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食品分析教案
《食品分析》教案
(第3次课2学时)
一、授课题目
第二章定量分析中的误差与数据处理
第一节定量分析中的误差
第二节分析结果的数据处理
第三节定量分析数据的评价
二、教学目的和要求
学习本次内容,要求学生了解食品检验定量分析中误差的来源,掌握分析结果数据处理和评价的方法。
三、教学重点和难点
重点:
分析结果数据处理;
难点:
分析结果数据处理。
四、主要参考资料
1、穆华荣、于淑萍主编,食品分析.北京:
化学工业出版社,2004
2、周光理主编,食品分析与检验技术,北京:
化学工业出版社,2006
3、杨月欣主编,实用食物营养成分分心手册(第二版),北京:
中国轻工业出版社,2007
4、曲祖乙、刘靖主编,食品分析与检验.北京:
中国环境科学出版社,2006
五、教学过程
1、学时分配:
2学时
2、辅导手段:
自习辅导、习题辅导
3、教学办法:
课堂讨论、讲授
4、板书设计:
第二章定量分析中的误差与数据处理
§2-1定量分析中的误差
一、准确度和精密度
准确度:
精密度:
相对偏差:
绝对偏差:
二、误差的种类、性质、产生的原因及减免
1、系统误差
2、偶然误差
3、误差的减免
§2-2分析结果的数据处理
一、平均偏差
二、标准偏差
例题:
三、平均值的标准偏差
四、置信度与置信区间
§2-3定量分析数据的评价
一、可疑数据的取舍
1、Q检验法
步骤:
例题:
2、格鲁布斯(Grubbs)检验法
步骤:
例题:
二、分析方法准确性的检验
1、平均值与标准值(μ)的比较
t检验法
步骤:
例题:
2、两组数据的平均值比较
(1)t检验法:
步骤:
例题:
(2)F检验法:
步骤:
例题:
疑难
字词
5、教学内容
第二章定量分析中的误差与数据处理
第一节定量分析中的误差
(一)、准确度和精密度
1、准确度和精密度——分析结果的衡量指标。
(1)准确度──分析结果与真实值的接近程度
准确度的高低用误差的大小来衡量;
误差一般用绝对误差和相对误差来表示。
(2)精密度──几次平衡测定结果相互接近程度
精密度的高低用偏差来衡量,
偏差是指个别测定值与平均值之间的差值。
(3)两者的关系
精密度是保证准确度的先决条件;
精密度高不一定准确度高;
两者的差别主要是由于系统误差的存在。
2、相对偏差和绝对偏差的概念
相对偏差与绝对偏差
a基准物:
硼砂Na2B4O7·10H2OM=381
碳酸钠Na2CO3M=106
选那一个更能使测定结果准确度高?
(不考虑其他原因,只考虑称量)
b:
如何确定滴定体积消耗?
0~10ml;20~25ml;40~50ml
(二)、误差的种类、性质、产生的原因及减免
1.系统误差
(1)特点
a.对分析结果的影响比较恒定;
b.在同一条件下,重复测定,重复出现;
c.影响准确度,不影响精密度;
d.可以消除。
(2)产生的原因
a.方法误差——选择的方法不够完善
例:
重量分析中沉淀的溶解损失;
滴定分析中指示剂选择不当。
b.仪器误差——仪器本身的缺陷
例:
天平两臂不等,砝码未校正;
滴定管,容量瓶未校正。
c.试剂误差——所用试剂有杂质
例:
去离子水不合格;
试剂纯度不够
(含待测组份或干扰离子)。
d.主观误差——操作人员主观因素造成
例:
对指示剂颜色辨别偏深或偏浅;
滴定管读数不准。
2.偶然误差
(1)特点
a.不恒定
b.难以校正
c.服从正态分布(统计规律)
(2)产生的原因
a.偶然因素
b.滴定管读数
3.过失误差
(三)、误差的减免
1.系统误差的减免
(1)方法误差——采用标准方法,对比实验
(2)仪器误差——校正仪器
(3)试剂误差——作空白实验
2.偶然误差的减免
——增加平行测定的次数
第二节分析结果的数据处理
(一)、平均偏差
平均偏差又称算术平均偏差,用来表示一组数据的精密度。
平均偏差:
特点:
简单;
缺点:
大偏差得不到应有反映。
(二)、标准偏差
标准偏差又称均方根偏差;标准偏差的计算分两种情况:
1、当测定次数趋于无穷大时
标准偏差:
μ为无限多次测定的平均值(总体平均值);即:
当消除系统误差时,μ即为真值。
2、有限测定次数
标准偏差:
相对标准偏差:
(变异系数)CV%=S/X
例题
用标准偏差比用平均偏差更科学更准确。
例:
两组数据
(1)X-X:
0.11,-0.73,0.24,0.51,
-0.14,0.00,0.30,-0.21,
n=8d1=0.28s1=0.38
(2)X-X:
0.18,0.26,-0.25,-0.37,
0.32,-0.28,0.31,-0.27
n=8d2=0.28s2=0.29
d1=d2, s1>s2
(三)、平均值的标准偏差
m个n次平行测定的平均值:
由统计学可得:
由sX/s——n作图:
由关系曲线,当n大于5时,sX/s变化不大,实际测定5次即可。
以X±sX的形式表示分析结果更合理。
例题
例:
水垢中Fe2O3的百分含量测定数据为(测6次):
79.58%,79.45%,79.47%,
79.50%,79.62%,79.38%
X=79.50%s=0.09% sX=0.04%
则真值所处的范围为(无系统误差):
79.50%+0.04%
数据的可信程度多大?
如何确定?
(四)、置信度与置信区间
偶然误差的正态分布曲线:
对于有限次测定,平均值与总体平均值μ关系为:
s.有限次测定的标准偏差;n.测定次数。
表1-1t值表(t.某一置信度下的几率系数)
讨论:
1、置信度不变时:
n增加,t变小,置信区间变小;
2、n不变时:
置信度增加,t变大,置信区间变大;
置信度——真值在置信区间出现的几率;
置信区间——以平均值为中心,真值出现的范围;
第三节定量分析数据的评价
定量分析数据的评价
解决两类问题:
(1)可疑数据的取舍¾¾过失误差的判断
方法:
Q检验法;格鲁布斯(Grubbs)检验法。
确定某个数据是否可用。
(2)分析方法的准确性¾¾系统误差的判断
显著性检验:
利用统计学的方法,检验被处理的问题是否存在统计上的显著性差异。
方法:
t检验法和F检验法;
确定某种方法是否可用,判断实验室测定结果准确性。
(一)、可疑数据的取舍
1、Q检验法
步骤:
(1)数据排列X1X2……Xn
(2)求极差Xn-X1
(3)求可疑数据与相邻数据之差
Xn-Xn-1或X2-X1
(4)计算:
(5)根据测定次数和要求的置信度,(如90%)查表:
表2不同置信度下,舍弃可疑数据的Q值表
测定次数Q90Q95Q99
30.940.980.99
40.760.850.93
80.470.540.63
(6)将Q与QX(如Q90)相比,
若Q>QX舍弃该数据,(过失误差造成)
若Q 当数据较少时舍去一个后,应补加一个数据。 2.格鲁布斯(Grubbs)检验法 基本步骤: (1)排序: X1, X2, X3, X4…… (2)求X和标准偏差S (3)计算G值: (4)由测定次数和要求的置信度,查表得G表 (5)比较 若G计算>G表,弃去可疑值,反之保留。 由于格鲁布斯(Grubbs)检验法引入了标准偏差,故准确性比Q检验法高。 (二)、分析方法准确性的检验----系统误差的判断 1、平均值与标准值(μ)的比较 t检验法 a.计算t值 b.由要求的置信度和测定次数,查表,得: t表 c.比较 t计>t表, 表示有显著性差异,存在系统误差,被检验方法需要改进。 t计 表示无显著性差异,被检验方法可以采用。 (1)t检验法 新方法--经典方法(标准方法) 两个分析人员测定的两组数据 两个实验室测定的两组数据 a.求合并的标准偏差: b.计算t值: c.查表(自由度f=f1+f2=n1+n2-2),比较: t计>t表,表示有显著性差异 (2)F检验法 a.计算F值: b.查表(F表),比较 六、作业 案例: 某同学对面粉的灰分进行次测定,其数值为: 0.62%,0.63%,0.65%,0.42%,0.68%,请问他报告的测定结果应为多少? (要写出数据处理过程) 解题步骤: 1)从大到小排列数据 2)判断可疑值,确定取舍。 3)计算平均值(提醒学生注意,若舍弃后应算其余各次检验结果平均值) 4)计算偏差、相对标准偏差 报告检验结果 七、课后记 《食品分析》教案 (第4次课2学时) 一、授课题目 第二章定量分析中的误差与数据处理 第四节有效数字及其运算规则 第五节标准曲线的绘制 二、教学目的和要求 理解有效数字的定义,掌握其运算规则;掌握标准曲线的线性拟合方法。 三、教学重点和难点 重点: 标准曲线的线性拟合 难点: 标准曲线的线性拟合 四、主要参考资料 1、穆华荣、于淑萍主编,食品分析.北京: 化学工业出版社,2004 2、周光理主编,食品分析与检验技术,北京: 化学工业出版社,2006 3、杨月欣主编,实用食物营养成分分心手册(第二版),北京: 中国轻工业出版社,2007 4、曲祖乙、刘靖主编,食品分析与检验.北京: 中国环境科学出版社,2006 五、教学过程 1、学时分配: 2学时 2、辅导手段: 自习辅导、习题辅导 3、教学办法: 讲授 4、板书设计: (见下页) 第二章定量分析中的误差与数据处理 §2-4有效数字及其运算规则 一、有效数字 1、常遇到的两类数字 数目: 测量值或计算值: 2、数据中零的作用 作普通数字用 作定位用 3、改变单位,不改变有效数字的位数 4、注意 二、有效数字运算规则 1、加减运算 2、乘除运算 3、注意 §2-5标准曲线的绘制 一、绘图法: a、根据操作数据列表 b、绘图 二、回归法: a、根据操作数据列表 b、计算回归直线方程y=ax+b c、回归直线的相关性检验 r≤1r值越接近1,线性越好 例题: 疑难 字词 5、教学内容 第四节有效数字及其运算规则 (一)、有效数字 1、实验过程中常遇到的两类数字 (1)数目: 如测定次数;倍数;系数;分数 (2)测量值或计算值。 数据的位数与测定准确度有关。 记录的数字不仅表示数量的大小,而且要正确地反映测量的精确程度。 结果绝对偏差相对偏差有效数字位数 0.51800±0.00001±0.002%5 0.5180±0.0001±0.02%4 0.518±0.001±0.2%3 2、数据中零的作用 数字零在数据中具有双重作用: (1)作普通数字用,如0.5180 4位有效数字5.180´10-1 (2)作定位用: 如0.0518 3位有效数字5.18´10-2 3、改变单位,不改变有效数字的位数 如: 24.01mL24.01⨯10-3L 4、注意点 (1)容量器皿;滴定管;移液管;容量瓶;4位有效数字 (2)分析天平(万分之一)取4位有效数字 (3)标准溶液的浓度,用4位有效数字表示: 0.1000mol/L (4)pH4.34,小数点后的数字位数为有效数字位数 对数值,lgX=2.38;lg(2.4⨯102) (二)、有效数字运算规则 1.加减运算 结果的位数取决于绝对误差最大的数据的位数(小数点后位数最少) 2.乘除运算 有效数字的位数取决于相对误差最大的数据的位数。 (有效数字最少) 3、对数 进行对数运算时,对数值的有效数字只由尾数部分的位数决定,首数部分为10的幂数,不是有效数字。 如2345为4位有效数字,其对数lg2345=3.3701,尾数部分仍保留4位,首数“3”不是有效数字。 不能记成lg2345=3.370,这只有3位有效数字,就与原数2345的有效数字位数不一致了。 在化学中对数运算很多,如pH值的计算。 若c(H+)=4.9×10-11mol·L-1,这是两位有效数字,所以pH=-lgc(H+)/cφ=10.31,有效数字仍只有两位。 反过来,由pH=10.31计算c(H+)时,也只能记作{c(H+)}=4.9×10-11,而不能记成4.898×10-11。 4、首位数大于7的数有效数字的确定 对于第一位的数值大于7的数,则有效数字的总位数可多算一位。 例如8.78,虽然只有3位数字,但第一位的数大于7,所以运算时可看作4位。 5、注意点 (1)分数;比例系数;实验次数等不记位数; (2)第一位数字大于8时,多取一位,如: 8.48,按4位算; (3)四舍六入五考虑,五后非零就进一,五后皆零看奇偶,五前为偶应舍去,五前为奇要进一; (4)注意pH计算,[H+]=5.02´10-3;pH=2.299;有效数字按小数点后的位数计算。 第五节标准曲线的绘制 标准曲线的制作有两种: 绘图法: a、根据操作数据列表 b、绘图 回归法: a、根据操作数据列表 b、计算回归直线方程y=ax+b c、回归直线的相关性检验 r≤1r值越接近1,说明所有点越靠近该直线,线性越好,否则越差。 案例: 用薄层色谱法测定糖精含量时,吸取0.0,2.0,4.0,6.0,10.0ml浓度为1.0mg/ml的糖精钠标准溶液,分别置于100ml容量瓶中,各加2%碳酸钠溶液至刻度,混匀,以0管为参比,于波长270nm测定吸光度,分别为0.075,0.169,0.235,0.387,请你制作标准曲线。 方法一: 1、列表 编号 0 1 2 3 4 取用标准使用液的体积,ml 0.0 2.0 4.0 6.0 10.0 标准使用液浓度,mg/ml 1.0 糖精钠总含量mg 0.0 2.0 4.0 6.0 10.0 糖精钠浓度ρmg/ml 0.0 0.020 0.040 0.060 0.10 吸光度值A 0.0 0.075 0.169 0.235 0.387 2、绘图 横坐标ρ,纵坐标A,描点,画线,画线时应使画出的直线距离各点最近为原则。 方法二: 回归法 1、列表(略) 2、计算a、b值,列出回归直线方程 n∑ρ·A - ∑ρ·∑A a= n∑ρ2-(∑ρ)2 ∑ρ2·∑A-∑ρ·∑ρ·A b= n∑ρ2-(∑ρ)2 ∑ρ·A=0.020×0.075+0.040×0.169+0.060×0.235+0.10×0.387 =0.06106 ∑ρ=0.020+0.040+0.060+0.100 =0.220 ∑A=0.866 ∑ρ2=(0.020)2+(0.040)2+(0.060)2+(0.100)2 =0.0156 (∑ρ)2=0.0484 a=3.836,b=0.005714 即标准曲线为 A=3.836ρ+0.005714 3、相关性检验 经过一定简化后得到公式: r=0.9985 若需作图,则根据上述方程计算任意两个点的值后描点画出直线。 ρ1=0.020mg/mlA1=0.082 ρ2=0.100mg/mlA2=0.389 六、作业 根据实验做线性方程 七、课后记
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