UV1601紫外分光光度计说明书.docx
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UV1601紫外分光光度计说明书
(gg)
京制00000155号
SPECTROPHOTOMETER
紫外/可见分光光度计
使
用
说
明
书
北京瑞利分析仪器公司
UV-1601是瑞利分析仪器公司紫外事业部自主开发的紫外可见分光光度计。
本仪器可对物质进行定性和定量分析,广泛应用于医药卫生、环境检测、商品检测、食品检测、农业化工、高校教学、冶金、地质、机械制造、石油化工等领域,是化学分析工作者对物质进行定性、定量分析的有力工具。
本仪器的特点:
采用比例分光光学系统,有很高的测量精度和测量稳定性。
采用340*240点阵的大屏幕液晶显示器,即美观又大方。
操作简洁方便。
操作界面可中英文切换,自动8联样品池,自动换
灯,自动换滤色片,自动波长校正、扫描,自动控制钨灯、氘灯的开或关,自动调零、调百。
采用嵌入式单片机控制系统,经济实惠。
功能强大:
1.波长扫描(A,T,E),还有峰谷检测(A,T,E)、A—T图谱切换、图谱缩放和游标功能;
2.动力学扫描(A,T),还有活性计算、A—T图谱切换、图谱缩放和游标功能;
3.可进行多波长多样品定点测量,一次可测量9个波长,7个样
品,且可扣除比色皿误差;
4.可建一条包含24个标样的一次和二次回归曲线,测量标样数据
时可扣除比色皿误差;
5.可自定义曲线;
6.一次可测量7个样品的浓度,可扣除比色皿误差;
7.配有打印机,能打印各种测量数据和图谱。
第一章仪器安装1
第二章仪器规格及主要功能2
第三章仪器结构4
第四章仪器操作5
(一)自检5
(二)主菜单6
(三)波长扫描测量方式6
(四)光度测量方式9
(五)定量分析测量方式10
(六)时间扫描测量方式12
(七)系统设置15
第五章测量时的出错提示16
第六章仪器维护17
第七章仪器验收21
附录A标准溶液配制方法24
附录B重铬酸钾标准溶液的透射比参考值25
附录C术语、缩略语参考表26
附录D公司简介27
第一章仪器安装
在仪器开箱安装前,请认真阅读本章说明。
(一)开箱检查
开箱后,请您按照装箱单检查所配部件是否齐全,有无损坏。
如有疑问,请向仪器代销商或生产厂家询问。
如果损坏严重,请立即通知生产厂家解决,并请用户代为保管好被损坏的部件及仪器。
(二)安装条件
请将仪器安装在满足下述各项条件的场所。
(1)避开直射的场所和有较大气流流动的场所。
(2)请不要安放在有腐蚀性气体及灰尘多的场所。
(3)应避开有强烈振动和持续振动的场所。
(4)应远离发出磁场,电场和高频电磁波的电气装置。
(5)仪器应放在可承重的稳定水平台面上,仪器背部距墙壁至少15cm以上,以保持有效的通风散热。
(6)避开高温高湿的坏境
使用温度:
室温度5C〜35E
使用湿度:
室湿度<85%
(7)电源为交流电压220V±22V,频率50Hz土1Hz,总功率约为180W。
(8)仪器要求供电系统为三相四线制接零保护系统。
(9)为保证仪器正常可靠的工作,有条件的用户可以使用净化稳压电源。
(三)安装方法
(1)开箱后,将仪器平放在工作台上。
(2)将打印机接口线缆接到分光光度计主机的相应插座。
将主机,打印机电源线接到用户市电插座。
注意!
高寒地区用户在仪器安装后,应静放8小时后再通电,以保证仪器系统部无水汽、结露,并与室温平衡。
开机前,请检查各电缆是否连接正确、可靠,电源是否符合要求,全系统是否可靠接地,全部达到要求后可通电运行。
第二章
仪器规格及主要功能
)仪器基本参数
波长围
190nm〜1100nm
色散元件
平面光栅
透射比围%T
0%t〜220%t
吸光度围Abs
-0.3A〜3A
光谱带宽
2.0nm(0.5nm,1nm,4nm,5nm可选)
最小取样间隔
0.1nm
浓度围Conc
0.000〜9999
能量围
0.000〜8
动力学时间围
0秒〜86400秒(24小时)
动力学最小取样1可隔
1秒
动力学最大取样间隔
60秒
)主要技术指标
波长准确度
+0.3nm
波长重复性
<0.15nm
杂散光
<0.1%t(Nal溶液,220nm)
透射比准确度
+0.3%t
透射比重复性
<0.15%t
基线直线性
+0.002A
稳定性
<0.001A/h(500nm预热后)
(三)主要功能
(1)分光光度计控制功能自检。
(2)波长扫描测量方式
最大采样3000点,扫描速度最快1200nm/min,
最密米样点间隔0.1nm,可进行峰谷检测。
(3)定波长测量方式
7个样品,9个波长可一次测量完毕。
(4)动力学测量方式
最小取样时间间隔1秒,最大采样点3000点。
(5)定量分析测量方式
标准曲线法。
最大输入标样为24点,最小输入标样为1点,用最小二乘法进行线性回归。
并可自定义曲线。
第三章仪器结构
(一)分光光度计
分光光度计由光源、单色器、样品室、检测系统、电机驱动、RS232接口、打
印接口、液晶显示器、键盘、电源等部分组成。
仪器框图如图3-1所示,光学系统如图3-2所示。
本仪器采用比例测光系统,可大大提高定点测量的精度和稳定性。
(二)打印机HP激光打印机
图3-1仪器框图
W—钨灯D—氘灯
N—接收器G—光栅C
—样池M1—聚光镜
M2—保护片
M3、M6—平面反光
镜、半反半透镜M4、
M5—准直镜T1、T2、
T3—透镜
F1〜F6—滤色片
S1、S2—狭缝
图3-2光学系统图
第四章仪器操作
使用仪器时,请用户注意以下几点:
(1)样池号。
站在仪器前方,打开样品室,靠近操作者的第一个样池为一号样池,往远离操作者的方向依次为二号样池,三号样池,四号样池,五号样池,六号样池,七号样池,八号样池。
测量时,参比应该放在八号样池。
(2)操作提示。
操作过程中出现询问提示时,按CE键表示对询问的否定,按ENTER键表示对询问的确认。
(3)进入功能操作后,请不要无目的的触摸键盘,以免误操作。
(4)本仪器采用模块化方法设计软件,各功能模块是相互独立的。
只要在操作过程中不进行波长校正,各功能模块保存各自最后测量的数据。
但是掉电后测量数据将丢失,所以掉电前或者重新测量前请用户将有价值的图谱或数据打印出来,以免前功尽弃。
(5)测量运行时不要挤压工作台,不要挤压仪器,不要随意打开样品室盖。
以下将按照仪器的不同功能分别介绍操作和使用方法。
(1)自检
自检
钨灯
0K
氘灯
0K
滤色片
0K
灯定位
0K
样池定位
0K
波长定位
0K
图4—1自检菜单
开机后进入自检菜单,按任意键(除复位键外),开始自检。
自检容包括钨灯,氘灯,滤色片,灯定位,样池定位,波长定位。
若自检完后,给出自检结果,如图4—1所示。
若未发现问题,则显示0K,否则显示ERR。
如果是钨灯出错,则有两种可能的原因。
一是钨灯坏了。
二是灯电源板坏了。
解决办法:
第一种原因的话,可换支钨灯,即可解决问题。
第二种原因的话,得
请专门维修人员处理。
如果是氘灯出错,则有三种可能的原因。
一是开机后未等待8秒钟以上。
二是氘灯坏了。
三是灯电源板坏了。
解决办法:
第一种原因的话,开机后等待8秒钟以上,即可解决问题。
或者进入系统设置菜单中重新打开氘灯,看氘灯是否变亮。
第二种原因的话,可换支氘灯,即可解决问题。
第三种原因的话,得请专门维修人员处理。
注意:
换灯后应确保光斑落入单色器的入射狭缝中心。
如果是滤色片,灯定位,样池定位,波长定位出错,那得请专门维修人员处理。
不管自检结果如何,自检结束后按任意键进入主菜单。
(二)主菜单
主菜单
1•波长扫描
2•光度测量
3.定量分析
4•时间扫描
5.系统设置
图4—2主菜单
进入主菜单如图4—2所示后,按数字进入相应菜单
(三)波长扫描测量方式
波长扫描测量方式可以用于样品的定性分析,它将样品的全波长图谱如实地显示在液晶显示器上,或打印出来。
波长扫描
参数
测量
处理
打印
图4—3波长扫描菜单
1进行测量前应先查看参数设置是否合适。
在波长扫描主操作界面如图4-
3所示,按F1键进入参数设置菜单,如图4—4所示。
参数设置有三种类型:
选择型,输入需确认型和输入不需确认型。
选择型:
用户通过上箭头键或下箭头键将光标停在相应的选项,用左右方向键选择即可。
如:
测量方式,取样间隔,测量速度。
输入型需确认型:
用户通过上箭头键或下箭头键将光标停在相应的选项,先输入数据,要输入的数据显示在屏幕右侧,如果输入错误,按CE键取消输入;如果确认无误,按ENTER键确认,则输入的数据取代原来的数据。
如:
波长围,光度围,换灯点。
输入不需确认型:
用户通过上箭头键或下箭头键将光标停在相应的选项,输入数据即可。
如:
样品位置。
参数设置测量方式A取样间隔1测量速度快样品位置1波长围190.0
1100.0
光度围一0.
0.
换灯点340.0
图4-4波长扫描参数设置
在参数设置中,以下几个参数在使用中应注意:
1光度围:
此参数指液晶显示的坐标围,与测量无关。
如选择不当,可能观察不到希望看到的图谱。
2取样间隔:
光谱图形复杂的应选取较小的取样间隔,大的取样间隔可能产生光谱失真。
但过细的取样间隔会影响扫描速度及扫描围。
全波长围扫描时,最细取样间隔为0.5nm,用户在使用时应注意波长围与取样间隔的匹配问题。
3样品位置:
样品在样池中的位置。
样品位置的输入值围为1〜8。
如果输
入时超过围,输入值无效。
4换灯点:
全波长围均可换灯,那要看需要而定。
设置好参数后,按RETURN键返回波长扫描主操作界面。
2扫描测量
样品依次放入样池,参比只能放在8号样池,确认参数设置无误后,按F2键,此时屏幕右上方出现提示“测量中…”。
在参比基线测量时,屏幕右下方显示当前波长位置。
当进行样品扫描测量时,屏幕右下方显示当前波长位置,在坐标中显示图谱。
在测量中途,若用户想停止测量,按CE键即可。
测量结束后,可进行以下操作:
⑴峰谷检测。
按“F3”键可进入峰谷检测界面。
峰谷检测灵敏度是指想得到的每组峰与谷的最小差值,它是进行峰谷判断的唯一标准,灵敏度的选择应根据用户需要进行,灵敏度值过小,检测峰谷过多,不好判断。
灵敏度值过大,检测不出也影响分析,选取的灵敏度值应与用户的实际要求接近为好。
灵敏度为输入需确认型参数,视图谱方式定,可输入一位或三位小数,并用“ENTER”键确
认。
设置好检测灵敏度后,按“F2”开始检测。
检测完成后将在屏幕上显示结果,每页可以显示4组峰谷数据,如果有多页数据,可以按上下键翻页查看。
按“F4”键可打印出峰谷检测的结果。
按“RETURN”键返回波长扫描主操作界面。
⑵图谱缩放进入参数设置菜单,修改波长围的上限(终止波长)和光度围的上下限,然后返回波长扫描菜单,按DATA入键即可。
注意:
波长围的下限(起始波长)不可修改。
⑶图谱转换如果当前为A或T的图谱,则按“一”键可实现A—T图
谱转换。
⑷游标功能
先按“•”键,此时游标从图谱左方出来,以每十个取样间隔的速度往右移动。
按任意键,游标停止。
此时用左或右箭头键进行微调,微调的移动速度为一个取样间隔。
游标移动时,屏幕左下方显示游标所在位置的波长值,屏幕右下方显示游标所在位置的测量数据。
如果查看的是透过率T,且透过率值等于-10.0,则表示测量过程中,对应波长点的能量为零。
⑸打印
按F4(打印键)进入打印状态,屏幕右上方提示“打印中…”。
如果出现“ERR”提示,贝U表明打印机出错或者未接打印机。
打印图谱的时间比较长,若打印过程中想取消打印,则按CE键即可。
此时系统较忙,键盘响应比较迟钝。
(四)光度测量方式
在主菜单中按数字键“2”就可进入光度测量操作界面,如图4-8所示。
此
种测量方法可以一次测量多个样品、多个波长。
最大波长点数9个,样品数7个。
所设置的波长对应每个样品。
注意:
测量时参比应放在8号样品池。
光度测量
样池号T%
吸光度
1
参数
2
3
测量
4
5
6
7
打印
波长500.0
波长数1
图4—8光度测量主菜单
(1)进行测量前应先查看参数设置是否合适。
按F1键进入参数设置菜单,如图4-9所示。
参数设置类型与波长扫描一样,设置方法也相同。
选择型:
比色皿校正;输入需确认型:
换灯点;输入不需确认型:
样品数,波长数。
用户需要了解以下几点:
参数设置
比色皿校正关(开)
换灯点340.0
样池数7
波长数1
波长1500
图4-9光度测量参数设置菜单
①样品数。
样品数将限制样品在样品室的位置。
样品数为1时,样品只能放在1号样品池;为2时,只能放在1号、2号样品池;依次类推,为X(1 7)时,只能放在1号、2号、…、X号样品池。 ②比色皿校正为“开”时,在测量运行时,首先要对比色皿进行配对测量 配对测量时,首先应选取一只比色皿做参比,其他比色皿按不同的比色皿编号。 比色皿编号最好与样池号一致。 配对前,屏幕下方出现提示“比色皿校正吗? ”,此时若想进行比色皿配对,则把编好号的比色皿对号入座,在按ENTER键即可;若不想进行比色皿配对就进行样品测量,贝烘入样品后,按CE即可。 比色皿配对完成后,提示为“比色皿校正OK,请按任意键继续测量”。 此时装入样品,再让比色皿对号入座,盖好样品室盖,按任意键继续测量。 (2)测量运行 光度测量比较简单,用户可以将光度测量看成是波长扫描的一种特殊形式。 参数设定后,将参比放在8号样池,将样品对号入座,按F2键,按提示操 作。 测量完成后,可做以下操作: 1数据查询。 按“DATA”键可进行数据查询。 此时,屏幕下方提示当前的波长,表格里显示各样品池中的样品在该波长处的透过率和吸光度数据。 2数据打印。 按F4键可进行打印输出。 (5)定量分析测量方式 (1)建立标准曲线 定量分析测量前,需要建立吸光度A和浓度C的标准工作曲线: C=K1*A*A+K2*A+E。 一条标准曲线建立后,仪器会自动保存该曲线的计算公式。 建立标准曲线有两种方法可供用户选择: 参数设置 方法选择单波长法 自定义K10.000 自定义K20.000 自定义B0.000换灯点340.0波长0440.0 C=K1*A*A+K2*A+B 图4-7定量分析参数设置 A.自定义系数法 进入定量分析主界面后按“F1”键进入参数设置,如图4-7所 示。 其中方法选择为选择型参数,按左右键选择即可。 其余均为输入需确认型参数。 根据检测方法选择测量方法,通常使用单波长法。 根据已知公式,直接修改K1(二次项系数)、K2(一次项系数或斜率)及E(常数项或截距)的值,当K1输入0时为一次曲线(线性)。 然后输入要测量的波长数。 输入时数值会在右上角显示。 输入完成后按“RETURN”键返回测量界面。 用上下键选择光标停留处,然后按“ENTER”键选中要测的样池,打“"”表示选中。 在确定样品池第八位是参比溶液的情况下按“F2”开始测量浓度。 B.键入标样浓度法 该法可对最多24个标准样品进行一次或二次回归,来建立浓度曲线。 ①在定量分析主界面下按“F3”键,进入标样测量界面,如图4-8所示。 用上下键选择光标停留处,然后按“ENTER”键选中要测的样 池,打“"”表示选中。 在样品池第八位放入参比溶液,其他标准溶液按样品池依次放入,按“F2”开始测量吸光度。 仪器根据测量次数自动计算标样数 标样数据 池号A0. 入0A1.入1A2.入2Cone -1 数据 2 3 测量 4 5 回归 6 7 打印 8 标样数0 图4-8标样测量界面 ②标样吸光度测量完成后,按“F1”键进入浓度输入界面,用上下键选择光标停留处,然后按“ENTER”键选中要输入浓度的标样号,打“"”表示选中。 右键为横向光标移动键,在光标停留在“Cone”前 时,输入每一个标样的已知浓度,输入值会在右上角显示。 输入完成后按“F3”键进行回归。 按左右方向键选择一次回归或二次回归。 然后按“F2”建立回归曲线。 (2)浓度测量 回归曲线建立完成后按“RETURN”键返回到定量分析界面,用上下键选择光标停留处,然后按“ENTER”键选中要测的样池,打 “"”表示选中。 在第八位池放入参比,将未知浓度样品依次放入样池中,按“F2”开始测量浓度。 (3)清除标样数 进入浓度输入界面,即在定量分析界面下按“F3”标样键,然后按“F1”键。 要一次删除全部标样,按“CE”键,这时屏幕右上角提示“清除标样数据? ”,按“ENTER”键确定删除。 如不想清除,再次按“CE”键取消删除;如需要选择性删除标样,用上下键选择光标停留处,然后按“ENTER”键即可删除或恢复单点的标样数据。 (6)时间扫描测量方式(动力学扫描测量方式) 用此测量方式可以观察样品随时间的变化情况,并通过选择时间段计算样品在这段时间里的活性值,还可用此功能考察仪器的稳定性及噪声。 在主菜单中按“4”键进入动力学扫描测量方式,如图4—17: 动力学扫描 参数 测量 活性 打印 图4—17动力学扫描主菜单 (1)按F键进入参数设置菜单,如图4-18所示。 动力学测量的参数和波长扫描的参数类似,设置方法也相同。 参数设置 测量方式: A(T) 光度围: 一0. 时间围: 0 波长: 0. 60 取样间隔: n(n<60秒)比色皿校正: 关(开) 样品位置: i(i<8) 500.0 换灯点: 340.0 图4-18动力学扫描参数设置 各参数项的分类情况如下: 选择型: 测量方式、比色皿校正;输入需确认型: 光度围、时间围、取样间隔、波长、换灯点;输入不需确认型: 样品位置。 在使用中须明确: ①时间围和取样间隔的单位均为秒。 时间围和取样间隔的设置均有限制围,时间围为0〜86400秒(24小时),取样间隔为1〜60秒。 时间围的起始点只能为0,取样间隔最小为1秒。 ②测量时间要与取样间隔配合好,测量时间大应取大一些的取样间隔,如二者不匹配,屏幕上方会出现“E”提示。 应重新设置测量时间或取样间隔。 参数设置完成后,按RETURN键返回至动力学主操作界面。 (2)按F2键进行测量,请用户按提示操作。 此时坐标中实时显示图谱,屏幕左下方显示当前的时间点,屏幕右下方实时显示样品的测量数据。 (3)测量完毕后,可以在参数设置中重新设置时间围的终止时间和光度 围,再返回动力学主操作界面,按DATA键,以达到图谱缩放的目的。 也可按“一”键进行A—T图谱切换。 其游标功能与波长扫描的相同,请参见波长扫描。 (4)测量完毕后,按F3键进入活性计算菜单,如图4—19所示。 活性计算 时间围: 0 20 测量 活性系数 : 1.000 活性值: 1.000 打印 图4—19活性计算菜单 有三项参数要设置,即时间围上限,时间围下限,活性系数,它们都是“输入需确认型”参数。 按照方法设置即可。 设置完毕后,按F2键可求出活性值。 按F4可打印出设置参数和测量结果。 按RETURN键返回至动力学扫描主操作界面。 (5)测量完毕后,按F4键可打印测量出的图谱。 (七)系统设置 系统设置菜单,如图4-20所示 系统设置 钨灯 开 氘灯 开 波长校正 关 打印机 大打 仪器编号 00000000 语言Language 中文Chinese 图4-20系统设置 A.通过左右键可控制钨灯和氘灯的开或关。 B.波长定位,按左右键可以重新校正波长。 校正时应保证样池为空。 C.打印机选择,此仪器可选配汉字型微打或HP系列激光打印机。 D.仪器编号用来确定与上位机通讯时的唯一地址,为输入确认型参数 E.中英文切换 第五章测量时的出错提示分析 (1)自检出错情况分析。 见操作方法中的自检操作。 (2)波长扫描中出现透过率T值为-10.0,这表示测量过程中该波长点的能量为零。 出现这种情况是样品把该波长点的能量全吸收造成的。 (3)波长扫描和动力学扫描的参数设置时,屏幕上方出现“E”提示,表示波长 围(波长上限减去波长下限的差)除以取样间隔的商大于3000,或者时间围 (时间上限减去时间下限的差)除以取样间隔的商大于3000。 更改波长围或 时间围或各自的取样间隔即可解决问题。 (4)在各测量过程中,屏幕中央出现“/0”提示,表示测量过程中出现被零除的错误。 (5)打印时,屏幕右上方出现“ERR”提示,表示未接打印机,或者打印机未上电,或者打印机未联机,或者打印机有问题,或者仪器出现故障。 第六章仪器维护 (1)使用注意事项 (1)全部整机系统一定要有可靠的接地。 (2)电源状态不好的单位,应装有抗干扰的净化稳压电源,以保证仪器可靠地工作。 (3)全系统各部分的部件、零件、器件不允许随意拆除。 (4)不允许用酒精、汽油、乙醚等有机溶液擦洗仪器。 (5)高湿热地区请注意仪器防潮,特别是久置不用的单位,应定期通电驱潮。 (6)使用中如果用不到紫外波段,可在仪器自检结束后关闭氘灯,以延长其寿命。 (7)为提高仪器的使用性能,生产厂家可对仪器做局部的改进,说明书与仪器实物可能稍有差异,恕不另外通知用户。 (8)本仪器为I类安全仪器,按“JB5517-91光学仪器电气防护基本安全要求” 设计和实验,并保证供货产品是安全的。 本使用说明书中所包括的一些资料及注意事项请用户务必遵守,以确保安全操作及仪器安全。 (2)仪器不正常工作时应该采取的措施 当发现仪器不能正常工作时,应该认真观察现象,最好记录下来,为维修人员创造条件。 (1)当仪器出现操作提示错误时,应该仔细检查操作方法是否有误,参数设置是否匹配,样品是否正确,光源是否点亮等。 确认无误后,在操作几次,如果几次操作不对,应该怀疑故障,请通知生产厂家解决。 (2)当仪器运行时若出现死机现象,用户应该查看仪器的安装环境是否违背了本仪器的“安装条件”中提到的有关条款。 本仪器的“安装条件”参见第一章 “仪器安装”中的“安装条件”。 如果确认没有违背了本仪器的“安装条 件”中提到的有关条款,应怀疑仪器出现故障,请通知生产厂家解决。 (3)当仪器发生故障时,不要找非生产厂家维修人员维修,不要拆卸仪器,应该通知有关维修人员解决。 表6-1常见故障、原因及处理办法 故障 原因 处理办法 开机无反应 插头松脱或保险烧毁 插好插头、更换保险; 氘灯(钨灯)自检出错 氘灯(钨灯)坏、氘灯 (钨灯)电路坏 1•更换氘灯(钨灯); 2•联系生产厂家或销售代理; 灯定位、滤色片、样池 出错 插头松动、电机坏
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