪器
5.2.1.1.1烘干炉,能够控制的持续温度范围是75℃到80℃,以及105℃到110℃。
5.2.1.1.2天平,可精确到1克。
5.2.1.1.3天平,可精确到0.001克。
5.2.1.1.4干燥器,含有无水硅胶。
5.2.1.1.5筛子,筛眼为2毫米和425微米,有接收装置。
5.2.1.1.6碾槌和研缽,或者合适的轧碎机器。
5.2.1.1.7带复合槽的样品分离器(格槽缩样器),有7毫米到15毫米的张开宽度。
5.2.1.1.8玻璃称重瓶,直径约50毫米,高25毫米,带毛玻璃塞子。
5.2.1.1.9红色石蕊试纸
5.2.1.2准备酸溶硫酸盐提取的仪器
5.2.1.2.1两个500毫升圆锥型烧杯,带有玻璃测杆和玻璃盖。
5.2.1.2.2电热盘,能够控制煮沸烧杯中的物体。
5.2.1.2.3Buchner漏斗,直径大约100毫米。
5.2.1.2.4真空过滤瓶,容积大约500毫米,用来装漏斗。
5.2.1.2.5中级(例如WhatmanNo.40)滤纸,硬的中级滤纸(例如WhatmanNo.540),高级(例如WhatmanNo.42)滤纸
5.2.1.2.6真空机,例如过滤泵。
5.2.1.2.7一定长度的橡皮真空管,连接真空泵和过滤瓶。
5.2.1.2.8两个玻璃杆,大约150毫米和200毫米长,直径3到5毫米。
5.2.1.2.9清洗瓶,最好是塑料的,带有蒸馏水。
5.2.1.2.10玻璃过滤漏斗,大约100毫米直径。
5.2.1.2.11滴液吸量管,10毫升容积。
5.2.1.2.12琥珀色玻璃容器。
5.2.2.试剂
5.2.2.1概论
所有试剂应该分析检验其质量。
3.2.2.210%(体积/体积)盐酸溶液。
用蒸馏水稀释100毫升浓缩盐酸(相对密度为1.18)。
到1升来配制
3.2.2.3稀释的氨溶液。
用蒸馏水稀释500毫升氨(相对密度为0.880)到1升来配制。
3.2.2.40.5%(质量/体积)的硝酸银溶液。
在100毫升的蒸馏水中,溶解0.5克硝酸银。
在琥珀色的玻璃瓶中储存。
3.2.2.5浓缩的硝酸,密度1.42克/升。
3.2.2.6蒸馏水,按照BS1377-1:
1990中的5.1规定。
5.2.3试验样品准备
5.2.3.1按照5.2.3.2到5.2.3.11中的规定,准备每一份分析用的试验样品。
5.2.3.2按照BS1377.1:
1990中7.5条款规定的大约尺寸、7.3的具体规定,获得最初的试验样品。
5.2.3.3在烘干炉中,温度调到75℃到80℃范围烘干样品,然后在干燥器中冷却到室温。
如果加热到超过规定的温度,土壤中含有的石膏形式的硫酸盐将失去结晶水分。
5.2.3.4称样品重量,精确到0.1%(0.001),然后,把质量记为m1(克)。
5.2.3.5在筛眼为2毫米的筛子上,筛样品(要慎用较大筛眼的筛子)。
轧碎颗粒,除了石头外,通过筛子。
假设任何停留在2毫米试验筛子上的样品不含有硫酸盐。
这基本正确,但是一定的土壤可能包含着直径大于2毫米的石膏块,这种情况下,石膏应该用手拿走,轧碎,通过2毫米的试验筛子,掺入到已经通过筛子的那一部分样品中。
5.2.3.6挑出石头,用刷子来确保没有试验样品附着在石头上面。
记下通过2毫米筛子的样品的质量m2(克)精确到0.1%。
要彻底的进行操作,确保没有质量损失。
5.2.3.7通过连续的格槽缩样器,利用15毫米的分隔器,把通过2毫米筛子的样品进行分离,得到大约100克的样品。
5.2.3.8研磨样品,以便能够通过425微米筛眼的试验筛子,要连续操作,彻底、干净。
在任何分隔之前,混合这些样品,要悉心照顾,避免在分隔时把样品分散。
5.2.3.9通过连续的格槽缩样器,利用7毫米的分隔器,再进行细分,得到每份重量大约10克的样品。
5.2.3.10把每份样品放在玻璃称重瓶中,放在加热炉中,温度在75℃时烘干。
间隔4小时对样品进行称量,当质量差不超过样品质量的0.1%时,认为试样是干燥的了。
5.2.3.11在干燥器中,让样品冷却到室温。
5.2.4酸提取物的准备
5.2.4.1从每一份样品中,获得酸提取物,用来测定总的硫酸盐含量,要按照5.2.4.2到5.2.4.5的规定。
5.2.4.2称量含有干燥样品的称重瓶,精确到0.001克。
5.2.4.3取出代表性的2克样品(见注意),放入一个500毫升的烧杯中,重新称量称重瓶,通过差来计算样品的质量(m3)。
要用的样品的质量依赖于存在的硫酸盐的数量。
要选择理想的质量,这样,将生成大约0.2克的硫酸钡的沉淀。
5.2.4.4把100毫升10%的盐酸加入到样品中,注意在生成泡沫的时候,没有样品损失。
含有硫酸盐的样品,在酸化时,会释放出H2S,可以通过气味得知。
这种情况下的计算有误差,因为硫酸盐的氧化作用,这种试验步骤将高估硫酸盐的含量。
如果试验样品含有硫酸盐,把100毫升盐酸放入500毫升烧杯中,加热至沸腾。
移去热源,同时搅拌盐酸溶液,把称过重的试验样品洒到盐酸溶液上。
5.2.4.5用玻璃盖盖上烧杯,加热沸腾,在烟雾柜橱内,用慢火煨15分钟。
冲洗玻璃盖的底部,倒入烧杯中。
5.2.4.6通过硬滤纸,过滤这个溶液(见注意)到500毫升的圆锥烧杯中,用蒸馏水彻底冲洗烧杯和残渣,直到冲洗物中不含氯离子。
当一滴样品溶液加入到少量的硝酸银中,没有浑浊产生,这就显示不含氯离子。
收集冲洗剩余物滤液,分析滤液如5.5.3所示。
因为土壤中含有较多的倍半氧化物(sesquioxides),例如某一残留的土壤,在进行硫酸盐分析之前,倍半氧化物sesquioxides应该沉淀。
如下:
a)当悬浮物持续沸腾时,加几滴硝酸。
b)在沸腾的溶液中,慢慢加入氨溶液(最好是滴管),不断搅拌,直到倍半氧化物沉淀,并且使红色石蕊试纸变蓝,过滤并继续按照5.2.4.6。
c)当氨加入到酸中,中和酸的时候,如果有一定体积的倍半氧化物沉淀,一些硫酸盐就会被困住,不能够将硫酸盐从倍半氧化物沉淀中冲洗下来,这将导致少量硫酸盐溶液的减少,导致较低的试验结果。
这种情况下,推荐使用二次沉淀法:
仔细的移走过滤纸和沉淀,用最初的烧杯代替。
A10%的盐酸溶液加入并搅拌,直到倍半氧化物已经进入到溶液(20毫升10%盐酸应该能够有效)。
把溶液加热沸腾,并且(重复上面的步骤b)。
5.3土壤和它的水提取物的准备
这个步骤的第一部分的要求,同样适用于这个试验方法。
5.3.1仪器
5.3.1.1准备每一份试验样品所需的仪器与5.2.1.1所列出的一样。
5.3.1.2概论。
要求用5.3.1.2.2到5.3.1.2.5中所列出的仪器,除了5.2.1.2中所列的条款。
5.3.1.2.2机械混合器或者搅拌器,能够使得50克的土壤持续悬停在100毫升的水中。
5.3.1.2.3大约250毫升容积的提取瓶。
5.3.1.2.4直径75毫米的观察玻璃杯。
5.3.1.2.550毫升和25毫升的吸量管。
5.3.2试验样品的准备
5.3.2.1从土壤样品中准备每一份试验样品,用来分析。
按照5.3.2.2到5.3.2.6。
5.3.2.2准备一个样品,通过2毫米的筛子,按照5.2.3.2到5.2.3.6的规定。
5.3.2.3通过连续的格槽缩样器,利用15毫米的分隔器,把通过2毫米筛子的样品进行分离,得到大约60克的样品。
5.3.2.4研磨样品,以便能够通过425微米筛眼的试验筛子,要连续操作,彻底、干净。
5.3.2.5把样品放在玻璃称重瓶中,在加热炉中,温度在75℃到80℃时烘干。
5.3.2.6在干燥器中,让样品冷却到室温。
5.3.3水提取物的准备
5.3.3.1从每一份准备好的样品中,获得水-土比为2:
1的提取物,用来测定水溶液中硫酸盐的含量。
按照5.3.3.2到5.3.3.6规定。
5.3.3.2在观察玻璃杯上,称出50克样品,取出,放到干燥、干净的提取杯中。
5.3.3.3精确的加100毫升蒸馏水到提取杯中,盖紧塞子,放到摇动器上摇动16小时。
5.3.3.4把一个合适的滤纸,例如WhatmanNo.50,放在Buchner漏斗上,过滤土壤悬浮物到一个干净的、干燥的烧瓶中。
如果离心机可行,那么用离心机管比较方便。
悬浮物能够离心而不是过滤,25毫升干净的上层清液可用来分析。
5.3.3.5如果分析用的离子交换办法能够应用(见5.6),在任何阶段都不能加入水,并且过滤纸上的土壤残留物不能洗去。
取出50毫升提取物,放入一个干净的250毫升的圆锥型烧杯中,加入蒸馏水直到100毫升。
5.3.3.6如果重量分析法用来分析,取出50毫升过滤的提取物,放入500毫升容积的圆锥烧杯中。
添加蒸馏水到300毫升,继续5.5。
5.4准备地下水测试
5.4.1仪器
5.4.1.1过滤漏斗和支座
5.4.1.2过滤纸的直径适合漏斗,WhatmanNo.44级或者相似。
5.4.1.3三个500毫升玻璃圆锥烧杯。
5.4.1.4两个250毫升的圆锥烧杯。
5.4.1.5100毫升的玻璃测量筒。
5.4.1.650毫升吸量管。
5.4.1.7冲洗瓶,最好是塑料制品,带有蒸馏水。
5.4.2步骤
5.4.2.1从至少500毫升地下水的样品中准备两个试验样品,按照5.4.2.2到5.4.2.4的规定。
5.4.2.2通过合适的滤纸(象WhatmanNo.44),过滤水进入干净的烧瓶中,去掉任何悬浮的颗粒。
5.4.2.3.如果用重量分析法(见5.5),取出50毫升过滤水,放到两个干净、干燥的500毫升圆锥烧杯中(每杯50毫升),分别加入大约100毫升蒸馏水。
5.4.2.4如果用离子交换方法分析(见5.6),取出精确的100毫升过滤水,放入两个干净、干燥的250毫升圆锥烧杯中(每个100毫升)。
5.5酸或者水的提取物或者地下水的重量分析方法
这个标准的第一部分的要求,适用与以下试验。
5.5.1仪器
5.5.1.1仪器列表与5.5.1.2到5.5.1.4,除了条款5.2.1或5.3.1或5.4.1的规定除外。
5.5.1.2采用(a):
一个4级的烧结的多孔二氧化硅过滤坩埚,大约直径35毫米,高度40毫米;
或者采用(b)一个点火坩埚,大约直径35毫米,高度40毫米。
在加热到800±
50℃时。
能够维持整体性。
5.5.1.3一个合适的加热沉淀物的方法,可以用电烤炉,使得达到并维持800±
50℃。
或者用Bunsen炉或者相似的炉子,三脚,以及用管涂白的三角也可以用。
5.5.1.4天平,可精确到0.001克。
5.5.1.5蓝色石蕊试纸。
5.5.2试剂
5.5.2.1概论
试剂在5.5.2.2中列出,那些在5.2.2中列出的不能用。
所有试剂都应该检查质量。
要求采用精确的试验标准溶液,从标准的浓缩形式的溶液获得更加很方便,按照制造商的要求稀释它们,
5.5.2.25%(质量/体积)的氯化钡溶液。
在1升水中,溶解50克氯化钡,如果需要,在使用前过滤。
5.5.3试验步骤
5.5.3.1分析按照5.2.4的步骤,从酸提取物中获得的每个过滤样品;
或者是分析按照5.3.3步骤,从水中提取物中获得的样品(见5.3.3.6);
或者分析按照5.4.2(见5.4.2.4)步骤,从地下水样品中获得的过滤样品。
就像在5.5.3.2到5.5.3.8中叙述的那样。
5.5.3.2用石蕊试纸测试溶液。
(如果酸性不明显,可再滴入20滴盐酸,制造弱酸环境)。
5.5.3.3(如果需要)稀释到300毫升,然后加热至沸腾,一滴滴的加入10毫升氯化钡溶液,并不断搅拌,温和的持续沸腾,直到沉淀正确的形成。
5.5.3.4保持溶液处于略低于沸点至少30分钟,然后,取下冷却至室温。
5.5.3.5十分小心的用吸气引液的方法,取出液体和硫酸钡沉淀,放在已经点着的、称重的、烧结多孔二氧化硅过滤坩埚上;
或者十分小心的取出沉淀,放在合适的滤纸上(例如WhatmanNo.42滤纸),滤纸放在玻璃过滤漏斗上进行过滤。
在以上两个方法中,无论那个,都要用热的蒸馏水,清洗沉淀物几遍,直到清洗物与氯离子无关,当一滴清洗物加入到硝酸银溶液中,没有浑浊生成,即认为没有氯离子了。
5.5.3.6如果用的是一个烧结多孔二氧化硅过滤坩埚,将过滤烧杯移走,在105℃到110℃烘干大约30分钟,逐渐升温到800℃,或者在电烤炉内或者其它合适的方法,直到没有进一步的质量损失。
5.5.3.7如果沉淀通过一个过滤纸过滤,把过滤纸和沉淀放在早先点着和称重的坩埚内。
如果用电烤炉,把坩埚和样品放入,置于室温下,逐渐升温到炽热。
如果用Bunsen或者其它炉子,首先要在小火上,慢慢烘干滤纸和沉淀物,要十分注意别让它炽热,别烧焦过滤纸,否则一些沉淀物要损失了。
在炽热状态加热15分钟,对于这几种炉子是比较有效的。
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 整理 英国 标准 试验