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仪器分析光谱复习题
《光谱分析法导论》复习题
1.所谓“真空紫外区”,其波长范围是()
A.200~400nmB.400~800nmC.10~200nmD.200~800
2.下述哪种光谱法是基于发射原理?
()
3.已知光束的频率为105Hz,该光束所属光区为()
4.波长为0.01nm的光子能量为()
eVB.124eVC.1.24×105
5.可见光的能量范围为()
A.12400~1.24×1013eVB.1.43×102
6.带光谱是由于()
A.炽热固体发射的结果B.受激分子发射的结果
7.基于电磁辐射吸收原理的分析方法是()
8.可以概述三种原子光谱(吸收、发射、荧光)产生机理的是()
9.光谱仪的主要部件包括:
,,、及记录系统。
10.常见光谱分析中,、和三种光分析方法的分析对象为线光谱。
11.在光谱法中,通常需要测定试样的光谱,根据其特征光谱的可以进行定性分析;而光谱的与物质含量有关,所以测量其可以进行定量分析。
12.根据光谱产生的机理,光学光谱通常可分为:
,。
13.紫外可见分光光度计用,做光源。
14.红外光谱仪用与做光源。
15.原子发射光谱分析中,电离度增大会产生线减弱,线增强。
16.名词解释:
激发电位:
原子外层电子由基态激发到高能态时所需要的能量。
电离电位:
使原子发生电离所需要的最低能量。
原子线:
原子外层电子跃迁时发射的谱线。
离子线:
离子外层电子跃迁时发射的谱线。
共振线:
原子的光谱线各有其相应的激发电位,具有最低激发电位的谱线称为共振线。
谱线的自吸:
在原子化过程中,处于高、低能级的粒子比例与原子化器的温度等因素有关。
处于高能级的粒子可以发射光子,处于低能级的粒子可以吸收光子。
辐射能被发射原子自身吸收而使谱线发射强度减弱的现象称为谱线的自吸。
《紫外-可见分子吸收光谱法》复习题
1.名词解释:
吸收光谱:
待测物浓度和吸收池厚度不变时,吸光度随波长变化的曲线。
生色团:
能导致化合物在紫外及可见光区产生吸收作用的基团,主要是指那些含有不饱和键的基团。
助色团:
本身不能吸收大于200nm的光,但能使生色团的λmax向长波方向移动,吸收强度增大的基团,通常是指含有孤对电子的基团。
红移、蓝(紫)移及增色、减色效应:
由于化合物中取代基的变更,或溶剂的改变等,使其最大吸收波长向长波方向移动称为红移,向短波方向移动称为紫移,期间伴随着的吸收强度的增大或减小,称为增色效应或减色效应。
2.物质与电磁辐射相互作用后,产生紫外-可见吸收光谱,这是由于()
A.分子的振动B.分子的转动
C.原子核外层电子的跃迁D.原子核内层电子的跃迁
灯可作为下述哪种光谱分析的光源:
()
A.紫外原子光谱B.紫外分子光谱
C.红外分子光谱D.可见光分子光谱
4.在紫外可见吸收光谱曲线中,对于n→π*和π→π*跃迁类型,可用吸收峰的()加以区别。
5.在符合朗伯比尔定律的范围内,有色物质的浓度、最大吸收波长和吸光度三者之间的关系是()
A.增加,增加,增加B.减小,不变,减小
C.减小,增加,增加D.增加,不变,减小
6.在紫外-可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰()
A.精细结构消失B.精细结构更明显C.消失D.分裂
7.在分子中引入助色团能使紫外吸收带移动,以下不属于助色团的基团的是:
()
A.—NH2B.—OHC.—CH3D.—OR
8.双波长分光光度计的输出信号是()
1和λ2处吸收之差
1和λ21的吸收与参比在λ2的吸收之差
9.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比,其优点是()
10.某非水溶性化合物在200~250nm有吸收,当测定其紫外可见光谱时,应选用的合适溶剂是:
()
11.在紫外可见分光光度计中,用于紫外波段的光源是()
12.有A、B两份不同浓度的有色物质溶液,A溶液用吸收池,B溶液用吸收池,在同一波长下测得的吸光度的值相等,则他们的浓度关系为:
()
13.如果两个生色团相邻,将产生,原来各自的吸收带将消失,产生出新的吸收带,新吸收带的位置将移动,强度也显著。
14.紫外-可见吸收光谱研究的是分子的跃迁,它其中还包括分子的和跃迁,故其吸收光谱为状。
《原子发射光谱法》复习题
1.用等离子体光源,光谱的观察常常在电感线圈之上15~20mm处进行,其原因是:
()
A.这一区域温度最高,试样激发完全
B.几乎没有背景发射,可以得到很高的信噪比
C.便于摄谱仪进行摄谱
D.避免产生自吸
2.发射光谱定量分析的基本公式I=aCb,其中b值与下列哪个因素有关?
()
3.等离子体光源的主体是:
()
4.原子发射光谱的产生是由于:
()
5.在原子发射光谱分析中,选择激发电位相近的分析线对是为了()
6.在原子发射光谱分析中,具有低干扰、高精度、低检测限和大的线性范围的特点,适用于高含量、微量、痕量金属和难激发元素分析的光源是:
()
7.直流电弧光源不宜用于高含量的定量分析,其原因是()
C.灵敏度差,背景较大D稳定性差.
8.在高压火花光源中离子线较多,而在直流电弧中原子线较多,其原因是()
A.电弧光源电流有脉冲性,不适于物质的电离
B.高压电火花光源的瞬间温度可达10000K以上,激发能量大
C.电弧光源的稳定性差,激发能力差
D.在电弧光源中,由于存在大量的电子,抑制了元素的电离
9.下列有光光谱定性分析的叙述中不正确的是()
A.在元素光谱定性分析时,并不要求对元素的所有谱线都进行鉴别
型感光板
10.原子发射光谱定量分析中,常使用内标法,其目的是()
115.光谱定量分析确定元素含量的根据是()
12.下列有关原子发射光谱的叙述中正确的是()
A.原子发射是带状光谱,因此也能确定化合物的分子结构
C.一次只能对一种元素进行定性、定量分析
13.发射光谱定量分析的基本公式I=aCb,其中a值与下列哪个因素无关?
()
14.在下述哪种情况下应选用原子发射光谱法而不选用火焰原子吸收法测定?
()
15.下列哪一项是发射光谱分析不能解决的?
()
A.微量及痕量元素分析B.具有高的灵敏度
16.在下列常用的激发光源中,按温度由高至低排列,下列哪种顺序是正确的?
()
A.a→b→c→d→eB.b→a→c→d→eC.b→c→a→d→eD.a→b→d→c→e
17.用原子发射光谱进行元素定性分析时,作为谱线波长比较标尺的元素是()
18.有下列五种方法:
A.铁光谱比较法B.标准样品比较法C.波长测定法D.目视强度比较法
(1)进行指定成分的定性分析时,宜采用()
(2)进行光谱定性全分析时,宜采用()
19.发射光谱定量分析内标法的基本公式为:
()
A.I=acbB.R=acbC.lgI=blgc+lgaD.lgR=blgc+lga
20.原子发射光谱定量分析常采用内标法,其目的是为了()
A、提高灵敏度B、提高准确度C、减少化学干扰D、减小背景
21.欲对矿物和难挥发试样作定性分析,应选用的激发光源是()
A、直流电弧B、交流电弧C、高压火花D、火焰
22.棱镜摄谱仪的光学系统由,,及组成。
23.写出原子发射光谱定量分析的基本关系式,并结合此关系式说明光谱定量分析为什么需采用内标法?
24.简述直流电弧、交流电弧、高压火花光源的特点及应用。
25.原子发射光谱分析所用仪器装置有哪几部分组成?
其主要作用是什么?
26.光谱定性分析依据是什么?
它常用的方法是什么?
27.何谓分析线对?
选择内标元素及分析线对的基本条件是什么?
28.谱线自吸对光谱定量分析有何影响?
29-1,试解释此操作的理由,并标明标准溶液应如何配制?
30.分析下列试样时应选用什么光源:
(1)矿石中定性,半定量;
(2)合金中的铜(质量分数:
~x%);(3)钢中的锰(质量分数:
0.0x%~0.x%);(4)污水中的Cr、Mn、Cu、Fe、V、Ti等(质量分数:
10-6~x%)
31.欲测定下列物质,应选用哪一种原子光谱法,并说明理由:
⑴血清中的Zn和Cd(~Zn2ug/mL,Cd0.003ug/mL);⑵鱼肉中的Hg(~xug/mL);
⑶水中的As(~0.x ug/mL);⑷矿石La、Ce、Pr、Nd、Sm(0.00x~0.x%);
⑸废水中Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr(10-6~10-3)
《原子吸收和原子荧光光谱法》复习题
1.名词解释:
光谱干扰:
由于待测元素发射或吸收的辐射光谱与干扰物或受其影响的其他辐射光谱不能完全分离所引起的干扰。
物理干扰:
是指试样杂转移、蒸发和原子化过程中,由于试样任何物理特性的变化而引起额吸光度下降的效应。
它主要是指溶液的粘度、蒸气压和表面张力等物理性质对溶液的抽吸、雾化、蒸发过程的影响。
化学干扰:
在凝聚相或气相中,由于被测元素与共存元素之间发生任何导致待测元素自由原子数目改变的反应都称为化学干扰。
电离干扰:
待测元素自由原子的电离平衡改变所引起的干扰。
基体效应:
试样中与待测元素共存的一种或多种组分所引起的种种干扰。
积分吸收:
在原子吸收光谱分析中,将原子蒸气所吸收的全部辐射能量称为积分吸收。
峰值吸收:
是采用测定吸收线中心的极大吸收系数(K0)代替积分吸收的方法。
原子荧光光谱:
当用适当频率的光辐射将处于基态或能量较低的激发态的原子激发至较高能级后,被激发的原子将所吸收的光能又以辐射形式释放的现象谓之原子荧光。
辐射的波长是产生吸收的原子所特有的,而其强度与原子浓度及辐射源的强度成正比。
按波长或频率次序排列的原子荧光称为原子荧光光谱。
2.空心阴极灯中,对发射线半宽度影响最大的因素是:
()
A.阴极材料B.阳极材料C.填充气体D.灯电流
3.非火焰原子吸收法的主要缺点是:
()
A.检测限高B.精密度低
4.对预混合型燃烧器,下列哪一点没有达到要求?
()
A.雾化效率高B.记忆效应小C.废液排出快D.雾滴与燃气充分混合
5.原子吸收分析法中测定钡时,加入1%钾盐溶液其作用是()
K+的浓度
6.关于原子吸收分光光度计的单色器位置,正确的说法是:
()
A.光源辐射在原子吸收之前,先进入单色器
B.光源辐射在原子吸收之后,再进入单色器
C.光源辐射在检测之后,在进入单色器
7.空心阴极灯的主要操作参数是()
A.灯电流B.灯电压C.阴极温度D.内充气压力
8.在原子吸收光谱分析法中,用峰值吸收代替积分吸收的基本条件之一是()
A.光源发射线的半宽度要比吸收线的半宽度小得多
B.光源发射线的半宽度要与吸收线的半宽度相当
C.吸收线的半宽度要比光源发射线的半宽度小得多
D.单色器能分辨出发射谱线,即单色器必须有很高的分辨率
9.原子吸收光度法中的背景干扰表现为下述哪种形式?
()
10.单道单光束型与单道双光束型原子吸收光度计的区别在于()
11.原子吸收光谱是由下列哪种粒子产生的?
()
12.原子吸收光谱法中的化学干扰不可用下述哪种方法消除?
()
13.原子吸收光谱法中的基体效应干扰可用下述哪种方法消除?
(D)
14.现代原子吸收光谱仪其分光系统的组成主要是()
A.棱镜+凹面镜+狭缝B.棱镜+透镜+狭缝
C.光栅+凹面镜+狭缝D.光栅+透镜+狭缝
15.空心阴极灯的构造是()
A.待测元素作阴极,铂丝作阳极,内充低压惰性气体
B.待测元素作阳极,钨棒作阴极,内充氧气
C.待测元素作阴极,钨棒作阳极,灯内抽真空
D.待测元素作阴极,钨棒作阳极,内充低压惰性气体
16.在原子吸收光谱法中,用氘灯扣除背景是基于()
A.待测元素的谱线可以吸收氘灯的辐射强度
B.待测元素的谱线不吸收氘灯的辐射强度
C.待测元素的谱线对氘灯的辐射强度吸收很少可以忽略不计
D.待测元素谱线的吸收随氘灯的辐射强度增强而增大
17.原子荧光是由下列哪种原因产生的()
B.辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁
C.电热能使气态基态原子外层电子产生跃迁D.辐射能使原子内层电子产生跃迁
18.下列哪一项是原子吸收光谱与原子荧光光谱杂产生原理上的共同点。
()
19.为了提高石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度,在测量吸收信号时,气体的流速应处于()
状态
20.非火焰原子吸收法的主要缺点是()
21.用石墨炉原子吸收法测定NaCl中痕量的镉,在试液中加入NH4NO3的作用是()
22.火焰原子吸收光谱分析法一般比原子发射光谱分析法精密度好的原因是()
0对辐射的吸收,N0
23.原子吸收光谱仪中,产生共振发射线和共振吸收线的部件是()
24.在光谱波长表中,常在元素符号后用罗马数字Ⅱ表示()
A.原子线B.一级离子线C.二级离子线D.三级离子线
25.在使用国产WYX-401型原子吸收分光光度计时,以光谱通带来选择()
A.单色器B.色散率C.分辨率D.狭缝宽度
26.原子吸收分光光度计中常用的检测器是()
27.用原子吸收法测定钙时,常加入过量的LaCl3,其作用是( )
A、减小背景 B、消电离剂 C、释放剂 D、提高火焰温度
28.一般富燃性火焰比贫燃性火焰温度,但由于燃烧不完全,形成强还原性气氛,有利于熔点较高的的分解。
29.澳大利亚物理学家沃尔什提出用吸收来代替吸收,从而解决了原子吸收测量吸收的困难。
30.Mn的共振线是403.3073nm,若在Mn试样中含有Ga,那么用原子吸收法测Mn时,Ga的共振线403.2982nm将会有干扰,这种干扰属于干扰,可采用的方法加以消除。
31.原子吸收光谱分析方法中,目前应用比较广泛的主要方法有、。
32.原子吸收光谱分析中原子化器的功能是,常用的原子化器有、。
33.原子吸收光谱分析的光源应符合、、、、等基本条件。
34.背景吸收是由和引起的,可用、、等方法消除。
35.石墨炉原子化器的原子化过程可分、、、。
36.原子吸收是指呈气态的对由辐射出的谱线具有的吸收现象。
37.进行原子吸收测定时,只要光电倍增管在300~600V范围内,空心阴极灯应选用的电流。
38.原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分组成。
39.在原子吸收光谱仪中广泛使用作检测器,它的功能是将微弱的信号转换成信号,并有不同程度的。
40.原子吸收光谱的定量分析是根据处于的待测元素的对光源发射的的吸收程度来进行的。
41.为实现峰值吸收,必须使锐线光源发射线的与相重合。
还要求锐线光源发射线的宽度必须比吸收线的宽度还要。
42.在火焰原子吸收光谱中,目前使用最广泛的空气-乙炔火焰,可获得,,三种不同类型的火焰。
43.无火焰原子化装置使用较广泛的是原子化器。
使用时中要不断通入气体,以保护不再被氧化,并可用以和石墨管。
44.原子吸收光谱法最佳操作条件的选择主要有的选择、的选择、的选择以及的选择四个方面。
45.原子吸收光谱法和紫外-可见分光光度法有何相同和不同之处?
46.画出单光束原子吸收分光光度计结构示意图(方框图表示),并简要说明各部分作用。
47.原子吸收光谱分析中的化学干扰是如何产生的?
如何消除?
48.原子吸收光谱分析中存在哪些干扰,如何消除?
49.比较火焰原子化法和石墨炉原子化法的优缺点,为什么后者有更高的灵敏度?
50.原子吸收光谱分析的光源应当符合哪些条件?
51.简述背景吸收的产生及消除背景吸收的方法?
仪器分析习题与解答
第1章
1为什么说光波是一种横波?
答:
我们知道,当波的传播方向与其振动方向垂直时,称为横波;光波是一种电磁波,而电磁波在空间的传播方向与其电场矢量和磁场矢量的振动平面垂直;所以,光波是一种横波。
2计算下列辐射的频率,波数及辐射中一个光子的能量
(1)钠线(D线)589.0nm;
(2)波长为200cm的射频辐射;
(3)波长为900pm的X射线。
解:
(1)ν=c/λ=
×1014(Hz)
ΰ=1/λ=(589.0×10-7cm)-1=1.7×104(cm-1)
E=hc/λ
=
=3.38×10-15(J)
3吸光度与透光率的换算
(1)将吸光度为换算为透光率;
(2)透光率为10.0%,75.0%,85.5%换算为吸光度。
解:
(1)∵A=log(1/T)∴logT=-A=-0.01,∴T=10=97.7%
∴logT=-A=-0.30,∴T=10=50.1%
∴logT=-A=-1.50,∴T=10%
(2)A=log(1/T)=log100/10=log10=1.00
A=log(1/T)
A=log(1/T)
4填表:
频率
能量
波数
光谱区
J
eV
cm-1
3x1010
×10-23
1.24x10-4
1
微波区
×1024
-9
x109
x1013
γ区
×1012
-21
远红外
×1014
x10-19
25000
近紫外
5在765nm波长下,水溶液中的某化合物的摩尔吸光系数为1.54×103(L·mol-1·cm-1),该化合物溶液在1cm的吸收池中的透光率为43.2%。
问该溶液的浓度为多少?
解:
∵A=-logT=εlC
∴C=A/εl=-logT/εl=-log(43.2%)/1.54×103×1=2.37×10-4(mol/L)
6某化合物的标准溶液浓度为2.5×10-4mol·L–1,在5cm长的吸收池中,在347nm波长处,测得其透光率为58.6%。
试确定其摩尔吸光系数。
解:
∵A=εlC=-logT,
∴ε=-logT/lC=-log(58.6%)/5×2.5×10-4
=log1.71/5×2.5×10-4=0.232/5×2.5×10-4=1.86×102(L·mol-1·cm-1)
7以丁二酮肟光度法测镍配制镍和丁二酮肟配合物的标准溶液浓度为1.70×10-5mol·L–1,在2.00cm长的吸收池中,在470nm波长处,测得其透光率为30.0%。
试确定其摩尔吸光系数。
解:
∵A=εlC=-logT,
∴ε=-logT/lC=-log30.0%/2.00×1.70×10-5=1.54×104(L·mol-1·cm-1)
8以邻二氮菲光度法测二价铁,称取试样0.500g,经过处理后,配成试液加入显色剂,最后定容为。
用的吸收池,在510nm波长下测得吸光度。
计算试样中二价铁的质量分数(ε510=1.1×104);当溶液稀释一倍后,其透光率为多少?
解:
首先求出二价铁的浓度C1:
A=εlC
∴C1=A/εl=0.430/1.1×104×1.0=0.391×10-4(mol/L)=0.2×10-6(g/ml)
而试样的总浓度为C(g/ml)
∴试样中二价铁的质量分数为:
C1/C×10-6/0.01=0.2×10-4(g/ml)
溶液稀释一倍后,∵吸光度A=/2=0.215
∴其透光率T=10-=60.9%
9有两份不同浓度的同一溶液,当吸收池长为1.00cm时,对某一波长的透光率分别为(a)为65.0%和(b)为41.8%,求:
(1)两份溶液的吸光度;
(2)如果溶液(a)的浓度为6.50×10-4mol·L–1,求溶液(b)的浓度;
(3)计算在该波长下,此物质的摩尔吸光系数。
解:
(1)Aa=-logT=-log65.0;Aa=-
(2)因为同一溶液浓度不同,所以摩尔吸光系数相同
∴Aa/Aa=Ca/Cb,∴Cb=Ca×Aa/Aa=6.50×10-4
=13.17×10-4mol·L–1
(3)ε=A/lC=0.187/1.00×6.50×10-4=2.88×102(L·mol-1·cm-1)
10浓度为1.00×10-3mol·L–1的K2Cr2O7溶液在波长450nm和530nm处的吸光度分别为和;1.00×10-4mol·L–1的KMnO4溶液在波长450nm处无吸收,在530nm处的吸光度为0.420。
今测得某K2Cr2O7和KMnO4混合溶液在450nm和530nm处的吸光度分别为0.380和0.710。
计算该混合溶液中K2Cr2O7和KMnO4的浓度。
解:
首先,根据已知条件求出两物质在不同波长下的摩尔吸光系数:
在450nm处,K2Cr2O7的ε=A/lC=l×1.00×10-3=200l-1
在530nm处,K2Cr2O7的ε=A/lC=l×1.00×10-3=50l-1
在450nm处,KMnO4的ε=0
在530nm处,KMnO4的ε=A/lC=l×1.00×10-4=4.2×103l-1
然后,根据混合溶液在不同波长下的吸光度求出浓度:
0.380=C1×200l-1×l+0
∴C1=1.90×10-3(mol/L)
0.710=C1×50l-1×l+C2×4.2×103l-1×l
∴C2=1.46×10-4(mol/L)
11试液中Ca的浓度为3μg/mL,测得的吸光度值为0.319,问产生1%吸收信号对应的浓度为多少?
解:
此题主要知道1%吸收相当于吸光度值为0.0044,然后根据吸光度与浓度成正比的关系计算:
Cx=C1×Ax/A1=3×/=0.0414(μg/mL)
12写出下列各种跃迁的能量和波长范围:
(1)原子内层电子跃迁;
(2)原子外层价电子跃迁;
(3)分子的电子能级跃迁;
(4)分子的振动能级跃迁;
(5)分子的转动能级跃迁。
解:
能量(ε/eV)波长(λ/nm)
(1)原子内层电子跃迁;2.5×105~~200nm
(2)原子外层价电子跃迁;~1.6200~800nm
(3)分子的电子能级跃迁;~1.6200~800nm
(4)分子的振动能级跃迁;~2.5×10-20.8~50µm
(5)分子的转动能级跃迁。
2.5×10-2~4.1×10-650µm~300mm
13某种玻璃的折射率为1.700,求光在此玻璃中的传播速度。
解:
∵介质的绝对折射率n=c/υ
∴光在此玻璃中的传播速度
υ=c/n=3×1010×1010(cm/
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