橄榄油紫外分光光度检测法.docx
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橄榄油紫外分光光度检测法
COI/T20/Doc.no.19/Rev.32010
油脂紫外分光光度检测法
前言
紫外吸光度的检测能反应油脂的品质,加工过程会引起油脂吸光度的变化。
由于油脂中的某些成分存在共轭双键和三键结构,所以会在特定波长下有紫外吸收。
吸收度用
E
表示(1g油脂溶解于100mL溶剂,比色皿光径为1cm)。
一般情况下也用K(消光系数)表示。
1.范围
本标准规定了动植物油脂紫外吸光度测定的方法。
2.原理
将油脂溶解在所需溶剂中,以此溶剂为参比液,测定样品在特定波长下的吸光度。
记录分光光度计的读数并计算样品的吸光度。
3.仪器
3.1分光光度计,可读取220nm~360nm波长。
3.21cm光径石英比色皿。
3.325mL容量瓶。
4.试剂
4.1分析纯异辛烷(2,2,4-三甲基戊烷),以蒸馏水为参比溶液,在220nm处的透光率不低于60%,在250nm处不低于95%。
或者用分析纯环己烷,以蒸馏水为参比溶液,在220nm处的透光率不低于40%,在250nm处不低于95%。
或者用其它能完全溶解油脂的溶剂。
5.测定步骤
5.1待测样品必须完全混匀并且无悬浮物。
若油脂在室温下是液态的,则需在30℃左右用滤纸过滤。
固体脂肪在高于溶点温度10℃以内均质化并用滤纸过滤。
5.2精确称量0.25g样品,置于25mL容量瓶内,用溶剂(异辛烷或环己烷)溶解样品,并稀释至刻度。
该溶液必须清澈,如有乳光或浑浊现象必须立即用滤纸过滤。
5.3将待测溶液倒入石英比色皿,用溶剂做参比,使用分光光度计测定在232nm~276nm波长范围的吸光度,吸光度必须在0.1~0.8之间,否则应适当加大样品浓度或进行稀释重新测定。
5.4如果吸光度测定之前油脂需要过氧化铝柱,则按以下步骤处理:
30g碱性氧化铝用己烷溶成悬浮状,装层析柱。
待氧化铝压实之后将多余的己烷吸出,使液面高于氧化铝约1cm。
溶解10g油脂于100mL己烷,按5.1均质化并过滤,然后倒入层析柱。
收集洗脱液,在低于25℃下真空减压浓缩至无溶剂。
然后立即按5.2步骤处理得到的油脂样品。
5.5如溶剂使用异辛烷则最大吸收波长为268nm,如使用环己烷则最大吸收波长为270nm。
6.结果计算
6.1记录相应波长下的吸光度,按下式计算:
式中:
Kλ:
波长λ下的吸光度(以浓度1g/100mL,1cm比色皿波长λ测得吸光度表示);
Eλ:
波长λ下测得的试样吸光度;
C:
试样溶液中样品的浓度,单位为g/100mL;
S:
比色皿光径,单位为cm。
结果应保留两位小数点。
6.2橄榄油的吸光度测定方法与欧盟规定的官方方法一致,涉及到用异辛烷做溶液检测232nm和270nm波长下的吸光度,并且需测定吸光度的变异值(ΔK),按下式检测:
Km是波长m下的吸光度,最大吸收波长在270nm附近。
注:
如溶液用异辛烷则最大吸收波长为268nm和232nm,如溶液用环己烷,则最大吸收波长为270nm和232nm。
附录Ⅰ
分光光度计的校正
A.2.仪器必须六个月校验一次,包括波长响应值和响应值的准确性。
A.2.1.波长校验可以用汞灯或使用合适的滤光片进行。
A.2.2.光电管和光电倍增管响应值的校验按以下步骤进行:
称0.2000g分析纯铬酸钾溶于0.05mol/L的氢氧化钾溶液中,定溶至1000mL。
取上述溶液25mL于500mL容量瓶中,用0.05mol/L的氢氧化钾溶液稀释至刻度。
用0.05mol/L的氢氧化钾溶液作为参比溶液,1cm光径比色皿,测定此溶液在275nm处的吸光度,应该为0.200±0.005。
方法精密度
2009年,来自13个国家的21个拥有IOC认证的实验室参加了这次由执行秘书处实施的合作检测。
共检测了五个样品:
A:
特级初榨橄榄油
B:
二次离心橄榄油
C:
精炼油橄榄果渣油
D:
初榨橄榄油+菜籽油+高油酸葵花籽油
E:
初榨橄榄油+精炼大豆油
测试结果见下表(A.1-A.6)
表A.1232nm处的紫外吸收(异辛烷为溶液)
项目
A
B
C
D
E
实验室数量
21
22
22
22
22
可接受数量
20
18
18
21
17
均值
1.76
2.10
3.81
3.85
2.82
重复性标准偏差Sr
0.0259
0.0126
0.0155
0.0359
0.0193
重复性变异系数
CV(r),%
1.47
0.60
0.41
0.93
0.69
重复性限r
0.073
0.035
0.043
0.101
0.054
再现性标准偏差SR
0.0773
0.0692
0.174
0.2108
0.0694
再现性变异系数
CV(R),%
4.38
3.29
4.58
5.48
2.46
再现性限R
0.216
0.194
0.488
0.590
0.194
表A.2232nm处的紫外吸收(环己烷为溶液)
项目
A
B
C
D
E
实验室数量
21
21
21
21
21
可接受数量
18
20
20
21
21
均值
1.76
2.12
3.83
3.86
2.79
重复性标准偏差Sr
0.0250
0.0216
0.0423
0.0405
0.0322
重复性变异系数CV(r),%
1.42
1.02
1.11
1.05
1.19
重复性限r
0.070
0.060
0.119
0.113
0.093
再现性标准偏差SR
0.0493
0.0730
0.1513
0.1378
0.0996
再现性变异系数CV(R),%
2.81
3.44
3.95
3.57
3.57
再现性限R
0.138
0.204
0.424
0.386
0.279
表A.3268nm处的紫外吸收(异辛烷为溶液)
项目
A
B
C
D
E
实验室数量
21
22
22
22
22
可接受数量
20
18
20
17
20
均值
0.12
0.43
1.14
0.45
0.60
重复性标准偏差Sr
0.0049
0.0050
0.0155
0.0066
0.0066
重复性变异系数CV(r),%
3.96
1.17
1.36
1.46
1.10
重复性限r
0.014
0.014
0.043
0.018
0.019
再现性标准偏差SR
0.0099
0.0159
0.0296
0.0134
0.0335
再现性变异系数
CV(R),%
8.00
3.75
2.59
2.98
5.56
再现性限R
0.028
0.045
0.083
0.038
0.094
表A.4270nm处的紫外吸收(环己烷为溶液)
项目
A
B
C
D
E
实验室数量
21
21
21
21
21
可接受数量
20
19
20
20
17
均值
0.13
0.43
1.12
0.45
0.59
重复性标准偏差Sr
0.0052
0.0083
0.0103
0.0118
0.0064
重复性变异系数
CV(r),%
4.02
1.93
0.92
2.63
1.08
重复性限r
0.014
0.023
0.0289
0.033
0.018
再现性标准偏差SR
0.0109
0.0157
0.0265
0.0144
0.0148
再现性变异系数CV(R),%
8.51
3.66
2.37
3.20
2.52
再现性限R
0.031
0.044
0.074
0.040
0.042
表A.5270±4nm处的紫外吸收变异值ΔK(环己烷为溶液)
项目
A
B
C
D
E
实验室数量
20
21
21
21
21
可接受数量
19
20
19
20
18
均值
-0.002
0.002
0.085
0.035
0.047
重复性标准偏差Sr
0.0006
0.0005
0.0009
0.0010
0.0014
重复性变异系数CV(r),%
28.90
21.61
1.09
2.86
2.90
重复性限r
0.0016
0.0015
0.0026
0.0028
0.0038
再现性标准偏差SR
0.0029
0.0013
0.0043
0.0026
0.0038
再现性变异系数CV(R),%
147.51
51.97
5.06
7.58
8.13
再现性限R
0.0080
0.0036
0.0121
0.0068
0.0106
表A.6268±4nm处的紫外吸收变异值ΔK(异辛烷为溶液)
项目
A
B
C
D
E
实验室数量
21
21
22
22
22
可接受数量
21
18
21
20
20
均值
-0.002
0.000
0.082
0.031
0.042
重复性标准偏差Sr
0.0009
0.0005
0.0019
0.0014
0.0007
重复性变异系数CV(r),%
36.44
121.08
2.27
4.38
1.65
重复性限r
0.0025
0.0014
0.0052
0.0038
0.0020
再现性标准偏差SR
0.0036
0.0010
0.0082
0.0039
0.0045
再现性变异系数CV(R),%
148.18
234.77
10.00
12.63
10.63
再现性限R
0.0101
0.0027
0.0229
0.0110
0.0126
参考文献
ISO5725-1:
1994Accuracy(truenessandprecision)ofmeasurementmethodsandresults–Part1:
Generalprinciplesanddefinitions
ISO5725-2:
1994Accuracy(truenessandprecision)ofmeasurementmethodsandresults–Part2:
Basicmethodforthedeterminationoftherepeatabilityandreproducibilityofastandardmeasurementmethod
ISO5725-5:
1994Accuracy(truenessandprecision)ofmeasurementmethodsandresults–Part5:
Alternativemethodsforthedeterminationoftheprecisionofastandardmeasurementmethod
ISO5725-6:
1994Accuracy(truenessandprecision)ofmeasurementmethodsandresults–Part6:
Useinpracticeofaccuracyvalues
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- 橄榄油 紫外 分光 光度 检测