水质分析规程.docx
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水质分析规程
焦化厂化验室水质分析方法技术规程
1范围
本标准规定了焦化厂化验室水质分析方法技术规程
本标准适用于焦化厂化验室水质分析岗位生产操作过程。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T1.1-2000标准化工作导则第一部分标准结构和编写规则
工艺规程管理办法
Q/LGG-16-002标准、文件编码办法
Q/LGG-28-001-2006技术标准体系管理办法
3职责分工
3.1技术中心是公司工艺技术规程归口管理部门,具体负责工艺技术规程制定执行过程的管理
3.2焦化厂化验室水质分析方法按照规程进行操作
4水质分析方法技术规程
4.1水中铵的测定(参照GB7478-87)
4.1.1原理
调节试份的PH在6.0-7.4范围内,加入氧化镁使呈碱性,蒸馏释出的氨被接收瓶中的硼酸溶液吸收。
以甲基红-亚甲基蓝为指示剂,用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。
4.1.2试剂
4.1.2.1无氨水:
蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,将流出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内,第升流出液加10g同样的树脂,以利于保存。
4.1.2.2盐酸:
分析纯;
4.1.2.3盐酸标准滴定液:
相当于0.10mol/l。
4.1.2.4盐酸溶液:
1%(v/v);
4.1.2.51mol/l氢氧化钠溶液:
将40g氢氧化钠溶于500ml水中,冷至室温,稀释至1000ml。
4.1.2.6轻质氧化镁:
不含碳酸盐。
4.1.2.7硼酸指示剂溶液
a将0.5g水溶性甲基红溶于约800ml水中,稀释至1000ml。
b将1.5g亚甲蓝溶于800ml水中,稀释至1000ml。
c将20g硼酸溶于温水,冷至室温,加入10ml甲基红指示剂溶液和2ml亚甲蓝指示剂溶液,稀释至1000ml。
d溴百里酚蓝指示液:
将0.5g溴百里酚蓝溶于水,稀释至1000ml。
4.1.2.8防爆沸颗粒:
4.1.2.9防沫剂:
石蜡碎片。
4.1.3仪器凯氏烧瓶:
1000ml;氮素球:
水冷管:
4.1.4采样和样品
实验室样品应收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,要尽快分析,否则应在2-5℃下存放,或用硫酸将样品酸化,使其PH<2。
应注意防止酸化样品吸收空气中氨而被污染。
4.1.5分析步骤
4.1.5.1试份体积的选择
如果已知样品中大约的铵含量,可按下表选择试份体积
铵浓度mg/l
试份体积ml
<10
250
10-20
100
20-50
50
50-100
25
4.1.5.2测定
(1)取50ml硼酸-指示剂溶液,放入蒸馏器的接收瓶内,确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。
量取选定体积的试份,放入蒸馏烧瓶内。
加几滴溴百里酚蓝指示液,必要时,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调整PH在6.0-7.4(指示剂呈蓝色)之间,然后加水,使蒸馏烧瓶中液体的总体积约为350ml。
向蒸馏烧瓶中加入0.25g轻质氧化镁,及少许防爆沸颗粒,立即将蒸馏烧瓶与冷凝管接好。
(2)加热蒸馏器,使馏出液的收集速度约为10ml/min,收集到约200ml时停止蒸馏。
(3)用盐酸标准溶液滴定馏出液到紫色为终点,记录下用量。
(4)空白试验:
按以上步骤进行空白试验,但用250ml水代替试份。
4.1.6结果计算
铵氮含量CN(mg/l)用下式计算:
式中:
V0-试份的体积,ml;V1-试份滴定所消耗的盐酸标准溶液的体积,ml;
V2-空白试验消耗的盐酸标准溶液的体积,ml;C-盐酸标准溶液的浓度,mol/l;
14.01-氮的原子量。
4.1.7再现性
样品
铵含量mg/l
试样体种ml
标准偏差mg/l
标准溶液
4.0
250
0.23
标准溶液
40
250
0.56
澄清的污水
35
100
0.70
污水厂的污水
1.8
25
0.16
4.2挥发酚的测定参照《水和废水监测和分析方法》
4.2.1预蒸馏
4.2.1.1目的:
水中挥发酚通过蒸馏后,可以消除颜色、浑浊等的干扰。
4.2.1.2仪器与试剂
a全玻蒸馏器:
500ml;
b容量瓶:
250ml;
c硫酸铜溶液:
称取50g五水硫酸铜溶于水,稀释至500ml。
d磷酸溶液:
量取50ml磷酸用水稀释至500ml。
e甲基橙指示剂:
量取0.05g甲基橙溶于100ml水。
4.2.1.3操作步骤
用移液管量取50ml水样于500ml蒸馏瓶中,再加225ml蒸馏水、数粒玻璃珠。
再加2滴甲基橙指示剂,用磷酸溶液调水样PH=4(水样呈橙红色),加5ml硫酸铜溶液。
连接冷凝器,加热蒸馏至馏出液为250ml时停止加热,放冷。
4.2.2溴化滴定法
4.2.2.1原理
在过量溴(由溴化钾和溴酸钾产生)的溶液中,使酚与溴生成三溴酚,并进一步生成溴代三溴酚。
剩余的溴与碘化钾作用,释放出游离碘的同时,溴代三溴酚与碘化钾反应生成三溴酚和游离碘,用硫代硫酸钠溶液滴定释出的游离碘,并根据其消耗量,计算出以苯酚计的挥发酚含量。
4.2.2.2仪器与试剂
a碘量瓶:
250ml;
b移液管:
10ml,50ml;
c滴定管:
棕色酸式50ml;
d溴酸钾-溴化钾标准溶液(1/6KBrO3=0.1mol/l):
称取2.784g溴酸钾溶于水,加入10g溴化钾,使溶解,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。
e碘化钾溶液:
10%。
f硫代硫酸钠标准溶液:
(约0.025mol/l)
f1称取6.2g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸钠,稀释至1000ml,临用前,用碘酸钾溶液标定。
f2标定:
分取20.00ml碘酸钾溶液置于250ml碘量瓶中,加水稀释至100ml,加1g碘化钾,再加5ml(1+5)硫酸,加塞,轻轻摇匀。
置暗处放置5min,用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚褪去为止,记录硫代硫酸钠用量。
f3按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度(mol/l):
式中:
V3-硫代硫酸钠标准滴定溶液用量(ml);
V4-移取碘酸钾标准溶液量(ml);
0.0250-碘酸钾标准溶液浓度(mol/l)。
g盐酸:
分析纯;
h淀粉溶液:
称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,加沸水至100ml,冷却,置冰箱内保存。
4.2.2.3操作步骤
取50ml馏出液,用水稀释至100ml,置于250ml碘量瓶中,加10ml盐酸,徐徐摇动碘量瓶,加
10ml溴酸钾-溴化钾标准溶液,迅速盖上瓶塞,混匀,在20℃放置15分钟,或水封15分钟。
加10%的碘化钾10ml,加塞,轻轻混匀后置暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色后,加1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录用量。
同时以100ml水作空白试验。
操作步骤同上。
4.2.2.4计算公式
挥发酚(以苯酚计)
式中:
V1-空白试验滴定时太巴什基尔硫酸钠标准滴溶液用量,ml;
V2-水样滴定时硫代硫酸钠标准溶液用量,ml;
C-硫代硫酸钠溶液浓度,mol/l;
V-水样取样体积,ml;
a-馏出液体积,ml;
b-滴定时所取馏出液体积,ml。
4.2.3--氨基安替比林直接光度法
4.2.3.1原理
酚类化合物于PH10.0+0.2介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应,生成橙红色的吲哚酚安替比林染料,其水溶液在510nm波长处有最大吸收。
4.2.3.2仪器与试剂
a分光光度计:
b苯酚标准贮备液:
称取1.00g无色苯酚溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线,置于冰箱内保存,至少稳定一个月。
c苯酚标准中间液:
取适量苯酚贮备液,用水稀释至每毫升含0.010mg苯酚。
使用时当天配制。
d缓冲溶液(PH约为10)
称取20g氯化铵溶于100ml氨水中,加塞,置冰箱中保存。
e4-氨基安替比林溶液2%(m/v):
称取4-氨基安替比林2g溶于水,稀
释至100ml。
置冰箱中保存。
可使用一周。
f铁氰化钾溶液8%(m/v):
称取8g铁氰化钾溶于水,稀释至100ml,置
冰箱内保存,可使用一周。
4.2.3.3操作步骤
(1)校准曲线的绘制
于一组8支50ml比色管中分别加入0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.50ml标准中间液,加水至50ml标线。
加0.5ml缓冲溶液,混匀,此时PH值为10.0±0.2,加4-氨基安替比林溶液1.0ml,混匀,再加1.0ml铁氰化钾溶液,充分混匀后,放置10分钟立即于510nm波长,用光程为20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度,经空白校正后,绘制吸光度对苯酚含量的校准曲线。
(2)水样的测定
取50ml水样于50ml比色管中,加0.5ml缓冲溶液,混匀,此时PH值为10.0±0.2,加4-氨基安替比林溶液1.0ml,混匀,再加1.0ml铁氰化钾溶液,充分混匀后,放置10分钟立即于510nm波长,用光程为20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。
4.2.3.4计算挥发酚(以苯酚计mg/l)=
式中:
m-由水样的吸光度根据回归方程计算的苯酚含量,mg;
V-移取馏出液的体积,ml;V1-馏出液总体积,ml;V2-比色时取馏出液的体积,ml。
4.3化学需氧量(COD)的测定--重铬酸钾法(参照GB11914—89)
4.3.1原理
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
4.3.2试剂
4.3.2.1硫酸银:
化学纯
4.3.2.2硫酸汞:
化学纯
4.3.2.3硫酸:
ρ=1.84g/ml
4.3.2.4硫酸银-硫酸试剂:
向1L硫酸中加入10g硫酸银,放置1~2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。
4.3.2.5重铬酸钾标准溶液:
(1/6K2Cr2O7=0.25mol/l):
称取预先在105℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258克溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。
4.3.2.6试亚铁灵指示液:
0.7克七水硫酸亚铁溶于50ml水中,加入1.5克邻菲罗啉搅动至溶解,加水稀释至100ml,贮于棕色瓶内。
4.3.2.7硫酸亚铁铵标准滴定溶液
a浓度约为C=0.1mol/l的硫酸亚铁铵标准溶液:
溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中,加入20ml硫酸,待其溶液冷却后稀释至1000ml。
b每日临用前必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。
取10.00ml重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中,用水稀释至约100ml,加和30ml硫酸,混匀,冷却后,加3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定,颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点。
记录下硫酸亚铁铵的消耗量(ml)。
c硫酸亚铁铵标准溶液浓度的计算:
C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]=
式中:
V—滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。
4.3.3仪器常用实验室仪器和下列仪器
4.3.3.1回流装置:
带有24号标准磨口的500ml锥形瓶的全玻璃回流装置。
回流冷凝管长度为300~500mm。
4.3.3.2加热装置。
4.3.3.3酸式滴定管:
25ml或50ml。
4.3.4采样和样品
水样要采集于玻璃瓶中,应尽快分析。
如不能立即分析时,应加入硫酸至PH<2,置4℃下保存。
但保存时间不多于5天。
采集水样的体积不得少于100ml。
4.3.5步骤
4.3.5.1对于污染严重的水样,可选取所需体积1/10的试样和1/10的试剂,放
入10×150mm硬质玻璃管中,摇匀后,加热至沸腾数分钟,观察溶液是否变成蓝绿色。
如呈蓝绿色,应再适当少取试样,重复以上试验,直至溶液不变绿色为止。
从而确定待测水样适当的稀释倍数。
4.3.5.2取适量试样:
蒸氨废水取样2ml(为使取样更均匀按下列方法取样:
先取10ml水样移入100ml容量瓶,稀释至刻度,再在容量瓶中取20ml样品)。
其它样品取10ml,再加入10ml蒸馏水。
4.3.5.3空白试验:
按相同步骤以20.0ml水代替试样进行空白试验,其余试剂和试样测定相同,记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。
4.3.5.4去干扰试验:
该实验的主要干扰物为氯化物,可加入硫酸汞部分地除去,经回流后,氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。
蒸氨废水中加入1.0g硫酸汞,二沉池及总出水中加入0.4g硫酸汞以去除其中不同含量的氯离子。
4.3.5.5水样的测定
(1)取适量试样,加入10ml蒸馏水。
于试样中加入10.0ml重铬酸钾标准溶液和几颗防爆沸玻璃珠,摇匀。
(2)将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端,接通冷凝水。
从冷凝管上端缓慢加入30ml硫酸银-硫酸试剂,以防止低沸点有机物的逸出,不断旋动锥形瓶使之混合均匀。
自溶液开始沸腾起回流两小时。
(3)冷却后,用20~30ml水自冷凝管上端冲洗冷凝管后,取下锥形瓶,再用水稀释至140ml左右。
(4)溶液冷却至室温后,加入3滴试亚铁灵指示剂溶液,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。
记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2。
4.3.4结果的表示
以mg/l计的水样化学需氧量,计算公式如下:
COD(mg/l)=
式中:
C—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度,mol/l;
V1—空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,ml;
V2—试样所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,ml;
V0—试样的体积,ml;
8000—
O2的摩尔质量以mg/l为单位的换算值。
测定结果一般保留三位有效数字,对COD值小的水样,当计算出COD值小于10mg/l时,应表示为“COD<10mg/l”。
4.3.5精密度
标准溶液测定的精密度:
40个不同的实验室测定COD值为500mg/l的邻苯二甲酸氢钾标准溶液,其标准偏差为20mg/l,相对标准偏差为4.0%。
4.4氰化物的测定参照《水和废水监测和分析方法》
4.4.1原理
向水样中加入磷酸和Na2-EDTA,在PH<2条件下,加热蒸馏,利用金属离子与EDTA络合能力比氰离子络合能力强的特点,使络合氰人物离解出氰离子,并以氰化氢形式被蒸馏出来,并用氢氧化钠溶液吸收。
4.4.2仪器与试剂
4.4.2.1全玻蒸馏器:
500ml;
4.4.2.2电炉或其它加热装置;
4.4.2.3移液管:
10ml;
4.4.2.4量筒或自动加液管:
10ml,250ml;
4.4.2.5容量瓶:
100ml;
4.4.2.6磷酸:
ρ=1.69g/ml;
4.4.2.7氢气化钠溶液:
1%(m/v);
4.4.2.8Na2-EDTA溶液:
10%(m/v);
4.4.3操作步骤
4.4.3.1预处理
(1)用移液管移取10.0ml水样于500ml蒸馏瓶中,再加入190ml蒸馏水,加数粒玻璃珠。
(2)往接收的容量瓶内加入10ml1%的氢氧化钠溶液作为吸收液。
馏出液导管上端接冷凝管的出口,下端插入接收容器的吸收液中,检查连接部位,使其严密。
(3)将10mlNa2-EDTA溶液加入蒸馏瓶内,迅速加入10ml磷酸,当样品碱度大时,可适当多加磷酸使PH<2,立即塞好瓶塞,打开冷凝水,以2-4ml/min的馏出液速度进行加热蒸馏。
(4)接收的容量瓶内溶液近100ml时,停止蒸馏,用少量水洗馏出液导管,取出容量瓶,用水稀释至标线。
4.4.3.2异烟酸-吡唑啉酮光度法
(1)原理
在中性条件下,样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰,再与异烟酸作用,
经水解后生成戊烯二醛,最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料,其色度与氰化物的
含量成正比,进行光度测定。
(2)仪器及试剂
a分光光度计;
b比色管:
25ml;
c氢氧化钠溶液:
2%(m/v),0.1%(m/v);
d磷酸盐缓冲溶液:
PH=7
称取34.0g无水磷酸二氢钾和35.5g无水磷酸氢二钠于烧杯内,加水溶解后,
稀释至1000ml,摇匀。
于冰箱中保存。
e氯胺T溶液:
1%(m/v)
临用前称取0.5g氯胺T溶于水,并稀释至50ml,摇匀,贮存棕色瓶中。
f异烟酸-吡唑啉酮溶液
称取1.5g异烟酸溶于24ml2%氢氧化钠溶液中,加水稀释至100ml。
称取
0.25g吡唑啉酮于20mlN,N二甲基甲酰胺。
临用前将吡唑啉酮和异烟酸溶液按1+5混合均匀。
g氰化钾标准使用溶液:
1.00μg/ml。
(3)操作步骤
A校准曲线的绘制
a取8支25ml具塞比色管,分别加入氰化钾标准使用溶液0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml,各加0.1%氢氧化钠溶液至10ml。
b向各管中加入5ml磷酸盐缓冲溶液,混匀,迅速加0.2ml氯胺T溶液,立即盖塞,混匀,放置3-5分钟。
c向管中加入5ml异烟酸-吡唑啉柄溶液,混匀,加水稀释至标线,摇匀。
在25-35℃的水浴中放置40分钟。
d在638nm波长下,用10mm比色皿,零浓度空白作参比,测量吸光度,并绘制校准曲线。
B样品的测定
分别吸取5.00ml馏出液和5.00ml空白试验馏出液于具塞比色管中,分别加入5ml磷酸盐缓冲溶液,混匀,加0.2ml氯胺T溶液,立即盖塞,混匀,放置3-5分钟。
向管中加入5ml异烟酸-吡唑啉柄溶液,混匀,加水稀释至标线,摇匀。
在25-35℃的水浴中放置40分钟。
在638nm波长下,用10mm比色皿,零浓度空白作参比,测量吸光度。
(4)计算氰化物(CN-,mg/l)
式中:
m-由水样吸光度根据回归方程计算的氰化物含量,μg;
V-样品的体积,ml;V1-馏出液总体积,ml;V2-比色时所取馏出液的体积,ml。
4.5溶解氧的测定---碘量法(叠氮化钠修正)参照《水和废水监测和分析方法》
4.5.1方法原理
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。
以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释放出的碘,可计算溶解氧的含量。
4.5.2仪器和试剂
4.5.2.1溶解氧瓶,250-300ml;
4.5.2.2硫酸锰溶液:
称取480g硫酸锰(MnSO4·4H2O)或364gMnSO4·H2O溶于水,用水稀释至1000ml。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。
4.5.2.3碱性碘化钾-叠氮化钠溶液:
溶解500g氢氧化钠于300-400ml水中,溶解150g碘化钾或135g碘化钠于200ml水中:
溶解10g叠氮化钠于40ml水中。
待氢氧化钠溶液冷却后,将上述三种溶液混合,加水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中。
用橡皮塞塞紧,避光保存。
此溶液酸化后,遇淀粉不应呈蓝色。
4.5.2.4(1+5)的硫酸溶液。
4.5.2.51%淀粉溶液:
称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水冲稀至100ml。
冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
4.5.2.6重铬酸钾标准溶液:
C(1/6K2Cr2O7)0.0250mol/l:
称取于105-110℃烘干2小时并冷却的优级纯重铬酸钾1.225g,溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
4.5.2.7硫代硫酸钠溶液
(1)配制
称取3.2g硫代硫酸钠(NaS2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸钠,用水稀释至1000ml。
贮于棕色瓶中,使用前用0.0250mol/l重铬酸钾标准溶液标定。
(2)标定
于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1g碘化钾,加入10.00ml0.0250mol/l重铬酸钾标准溶液、5ml(1+5)硫酸溶液,密塞,摇匀。
于暗处静置5min后,用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量。
(3)计算
式中:
M-硫代硫酸钠溶液的浓度,mol/l;V-滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml;
4.5.3分析步骤
4.5.3.1水样的采集与保存
用碘量法测定水中溶解氧,水样常采集到溶解氧瓶中,采集水样时,要注意不使水样曝气或有气泡残存在采样瓶中,可用水样冲洗溶解氧瓶后,沿瓶壁直接倾注水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部,注入水样至溢流出瓶容积的1/3-1/2左右。
水样采集后,应加10ml硫酸铜于水样中,防止溶解氧的变化。
4.5.3.2溶解氧的固定
用吸管插入溶解氧瓶的液面下,加入1ml硫酸锰溶液,2ml碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。
待棕色深沉物降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,待沉淀物下降到瓶底。
4.5.3.3析出碘
轻轻打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0ml硫酸,小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解为止,放置暗处5min。
4.5.3.4滴定
吸取100.00ml上述溶液于250ml锥形瓶中,用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录硫代硫酸钠溶液用量。
4.5.4计算溶解氧=
式中:
C-硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/l;
V-滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积,ml。
4.6油的测定---重量法参照《水和废水监测和分析方法》
4.6.1方法原理
以盐酸酸化水样,用石油醚萃取矿物油,蒸除石油醚后,称其重量。
4.6.2仪器和试剂
4.6.2.1分析天平;
4.6.2.2恒温干燥箱;
4.6.2.3恒温水浴锅;
4.6.2.4分液漏斗:
1000ml;
4.6.2.5干燥器。
4.6.2.6中速定性滤纸:
直径11cm。
4.6.2.7石油醚:
将石油醚(沸程30-60℃)重蒸馏后使用。
100ml石油醚的蒸干残渣不应大于0.2mg。
4.6.2.8无水硫酸钠:
在300℃马弗炉中烘1h,冷却后装瓶备用。
4.6.2.9硫酸(1+1)。
4.6.2.10氯化钠。
4.6.3操作步骤
4.6.3.1量取500ml水样,加入硫酸酸化,使PH<2。
(一般加1+1硫酸5ml)。
4.6.3.2将溶液全部转入分液漏斗中,加入氯化钠,其量约为水样量的8%,用25ml石油醚洗涤取样瓶,并转入分液漏斗中,充分振荡3min,静置分层并将水层放入原取样瓶,石油醚层转入100ml锥形瓶中,用石油醚重复萃取水样两次,每次用量25ml,合并三次萃取液于锥形瓶中。
4.6.3.3向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠(加入至不再结块为止),加盖后,放置0.5小时,以使脱水。
4.6.3.4用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤,收集滤液于100ml已烘干至恒重的烧杯中,用少量石油醚洗涤锥形瓶,硫酸钠和滤纸,洗涤液并入烧杯中。
4.6.3.5将烧杯置于65±5℃恒温箱中烘干1小时,然后放入干燥器中,冷却30分钟,称量。
4.6.4计算公式油=
式中:
m1-烧杯
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