硅碳棒工艺.docx
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硅碳棒工艺
硅碳棒----生产工艺
成型坯料的制备
制造硅碳棒所用的原料,除石英砂,天然石墨粉外,其余均是工业产品,一般不自加工。
如因考虑企业的综合效益,需对碳化硅进行自生产加工,其生产工艺,加工方法,所用生产设备可查阅第二篇《碳化硅》部分。
成型方法,决定着成型坯料的配方和坯料的制备方法。
我国广泛采用的是挤压成型法,除此,尚有震捣成型法和等静压成型法。
成型坯料的调配应合理,使之符合生产工艺的要求。
如果调配方法不当或工艺控制不严,不仅降低生产效率,还会影响产品质量。
成型坯料应达到以下几个要求:
(1)坯料中各组分应充分混合均匀,颗粒级配达到尽量大的堆积密度。
(2)坏料中结合剂用量要适当。
用量大,棒体易变形,棒体气孔率大,影响产品寿命;用量小,压型困难,或造成素烧起层或断棒。
(3)坯料中不应含有水份,并尽量减少气泡,有水份,成型时棒表面起泡,甚至无法成型。
结合剂的选择。
国内各硅碳棒制造厂大都选用沥青做结合剂。
因为:
一是沥青中含有较多的碳,这些碳是生产碳化硅的原料之一;二是沥青具有冷固,热塑性,加热后具有很好的可塑性,冷却时棒坯容易定形;三是材料来源广泛,经济。
也是在等直径硅碳棒的生产中,选用树脂做结合剂的,这种方法可省去混料,成型过程中的加热装置,但成型后需增加烘干装置,且树脂价格较贵。
用沥青或树脂做结合剂,对于环境污染比较严重,所以从劳动保护和环境保护的角度出发,有人也做过选用其它材料做结合剂的尝试,尚有待于研究。
常见的坯料制备流程举例如图7-3-3所示。
此流程的特点是:
干法重量配料比较准确,混料时一次投料,操作简化。
操作时应注意:
先投用量多,比重大,粒度粗的料,后投用量少,比重小,粒度细的料;干粉混合时间不要太长,否则将更不均匀;加入沥青后的混合过程中不能停止加热,否则设备将开动不起来,造成材料和时间的浪费。
一.成型坯料的配方
用沥青做结合剂时,较常用的几种硅碳棒坯料的配方如表7-3-1,表7-3-2所示。
表7-3-1产品配方(发热体)
单位:
%
材料名称粒度#1号2号3号4号5号6号
绿碳化硅8020202020
120301010
15050
18070
<180100
24070
100~1802
180~32020
<32078
120球磨80
外加
天然<15033433.53
石墨粉0.51.52
碳黑沥青1923.524.5222122
(软化点)(68~75)(62)(64)(68~75)(69±1)(69±1)
表7-3-2产品配方(端部)
单位:
%
材料名称粒度#1号2号3号4号5号
碳化硅802088.628
1204080
15030
1803011.4
100~18046
180~32024
<32030
120球磨72
外加
金属硅<150255035
电极粉<15050
天然石墨粉<1207584
沥青33.521.56824.826.5
(软化点)(68~75)(62)(69)(64)(68~75)
二.成型坯料的工艺参数
(1)结合剂
结合剂——沥青的软化占为68~75摄氏度(环球法测定)。
沥青在用蒸气或煤火加热的罐中进行熬制,罐的容积,形状可根据硅碳棒生产规模和操作方便,满足生产需要而定,可一个或几个,蒸气压力在0.4~0.7Mpa。
如果用煤火熬制,罐内温度最高不得超过200摄氏度。
熬制好的沥青应以无泡沫为宜,并通过16#筛网放入盘中储存备用。
全过程严禁杂质混入。
沥青软化点的测定是根据国家标准GB2290-2295-80进行。
沥青软化点的调制:
可预先测定出硬沥青,软沥青的软化点,通过调节硬沥青,软沥青的加入量控制调合沥青的软化点。
其经验公式:
软沥青量=总重量*(硬沥青的软化点—要求的软化点)/(硬沥青的软化点—软沥青的软化点)
(2)混料
混料时所需的蒸汽压力:
0.4~0.7Mpa。
相应的温度为143~164摄氏度,约为高调全沥青软化点两倍的温区。
温料所需的时间如表7-3-3所示。
表7-3-3混料所需的时间
单位:
min
操作步骤占用时间累计时间
干粉混合3~53~5
加热料2023~25
加沥青后加热2043~45
开车混合4083~85
(3)更换新料
更换新料时,应清理机斗,严禁其他料,硬料混入新料之中。
(4)混料的操作
先开蒸汽预热混料机,当混料机内温度基本达到工艺要求的温度后,将干粉料依次加入到混料机内。
先加份数多,粒度粗的料,后加入份数少,粒度细的料。
开车正反转3~5min,将料混合均匀。
开车时间不宜太长,因为干料的粒度,比重差别较大,开车时间太长,反而更不均匀。
然后按表7-3-3的时间加热20min,目的是蒸发掉料中的水分,同时也是把干料加热,为沥青的软化渗透奠定基础,缩短沥青的软化时间,保持沥青的粘结力,加入沥青再加热20min,使沥青完全液化并渗透到颗粒之间,粘附在颗粒表面。
再开车混捏40min左右,将料取出运转到对辊机处,准备对辊对压。
(5)对辊对压
热压对辊机辊简外表温度一般应控制在250摄氏度以下。
对辊机的两个辊筒一般采用硅碳棒加热。
对辊机对压的遍数:
混捏好的坯料应立即运转到对辊机上进行对压。
发热部坯料,GC型端部坯料应对压五遍:
GD型端部料可对压三遍。
目的是使坯料充分混合并增加坯料的密度,排出坯料中的气体,便于二次预压和成型。
对压后料片的厚度应掌握在5~7mm。
成型
国内采用以沥青做结合剂的挤压成型,成型质量的好坏,将直接影响到硅碳棒的外观和内在质量,是硅碳棒制造过程中的一道重要工序。
一.预压
坯料经对辊对压后,运转到液压机处,须经过反复几次的模型挤压,又称二次预压。
二次预压是在200~500t油压机上进行的。
其辅助设备有63t油压机,加热保温箱(俗称),模筒,模嘴,中心针,固定中心针的三角架,电感线圈和单相调压器等。
二次预压的目的是进一步使坯料混合,排出气体,增加密度,这样不但有利于成型,还可以提高产品质量。
实际上,二次预压过程就是一种预成型。
由于工厂生产条件,生产规模差异较大,故选用的油压机吨位也不一样,以400t油压机为例,二次预压的坯料必须是经加热料锅预热的坯料,直径大于8mm的发热体坯料需预压3遍,直径小于8mm的发热体坯料和端部料需预压2遍。
第一遍预压时,由于坯料松散,挤压困难,故应选择出口直径大点的嘴子,一般为50mm左右。
其后几遍可选用出口直径小一点的嘴子,一般选用38mm左右的嘴子。
同时配用的中心针直径应为13~15mm。
每次从模嘴挤出的料应马上运到63t油压机上压成坯块,然后投放到暖料锅中保温,准备成型。
二.成型
成型就是把硅碳棒的坯料置于特制的模具中加压,以获得需要的截面形状,长度和合理的技术指标的制品。
成型所需的设备基本上同于二次预压所需的设备,不同之处,只是模筒的出口之处换以要求的模嘴和中心针,以满足对制品的截面要求。
(1)成型时的温度
由于模筒各部位的受力情况,坯料在模具不同部位对温度的要求都不一样,一般情况下:
模筒温度:
150~170摄氏度,工频线圈加热。
暖箱温度:
138~140摄氏度,相应的蒸汽压力为0.35~0.4Mpa。
如果是用导热油加热,油液温度约为160摄氏度。
(2)成型时的压力
因挤出时出口截面(直径)大小,配方中材料粒度粗细,结合剂的用量,添加剂的用量多少及成型时温度的高低,对成型压力均有较大影响,故很难确定一个准确的压力。
一般情况下:
18~40mm的大棒在4Mpa左右,10~16mm的中棒在5~6Mpa左右,8mm以下的小棒可达7Mpa左右。
(3)挤出速度
由于上述诸因素的影响,对挤出不同直径规格的制品,其挤出速度也不同。
但在挤出同一直径规格的制品时的挤出速度应尽量均匀。
一般小棒为200~240mm/s,中棒为160~190mm/s,大棒为40~65mm/s,中,小管为50~80mm/s,大管为30~35mm/s。
(4)温度,压力,挤出速度之间的关系及添加物碳黑,石墨粉对制品密度的影响
一般讲,温度高,压力大,挤出速度就快;反之,挤出速度就是慢。
使压力增大的因素有:
成型系统的温度低,模具锥度大,结合剂软化点高,结合剂或石墨粉用量少,制品的截面小,以及模具结构不合理等因素。
正常的温度,压力下,挤出速度快,制品的密度就代。
所以应根据实际情况,适当调节制品的挤出速度,有利于稳定制品的密度。
表7-3-4是不同直径规格的素制品的气孔率,密度。
由此可以看出,在坯料制备,成型条件完全相同的情况下,大直径的制品比小直径的制品疏松。
(5)模嘴,中心针安放要求
模嘴,中心针安放要牢固,配合要严密。
生产过程中要不断地检查制品的外观,几何尺寸及壁厚是否均匀。
发现异常应立即采取措施或更换模嘴及中心针。
坯料制备和成型过程中,应保持场地整洁,严禁杂质,硬料混入,防止和不同类别的坯料混杂。
三.成型的废品类型及产生的原因
(一)裂纹
主要有横裂和纵裂,其原因主要有:
1.结合剂用量太少,成型温度过低,沥青软化点过高或坯料预压效果差等因素均可造成横裂纹。
有时是一种因素所致,有时则是几种因素共同所致。
出现这类废品,应首先从成型温度来找。
如果确因结合剂用量太少所致,横裂纹很难克服。
2.模筒内坯料在截面上温度不均匀,使坯料在模筒内运动速度不一致会使制品出现纵裂纹。
当出现这类废品时,应尽量高速模筒内各部位的温度,使它均匀,同时应降低成型压机的压力,减慢生坯出嘴速度。
如果是因坯料中的硬料堵在模嘴或锥形部位造成的纵裂纹,应及时停车卸嘴挖出硬料。
3.坯料没暖好或暖的时间太长失去可塑性,模筒装料少且温度低,挤出速度又快,不但出现裂纹,有时还难以成型。
(二)起泡
起泡原因有以下几方面:
1.模嘴温度太高,挤出速度慢,制品表面容易起泡。
2.坯料中沥青含量太多,可造成制品表面起泡。
可适当降低成型温度加以解决。
3.坯料中含有水分,或沥青熬制时间短,低温挥发物含量高,加之成型温度又偏高。
每当这类废品出现时,可延长暖料时间,将水分或低温挥发物排除,然后成型。
(三)麻面
是指生制品表面有连续不断的或较大面积的毛糙面的伤痕。
造成这类废品的主要原因是模嘴温度太低,或模嘴出口处表面不光滑所致。
解决的办法是提高模嘴的温度,或卸下模嘴打光内表面。
(四)变形
主要是指生制品扁圆,其次是指制品虽经再整形,扭曲变形还是超过要求。
造成这类废品的原因是:
结合剂用量多,成型时温度太高而生坯出嘴时又没有得到及时的或足量的水冷却。
(五)几何尺寸不符
主要是指制品外径超粗,内径太小和壁厚不均等。
这类废品的出现主要是操作人员的失误。
素烧
沥青作为硅碳棒生产用的结合剂,给成型工艺提供了诸多方便,但生产出来的生制品遇低温后的蠕变性和自身的机械强度达不到烧成工序的要求。
所以,对生制品中的沥青要焦化处理后方能转入到烧成工序。
这个焦化过程,行业上叫做素烧。
选用的设备一般为倒焰窑。
经素烧后的制品,我们称它为素制品。
由于沥青焦的作用,素制品的机械强度已有明显提高。
为防止生制品在素烧过程中弯曲,变形,粘连和氧化,故在素烧时需加入充填料。
一.充填料
充填料又称焙烧料,亦称保护料。
(一)充填物的作用
1.防止制品变形。
充填料充满制品周围和中孔,阻止了制品因沥青软化时的体积膨胀和变形;同时充填于制品之间,防止制品软化粘连。
2.防止制品氧化。
制品中的碳素,沥青及沥青焦在高温下均能与空气中的氧气发生氧化反应。
由于充填料在制品周围,充填料的碳素首先与氧气反应,阻止了氧化反应的深入,保护了制品不被氧化。
3.进行热传递,使制品受热,沥青焦化,提高了制品的机械强度。
(二)对充填料的要求
1.能耐高温。
也就是说在素烧的最高温度下不熔化,不烧结,受热后不逸失,不发生较大的体积变化,保持原有的自然特性。
2.在整个素烧过程中不与制品,耐火筒及制品中挥发物发生化学反应。
3.具备一定的导热能力。
4.具有一定的粒度要求和一定的堆积密度。
行业中大都选用石英砂和冶金焦配制的混合物做为充填料。
基本配方,技术要求如表7-3-5所示。
表7-3-5充填料的配方及技术要求
材料名称配比%粒度范围容重/kgL-1
石英砂6036#~60#1.7~1.9
冶金焦4036#~60#
使用过程中,少量冶金焦在高温下被空气中的氧气氧化,颗粒变小并残留下极少量灰分。
故在每次使用前,需对充填料筛分,筛除细粉和杂质,并同时定量地补充新的冶金焦,使容重保持在1.8kg/L左右。
对于大孔径的制品,为防止中孔内充填料的密度太大使制品在高温下收缩困难而造成开裂,可在充填料中适量加入部分木粉。
根据制品的孔径大小和生产中的实际情况,这种充填料的容重掌握在1.4~1.6kg/L为宜。
二.装窑
对制品而言,目前的装窑基本有两种形式:
即竖装法(筒装法)和横装法(池装法)。
长度短的制品也有在池中竖装的。
为防止制品粘连,起泡,氧化,变形,制品间要留有缝隙,制品表面不准沾有水珠,制品与筒,池内壁要有一定距离,中孔及制品四周要用充填料填满震实,并要求密度均匀。
竖装时,制品要尽量垂直。
为减少冶金焦的氧化,外露部位的充填料上面要盖一层石英砂,表7-3-6是制品在筒,池中的位置距离。
表7-3-6制品离筒,池各部位的尺寸
单位:
cm
部位底部侧部棒间上部石英砂封顶段间层间
尺寸筒装5~72~30.1~0.210~122~31~1.5
横装2~33~50.2~0.310~122~30.8~1.0
三.烧成制度
科学地制定烧成(素烧)制度,并予以严格的控制,是烧窑工序的关键。
所谓烧成制度一般包括温度制度,气氛制度和压力制度三个主要内容。
(一)温度制度
1.烧成温度曲线的制订,应根据下列因素考虑:
(1)沥青在焙烧焦化时所进行的反应速率;
(2)制品在类别(发热体与端部),长短,以及充填料,筒,池的温度传导系数;
(3)窑炉的形式,构造,容量以及装窑密度。
2.烧成曲线的内容包括以下四个部分:
各阶段的升温速率:
通常是前期和后期升温速率快,中期慢(后期保温除外)。
具体讲,各阶段时间长短又与窑的容积大小,坯料的物理性质,坯料的规格长短,厚度以及燃料的质量好坏等有密切的关系。
例如:
低温阶段,实则为快速预热阶段。
由于筒,池,充填料的隔热影响及沥青已经过100℃以上的熬制,一般在小型倒焰窑中温升可达100℃/h左右。
软化分解阶段,25~200℃,毛坯软化,处于塑性状态,体积稍有膨胀,液化的粘合剂的扩散,流动,重新分布得更均匀;~300℃,随着温升排出水分,氧化碳,轻油等,并部分地进行脱氧缩聚反应,沥青中的石油质和沥青质量也逐渐缩聚成分子量更高的苯不溶物;从大约300℃开始,粘合剂的分解,产物的再聚合同时进行,形成中间相;400~450℃形成半结焦;700~750℃形成焦碳。
这个阶段主要是沥青在焙烧进程中的软化,缩聚,焦化过程,温升一般可控制在30℃/h左右;高温阶段,即高温焦化阶段,沥青中的碳基本上已完全焦化,产品已基本定形,体积已基本稳定,为进一步提高其机械强度,需再升高一些温度,这时升温速度可达80℃/h左右。
以上所指温度是指制品的实际温度,这个温度往往要比实际控制的窑内温度滞后150~300℃。
需要指出的是:
根据生产工艺,控制方法,装窑方法(筒装或池装),窑容积,装窑密度不同,素烧时的升温曲线差别大,如表7-3-7,表7-3-8,表7-3-9所示
表7-3-7端部素烧升温曲线
温度范围(℃)1#2#3#
时间(h)速率(℃/h)时间(h)速率(℃/h)时间(h)速率(℃/h)
室温(25)11557~860~504105
180
400739
45016~1820~15
5708151637
730820
800235
10002125367
105040
保温20
注:
筒装,热电偶在窑顶中部。
表7-3-8发热部素烧升温曲线
温度范围(℃)1#2#3#
时间(h)速率(℃/h)时间(h)速率(℃/h)时间(h)速率(℃/h)
室温(25)11257~860~504108
150
180728
350
4002410
45018~1920~15
5901637
700814
7304254~555~50
800
9004112
10005~670~65
1250383
保温2040
注:
筒装,热电偶在窑顶中部。
表7-3-9池装素烧工艺曲线
温度范围(℃)<30mm发热体与端部≥30mm发热体
时间(h)速率(℃/h)时间(h)速率(℃/h)
室温(25)14703192
600
600保温50
7001010
850530
10001470750
1100425
1200119
保温60
注:
热电偶在窑门处离地面1.5m高。
3.止炎温度:
止火温度的高低决定于坯体的组成,坯体所要求达到的物理性能指标。
例如:
对于含有金属硅的坯料则宜选在下一限温度。
4.保温时间:
一般至将近止火时须进行一次保温。
保温的目的是拉平窑内温差,使全窑产品经受的温度趋于一致。
保温时间的长短决定于窑炉结构,大小,窑内温差情况,坯料的厚度及长度,以及制品所要求达到的性能指标。
5.冷却速度:
冷却是把制品从高温降至常温的过程。
冷却制度是否正确,对制品正量,冶金焦的氧化,窑体的寿命均有影响。
一般情况下,停窑12h可扒开窑门上部砖,18h扒开窑门中部砖,24h全部扒掉窑门砖,提起烟道闸板,打开后天窗。
自然冷却一段时间后即可出窑。
(二)气氛制度
1.气氛的种类:
燃料的燃烧是一个很复杂的过程,许多变化往往同时产生。
为了便于理解,将它归纳为少数简单过程,如表7-3-10所示。
表7-3-10燃烧过程
序号反应燃烧热(kJ/mol)
1
2
3
4氧化
C+O2=CO2
H2+1/2O2=H2O(汽)
CH4+2O2=CO2+H2O
CO+1/2O2=CO2
+408.6
+286.3
+803.7
+285.5
5
6还原
CO2+C=2CO
H2O(汽)+C=CO+H2
-162.4
-118.9
前面四个过程按理论进行时,称之为中性焰,此时导入的空气正好能烧尽所提供的燃料。
与前面四个过程是在导入过量空气的情况下进行,经转化后还存在氧气时,便得到氧化焰。
与前四个过程是在空气不足的情况下进行,在转化后还有未燃尽的可燃物(CO,H2)存在时,便获得还原焰,这时自动出现第五与第六个过程。
氧化焰是在空气供给充分,燃烧完全的情况下所产生的一种无烟而透明的火焰,那时烟囱不冒黑烟,燃烧产物的主要成分是CO2与剩余空气,不含有可燃物质。
氧含量在弱氧化焰时为2%~5%,强氧化焰大于5%;空气过剩系数α值为:
烧煤在弱氧化焰时,α=1.2~1.5,强氧化焰时α=1.6~2.5;烧油α=1.1~1.3;烧煤气α=1.05~1.2。
在充分供给空气时,如过剩空气过多,会使温度停滞或温度下降,浪费燃料,在关键温区(400~700℃)时还会制品断裂,理想的方法应该使燃料能得到完全燃烧,而又尽可能地限制导入过剩空气,但不容易做到。
在使用固体燃料时,如不供给过剩空气,就很难充分燃烧,一般总是或多或少有一点过剩空气,才能获得完全燃烧。
还原焰是在空气供给不充分,燃烧不完全的情况下所产生的一种有烟而混浊的火焰,此时过剩空气系数α值小于1,在0.7~0.9左右,燃烧产物内含有的CO和H2为2%~7%(弱还原焰取下限,强还原焰取上限),且无游离O2存在。
事实上纯碎的中性焰很难获得。
因此常用轻微的还原焰代替。
因硅碳棒素烧目的是使沥青焦化,提高制品机械强度,而对产品色泽并无要求,故一般不采用还原焰和中性焰。
2.气氛控制:
合理的气氛制度是保证产品烧成质量,提高劳动效率,节约能耗的重要条件。
素烧中期(400~700℃),沥青中的低温挥发物大量逸出,与过剩空气中的氧反应,提高燃烧温度缩小窑内温差。
所以,气氛一般控制为氧化焰。
氧化焰的操作方法,在倒焰窑中不外乎加大抽力,减少阻力,使燃烧充分。
要加抽力一般采取提高闸板,堵塞漏洞等措施;减少阻力一般采用减薄煤层,勤添少加,火净加煤,勤拉火,选取用较大煤块,平铺煤层等措施。
判断氧化焰的方法:
一是测定烟气内过剩氧气量,二是每次加煤后看烟囱口的冒烟时间,一般不超过2~4min,此时窑内火焰清澈透明,保持淡玫瑰色,窑内火焰没有旋涡现象,耐火筒清朗可见。
(三)压力制度
窑内烟气的温度越高,重度(r烟)越小,在烟囱内造成的相对几何压H烟(r空—r烟)即抽力就越大。
随着热烟气的上升排入高空,引起窑外冷空气的吸入补充,吸入的冷空气又被加热上升排空,如此连续不断的气体流动,形成与外界大气的压力差,有负压,有正压,构成整个烧成过程中的压力曲线。
压力的正确分布,是实现合理的温度制度和气氛制度的重要保证。
在通常情况下,负压有利于氧化气氛的形成,正压有利于还原气氛的形成。
负压过大时,大量热量被烟气带走,温度波动大,控制困难,容易造成局部过烧,同时热效率降低,燃耗增大,且在窑的不严密处会引起严重漏气,增大上下温差,破坏窑的正常操作。
理想的操作方法是在烟道内有不大的负压,窑底处于零压,窑内处于不大的正压,但很不容易做到。
一般零压线总是在窑底以上。
四.素制品的废品类型及产生原因
素烧过程中,制品常见的废品类型有:
起泡,氧化,裂纹,断棒,扁圆和变形等。
(一)起泡
又分孤泡和串泡。
1.孤泡:
制品装窑时表面有水珠或充填料中有大颗粒所致。
2.串泡:
主要是制品间距离不够或充填料太湿,使制品之间充填不实,造成悬料,
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